МИНИСТЕРСТВО ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ и экологии РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды (Росгидромет)

РД

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ 52.18.188-

2011

МАССОВАЯ ДОЛЯ ТРИАЗИНОВЫХ ГЕРБИЦИДОВ СИМАЗИНА И ПРОМЕТРИНА В ПРОБАХ ПОЧВЫ

Методика измерений методом газожидкостной хроматографии

ОБНИНСК ФГБУ «ВНИИГМИ-МЦД» 2011

МИНИСТЕРСТВО ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ и экологии РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды (Росгидромет)

РД

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ    52.18.188-

2011

МАССОВАЯ ДОЛЯ ТРИАЗИНОВЫХ ГЕРБИЦИДОВ СИМАЗИНА И ПРОМЕТРИНА В ПРОБАХ ПОЧВЫ

Методика измерений методом газожидкостной хроматографии

ОБНИНСК ФГБУ «ВНИИГМИ-МЦД» 2011

-    баня водяная по ТУ 64-1-2850-76;

-    плитка электрическая с закрытой спиралью мощностью 800 Вт;

-    ротационный испаритель типа ИР-1, ИР-1М по ТУ 25-1173.102-84;

-    шкаф сушильный с диаметром рабочей камеры (350±5) мм и длиной (300±5) мм, максимальной температурой разогрева 200 °С;

-    печь муфельная с рабочей камерой длиной 275 мм, шириной 195 мм, высотой 115 мм, максимальной температурой нагрева 900 °С.

Примечание - Допускается применение вспомогательных устройств другого типа, имеющих метрологические характеристики, обеспечивающие точность измерений, указанную в таблице 1.

4.3 При выполнении измерений применяют следующие реактивы и материалы:

-    азот газообразный особой чистоты, 1-й сорт, по ГОСТ 9293-74;

-    водород технический марки Б по ГОСТ 3022-80;

-    ацетон, ч.д.а, по ГОСТ 2603-79;

-    н-гексан, ч., по ТУ 6-09-3375-78, перегнанный;

-    хлороформ очищенный по ГОСТ 20015-88, перегнанный;

-    стандарт-титр соляная кислота 0,1 N по ТУ 2642-001-07500602-97;

-    натрий сернокислый, х.ч., по ГОСТ 4166-76;

-    калия гидроокись, х.ч., по ГОСТ 24363-80;

-    кальций хлористый технический кальцинированный, высший сорт, по ГОСТ 450-77 (далее - хлористый кальций);

-    бумага индикаторная универсальная по ТУ 6-09-181-76;

-    вата медицинская гигроскопическая, гигиеническая по ГОСТ 5556-81, обезжиренная (промытая ацетоном и н-гексаном);

-    бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76;

-    хроматон N-AW-DMCS или N-AW-HMDS зернения от 0,125 до 0,160 мм, или от 0,160 до 0,200 мм с нанесённой жидкой фазой SE-30 в количестве 5 %;

-    хроматом N-AW-DMCS или N-AW-HMDS зернения от 0,125 до 0,160 мм, или от 0,16 до 0,20 мм с нанесённой жидкой фазой полидиэтилен-гликольсукцинат (ПДЭГС) в количестве 2 %;

-    хроматон N-Super с нанесённой жидкой фазой OV-17 в количестве 3 %;

-    государственный стандартный образец состава раствора симазина с аттестованным значением массовой концентрации 100 мкг/см³ ГСО 7157-95;

-    государственный стандартный образец состава раствора прометрина с аттестованным значением массовой концентрации 100 мкг/см³ ГСО 7313-96.

При мечания

1    Допускается применение реактивов и материалов другого типа, имеющих метрологические характеристики, обеспечивающие необходимую точность измерений, указанную в таблице 1.

2    Газохроматографический анализ симазина и прометрина можно проводить по РД 52.24.63 с использованием смесевой неподвижной фазы, состоящей из одной части (по объёму) хроматона N-AW-DMCS с 5% карбовакса 20М и 1,5 части хроматона N-AW-DMCS с 5 % Апиезона L (Чехия).

5 Метод измерений

5.1    Метод измерений основан на извлечении симазина и прометрина из почвы, их идентификации и определении их массовой доли в пробе.

