к;азак;стан республикасыныц улттьщ стандарты

e;¥pfae; cyt

Титрленетш кышкылдыкты аныктау (Бакылау эдici)

МОЛОКО СУХОЕ Определение титруемой кислотности (Контрольный метод)

Е;Р СТ ISO 6091-2013

ISO 6091:2010\IDF 86:2010 Dried milk - Determination of titratable acidity (Reference method) (IDT)

Ресми басылым

1^азакстан Республикасы Индустрия жэне жаца технологиялар министрл1г1н1ц Техникалык; реттеу жэне метрология комитет!

(Мемстандарт)

I^A3AI^CTAH РЕСПУБЛИКАСЫНЫН, ¥ЛТТЬЩ СТАНДАРТЫ

I^YPFAK; CYT Титрленетш кышкылдьщты аныктау (Бакылау эдк1)

ЦТ СТ ISO 6091-2013

ISO 6091:2010\IDF 86:2010 Dried milk - Determination of titratable acidity (Reference method) (IDT)

Ресми басылым

Казакетан Республикасы Индустрия жэне жаца технологиялар министрлнлнщ Техника лык реттеу жэне метрология комитет!

(Мемстандарт)

Предисловие

1    ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Республиканским государственным предприятием «Казахстанский институт стандартизации и сертификации» и Техническим комитетом по стандартизации ТК 44 «Технолог».

2    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Председателя Комитета технического регулирования и метрологии Министерства индустрии и новых технологий Республики Казахстан от 13 ноября 2013 года № 526-од.

3    Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 6091:2010\IDF 86:2010 Dried milk - Determination of titratable acidity (Reference method) (Молоко сухое. Определение титруемой кислотности (контрольный метод)).

Международный стандарт ISO 6091:2010\IDF 86:2010 Dried milk - Determination of titratable acidity (Reference method) разработан Техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 34.

Перевод с английского языка (ей).

Степень соответствия - идентичная (IDT)

4 СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ    2019 год

ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ    5    лет

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Нормативные документы по стандартизации Республики Казахстан», а текст изменений - в ежемесячных информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (отмены) или замены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе «Национальные стандарты»

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Комитета технического регулирования и метрологии Министерства индустрии и новых технологий Республики Казахстан

II

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН

МОЛОКО СУХОЕ Определение титруемой кислотности (Контрольный метод)

Дата введения 2014-07-01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает контрольный метод определения титруемой кислотности во всех видах сухого молока.

2    Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы, следующие ссылочные документы:

ISO 1736:2008|IDF 9 Dried milk and dried products. Determination of fat content. Gravimetric method (Reference method) (Молоко сухое и сухие молочные продукты. Определение содержания жира. Гравиметрический метод (Контрольный метод)).

ISO 5537:2004|IDF 26 Dried milk. Determination of moisture content (Reference method) (Молоко сухое. Определение содержания влаги (Контрольный метод)).

ПРИМЕЧАНИЕ При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов по ежегодно издаваемому информационному указателю «Нормативные документы по стандартизации» по состоянию на текущий год и соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссыпку.

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применяется следующий термин с соответствующим определением:

3.1 Титруемая кислотность сухого молока (titratable acidity of dried milk): Объем раствора гидроксида натрия концентрацией 0,1 моль/л, требуемый для титрования необходимого количества восстановленного молока, соответствующего 10 го безжиренных сухих веществ, до pH 8,40.

ПРИМЕЧАНИЕ Титруемая кислотность выражается в миллилитрах.

4    Сущность метода

Восстановить молоко путем добавления воды к анализируемой пробе сухого молока, точно соответствующей 5 г обезжиренных сухих веществ. Титрировать восстановленное молоко раствором гидроксида натрия концентрацией 0,1 моль/л до pH 8,40. Количество миллилитров, израсходованных при титровании, умножить на 2 для получения количества миллилитров в пересчете на 10 г обезжиренных сухих веществ.

