государственный стандарт СТБ ГОСТ Р 51430-2006
РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ
Соки фруктовые и овощные СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ФОСФОРА
Сок! з садавшы i агародшны СПЕКТРАФОТАМЕТРЫЧНЫ МЕТАД ВЫЗНАЧЭННЯ ЗМЯШЧЭННЯ ФОСФАРУ
(ГОСТ Р 51430-99, ЮТ)
Издание официальное
<5В
УДК 663.813:543.632.471 (083.74)(476) МКС 67.080.01 КП 03 ЮТ
Ключевые слова: соки фруктовые и овощные, фосфор, определение содержания, метод спектрофотометрический
ОКП РБ 15.32.10
Предисловие
Цели, основные принципы, положения по государственному регулированию и управлению в области технического нормирования и стандартизации установлены Законом Республики Беларусь «О техническом нормировании и стандартизации».
1 ПОДГОТОВЛЕН научно-производственным республиканским унитарным предприятием «Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации» (БелГИСС)
ВНЕСЕН Госстандартом Республики Беларусь
2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Госстандарта Республики Беларусь от 28 декабря 2006 г. № 65
3 Настоящий стандарт идентичен национальному стандарту Российской Федерации ГОСТ Р 51430-99 «Соки фруктовые и овощные. Спектрофотометрический метод определения содержания фосфора», разработанному на основе европейского стандарта ЕН 1136:1994 «Соки овощные и фруктовые. Определение содержания фосфора. Спектрофотометрический метод».
Разработан Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности (ВНИИКОП).
Дополнительные требования, отражающие потребности экономики страны, выделены курсивом.
Официальные экземпляры национального стандарта Российской Федерации, на основе которого подготовлен настоящий государственный стандарт, и стандартов, на которые даны ссылки, имеются в БелГИСС.
Сведения о соответствии национальных стандартов Российской Федерации, на которые даны ссылки, государственным стандартам, принятым в качестве идентичных государственных стандартов, приведены в приложении Д.А
Степень соответствия - идентичная (ЮТ)
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Настоящий стандарт не может быть воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта Республики Беларусь
Издан на русском языке
1 Область применения..............................................................................................................................1
2 Нормативные ссылки.............................................................................................................................1
3 Сущность метода....................................................................................................................................1
4 Средства измерений, лабораторное оборудование, реактивы и материалы..................................2
5 Отбор и подготовка проб.......................................................................................................................2
6 Подготовка к проведению испытаний...................................................................................................2
7 Проведение испытаний..........................................................................................................................3
8 Обработка и оформление результатов................................................................................................3
Приложение А (справочное) Библиография...........................................................................................5
Приложение Д.А (справочное) Сведения о соответствии национальных стандартов Российской Федерации, на которые даны ссылки, государственным стандартам, принятым в качестве идентичных государственных стандартов.......6
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬСоки фруктовые и овощные СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ФОСФОРАСок1 з садавшы i агародншы СПЕКТРАФОТАМЕТРЫЧНЫ МЕТАД ВЫЗНАЧЭННЯ ЗМЯШЧЭННЯ ФОСФАРУ
Fruit and vegetable juices Spectrophotometric method for determination of phosphorus content
Дата введения 2007-06-01
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на фруктовые и овощные соки и подобные им продукты и устанавливает спектрофотометрический метод определения содержания (массовой концентрации и массовой доли) фосфора.
Диапазон определения массовой концентрации (массовой доли) фосфора - от 20 до 350 мг/дм3(мг/кг).
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия
ГОСТ 4172-76 Реактивы. Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 26313-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб ГОСТ 26671-85 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясо-растительные. Подготовка проб для лабораторных анализов
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ Р 51431-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения относительной плотности ГОСТ Р 51432-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания золы Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие технических нормативных правовых актов в области технического нормирования и стандартизации (далее - ТИПА) по каталогу, составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году.
Если ссылочные ТИПА заменены (изменены), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененными (измененными) ТИПА. Если ссылочные ТИПА отменены без замены, то положение, в котором дана ссылка на них, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Сущность метода
Метод основан на проведении реакции фосфата с молибдатом в кислой среде с образованием молибдатофосфорного комплекса, последующем его избирательном восстановлении до молибденового голубого в присутствии аскорбиновой кислоты и спектрофотометрическом измерении оптической плотности окрашенного раствора, прямо пропорциональной содержанию фосфора в пробе.
При необходимости в развитие настоящего стандарта разрабатываются в установленном порядке методики выполнения измерений.
