Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

38 страниц

Купить СТ РК ГОСТ Р 52698-2011 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на комбикорма и комбикормовое сырье и устанавливает метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов: альфа-изомера гексахлорциклогексана (альфа-ГХЦГ), гамма-изомера гексахлорциклогексана (гамм-ГХЦГ), 4,4’-дихлордифенилтрихлорэтана (ДДТ) и его метаболитов: 4,4’- дихлордифенилдихлорэтана (ДДД) и 4,4’- дихлордифенилдихлорэтилена (ДДЭ) с применением газожидкостной хроматографии.

 Скачать PDF

Идентичен ГОСТ Р 52698-2006

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Отбор проб

4 Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов

5 Оформление результатов анализа

6 Контроль качества результатов измерений

7 Требования к квалификации оператора

8 Условия выполнения анализа

9 Требования безопасности

Приложение А (обязательное) Аппарат для экстракции и очистки экстрактов хлорорганических пестицидов

Приложение Д.А (информационное) Сведения о соответствии государственных стандартов ссылочным международным документам

Библиография

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28
Стр. 29
стр. 29
Стр. 30
стр. 30

KYPAMA ЖЕМ, КУРАМ А ЖЕМ ШИКВАТЫ Хлорорганнкалык нести цндтерд in калдык молшерш аныктау эдил

КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ Метод определения остаточных количеств хлорорганнческих пестицидов

КР СТ ГОСТ Р 52698 -2011

(ГОСТ Г 52698-2006, ЮТ)

Реем и басылым

Катакстан Республнкасы Индустрия жене жана технологнялар минис1рлп iiiin Техникалык реттеу жене метрология комитет!

(Мемстандарт)

KVPAMA ЖЕМ, KYPAMA ЖЕМ Ш И КИЛТЫ Хлорор! аннкалык мсс i нцнд тердш каллы к мо.iinepiii анмктау a,iici

КР СТ ГОСТ Р 52698 -2011

(ГОСТР 5269Н-2006,1DT)

Реем и басылым

Казахстан Рсспубликасы Индустрия жоне жана тсхнологиялар миннстрлпппн Техникалык реттеу жэне метрология комитет!

(Мемстандарт)

арналган аппаратты (АПЛ) даиындау А косымшасына сэйкес.

Конустардыгы кырналган беттержщ барлыгы жэне АПЛ шумектер! жумыс бастар алдында ГОСТ 6709 бойынша днстилденген сумей шайылады.

Уатылган жэне талдауга дайындалган курам а жемшн немесе курама жем шишатыныи 10 г салмакты елшешйа ГОСТ 25336 бойынша сыйымдылыгы 250 см' шлифл денгелек Tymri кутыга салады. содан кеГпн 100 см' днстилденген су косады жэне куты кабыргасымен абайлап 5 см' концентратталган кумрт кышкылын салады. Кутыдагы температура 35 °С жогары кетерйлмес ушш суык су кубыры суынын агынымен салкындата отырып. кутынын шпндепсш денгелек козгалыстармен абайлап араластырады. Кутыны imiuaericiMeH 6ipre 5 мин калдырады, содан кеГпн оган 4.3.1 бойынша дайындалган 2 см' н-гексан куяды жэне АПЛ аппаратымен косады, уш журнгп шумектш нукте белпсже уш жур1сл шумектен болатын шыгыннын алдын алу уипн сыйымдылыгы 10 см' шлнфты кабылдау сынауыгын косады Кубыршектер кемепмен тоназыткыштын теменп штуцерше суык су кубыры суын косады. Жогаргы штуцерд1 сондай-ак кубыршеклн кемепмен тегелн раковинага косады

Конденсатордын жогаргы шлиф аркылы тегу тулпшн денгсшнс дейпн днстилденген суды куяды. Соган 4.3.1 бойынша 2 см н-гександы косады. Конденсатордын жогаргы шлиф1н тыгынмен жабады жэне денгелек тупл кутылы аппаратты косылган май (глицерин) моншага немесе кутынын 1шшде кайнаган кезде шайкалмай жэне толкынданбай б1ркелм болатындай елп температурасы реттелуге Tiiicri куты ысыткышка кояды.

Шайкалмай жэне толкынданбай б1ркелкй кайнауды камтамасыз ету упин алдын ала жуылган жэне кыздырылган шыны шарнктерд1 денгелек ту mi кутыга енпзу кажет.

Аппараттагы конденсаттын денгейш кадагалау жэне онын денгелек тупл кутыга Kepi аударуга жол бермеу кажет. Ол уш1н конденсаттын артыгын уш жур1сл шумект1н кемепмен сыйымдылыгы 100 см' белпш куйгыга мерз!М сайын куяды.

Айдауга арналган кутынын imiHflerici кайтып бастаган сэттен бастап аппараттын жумыс icTerenine 1 саг откен сон ысыт>г кез1нен алады. Ауада аппаратты 10 мин салкындатканнан кеГпн конденсатордын imiHflericiH конденсаттын артыгы куйылган белпш куйгыга ол ушш уш жур1ст! шумект1 пайдалана отырып тегедг Белг1ш куйгыдан су фазасын кабат аркылы кумрт кышкыл сусыз натрий кабаты аркылы епаз1п, сыйымдылыгы 50 см' денгелек тупл (айдауга арналган) кутыга ауыстырады.

Су фазасын белпш куйгыга тагы да салады жэне 5 см'-тан 8 см' н-гексанга деГйн шайгындайды, сондай-ак гексан туййриппн кук1рт кышкыл сусыз натрий кабаты аркылы еткйзт, сол денгелек тупл кутыга ауыстырады

Гексан шайгынын 0,3 см от 0,5 см дей1нг1 келемге деГпн ротацпялык булагышты пайдаланып су моншасында (температура 35 °С жогары емес), содан кеГпн ауада немесе азот тогында кургаганша булайды.

Кургак калдыкты 1 см' н-гександы ер1тед1 жэне осы келемнсн а;шквотаны газ хроматографында хроматографнялайды.

4.4.2 Хрома гографнялау шар i тары

5 10 ' см' гексан шайгынын газ хроматографы булагышына микрошприцпен енпзед1 жэне 5-кестсде керсет1лген шартгарда талдайды.