Издание официальное

Требуемое количество раствора гидроксида натрия зависит от количества натуральных буферных веществ, присутствующих в продукте, и выделенных или добавленных кислых или щелочных веществ.

5    Реактивы

Использовать только реактивы квалификации «чистый для анализа» и дистиллированную или деминерализованную воду либо воду эквивалентной чистоты, освобожденную от диоксида углерода путем кипячения в течение 10 минут перед использованием, если не обусловлено иное.

5.1    Гидроксид натрия, титрованный раствор, с (NaOH) = 0,1000 моль/л ± 0,0002 моль/л, не содержащий карбонатов.

Защищают этот раствор от абсорбции диоксида углерода.

5.2    Азот

6    Аппаратура

При применении настоящего метода используют следующее лабораторное оборудование.

6.1    Аналитические весы специального класса I

6.2    pH-метр, с гибкой регулировкой усиления, с точностью измерения до 0,01 единиц pH, со стеклянным измерительным электродом и подходящим электродом сравнения, откалиброванный с помощью двух буферных растворов с примерными значениями pH 7 и pH 9 соответственно, известных с точностью до ± 0,01 единиц pH.

6.3    Магнитная мешалка.

6.4    Бюретка, градуированная, с ценой деления 0,1 мл и точностью измерения до 0,05 мл по ISO 385[ 1 ] класса А.

6.5    Мерный цилиндр, вместимостью 50 мл, ISO 4788[3] класс А.

6.6    Коническая колба, вместимостью 100 мл или 150 мл, с пришлифованным горлом и стеклянной притертой пробкой. Горло колбы должно быть достаточно широким для размещения двух электродов, носика бюретки и азотопровода.

ПРИМЕЧАНИЕ Допускается использовать аппаратуру, мерную посуду, реактивы, имеющие аналогичные метрологические характеристики или выше. Применяемые средства измерений подлежат испытаниям с целью утверждения типа или метрологической аттестации, поверки средств измерений и внесению в Реестр Республики Казахстан в соответствии с законодательством в области обеспечения единства измерений.

7    Отбор проб

Отбор проб не включен в метод, установленный в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб приводится в ISO 707|IDF 50[2].

Важно поставлять в лабораторию действительно представительную пробу, которая не была подвергнута порче или изменению во время транспортировки или хранения.

8    Порядок пробоподготовки

Перенести пробу в чистый сухой контейнер (снабженный воздухонепроницаемой крышкой), вместимость которого примерно в два раза превышает объем пробы.

CT РК ISO 6091-2013

Закрыть контейнер и тщательно перемешать содержимое путем многократного встряхивания и переворачивания контейнера. Во время этих операций следует избегать атмосферного воздействия на пробу, чтобы минимизировать абсорбцию воды.

9    Методика

9.1    Испытуемая проба

Взвесить (500Лг) ± 0,01 г испытуемой пробы для испытания (см. Раздел 8) в конической колбе (см. 6.6), где w - содержание обезжиренных сухих веществ в пробе, выраженное в виде массовой доли в процентах.

Рассчитать содержание обезжиренных сухих веществ в пробе путем вычитания из 100 % содержания жира, определенного в соответствии с ISO 1736|IDF 9, и содержания влаги, определенного в соответствии с ISO 5537|IDF 26.

9.2    Определение

9.2.1    Восстановить молоко путем добавления 50 мл воды с температурой 20 °С к испытуемой пробе (см. 9.1) и энергичного перемешивания. Оставить на20 мин.

9.2.2    Титровать содержимое конической колбы, добавляя раствор гидроксида натрия (см. 5.1) из бюретки (см. 6.4) до тех пор, пока измерение с помощью pH-метра (см. 6.2) не будет давать показания pH 8,40 в течение 5 секунд.

Во время титрования следует перемешивать раствор с помощью магнитной мешалки (см. 6.3) и исключить абсорбцию диоксида углерода из воздуха путем продувки конической колбы азотом (см. 5.2). Титрование следует завершить в течение 1 минуты.