5.1.1    Извлечение симазина и прометрина из почвы производят путём их экстракции ацетоном, концентрирования полученного экстракта с последующей его очисткой соляной кислотой, реэкстракции симазина и прометрина в хлороформ и после испарения хлороформа досуха и растворения сухого остатка в ацетоне получения ацетонового экстракта.

5.1.2    Идентификацию симазина и прометрина проводят по времени удерживания, устанавливаемому с помощью градуировочного раствора.

5.1.3    Определение массовой доли симазина и прометрина в пробе проводят методом ГЖХ путём сравнения высоты (площади) пика анализируемого и градуировочного растворов.

5.2 Минимально детектируемая масса симазина и прометрина в аликвоте составляет от 0,05 до 0,10 нг в зависимости от режима работы хроматографической аппаратуры.

6 Требования безопасности, охраны окружающей среды

6.1    При выполнении измерений массовой доли симазина и прометрина соблюдают требования, изложенные в [1].

6.2    При работе с симазином и прометрином, органическими растворителями и другими химическими веществами необходимо соблюдать требования ГОСТ 12.1.007.

6.3    Недопустимо отбирать растворы в пипетку ртом.

Работы с органическими растворителями (изопропиловый спирт, гексан, ацетон), относящимися к легко воспламеняющимся жидкостям, должны проводиться с использованием приточно-вытяжной вентиляции вдали от огня и источников искрообразования, избегая попадания их паров в воздушную среду производственного помещения.

6.4    Аналитик должен пройти инструктаж о мерах предосторожности при работе с электрическими приборами.

6.5    Помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.

6.6    Сливы* органических растворителей, кислот и оснований категорически запрещается выливать в канализацию.

6.7    Сливы помещают в стеклянные бутыли или пластмассовые канистры, которые хранятся в соответствии с требованиями к хранению легковоспламеняющихся жидкостей и кислот, изложенными в [1].

6.8    После заполнения ёмкостей со сливами их транспортируют на городскую свалку в специально отведенное место или сливают их содержимое в специальные ёмкости, находящиеся на территории организации.

Отработанные растворы.

7    Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений массовой доли симазина и прометрина допускают лиц (инженер, техник, лаборант со средним специальным образованием), прошедших соответствующую подготовку, имеющих навыки работы в химической лаборатории и ознакомленных с руководством по эксплуатации хроматографа.

8    Требования к условиям измерений

8.1    Выполнение измерений следует проводить при нормальных условиях:

-    температура окружающего воздуха, °С.................................22    ±    5;

-    относительная влажность окружающего воздуха, %......не более 80;

-    атмосферное давление, кПа (мм рт.ст.)... от 84 до 106 (от 630 до 795);

-    напряжение в сети питания, В...........................................220    ±10;

-    частота переменного тока в сети питания, Гц..........................50±1.

8.2    Необходимым условием при выполнении измерений является устранение влияния следующих мешающих факторов, приводящих к искажению аналитического сигнала:

-    сопутствующих веществ, присутствующих в реактивах, фильтровальной бумаге, на стенках стеклянной посуды;

-    присутствия в экстракте пробы коэкстрактивных (попутно извлекающихся) веществ.

9    Подготовка к выполнению измерений

9.1    Требования к отбору и хранению проб

9.1.1    Отбор проб для определения массовой доли симазина и прометрина производят по ГОСТ 17.4.3.01 и РД 52.18.156.

9.1.2    Пробы, высушенные до воздушно-сухого состояния, определяемого по ГОСТ 5180 как состояние равновесия с влажностью и температурой окружающего воздуха, хранят при нормальных условиях (8.1) в лабораторном помещении, в упаковке из картона, ткани, крафт-бумаги или кальки.

Примечание - Недопустимо использование для хранения проб пластмассовых материалов.

9.1.3    При длительном хранении проб следует учитывать влияние срока хранения на содержание остаточных количеств симазина и прометрина. Контроль срока хранения проб проводят согласно РД 52.18.103.

9.2 Подготовка проб к анализу

9.2.1    Из пробы, отобранной по 9.1.1 и высушенной до воздушно-сухого состояния, отбирают методом квартования пробу для анализа массой от 200 до 300 г. Из пробы для анализа тщательно удаляют корни и другие инородные частицы, почву растирают в фарфоровой ступке и просеивают через почвенное сито с диаметром отверстий 0,5 мм.