5-кесте-Ор турл! баганларла x.iopopi аннкалык пестнцидтердщ гяз-хромато» рафиялык белу шарггары

Корсет KiuiTi и атауы

1-6;>тан

2-батан

3-батан

Батан уштьны

N-AW-DMCS лроматонында 5 % OV-17 (0.16-0.20 мм)

N-cy пер хроматонында 3 %OV-210 (0.125-0.160 мм)

N-AW-DMCS хроматонында 5 % SE-30 (0.16-0.20 мм)

Батан уихндыгы (см) жанс iuiKi диаметр (мм)

100 х 3

loo X 3

100 х з

100 х 3

150 х 3

Батан тсмпсратлрасы. °С

170

210

160

190

190

Б\ латыш тсмпсратлрасы.

°С

220

220

220

220

210

Детектор тсмпсратлрасы. °С

230

230

230

230

230

Г а {-тасыма.гхкыш атынынын жыддамдыты. см'/мнн

40

40

35

35

60

Енп $i.TCTiH сынаманын колем i. см1

5 10’

5 10г

5 10'1

5 10’

5 10’

Хлорорганнкалык псстицндтсрд! устал лакыты

а-ГХЦГ

3 мин 10 с

-

3 мин 15 с

-

1 мин 20 с

у-ГХЦГ

5 мин 32 с

-

4 мин 22 с

-

2 мин Ю с

ддэ

-

4 мин 03 с

-

4 мин 37 с

7 мин 53 с

ддд

-

6 мин 03 с

-

6 мин 56 с

10 мин 51 с

ДДТ

-

7 мин 26 с

-

11 мин 42 с

14 мин (К) с

4.4.3 Талдау еткгн еннен кейш химиялык ыдысты енлеу

Денгелек Tyirri кутыга 5:1 катынаста су-ацетон коспасын салады, кутыны АПЛ аппаратына косалы жэне 15-20 мин боны кайнатады. Содан кешн денгелек туггп кутыны косады жэне АПЛ-д1 днстнлденген сумей мукият жуады. Ьарлык косалкы шыны ыдысты ГОСТ 2603 бойынша ацетон мен, содан кейш днстнлденген сумей шаяды.

4.5 Талдау нэтижедерш енлеу

4.5.1 'Галданатын сынамадагы хлорорганнкалык нестицидтердщ калдык сандарынын концентрациясын X, мг/кг, екшемдеу графикаларына сэйкес, (3) формула бойынша сынама дайындау кезшде шыгынды ecnepin есептейдк

(3)

х 10

тУгКп '

мунда mi - екшемдеу графин бойынша табылган аныкталатын хлорорганнкалык пестицидтщ салмагы, мг;

Vi - хроматографнялау yuiin аликвота алынган ертнлшщ жалпы колемк дм3;

т> - талданатын сынама елшеишсМн салмагы, г;

V2 - хроматографка енпзшетш аликвота келем1, дм3;

К, - сынама даиындау кезшде шыгынды ескерстш тузету коэффициент!.

4.5.2    Есептеулер уш ондык белпге деГпн журпзшедг Тупктл1кт! нэтиже»п еюнш1 ондык белпге деГнн доигелектейд1

4.5.3    Талдаудын TynKwiicri нэтижес1 рет1нде ек1 параллель аныктама нэтижелер!»нн орташа арифметикалык мэн1 алынады.

Параллель аныктамалар арасындагы айырмашылык г кайталанушылык шеНнен аспауга Tiiic. Барлык аныкталатын хлорорганнкалык пестицндтер yniin кайталанушылык

шеп 20 % ку ранды.

4.5.4 Ею зертханада талдаудан нэтнжелер алу кезшде тупкшкт! нэтижс ретшде ею зертханада алынган талдау нэтнжелершщ орташа арифметнкалык мэж кабылданады. Ею зертханада талдау нэтнжелер} арасындагы айырмашылык R шепнен аспауга Tiiic. Барлык аныкталатын пестицидтер уипн ежмдшк uieri 40 % курамды.

Дэлдж, каиталанушылык жэне ежмдшк керсетюштершщ мэндер} 6-кестеде

бершген.

6-кесте - Диш к, кянтяланушылмк жэне жангыртушмлык KepcenciuiTepi

Косылыстын атауы

Кайталат шылык корссткнш. СТ,.

Жангырту шылык корсстыил <TR.%

Дэлд1к корсеты uii (

Р = 0.95 ыктималдыгы ксйндс) ± S . %

о-ГХЦГ

7

14

30

у-ГХЦГ

ддэ

ддд

ддт

ЕСКЕРПШ Юпспкпц жуйст курам-лпы cicvcix

5 Талдау нэтнжелерш реамдеу

Талдау нэтижеа X мг/кг, онын паидаланылуы кезделген кужаттарда мынадаи турде бершедг

X ± Д, мг/кг, Р = 0,95,

мунда Л - (4) формуласымен есептелетж кабылданган ыктммаллыгы Р = 0.95 дэлдж керсетюип:

Д=<5х0,01хХ,    (4)

мунда S - 6-кесте боиынша дэлдж керсетюшшщ мэж.

Зертханадан бершетж кужаттарда талдау нэтижесш Д„ < Д болган жагдамда, мунда ± Д„ - зертханада эд1стемеш icxe асыру кезшде белпленген жэне елшем нэтнжелершщ турактылыгын бакылау аркылы камтамасыз еплген елшем нэтнжелер} кател}г} сипаттамасынын мзж, X ± Д„, мг/кг. Р = 0,95 туршде беруге руксат ет}лед}.

6 Олшсу нэтижелернпн сапасын бакылау

6.1    Зертханада э.пстемеш icKc асыру кезшде елшеу нэтнжедер! сапасын бакылау

6.1.1    Жалпы ережелер

Зертханада эд1стемеш icxe асыру кезшде елшеу нэтижелер1 сапасын бакылау мыналарды кездейдг

-    кайталанушылык жагдайларында нэтнжелердш колайлылыгын багалау непзшде елшеуд1 орындау процедурасын орындаушынын бакылауы;

-    жеке бакылау процедурасын кке асыру кезшде елшеу кателшш багалау непзшде елшеуд1 орындау процедурасын орындаушынын бакылауы;

-    кайталанушылыкгыц орташа шаршы ауыткуынын (ОША), аралык (зертхана1шшк) ете дэлд1ктш жэне кателштш ОША турактылыгын бакылау непзшде елшеу нэтижелерийн турактылыгын бакылау.

Турактылыкгы тексеру ГОСТ Р 50779.42 бойынша Шухарт бакылау карталарын колданып жузеге асырылады.