Записать объем, в миллилитрах, израсходованного раствора гидроксида натрия с точностью до 0,05 мл.

10    Расчет

Определить титруемую кислотность, F_ta, по формуле (1):

Vta = 2V,(l)

где V - объем, в миллилитрах, раствора гидроксида натрия (см. 5.1), израсходованного при титровании (см. 9.2.2).

Выразить результат с точностью до первого десятичного знака.

11    Повторяемость (сходимость)

Расхождение между результатами двух определений, выполненных одновременно или в быстрой последовательности одним и тем же аналитиком, не должно превышать 0,4 мл раствора гидроксида натрия концентрацией 0,1 моль/л, на 10 г обезжиренных сухих веществ.

12    Протокол испытания

Протокол испытания должен содержать по меньшей мере следующую информацию:

a)    всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;

b)    используемый метод отбора проб;

3

CT РК ISO 6091-2013

c)    используемый метод испытания вместе со ссылкой на настоящий стандарт;

d)    все подробности, не указанные в настоящем стандарте, или рассматриваемые как необязательные, вместе с подробностями всех побочных обстоятельств, которые могут повлиять на результат(ы) испытания;

e)    полученный(ые) результат(ы) испытания;

f)    в случае проверки повторяемости, конечный полученный результат.

4

СТ РК ISO 6091-2013

Библиография

[1]    ISO 385 Laboratory glassware. Burettes.(Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки)

[2]    ISO 707|IDF 50 Milk and milk products. Guidance on sampling. (Молоко и молочные продукты. Руководство по отбору проб).

[3]    ISO 4788 Laboratory glassware. Graduated measuring cylinders. (Посуда лабораторная стеклянная. Градуированные мерные цилиндры).

5

CT РК ISO 6091-2013

УДК 637.044    МКС    67.100.10

Ключевые слова: молоко, титруемая кислотность, раствор гидроксида натрия, абсорбция воды, мерный цилиндр, проба, бюретка.

Басуга_ж.    хол койылды niiniMi 60x84 1/16

Кагазы офсетах. Kapin Typi «KZ Times New Roman», «Times New Roman»

Шартты баспа табагы 1,86. Таралымы_дана. Тапсырыс

«Казахстан стандарттау жэне сертификаттау институты» республикальщ мемлекетак кэс1порны 010000, Астана хал асы, Орынбор Kemeci, 11 уй, «Эталон орталыты» тимараты Тел.: 8 (7172) 79 33 24

Алгысез

1    «Казакстан стандарттау жэне сертификаттау институты» Республикальщ мемлекетпк кэсторны мен стандарттау женшдеп 44 «Технолог» техникальщ комитет! Э31РЛЕП ЕНГ13Д1

2    Казакстан Республикасы Индустрия жэне жана технологиялар министрл1п Техникальщ реттеу жэне метрология комитет! Тератасыньщ 2013 жылты 13 карашадаты № 526-од буйрытымен БЕК1ТШ1П КОЛДАНЫСКА ЕНГ131ЛД1

3    Осы стандарт IS06091:2010|IDF 86:2010Driedmilk-Determinationoftitratableacidity (Referencemethod) (Кургак сут. Титрленетш кышкылдьщты аньщтау (Бакылау эд!с!)) хальщаральщ стандартына катынасы бойынша б1рдей.