Издание официальное
4 Средства измерений, лабораторное оборудование, реактивы и материалы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, с наибольшим пределом взвешивания 50 г, специального класса точности.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, с наибольшим пределом взвешивания 200 г, высокого класса точности.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, с наибольшим пределом взвешивания 500 г, среднего класса точности.
Спектрофотометр с диапазоном измерения, позволяющим проводить исследования при длине волны 720 нм, с допустимой абсолютной погрешностью измерений коэффициента пропускания не более 1 %; кюветы стеклянные или кварцевые рабочей длиной 10 мм.
Цилиндр по ГОСТ 1770, вместимостью 100 см3.
Колбы мерные по ГОСТ 1770, исполнения 2, вместимостью 50, 100 и 1000 см3.
Пипетки по ГОСТ 29227, типа 2, исполнения 1, 1-го класса точности, вместимостью 1, 10 и 25 см3.
Дозаторы пипеточные [1] переменного объема дозирования 0,005 - 0,040 см3 и 0,040 - 0,200 см3 с относительной погрешностью дозирования ± 1 %.
Баня водяная.
Аммоний молибденовокислый 4-водный (гептамолибдат аммония) по ГОСТ 3765, х.ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д.а., раствор молярной концентрации с(НС1) = 2 моль/дм3.
Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.д.а., раствор молярной концентрации c(H2S04) = 1 моль/дм3.
Кислота аскорбиновая, растворы массовой концентрации 3,53 г/дм3 и 10 г/дм3 (готовят в день использования).
Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный по ГОСТ 4172, х.ч.
Вода по [2], категории 2.
Допускается использование других средств измерений, реактивов и материалов по метрологическим и техническим характеристикам, не уступающими перечисленным выше.
5 Отбор и подготовка проб
5.1 Отбор проб - по ГОСТ 26313.
5.2 Подготовка проб к испытаниям - по ГОСТ 26671.
Концентрированные продукты разводят водой до заданного значения относительной плотности в соответствии с ТИПА или техническим документом на конкретный вид продукта. Относительную плотность разбавленной пробы определяют по ГОСТ Р 51431 и найденное значение указывают в протоколе испытаний.
6 Подготовка к проведению испытаний
Для приготовления растворов, используемых при проведении испытаний, применяют только воду для лабораторного анализа категории 2 по [2].
6.1 Приготовление раствора гептамолибдата аммония
Навеску гептамолибдата аммония массой 2 г растворяют в 60 см3 воды при температуре 60 °С. Раствор охлаждают до температуры 20 °С, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят водой до отметки. Срок годности полученного раствора 15 сут при хранении в защищенном от света месте.
6.2 Приготовление основного раствора фосфора
Навеску двузамещенного 12-водного фосфата натрия массой 11,5627 г переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3. В колбу вносят 100 см3 воды, добиваются полного растворения кристаллов соли, после чего объем содержимого доводят водой до отметки. Получают основной раствор фосфора массовой концентрации 1,00 г/дм3. Срок годности полученного раствора - 1 мес.
2
7 Проведение испытаний
7.1 Приготовление раствора пробы
Проводят два параллельных определения.
Пробу объемом 25 см3 (при испытаниях соков с высоким содержанием мякоти массой 25 г) минерализуют по ГОСТ Р 51432. Золу растворяют в 2 - 3 см3 раствора соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят объем содержимого колбы водой до отметки.
7.2 Приготовление растворов для спектрофотометрического анализа
Для спектрофотометрического анализа готовят градуировочные растворы и растворы пробы.
При проведении испытаний настоящим методом закон Ламберта - Вера соблюдается для массовых концентраций фосфора от 0,1 до 1,5 мг/дм3.
Для приготовления градуировочных растворов указанного выше диапазона массовых концентраций фосфора в мерные колбы вместимостью 100 см3 пипеточным дозатором вносят от 0,01 до 0,15 см3 основного раствора фосфора.
Для приготовления раствора пробы в мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят аликвоту раствора минерализованной пробы. Объем аликвоты рассчитывают по разделу 8, исходя из предполагаемого содержания фосфора в соке и диапазона массовых концентраций фосфора в градуировочных растворах.
Содержимое колб для градуировочных растворов и для растворов пробы доводят водой примерно до половины объема. В колбы последовательно вносят 20 см3 раствора серной кислоты концентрации 1 моль/дм3, 4,0 см3 раствора гептамолибдата аммония и 2,0 см3 раствора аскорбиновой кислоты концентрации 3,53 г/дм3 - при испытаниях фруктовых соков и 10 г/дм3 - при испытаниях овощных соков, предположительно содержащих нитраты, способные влиять на ход реакции. Колбы с содержимым выдерживают на кипящей водяной бане в открытом состоянии в течение 15 мин, после чего охлаждают до комнатной температуры и объем содержимого доводят водой до отметки.