Жеке бакылау процедурасын icxe асыру кезшде елшеу кателшш багалау непзшде талдауды орындау процедурасын орындаушынын бакылау кезендшп, сондай-ак елшеу нэтижелерийн турактылыгын бакылау бойынша icxe асырылатын процедуралар Зертхананын сапасы женшдеп нускауда регламснттеледг

Кайталанушылык (уксастык) жэне жацгыртушылык жагдайларында алынган елшеу нэтижелерийн колайлылыгын тексеру ГОСТ Р ИСО 5725-6 бойынша жузеге асырылады

6.1.2    Олшеуд! орындау процедурасын орындаушы тарапынан бакылау

Олшеуд1 орындау процедурасын орындаушы тарапынан бакылау бакылауга

арналган улплерд1 пайдаланып журпзшедг Осындай улплер ретшде талданатын ешм курамынын стандартты улплер! (басымдылыкты темендету тэрт1б1мсн), ездср1 ушш зертханааралык салыстыру тэж1рибеспйн непзшде талданатын курауыштардын мелшер1 белпленген улшлер; осы эдгспен зертханада 6ipneuie рет талданган улплер колданылады.

Бакылау процедурасынын нэтнжесш Кк, бакылау норматнв1мен К салыстырады. Бакылау процедурасынын нэтнжесш (5) фор.муламен есептейдг

(5)

мунда С - т1рек (аттестатталган) мэн, мг/кг;

X - бакылауга арналган улпдеп пестицидтердщ молшерш аныкгау нэтижес1, мг/кг.

Бакылау норматив! К ретшде эд!стемеш icKe асыру кезшде зертханада белпленген елшеу кателт снпаттамасынын мэнш кабылдайды (А„, мг/кг); егер осы мэндер эл1 де белпленбеген болса (мысалы, эдктемеш игерген кезде), онда Д„ орнына А мэш пайдаланылады. Бакылау процедурасынын сапасы, егер Кк < К болса, канагаттанарлык деп танылады Теназдш (2) орындалмаган жагдайда бакылау процедурасын кайталайды. Кайтадан канагаттанарлыксыз нэтиже алынган жагдайда канагаттанарлыксыз нэтижелерге экслгсн себептерд1 тауып, жояды.

6.2    Жацгыртушылык жагдайларында алынган нэтнжелердш тшмдшгш багалау

Ект зертханада алынган нэтижелер арасындагы айырмашылык жацгыртушылык шепнен аспауга Tiiic.

Осы шарт орындалган жагдайда ем талдау нэтижеа де тшмдк тупкшкп нэтиже ретшде олардын орташа мэш пайдаланылады

Жацгыртушылык шепнен аскан жагдайда ГОСТ Р ИСО 5725-6 сэйкес (5-тарау) елшеу нэтижелершш тшмдшгш багалау эд1стер1 пайдаланылады.

7    Оператордын 6i.iik~ri.iiri>ie конылатын талаптар

Талдауды орындауга жэне нэтнжелерш екдеуге жогары немесе орташа арнайы бшкм немесе химиялык зертханада icrereH жумыс тэжчрнбеа бар, ruicri нускаулыктан еткен, окыту процесшде эд1сп игерген жэне олшеу процедураларын жедел бакылау кезшде канагаттанарлык нэтнжелер алган маман ж1бершедт

8    Талдауды орындау шарттарм

Зертханада талдау орындау кезшде мынадай шарттар сакталуга THic: ауа температурасы (20 ± 5) °С; 25 °С температурадагы ауа ылгалдылыгы 80% артык емес, коректеаднру кернеу! 198 В-тан 242 В деГнн, айнымалы ток жишп (50 ± 1) Гц.

9    Kayincii.iik' i алан i ары

Талдау орындау кезшде ГОСТ 12.1.007 бойынша химиялык реактивтермен жумыс icrey кезшде каутшдш техникасы талаптарын, ГОСТ 12.1.030 бойынша электр каутаздт талагттары, сондай-ак пайдаланылатын жабдыкгар мен олшем куралдарына арналган техникалык кужаттарда жазылган талаптарды сактау кажет

Уй-жай ГОСТ 12.1.004 бойынша ерт каутаздйз талаптарына сэйкес келуге Tiiic. Ауадагы зиянды заттардын мелшер1 ГОСТ 12.1.005 бойынша жол бсршетш мэндердсн аспауга тмс.

Л косымшасы

(мшдетп)

1 - бос жол; 2 - конденсатордык жогаргы ыспа, 3 - жогаргы штуцер (су тегу);

4 - конденсатор; 5 - конденсаггын ей жогары денгеш; 6 - тегу туппнщ денгеш:

7 - теменп штуцер (су Kipyi); 8 - уш жолды шумек. 9 - ыспалы денгелек туггп куты; 10 -

ыспалы кабылдау сынауыгы.

А.1 cyperi- X.iopopi а ни калы к пестицидтерд! шан» ындауга жме ша>'и ын дарын

тазалауга арна.п ан аппарат

Д.Л косычшясм

(акпараттык)

Д.А 1 кестес!- Мемлекегтис стяндярттардын алтемел1к хялыкаралык кужяттяргя сойкеспп турялы мэлтеттер

Халы карал ы к стандарттьщ белплену1 мен атауы

Сэйкеспк дэрсжса

Мемлекегпк стандарттын белплен\ч мен атауы

ГОСТ Р 50436-92 Дэнд! дакылдар. Дэн сынамаларын ipiicxey

ЮТ

КР СТ ГОСТ Р 50436-2003 Дэнд1 дакылдар. Дэн сынамаларын ipiicrey

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Олшеу OflicTepi мен нэтижелершщ дадип (дурыстыгы жэне ете дэлдт). 6-бел1м. 1с жузшде дэлдш мэндерш пайдалану

ЮТ

ГОСТ ИСО 5725-6-2003 Олшеу эд1стер1 мен нэтижелершщ дэлд1п (дурыстыгы жэне ете дэлд|Н). 6-бел1м. 1с жузшде дэлдш мэндерш пайдалану

ГОСТ Р 50779.42-99 (ИСО 8258-91) Статистикалык эд1стер. Шухарт бакылау карталары

ЮТ

ГОСТ Р 50779.42-2003 Статистикалык эд1стер. Шухарт бакылау карталары

ГОСТ Р 51419-99 (ИСО 6498-98) Жем, курама жем, курама жем ши тэты Сыналатын сынамаларды дайындау

-

-

ГОСТ Р 51652-2000 Тамак шнмзатынан

ректификацияланган этил cmipTi. Техникалык шарттар

-

-

Библиография

[1] № 2051-79 ССРО Денсаулык сактау министрлт 21.08.79 бекггкен нестицидтердш макромелшерш аныктауга арналган ауыл шаруашылыгы ешмшщ, тамактану ешмдершщ жэне коршаган орта объектшершщ сынамаларын 6iperen ipiicrey ережелерК

[2]    ТШ 25-2054.0033-89 Су буымен айдау аркылы пестицидтерд1 шайгындауга жэне шайгындарын тазалауга арналган АПЛ аппараты.