ISO    6091:2010|IDF    86:2010 Driedmilk - Determinationoflitratableacidity

(Referencemethod) хальщаральщ стандартын ISO/TK 34, Тамак ешмдер! техникальщ комитет!, IK 5, Сут жэне сут ешмдер iuiKi комитет! мен Хальщаральщ сут ешмдер! федерациясы (IDF) эз!рледт

Аударма атылшын тшнен (еп)

Сэйкестщ дэрежес! - б1рдей (IDT)

4 Б1Р1НШ1 ТЕКСЕРУ MEP3IMI ТЕКСЕРУ KI 3I II II III I

5 АЛЕАШ РЕТ ЕНГВТЛДТ

Осы стандартца енггилетт езгержтер туралы ацпарат «Стандарттау жвтндегi нормативтт к\ лсаттар» ацпараттыц кврсеттштертде жыл сайын, сондай-ац мэтт взгерттер мен тузетулер ай сайын басылатын «¥лттыц стандарттар» ацпараттыц корсеткпшнОе жария emiaedi. Осы стандартты цайта царау (взгертту) жою жагдайында, muicmi хабарлар ай сайын басылатын «¥лттыц стандарттар» ацпараттыц корсеткпшнОе жария emiaeOi».

Осы стандарт Казакстан Республикасы Индустрия жэне жана технологиялар министрлтшщ Техникальщ реттеу жэне метрология комитет!Hiн руксатынсыз ресми басылым ретшде тольщтай жэне белшектелш басылып шытарыла, кебейтше жэне таратыла алмайды.

Казакстан республикасыныц улттьщ стандарты

Kypfak; cyt

Титрленетш кышкылдыкты аныктау (Бакылау эдici)

Енпзшген куш 2014-07-01

1    Колданылу саласы

Осы стандарт куртак суттщ барльщ туршдеп титрленетш кышкылдыкты аньщтаудыц бакылау эдюш белплейдт

2    Норматива сштемелер

Осы стандартты колдану у или келеа норматива сштеме кужаттары кажет:

ISO 1736:2008|IDF 9 Dried milk and ried products. Determination off at content. Gravimetric method (Reference method) (Куртак сут жэне куртак сут ешмдерт Май курам ын аньщтау. Гравиметрия эдю1 (Бакылау эдю1)).

ISO 5537:2004|IDF 26 Dried milk. Determination of moisture content (Reference method) (Куртак сут. Ылтал курамын аньщтау (Бакылау эдюГ)).

ЕСКЕРТПЕ Осы стандартты пайдалану кезтде жыл сайын шыгарылатын агымдагы жылдагы жагдайга «Стандарттау бойынша норматиетт цужаттар» жэне агымдагы жылы жарияланган, ай сайын шыгарылатын ацпараттыц корсеттштерге сэйкес келетт ацпараттыц кврсеткш бойынша сштемелт стандарттардыц цолданысын тексерген дурыс болады. Егер сытеме цужаты ауыстырылган (взгертыген) болса, онда осы стандартты пайдалану кезтде ауыстырылган (взгертыген) цужатты басшылыща алу керек. Егер сытеме цужаты ауыстырусыз кушт жойган болса, онда оган сытеме берыген ереже осы сытемеге эсер етпейтт бвлтте

3    Терминдер мен аныкдамалар

Осы стандартта сэйкес аньщтамалармен келеа терминдер колданылады:

З.Щургак суттегт титрленген кышкылдык (titratablea cidity of dried milk): 10 майсыз куртак заттарды pH 8,40 дешн сэйкес келетш кажетп калпына келдршген сутт1 титрлеу унпн 0,1 моль/л натрий гидро тотыгы концентрациясы epiTi нд1 ci Hi н келемт

ЕСКЕРТУ Титрлснстш кышкылдьщ миллилитрмен керсст1лсд1.

4    Эдк мазмуны

5    г майсыз кургак заттар дэл сэйкес келедндей куртак сут талданатын сынамага су косу жолы аркылы cyiri калпына келдредт pH 8,40 деГнн 0,1 моль/л натрий гидро тотыгы концентрациясы ертгздамен калпына келт1р1лген cyiri титрлейдт Титрлеу кез1нде шыгындалган миллилитр санын 10 г майсыз куртак заттарга кайта есептегенде алынатын миллилитр санын алу уинн 2 те кебейтед1.