7.3 Спектрофотометрический анализ
Измеряют оптическую плотность градуировочных растворов и раствора пробы на спектрофотометре при длине волны 720 нм в кюветах рабочей длиной 10 мм. В качестве раствора сравнения используют воду. Оптическая плотность исследуемых растворов стабильна в течение 3 ч.
Анализ градуировочных растворов проводят непосредственно перед анализом каждой серии растворов проб.
8 Обработка и оформление результатов
Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от массовой концентрации фосфора в градуировочных растворах.
По градуировочному графику находят значение массовой концентрации фосфора в растворе пробы, соответствующее измеренной оптической плотности раствора пробы.
Массовую концентрацию фосфора в пробе х-ь мг/дм3, вычисляют по формуле
где с - массовая концентрация фосфора в растворе пробы для спектрофотометрического анализа, определенная по градуировочному графику, мг/дм3;
Vi - объем приготовленного по 7.2 раствора пробы для спектрофотометрического анализа, см3; V2 - объем раствора минерализованной пробы по 7.1, см3;
\/ъ - объем аликвоты раствора минерализованной пробы, взятой для приготовления раствора для спектрофотометрического анализа, см3;
V4 - объем пробы продукта, взятый для минерализации, см3.
Массовую долю фосфора в пробе х2, мг/кг, вычисляют по формуле
где т -масса навески пробы, взятой для минерализации, г. Вычисления проводят до второго десятичного знака.
Относительное расхождение между результатами двух параллельных определений, выполненных одним оператором при анализе одной и той же пробы с использованием одних и тех же средств измерений и реактивов в течение возможно минимального интервала времени, не должно превышать норматива оперативного контроля сходимости 4,7 % (Р = 0,95). При соблюдении этого условия за окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака.
Относительное расхождение между результатами двух определений, выполненных в двух лабораториях при анализе одной и той же пробы, не должно превышать норматива оперативного контроля воспроизводимости 14 % (Р= 0,95).
Пределы относительной погрешности определения массовой концентрации (массовой доли) фосфора при соблюдении условий, регламентируемых настоящим стандартом, не превышают ± 10 % (Р= 0,95).
При необходимости массовую концентрацию или массовую долю фосфора пересчитывают в массовую концентрацию или массовую долю фосфатов умножением на 3,066.
В протоколе испытаний указывают:
- информацию, необходимую для идентификации исследуемого продукта (вид продукта, происхождение, шифр);
- ссылку на настоящий стандарт;
- дату и способ отбора проб (по возможности);
-дату получения пробы для испытаний;
-дату проведения испытаний;
- результаты испытаний с указанием погрешности и единицы измерений;
- соблюдение норматива контроля сходимости результатов;
- особенности проведения испытаний (разведение концентрированной пробы, относительную плотность разведенной пробы и пр.);
- отклонения условий проведения испытаний от описанных в настоящем стандарте, которые могли повлиять на результат.
4
СТБ ГОСТ Р 51430-2006
Приложение А
(справочное)
[1] ТУ 64-13329-81
[2] Международный стандарт ISO 3696:1987
(ИСО 3696:1987)
Библиография
Дозаторы пипеточные
Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические условия и методы испытаний)
5
Приложение Д.А
(справочное)
Сведения о соответствии национальных стандартов Российской Федерации, на которые даны ссылки, государственным стандартам, принятым в качестве идентичных государственных стандартов
|
Таблица Д.А.1 |
|
Обозначение и наименование национального стандарта Российской Федерации |
Степень
соответствия |
Обозначение и наименование государственного стандарта |
|
ГОСТ Р 51431-99
Соки фруктовые и овощные. Метод определения относительной плотности |
ют |
СТБ ГОСТ Р 51431-2006
Соки фруктовые и овощные. Метод
определения относительной плотности |
|
ГОСТ Р 51432-99
Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания золы |
ют |
СТБ ГОСТ Р 51432-2006
Соки фруктовые и овощные. Метод
определения содержания золы |
|
6
Ответственный за выпуск В.Л. Гуревич
Сдано в набор 30.01.2007. Подписано в печать 06.03.2007 Формат бумаги 60x84/8. Бумага офсетная. Гарнитура Ариал. Печать ризографическая. Уел. печ. л. 1,16 Уч,-изд. л. 0,37 Тираж экз. Заказ
Издатель и полиграфическое исполнение НП РУП «Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации» (БелГИСС) Лицензия № 02330/0133084 от 30.04.2004.
220113, г. Минск, ул. Мележа, 3.