[3]    ТУ 25-1173-84 ИР-1М ротациялык вакуум булагыш.

[4]    ТУ 64-1-1411-76 KenTipriui шкаф.

[5]    ТУ 25-03-2154-76 МШ-10 микрошприц.

[6]    ТУ 6468-002-44330709-2004 ЛАБ-КН маркалы куты кыздыргыштар.

[7]    ТУ 2600-001-43852015-2002 Реактнвтер Дютил эфир1 (Этоксиэтан).

ЭОЖ 636.085.3:006.35    МСЖ 65.120

ТуТпнд! соиер: курама жем, курама жем шиюзаты, хлорорганикалык пестицидтер, ДДТ. ГХЦГ, метаболиттер, газ-суйыктык хроматографиясы

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН

КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ

Метод определения остаточных количеств хлороргяннческих пестицидов

СТ РК ГОСТ Р 52698 - 2011

(ГОСТ Г 5269Х-2006. ЮТ)

Издание официальное

Комитет технического регулирования и метрологии Министерства индустрии и новых технологий Республики Казахстан

(Госстандарт)

Астана

Ллгысоз

1    «Казакстан стандарттау жзне сертифнкаттау институты» республикалык мемлекетпк кэсшорны жзне ТК № 71 экологпялык каушаздш саласындагы «Коршаган орта объектшер1. внеркэст калдыктары» стандарттау женшдеп техникалык комитет! Э31РЛЕП ЕНГГЗД1

2    Казакстан Республикасы Индустрия жзне жана технологиялар министрлИшн Техникалык реттеу жзне метрология комитет! терагасынын 2011 жылгы «12» тамыздагы № 411-од буйрыгымен БЕК1Т1Л1П КОЛДАНЫСКА ЕНГ131ЛД1

3    Осы стандарт Ресей Федерациясынын ГОСТ Р 52698-2006 «Курама жем, курама жем шикгшы Хлорорганикалык пестицидтердщ калдык мелшерлерж аныктау эдю» улттык стандартымен б1рдей.

Улттык стандартты «Кубань мемлекетпк аграрлык университет!» жогары кэаби б!л!м беру федералдык мемлекетж бшм беру мекемес'|н!н колданбалы жзне тзжмрибелж экология гылымн-зерттеу институты (ФГОУ ВПО «Кубанский ГАУ») 33ipjieai

Мемлекетпк стандарттардын с1птемел!к халыкаралык стандарттарга сэйкеспп туралы мэл!меттер косалкы ДБ косымшасында берм ген.

НегЫнде осы мемлекетпк стандарт дайындалган жзне с!лтемелер бер!лген Ресей Федерациясы улттын стандартынын ресми данасы Техникалык реттеу жзне метрология комитеинщ «Казакстан стандарттау жзне сертифнкаттау институты» РМК-да бар.

2016 жыл 5 жыл

Сэйкест!к дэрежес! - б!рдей (IDT)

4    Б1РН1Ш1 ТЕКСЕРУ MEP3IMI ТЕКСЕРУ КЕЗЕНД1Л1Г1

5    АЛГАШ РЕТ ЕНГ131ЛД1

Осы стандартна енгШлетш озгерктер туралы ацпа/хип «(тандарттау мсвтндегг нормативпйк #д жат тар» акпараттык, алтемеане, ал озгер/стер u.vnini aii санын басып шыгарылатын «МемлекеттЫ станоарттар» а^па/ннптык алтемеане жарюаанады. Осы стандарт цанта щхчган (жоиылган) немесе ауыстырылган жагдаида, nmicmi аппарат «МемлекеттЫ стандарттар» awxi/хгттыц алтемеане жарняланады

Осы стандарт Казакстан Республикасы Индустрия жзне жана технологиялар министрлтнщ Техникалык реттеу жзне метрология комитеинщ руксатынсыз ресми басылым репнде толыктай немесе белшектелт басылып шыгарыла, кебеГтле жзне таратыла алмайды

Предисловие

1    ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН республиканским государственным предприятием «Казахстанский институт стандартизации и сертификации» Комитета технического регулирования и метрологии и ТК по стандартизации № 71 в области экологической безопасности «Объекты окружающей среды. Промышленные отходы».

2    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Председателя Комитета технического регулирования и метрологии Министерства индустрии и новых технологий Республики Казахстан от 12 августа 2011г. Ха 411 -од.

3    Настоящий стандарт идентичен национальному стандарту Российской Федерации ГОСТ Р 52698-2006 «Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганическнх пестицидов».

Национальный стандарт разработан научно-исследовательским институтом прикладной и экспериментальной экологии Федерального государственного образовательного учреждения высшего профессионального образования «Кубанский государственный агарный университет» (ФГОУ ВПО «Кубанский ГАУ»).

Сведения о соответствии государственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены дополнительно в Приложение Д Б.

Официальный экземпляр национального стандарта Российской Федерации, на основе которого подготовлен настоящий государственный стандарт и на который имеются ссылки, находится в РГП «Казахстанский институт стандартизации и сертификации» Комитета технического регулирования и метрологии.

Степень соответствия - идентичная (IDT).

2016 год 5 лет

4    СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ ПЕРИОДИЧНОСТЬ IIРОВЕРКИ

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Ин^юрмация об изменениях к настоящему стандарту публикуется а указателе «Нормативные документы по стандартизации», а текст изменении в ежемесячных информационных указателях «Ккуда/ктвенные стандарты». В случае пересмотра (отмены) или замены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе «Государственные стандарты»

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Комитета технического регулирования и метрологии Министерства индустрии и новых технологий Республики Казахстан

КАЗАКСТАН РЕСПУБЛИКАСЫНЫЦ МЕМЛЕКЕТТ1К СТАНДАРТЫ

KYPAMA ЖЕМ, KVPAMA ЖЕМ ШИШ АТЫ Хлорорганнкалык пестицидтердж каллык молшерш аныктау aaici

Еш i si.ii еи куш 2012-07-01

1 Колланылу саласы

Осы стандарт хлороганикалык пестицидтердж: гексахлорциклогексан альфа-изомержж (а-ГХЦГ), гексахлорциклогексан гамма-нзомеринн (у-ГХЦГ), 4.4'-дихлордмфенилтрихлорэтаннын (ДДТ) жэне оный метабол irnrepiHiH 4,4'-дихлордифенилдихлорэтанныи (ДДД) и 4,4'-Дихлордифенилднхлорэтиленнж (ДДЭ)калдык мелшерш газ-суйыктык хроматографиясын колданып аныктау эдюн бел плеши.