Ресми басылым

Гидро тотыгы натрий ертндюшщ талап етшген мелшер1 ешмге катысатын табиги буферл1 заттардьщ санына жэне белшген немесе косылган цынщыл немесе сшА заттарга байланысты.

5    Реактивтер

Егер баскаша келю1м болмаса, дистилденген немесе минералсызданган суды немесе баламалы тазальщ суын диоксид кем1рсутепнен цолданар алдында 10 минут кайнау жолымен босатылтан жэне «талдау унпн таза» квалификациясыньщ реактивтер1н тана колдану к;ажет.

5.1    Курамында карбонат жок; c(NaOH) = 0,1000 моль/л±± 0,0002 моль/л гидро тотыгы натрий, титрленген ертндт

Осы ертщцш абсорбция диоксид кем1рсутепнен коргайды.

5.2    Азот

6    Аппаратура

Осы эд1сп колданганда келес1 зертханальщ куралдарды пайдаланады.

6.1    Арнайы 1 класты аналитикальщ таразылар.

6.2    Шыны елшеу электроды жэне салыстырута келет1н электроды бар елшеу дэлдЮ 0,01 б1рл1пне дей1н болатын pH, шама мэндер1 pH 7 жэне pH 9 сэйкес келетш калибрленген ею буферл1 ертндшщ кемепмен ± 0,01 pH б1рл1кте белгш дэлдштеп и1лг1ш реттеу кушейтк1ш1 бар рН-метр.

6.3    Магнитп булауыш.

6.4    ISO 385[ 1 ] бойынша градуирленген, белу батасы 0,1 мл жэне дэлд1к елшем1 0,05 болатын, А класты суйыктыкты елшейт1н эйнек тут1к.

6.5    ISO 4788[3] А класты, сыйымдылыты 50 мл болатын елшеу цилиндрт

6.6    Сыйымдылыты 100 мл немесе 150 мл болатын жонып тепстелген мойны бар жэне бер1к кептелген тытыны бар конус формалы куты. Куты мойны суйьщтьщты елшейт1н эйнек тут1к шумег1 мен азот етюзг1ш жэне ею электрод орналасатындай барынша кец болуы ти1с.

ЕСКЕРТПЕ Сэйкес немесе жоеары метрологиялыц сипаттамалары бар аппаратураны, елшеу ыдысын, peaumuemepdi цолдануеа рщсат emmedi. Крлданылатын елшеу цуралдарын бекту турте немесе метрологиялы аттестация мацсатында цолдануеа жатады, зацнамага сэйкес влшем б1рлтмен цамтамасыз ету аумагында елшеу цуралдарын салыстырып тексеру жэне К,азацстан Республикасы ТЕтмгне енгЫлу жатады.

7    Сынаманы ipiicrey

Сынаманы ipiKTey осы стандартта беютшген эд1ске енпзшмеген. ¥сынылатын сынаманы ipiKTey эд!с! ISO 707|IDF 50[2] журпзшед1.

Зертханата тасымалдау немесе сактау кез1нде бул1нбеген немесе езгермеген накты усынылатын сынаманы жетюзу ете мацызды.

8    Дайындык кез1ндег1 сынама ережес!

Сынаманы сыйымдылыты сынама келемше екз есе улкен болатын таза кургак контейнерге ауыстырады (ауа еткззбейт1н к;ак;пак;пен жабдьщталган).

к;р СТ ISO 6091-2013

Контейнерд1 жабады жэне б1рнеше рет сшку жэне аударып-тенкеру жолымен контейнердщ шшдепсш араластырады. Осы операциялар кезшде су абсорбциясын азайту угшн сынамага атмосферальщ эсер етушен коргау керек.

9    Эдштеме

9.1    Сыналатын сынама

Сынак унпн сыналатын сынаманы кутыда (500/ir) ± 0,01 г елшейд1 (8 бел1мд1 караныз), мунда (6.6 караныз) w- пайызда массальщ улес тур1нде керсетшген сынамадагы майсыз кургак заттар курамы.