9.2.2    Часть пробы для анализа, подготовленной по 9.2.1, помещают с помощью ложки или шпателя в бюкс и взвешивают в бюксе навеску пробы массой 20 г.

9.3 Приготовление рабочих растворов

9.3.1    Предварительную проверку чистоты применяемых реактивов и их очистку производят в соответствии с А.1 (приложение А).

9.3.2    Рабочий раствор соляной кислоты с концентрацией 0,1 N готовят из стандарт-титра в соответствии с приложенной к нему инструкцией.

9.3.3    Приготовление рабочего раствора гидроокиси калия с концентрацией 4 N производят следующим образом:

-    в стакане вместимостью 100 или 250 см³ взвешивают 224.4 г гидроокиси калия;

-    переносят навеску с помощью воронки в мерную колбу вместимостью 1 дм³;

И

-    добавляют дистиллированную воду до объёма от 800 до 900 см³;

-    растворяют гидроокись калия;

-    после охлаждения полученного раствора до температуры рабочего помещения доводят объём раствора до метки на колбе дистиллированной водой.

9.4 Приготовление экстракта из навески пробы

9.4.1 Экстракцию симазина и прометрина из навески пробы производят следующим образом: навеску пробы, приготовленную по 9.2.2, через воронку помещают в круглодонную колбу вместимостью 250 см³ (далее - колба);

-    к навес/е пробы добавляют по каплям 4 см³ дистиллированной воды, равномерно распределяя её по поверхности навески пробы и перемешивая стеклянной палочкой;

-    колбу закрывают притёртой пробкой и оставляют закрытой на срок от 20 до 30 мин;

-    вносят в колбу 70 см³ ацетона. Содержимое колбы перемешивают несколькими вращательными движениями;

-    присоединяют колбу к обратному холодильнику, опускают в водяную баню с температурой воды от 65 °С до 70 °С и выдерживают при указанной температуре в течение 1 ч при постоянной подаче холодной воды через обратный холодильник;

-    через 1 ч колбу вместе с обратным холодильником вынимают из водяной бани и охлаждают при температуре рабочего помещения от 5 до 10 мин. Затем отсоединяют колбу от обратного холодильника и с помощью ацетона (от 5 до 8 см³) из пипетки ополаскивают внутреннюю часть обратного холодильника и наружную сторону его шлифа, сливая ацетон в колбу;

-    в воронку диаметром 56 или 75 мм помещают бумажный фильтр, смачивают его 1 или 2 см³ ацетона, воронку вставляют в коническую колбу вместимостью 100 или 250 см³;

-    отделяют полученный ацетоновый экстракт, фильтруя его через бумажный фильтр в коническую колбу;

-    отбирают от 8 до 10 см³ ацетона и приливают к навеске пробы, оставшейся в колбе. Содержимое колбы перемешивают и жидкую часть фильтруют через использованный ранее бумажный фильтр в коническую колбу с ацетоновым экстрактом;

-    с полученным ацетоновым экстрактом проводят операции по Э.5-9.6.

Примечание - Недопустимо попадание частиц навески пробы в фильтрат.

9.4.2 Экстракцию из навески пробы симазина и прометрина при их совместном присутствии с трифлуралином и хлорорганическими пестицидами производят следующим образом:

-    взвешивают в бюксе навеску пробы массой 30 г и помещают её в круглодонную колбу вместимостью 250 см³;

-    к навеске пробы добавляют 9 см³ дистиллированной воды, закрывают круглодонную колбу притёртой пробкой и оставляют закрытой на срок от 20 до 28 часов. К увлажнённой навеске пробы добавляют 60 см³ ацетона и 30 см³ н-гексана (далее - гексан) и проводят экстракцию по 9.4.1.

-    полученный ацетоно-гексановый экстракт перемешивают, измеряют его объём с помощью цилиндра вместимостью 100 см³ и делят на две части в соотношении 1:2. Из одной части, составляющей 1/3 от объёма ацетоногексанового экстракта, проводят определение хлорорганических пестицидов и трифлуралина (согласно РД 52.18.180), с оставшейся частью, составляющей 2/3 от объёма экстракта, проводят операции по 9.5 - 9.6.