Олшенетж концентрациялардын аукымдары жэне аныкталатын косылыстардын ен аз детектирленетж мелшерлер1 1-кестеде бершген.

1-кесте - Хлорорганнкалык пестицидтердж концентранияларын олшеу

аукымдары

Косылыстын атауы

Олшенетж концентрациялардын аукымы, мг/кг

Ен аз детектирленетж мел шерл ер, мг

а-ГХЦГ

0,001-0,1

0,001

у-ГХЦГ

0,001-0,1

0,001

ДДД

0.007-0,2

0,06

ддэ

0,007-0,1

0,06

ДДТ

0,007-0,4

0.06

2 НормаI ннмк ci.ncMC.iep

Осы стандартты колдану ушж мынадай алтемелж нормативах кужаттар кажет. Куш керсетшген сштемелер уинн сиггемелж кужаттьщ тек керсетшген басылымы, куш керсетшмеген с1лтемелер yuiin алтеме кужаттыи сонгы басылымы (онын барлык OTrepicrrepiH коса алганда) колданылады:

КР СТ 1.9-2007 Казахстан Республикасынын Мемлекетпк техникалык реттеу жуйесг Казахстан Республнкасында халыкаралык, ешрлж жэне шет мемлекеттердщ улттык стандарттарын, стандарттау женждеп баска нормативах кужатгарды колдану

TopTi6i.

ГОСТ 12.1.004-91 Енбек каутшдт стандарттарынын жуйесг Орт каушаздт. Жалпы талаптар

Рссмн басылым

ГОСТ 12.1.005-86 Енбек кау1пс!зд1Н стандарттарынын жуйеск Жумыс аймагы ауасына койылатын жаллы санитарлык-пи иеналык талаптар

ГОСТ 12.1.007-76 Енбек каутазд1п стандарттарынын жуйес1. Зиянды заттар. Ж1ктеу жопе жал ны каушаздш талаптары

ГОСТ 12.1.030-81 Енбек каутЫздт стандарттарынын жуйесг Электр каушаздт. «органыш жерге косу, нолдеу

ГОСТ 1770-74 Зертханалык елшепш шыны ыдыс. Цнлиндрлер, елшектер, кутылар, сынауыктар Жалпы техннкалык шарттар

ГОСТ 2603-79 Реактивтер. Ацетон. Техннкалык шарттар ГОСТ 4166-76 Реактивтер. KyxipT кышкыл натрийп. Техннкалык шарттар ГОСТ 4204-77 Реактивтер. Кук1рт кышкылы Техннкалык шарттар ГОСТ 4220-75 Реактивтер. Exi хром кышкыл калиГп. Техннкалык шарттар ГОСТ 6709-72 Дистилденген су. Техннкалык шарттар

ГОСТ 9147-80 Зертханалык фарфор ыдыстар мен жабдыктар. Техннкалык шарттар ГОСТ 9293-74 Газ тэр1зд1 жэне суйык азот. Техннкалык шарттар ГОСТ 12026-76 Зертханалык сузНш кагаз. Техннкалык шартгар ГОСТ 13496.0-80 Курама жем, шимзат. Сынамаларды ipiicrey dflicrepi ГОСТ 13979.0-86 Кунжаралар, шроттар жэне кыша унтагы. Кабылдау ережелер1 жэне сынамаларды ipix-rey эд1стер1

ГОСТ 24104-2001 Зертханалык таразы. Жалпы техннкалык талаптар ГОСТ 25336-82 Зертханалык шыны ыдыстар мен жабдыктар. Turrrepi, непзп параметрлер1 жэне елшемдер1

ГОСТ 29227-91 Зертханалык шыны ыдыстар. Екшемделген тамшуырлар 1-бел1м. Жалпы талаптар

ГОСТ Р 50436-921 Астыктан жасалгандар. Астык сынамаларын ipiiorey ГОСТ Р 50779.42-99 (ИСО 8258-91)1 Статистикалык эд1стер. Шухарт бакылау карталары

ГОСТ Р 51419-99 (ИСО 6498-98)1 Жем, курама жем, курама жем шиюзаты. Сыналатын сынамаларды дайындау

ГОСТ Р 51652-20001 Тамак шиюзаттан ректифпкацияланган этил спирт]. Техннкалык шарттар

ГОСТ Р ИСО 5725-6-20021 Олшеу эд1стер1 мен нэтнжелержщ дэлд1п (дурыстыгы жэне вте дэлдип). 6-бел1м. Практнкада дэлд1к мэндер1н пайдалану

ЕСКЕРТПЕ Осы стандарпы naiua.iai<> кснндс ci.TTCMC.iiк стандарттардын ко.гдаиылуын агымдагы жы.гх)гы жан-Kyiii бойынша жыл сайын басылып шыгарылатын «Стандарттау жоншлеп нормативпк кужагтардын ci.TTCMCci» акпараттык ci.TTCMCCi бойынша жэне агымдагы жьиы жарммланган ruicri ай сайын басылып шыгарылатын акпараттык ci.TrcMC.icp бойынша тскссргсн дурыс Егер ci.ircMC кужат а> ыстырылаг (ечгсрттлсс). онда осы стандаргты пайд;ианган ксис а\ысгыры.иан (опсри.исн) стандартты басшы.тыкка ату ксрск. Егер сйттсмс кужат а> ыстырылмай жойылса. онд;1 оган сьттсмс берпген срсжс осы ci.TTCMCHi кочгамайтын оо.пктс колданылады

3 Сынамаларды ipiicrey

ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13979.0. ГОСТ Р 50436, ГОСТ Р 51419 бойынша жэне [1] бойынша сынамаларды ipiicrey жэне оларды талдауга дайындау.

4 Хлорорганикалык пестицидтердш каллы к мелшерлерш аныкгау эдил

4.1    дшстщ мэт

Эдю пестнцндтерд! шайгындауга жэне шайгындарын тазалауга арналган аппаратта (АПЛ) су буымен днстнлдеу тэсЫ аркылы талданатын сынамадан хлорорганикалык пестнцндтерд! шангындауга жэне шамгындарын тазалауга жэне туракты рекомбинация жылдамдыкты детектормен (ДПР) немесе электрондарды камту детекторымен (ДЭЗ) жабдыкталган газ хроматографында сандык аныктауга непзделген.