Сынамада , ISO 1736|IDF 9 сэйкес аньщталган жэне ISO 5537|IDF 26 сэйкес аньщталган ылгал курамын кургак; майсыз заттар курамын 100 % май курамынан алып тастау жолымен есептеу.

9.2    Аныктама

9.2.1    Сыналатын сынамага 20 °С температурасында 50 мл су куйып араластыру аркылы cyrri калпына келт1ред1. (9.1 караныз). 20 минутка калдырады.

9.2.2    Бюреткадан (6.4 караныз) гидро тотыгы натрий ертндюш (5.1 караныз) рН-метр (6.2 караныз) 5 секунд шшде pH 8,40 керсетшшш бермей1нше коса отырып кутыньщ шшдепсш титрлейд1.

Титрлеу кезшде ер1т1нд1н1 магнит булауыш кемепмен (6.3 караныз) араластырады жэне кем1ртек диоксидыньщ абсорбциясын ауадан азотты (5.2 карацыз) кутымен урлеу жолымен жасалады. Титрлеуд1 1 минуттыц 1ш1нде аяктау ти1с.

Дэлд1г1 0,05 мл дешн болатын шыгындалган гидро тотыгы натрий ертнд1сшщ келем1н миллилитр бойынша жазып алады.

10    Есеп

Титрленген кынщылдыкты аньщтау, Fta, формула бойынша (1):

Vta = 2V,(l)

V- мунда колем, титрлеу кезшде шыгындалган (9.2.2 карацыз) гидро тотыгы натрий ертщца (5.1 карацыз).

EipiHiiii ондык белпге дей1н нэтижес1н шыгару.

111^айталангыштык; (уксастык;)

Б1рдей орындалган немесе 6ip талдаушымен тез арадагы б1р1здшкпен ек1 аньщтама нэтижелер1 арасындагы айырмашыльщ 10 г майсыз кургак заттарга 0,4 мл гидро тотыгы натрий концентрациясынан аспауы ти1с.

12 Сынак хаттамасы

Сынак хаттамасында аз дегенде келеа акпараттар болуы ти1с:

a)    тольщ сынама идентификациясына арналган барльщ акпарат;

b)    сынаманы ipiKTeyre колданатын эдю;

c)    осы стандартка Нлтемелермен колданылатын сынау эд1с1т;

3

к;р СТ ISO 6091-2013

d)    осы стандартта керсетшмеген барльщ егжей-тегжейлер немесе мшдетп емес деп каралатын сынак; нэтижесше эсер ететш барльщ жанама куйлер алынады.

e)    Сынактан алынган нэтижелер;

f)    кайталангышты тексерген жагдайда ак;ыргы алынган нэтиже алынады.

4

Библиография

[1]    ISO 385 Laboratoryglassware.Burettes.(Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки)

[2]    ISO 707|IDF 50 Milk and milk products. Guidan ceons am pling. (Сут жэне сут ешмдерт Сынаманы ipiKTey женшдеп курал.)

[3]    ISO 4788Laboratoryglassware. Graduated measuringcy linders. (Зертханальщ шыны ыдыс. Градуирлеп елшеу цилиндр!).

5

к;р СТ ISO 6091-2013

0ОЖ 637.044

Туйш сездер: сут, титрленген кыищылдьщ, натрий гидро абсорбциясы, елшеу цилиндрр сынама, бюретка.

НАЦИОНАЛЬНЫМ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН

МОЛОКО СУХОЕ Определение титруемой кислотности (Контрольный метод)

СТ РК ISO 6091-2013

ISO 6091:2010\IDF 86:2010 Dried milk - Determination of titratable acidity (Reference method) (IDT)

Издание официальное

Комитет технического регулирования и метрологии Министерства индустрии и новых технологий Республики Казахстан

(Г осстандарт)

Астана