9.5 Концентрирование экстракта

9.5.1 Экстракт, полученный по 9.4.1 или 9.4.2, переносят из конической колбы в отгонную колбу ротационного испарителя вместимостью 100 или 250 см³, отгонную колбу ротационного испарителя присоединяют к ротационному испарителю и помещают на водяную баню с температурой от 40 °С

до 45 °С. Экстракт концентрируют в течение времени от 10 до 12 мин до объёма, составляющего от 5 до 7 см³.

9.5.2    При концентрировании экстрактов с помощью колб с г-образным отводом часть экстракта из конических колб переносят через воронку в колбы с г-образным отводом в количестве, которое заполнит не более 2/3 объёма колбы. Затем колбы с г-образным отводом помещают на водяную баню и проводят концентрирование экстракта при температуре водяной бани от 65 °С до 70 °С до объёма от 5 до 7 см³.

9.5.3    Остаток экстракта в конических колбах приливают к остатку экстракта в колбах с г-образным отводом, ополаскивая конические колбы 2 или 3 см³ ацетона, и продолжают концентрирование при указанной в 9.5.2 температуре водяной бани до объёма от 5 до 7 см³.

9.5.4    По окончании концентрирования колбы с г-образным отводом вынимают из водяной бани и охлаждают их содержимое при температуре рабочего помещения.

9.6 Очистка экстракта

9.6.1    Сконцентрированный ацетоновый или ацетоно-гексановый экстракт объёмом от 5 до 7 см³ переносят в коническую колбу вместимостью 250 см³ (далее - колба 1).

9.6.2    Отгонную колбу ротационного испарителя (или колбу с г-образным отводом) ополаскивают 2 или 3 см³ ацетона и переносят его в колбу 1 с экстрактом.

9.6.3    В колбу 1 с экстрактом вводят 30 см³ раствора соляной кислоты с концентрацией 0,1 N и содержимое колбы 1 перемешивают.

9.6.4    В воронку диаметром 56 или 75 мм помещают бумажный фильтр и смачивают его 1 или 2 см³ ацетона. Воронку вставляют в коническую колбу вместимостью 250 см³ (далее - колба 2).

9.6.5    Экстракт из колбы 1 фильтруют через бумажный фильтр в колбу 2. Колбу 1 и бумажный фильтр ополаскивают двумя порциями раствора

соляной кислоты с концентрацией 0,1 N по 15 см³ каждая и сливают соляную кислоту через использованный ранее бумажный фильтр в колбу 2.

9.6.6    Отбирают 2 см³ раствора гидроксида калия с концентрацией 4 N и вводят в колбу 2 с отфильтрованным экстрактом; pH экстракта должен быть в пределах от 8 до 10 (определяется по индикаторной универсальной бумаге). Экстракт переносят в делительную воронку вместимостью 100 см³.

9.6.7    Вводят в делительную воронку с экстрактом 30 см³ хлороформа. Смесь осторожно перемешивают от 5 до 7 минут.

9.6.8    После разделения слоёв нижний хлороформный слой сливают в коническую колбу вместимостью 100 см³, фильтруя его через натрий сернокислый. Для этого в воронку диаметром 56 мм помещают подложку из обезжиренной ваты, помещают на неё подготовленный по А.1.12 (приложение А) натрий сернокислый в количестве от 5 до 10 г, смачивая его 2 или 3 см³ хлороформа (до появления первой капли). Затем через натрий сернокислый фильтруют очищенный хлороформный экстракт.

9.6.9    К экстракту, оставшемуся в делительной воронке, добавляют ещё 30 см³ хлороформа и операцию повторяют. Натрий сернокислый после фильтрования хлороформного экстракта промывают хлороформом в количестве от 2 до 3 см³, сливая его использованную ранее коническую колбу.

9.6.10    Концентрируют хлороформный экстракт в колбах с г-образным отводом по Э.5.2-9.5.4 до объёма от 2 до 4 см³. Сконцентрированный хлороформный экстракт переносят в пробирку вместимостью 5 или 10 см³ и хлороформ испаряют досуха при температуре рабочего помещения. К сухому остатку в пробирке приливают 2 см³ ацетона.