4.2    Олшем куралдары, косалкы жабдыктар, реактивтер мен матерналдар

4.2.1    ГОСТ 24104 бойынша жол бершетш абсолют кателкшш ен улкен uieri ± 0,0001 г, арнайы дэлдш класты аналнтикалыктаразы

4.2.2    ГОСТ 24104 бойынша жол бершетш абсолют кателкшш ен улкен шеп ± 0,01 г жогары дэлдш класты зертханалыктаразы

4.2.3    Электрондарды камту детекторымен (ДЭЗ) жэне туракты рекомбинация жылдамдыкты детектормен (ДПР) жабдыкталган газ хроматографы

4.2.4    [2] бойынша пестицидтерд! шайгындауга жэне шайгындарды тазалауга арналган аппарат (АПЛ) (А косымшасын караныз)

4.2.5    [3J бойынша ИР-1М ротацпялык вакуум булагыш

4.2.6    Сыйымдылыгы I дм3 денгелек туггп кутыдан, узындыгы 30 см жэне диаметр! 2 см дефлегматордан, сыйымдылыгы 250 см3 кабылдау кутысынан, аллонждан жэне су моншасынан немесе температура реттепшпен жабдыкталган 40 °С-тан 80 °С температурага деГнн кызлмратын куты ысыткыштан туратын органнкалык ерггюштерд! айдауга арналган кондыргы

4.2.7    [4] бойынша кегтпргтш шкаф

4.2.8    2 °С-тан 10 °С дейшп тоназыткыш камеранын температу-расын камтамасыз етет!н турмыстык тоназыткыш

4.2.9    [5J бойынша сыйымдылыгы 0.01 см3 МШ-10 микрошприц

4.2.10    (6) бойынша куты ысыткыш

4.2.11    Май немесе глицерин моншасы

4.2.12    Узындыгы 1,0 м, диаметр! 3 мм жэне узындыгы 1,5 м диаметр!3 мм газ хроматографына арналган шыны хроматографиялык багандар

4.2.13    Багандарга арналган уштыктар: 0,16 мм-ден 0,20 мм дейшп N-AW-DMCS хроматонындагы 5% OV-17 немесе 0,125 мм до 0,16 мм дейшп N-cynep хроматонындагы 3 % OV-210 немесе 0,16 мм-ден 0,20 мм дейшп N-AW-DMCS хроматонындагы 5 % SE-30

4.2.14    ГОСТ 25336 бойынша К-1 - 250 - 29/32 айдауга арналган кутылары

4.2.15    ГОСТ 25336 бойынша Гр-25 - 14/23 кутылар

4.2.16    ГОСТ 1770 бойынша 2 - 50 - 2; 2 - 100-2 елшепш кутылар

4.2.17    ГОСТ 25336 бойынша В-56 - 80 ХС куйгылар

4.2.18    ГОСТ 25336 бойынша Кн-1 - 250 - 29/32 конус куты

4.2.19    ГОСТ 1770 бойынша 1 - 50,1 - ЮОелшеНш цилиндрлер

4.2.20    ГОСТ 1770 бойынша сыйымдылыгы 5 см3 жэне 10 см3 екшемделген ныгыздалган тыгынды сынауыктар

4.2.21    ГОСТ 25336 бойынша 8Д-100 - 29/32, ВД-500 - 29/32 белпш куйгылар

4.2.22    ГОСТ 29227 бойынша 1 - 2- 2-5,1 - 2- 2- 10 тамшуырлар

4.2.23    ГОСТ 25336 бойынша су агынды соргыш

4.2.24    ГОСТ 9147 бойынша сыйымдылыгы 1200 см3 фарфор стакандар

4.2.25    ГОСТ 12026 бойынша сузпш зертханалык кагаз

4.2.26    ГОСТ 4204 бойынша х.т., тыгыздыгы 1,84 г/см3 кумрт кышкылы

4.2.27    н-гексан. т

4.2.28    ГОСТ 4166 бойынша сусыз кукмрт кышкыл натрий!, т

4.2.29    ГОСТ 6709 бойынша днстнлденген су

4.2.30    [7] бойынша диэтил эфир} (Этоксиэтан)

4.2.31    ГОСТ Р 51652 бойынша тамак шиюзатынан ректнфикацияланган этил CTiipTi

4.2.32    Хлорорганикалык пестицидтердш курамыныц стандарттык улплер1 (ГСО): ДДТ, ДДД, ДДЭ. а-ГХЦГ жэне у-ГХЦГ немесе непзп эаттын мелшер190 % кем емес кетлденд1р1лген жнЫкп заттар

4.2.33    ГОСТ 9293 бойынша газ тэр1зд1 жэне суйык азот

4.2.34    ГОСТ 2603 бойынша ацетон

4.2.35    ГОСТ 4220 бойынша ею хормды кышкыл калий, х.т.

1- ЕСКЕРТПЕ Аппарагты. елшспш ьаысты. \ ксас нсмссс один жогары мстрологиялык снпаттамалары бар рсактнвтсрд1 пайдалануга жол бсрисдг

2- ЕСКЕРТПЕ Колданылатын олшсм куралдлры тнпп бскт нсмссс мстрологиялык аттсстаттау максатында сынауга. салыстырып тексср\гс жэне мсмлскстпк елшсм oip.iinn камтамасьп cry ттн.тйнс енгпуге жатады.

4.3 Талдауга дайындау

4.3.1    н-гександы тазалау

4.2.27 бойынша Н-гександы ( айдалган кутынын колемппн 2/3) айдаманын oipiumi жэне соцгы yjiecin алып тастап отырып. 4.2.6 бойынша кондыргыныи комепмен айдайды. Алынган н-гексаннын тазалыгын 4.2.3 бойынша газ хроматографы кемепмен аныктайды. Ол уш'н ГОСТ 25336 бойынша сыйымдылыгы 50 см3 конус кутыга 10 см3 алынган н-гександы орналастырады жзне оны 4 2.33 бойынша ауа немесе азот тогында 65 °С температурада 4.2.10 бойынша куты кыздыргышка 3 см3 колемге деГпн булайды Айдалган заттын калганын ГОСТ 1770 бойынша сыйымдылыгы 10 см3 екшемделген сынауыкка ауыстырады жзне 1 см1 келемге дей1н булайды. Айдаумен алынган н-гександы сынаманы хроматографиялау жагдайында талдайды (5-кестен1 караныз). Хлорорганикалык пестицидтерд} аныктауга кедерп келт}рет1н пиктер хроматограммасында болмаган жагдайда талдау уш1н тазартылган жэне жарамды дел есептейд1.

4.3.2    Хром коспасын дайындау

4.2.24 бойынша хром коспаны дайындау уш1н фарфор стаканга 4,2.35 бойынша 50 г еюхромкышкыл калийлн салады жзне мукият араластыра отырып. 4.2.26 бойынша 1 дмконцентратталган кукзрт кышкылын белшек-белшектеп абайлап куяды. Хром коспаны шыны ыдыста сактайды. Хром коспаны сактау мерз1м1 шектелмеген.

4.3.3    Газ хроматографын дайындау

4.3.3.1    Хроматографиялык баганды дайындау

4.2.12 бойынша кургак шыны баганды алдын ала жуылган, 4.3.2 бойынша дайындалган хром коспасын. ГОСТ Р 51652 бойынша этил спиртш куяды, содан кеГпн 4.2.30 бойынша диэтнл эфнр1н, 4.2.23 бойынша вакуум соргынын немесе су агын соргынын кемепмен 4.2.13 бойынша уштыкпен толтырады Вул ретте баганнын толтырмасын мерз1м сайын агаш таякпен баганды ургылай отырып ныгыздайды. Тесмостатка орталыган хроматографиялык баганды жумыс алдында мынадай режиммен: 100 °С кез}ндс 2 саг; 150 °С ксз}ндс 2 саг, 200 °С кез1ндс 4 саг, 220 °С ксз1нде 4 саг конднционирлейдг Кондиционнрлеу кез1нде баган детектордан ажыратылып туруга Tuic. Кондиционнрлеуд} баганды ауыстыру кез}нде, сондай-ак жумыста узак узЫстер болганнан кеГнн журпзу керек. Кондиционнрлеу аякталганнан кей1н баганды салкындатады, детектор!а косады жэне хромато!рафты жумыс рсжимше шыгарады

4.3.3.2    Хроматографты жумыска дайындау пайдалану жен}ндсгз нускаулыкка сэйксс журпз!лед1.

4.3.4 Хлорорганикалык пестицидтердш жумыс epi i in.ii.icpiii дайындау

4.3.4.1    Хлорорганикалык пестицидтердш непзп жумыс жэне аралык ертндмерш дай ын да у

Массалык концентрацнясы (100 ± 0,5) мг/дм3 анмкталатмн хлорорганикалык пестицидтердш непзп жумыс ертндшер1 4.3.1 бойынша дайындалган н-гександа ГОСТ 1770 бонынша сыйымдылыгы 100 см3 елшепш кутыда 0,1 мг дешип дэлдшпен курамында 10 мг непзп зат бар ертндш epiTe отырып, apoip хлорорганикалык пестицид ушж жеке олшеп дайындайды. Сыйымдылыгы 100 см3 елшепш кутыларга Tiiicinuie 1 жэне 0,1 см3 хлорорганикалык пестнцидтш непзп ерггжд1сж тамшуырмен ауыстыра отырып, непзп ершндшерден массалык концентрациялары:    I    мг/дм3 (1-ертнд1),

0,1 мг/дм3 (2-ертнд1) жэне 0,01 мг/дм3 (З-ертщц) аралык жумыс ертндшерж дайындайды. Me.iuiepi 0,01 мг/дм3 З-uii аралык ертндж1 дайындау ушж сыйымдылыгы 100 см3 елшепш кутыга 1 см3 1-uii аралык ертнд1ш ауыстырады жэне белпге дешн н-гексанмен жетюзедг

Барлык аралык ертндшерд1 ныгыздалган тыгынды шыны шакшаларда немесе тефлон тессмд1 тыгындармен жабдыкталган кымтак жабылатын шынышакшаларда 2 °С-тан 10 °С дейжп температурада 6 ай бойы сактайды.

Екшемдеу ертндтержш шкаласын дайындар алдында хлорорганикалык пестицидтердш барлык ертндшерж белме температурасында 20 мин кем емес устайды.

4.3.4.2    Екшемдеу сртндшершш шкаласын дайындау

4.2.20 бойынша сыйымдылыгы 5 см3 ныгыздалган тыгынды сынауыктарда apoip хлорорганикалык пестицид ушш екшемдеу ертндшеринн шкаласын дайындайды (2,3,4-кестелерд1 караныз)

Екшемдеу ертнд1лер1 ныгыздалган тыгынды шыны шакшаларда жэне 2 °С до 10 °С температурада тефлон тесемд1 тыгындармен жабдыкталган кымтап жабылатын шыны шакшаларда exi ап задан артык емес уакыт сактайды.

Пайдаланар алдында хлорорганикалык пестицидтердш барлык ерггшдшерж белме температурасында 20 мин кем емес уакыт устайды.

2-кесте - а-ГХЦГ жэне ДДЭ apiia.n an екшемдеу ертнл1лершт шкаласы

Ертндшш смпатгамасы

Екшемдеу ертнд1сжщ nosnpi

1

2

3

4

5

6

7

8

З-uii аралык сртнджщ келсмц см3

1

2

5

-

-

-

-

-

2-Ш1 аралык epmiunmi келемк см

-

-

-

1

2

3

4*

5*

н-гсксаннын келсмг см'

4

3

0

4

3

2

1

0

Алынган екшемдеу ертндюндеп хлоорганикалык пссгнцндтщ массалык концентрацнясы. мг/дм

0.002

0.004

0.01

0.01

0.04

0.06

0.08*

0.1*

510 3 см‘ хроматографиялык сынамадагы органикалык necTiimuTiH салмагы (10* мг)

0.01

0.02

0.05

0.1

0,2

0.3

0.4*

0.5*

* ДДЭ ушж

3-кссте - у-ГХЦГ арналган екшемдеу epiiiiui.iepiiiin шкаласы

Гр» г шд1нщ смпапамасы

Екшемдеу сртнд1сшщ noxnpi

1

2

3

4

5

6

7

3-mi аралык ертндшщ колем!, см'

3

5

-

-

-

-

-

2-uii аралык ертндшщ келемк см3

-

-

1

2

3

4

5

н-гсксаннын келемк см'

2

0

4

3

2

1

0

Ачынган скшмсдсу cpiriiuicirueri хлорорганикалык пост и шипн массалык концснтрацнясы. мг/дм*

0.006

0,01

0.02

0.04

0,06

0.08

0,1

5 -10'* см3 хроматографиялык сынамадагы хлорорганикалык пестнцидпн салмагы (10-6 мг)

0,03

0,05

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

4-кссте - ДДТ жэне ДДД арналган екшемдеу ергпнд|дершщ шкаласы

Ертндшщ сипаттамасы

Екшемдеу сртнд1сшщ noMipi

1

2

3

4

5

6

7

8

2-uii аралык ертндшщ квлемк см3

0.5*

1

2

3

4

5

-

-

1 -mi аралык ертндшщ келемк см'

-

-

-

-

-

-

1

2**

н-гексаннын келемк см4

4.5

4

3

2

1

0

4

3

Алынган екшемдеу сртнд1сшдсп хлорорганикалык пес г и шипи массалык концентрацнясы. мг/дм'

0.01*

0.02

0.04

0.06

0.08

0.1

0.2

0.4**

5 -10‘* см* хроматографиялык сынамадагы хлорорганикалык пестнцидпнсалмагы (И)"6 мг)

0.05*

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

1

2**

*ДДДушш м ДДТушш

4.3.5 Екшемдеу сипаттамасын белплеу

Хроматограф булагышына 4.2.9 бойынша микрошприцпен opoip екшемдеу ертндшш 5• 10'3 см-тан куяды (2,3, 4-кестелерд1 караныз). 0p6ip ертндЫ хроматограм мала аныкталатын хлорорганикалык пестицид пип ауданынын орташа мэнш есептеп, екл рет хроматографнялайды. Содан кешн абсцисс oci (X) бойынша екшемдеу ертндюнде аныкталатын хлорорганикалык пестнцидпн салмагын (т), ал ординат oci (Y) бойынша аныкталатын хлорорганикалык пестицид пипшн орташаланган аудандарын кешн калдыра отырып. екшемдеу кестесш (ен аз шаршылар эдюш пайдаланып) курады. (1) тендеу аркылы снпатталган екшемдеу кестесш алады:

Y = А х X,    (1)

мунда А - нэтижелерд1 есептеу кезшде пайдаланылатын салыстырмалы екшемдеу коэффициент!.

Хроматографты екшемдеу 6 айда 6ip рет, сондай-ак хроматографиялык баганды немесе реактнвтерд1 ауыстыру кез1нде журлзшедг

Хроматограф жумысы туракгылыгын тексеру екшемдеу сртндгпершщ oipiH

хроматографиялау нэтижелер! бойынша сынамалар серияларын талдау алдында журпзтедг Егер екшемдеу ертндк! концентрацнясынын алынган мэт екшемдеу eprriiuici концентрацнясынын аттестатталган мэншен 10 % артык емес ерекшеленсе, екшемдеу сипаттамасы туракты деп саналады. Бакылау жургЫлетж корсетюштердш т1збес1 зертханада белпленедг

Егер екшемдеу сипаттамасынын турактылык шарты oip екшемдеу ертндк! уинн орындалмаса, елшеудш канагаттанарлыксыз нэтижесш болдырмау максатында осы екшемдеу ертндкш кайтадан олшеу;п орындау кажет.

Егер екшемдеу сипаттамасы тураксыз болса, тураксыздык себептерш айкындап, жояды жэне эд1стемеде кезделген екшемдеуге арналган баска екшемдеу ертндшерж пайдаланып бакылауды кайталайды. Екшемдеу снпаттамасынан нэтнжелердш ауыткыганын кайтадан аныкгаган жагдайда жана екшемдеу кестесж курады.

Курауыштарды устау уакытынын абсолют мэндер1 бойынша б1рдейленд1ред1.

4.3.6 Тузету ко >ффнциен I in 6e.iii.icy

Сынама дайындау кезжде шыгынды ескеретш К, тузету коэффициент! spoip аныкталатын хлорорганикалык пестицидке арналган зертханада эд1стемеж енпзу кезжде мждетп турде белпленедг Тузету коэффициентш белплеу ушш стандартты косна эд1С> пайдаланылады

Коспа мэт бастапкы сынамадагы аныкталатын хлорорганикалык пестицидтш мелшер1нен 50 % до 150 % деГйн курауга тик. Егер бастапкы сынамадагы аныкталатын хлорорганикалык пестицидтш мелшер! елшеу аукымыныц теменп шекарасынан томен болса, онда коспаныц мэт олшеу аукымыныц теменп шекарасынан 2-3 есе асуга тик.

Сынама дайындау сатыларынын барлыгын коса алганда, аныкталатын хлорорганикалык пестицидтердш коспасы жок жэне стандартты коспасы (Сд) бар зертханага келш тускен бастапкы сынамага талдау параллель жургЫледг Аныкталатын хлорорганикалык коспалардын эркайсысы ушш ею концентрацияны: С\ (стандартты коспасыз сынамада) жэне Сх*д (стандартты коспалы сынамада) алынады. Opoip i-ш! сынамада хлорорганикалык пестицидтердш эркайсысы ушж тузету коэффициентном мэт (2) формула бойынша есептеледг

К =С*-1~С\    (2)

Сд

Op6ip i-ш! сынама ушш сипатталган процедураны 5 реттен кем емес кайталайды. Тузету коэффициенты белплеу ушш алынган сынамалардын жалпы саны 8-10 кем болмауга Tiiic. 0poip хлорорганикалык пестицид ушш К, тузету коэффициент! К, алынган коэффициенттердш орташа арифметикалык мэш ретжде есептелед!. 0poip аныкталатын хлорорганикалык пестицид ушш тузету коэффпциснт1н!н мэш 0,6 кем болмауга тшс.

Тузету коэффициент! оператордын ауысымы кез!нде, бакылау ушш улплерд! талдау аркылы реактивтер    топтамалары тексершед! (6.1.2    караныз). Бакылаудан

канагаттанарлыксыз нэтижелер алынган жагдайда бурын белпленген К„ пайдаланылады. Бакылаудан Kepi нэтижелер алынган жагдайда. К, жанадан бслплейдг

4.3.7 Сынамаларды талдауга дайындау ГОСТ Р 51419 талаптарына сэйкес журпзЫедг

4.4 Талдау етюзу

4.4.1 Хлорорганикалык пестнцидтерд! шайгмндауга жэне шайгындарын тазалауга арналган аппаратты (АПЛ) дайындау жэне шайгындау жасау

Хлорорганикалык пестнцидтерд! шайгындауга жэне шайгындарын тазалауга

1

КР СТ 1.9 сэйксс колданылады