Примечание - Концентрирование можно проводить на ротационном испарителе по 9.5.1 досуха. В этом случае к сухому остатку в отгонную колбу ротационного испарителя добавляют 2 см³ ацетона и переносят этот раствор в пробирку.

9.6.11    Полученный ацетоновый экстракт (далее - почвенный экстракт) подготовлен к проведению измерений массовой доли симазина и прометри-на методом ГЖХ.

9.6.12 Если при проведении измерений отмечено превышение верхнего предела диапазона детектирования, почвенный экстракт подвергают разбавлению следующим образом:

-    пипеткой вместимостью 1 см³ отбирают 1 см³ почвенного экстракта и помещают его в градуированную пробирку вместимостью 10 см³;

-    доводят объём почвенного экстракта до 10 см³ ацетоном и проводят измерения;

-    при необходимости процедуру разбавления повторяют.

9.7 Приготовление градуировочного раствора - аттестованной смеси симазина и прометрина

9.7.1    Приготовление аттестованной смеси симазина и прометрина (АССП) производят следующим образом:

-    в градуированную пробирку вместимостью 10 см³ пипетками вместимостью 1 см³ отбирают 0,4 см³ государственного стандартного образца (ГСО) состава раствора симазина с массовой концентрацией 100 мкг/см³ и 0,6 см³ ГСО состава раствора прометрина с массовой концентрацией 100 мкг/см³. Объём раствора в пробирке доводят ацетоном до 10 см³. Полученному градуировочному раствору приписывают массовую концентрацию каждого триазинового гербицида, мкг/см³:

-    симазин - 4,0;

-    прометрин - 6,0.

9.7.2    Величина массовой концентрации АССП, рассчитываемая в соответствии с чувствительностью детектора, может быть уменьшена путём разведения указанного раствора ацетоном по 9.6.12.

Оценку погрешности приготовления АССП производят в соответствии с МИ 2334.

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Государственным учреждением «Научно-производственное объединение «Тайфун» (ГУ «НПО «Тайфун»)

2    РАЗРАБОТЧИКИ Н.Н. Лукьянова, канд. хим. наук; Э.И. Бабкина, канд. хим. наук; Л.Б. Алексеева; Г.Н. Мальцев; Г.А. Мошкарова; Ж.Н. Труб-лаевич, канд. биол. наук; В.А. Красковская

3    СОГЛАСОВАН с УМЗА Росгидромета 24.01.2011

4    УТВЕРЖДЁН заместителем Руководителя Росгидромета 26.01.2011

5    СВИДЕТЕЛЬСТВО ОБ АТТЕСТАЦИИ выдано ГУ «НПО «Тайфун» № 18.11-2010 от 20.10.2010

6    ЗАРЕГИСТРИРОВАН ГУ «НПО «Тайфун» за номером РД 52.18.188-2011 от 02.02.2011

7    ВЗАМЕН РД 52.18.188-2001 Методические указания. Определение массовой доли триазиновых гербицидов симазина и прометрина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии

9.8 Условия хранения рабочих и градуировочных растворов, экстрактов проб

9.8.1    Растворы хранят в склянках с притёртыми пробками, с наклеенными этикетками в лабораторном помещении при нормальных условиях (8.1).

9.8.2    Рабочие растворы соляной кислоты и гидроксида калия хранят не более 2 недель.

9.8.3    Экстракты проб хранят в холодильнике при температуре не более +12 °С.

9.8.4    Растворы симазина и гфометрина хранят в холодильнике при температуре не более +12 °С.

9.8.5    Растворы симазина и прометрина с массовой концентрацией 100 мкг/см³ хранят не более 1 года.

9.8.6    Растворы симазина и прометрина с массовой концентрацией от 1 до 10 мкг/см³ хранят не более 6 месяцев.

10 Порядок выполнения измерений

10.1    Подготовку к работе хроматографа и кондиционирование колонок проводят в соответствии с руководством по эксплуатации, прилагаемым к хроматографу. При кондиционировании колонки с фазой ПДГЭС температура должна быть не более 200 °С.

10.2    Для проверки чистоты реактивов и материалов при анализе каждой партии проб выполняют бланковые определения.

10.2.1 Если пики на хроматограмме при бланковом определении совпадают по времени удерживания хотя бы с одним пиком какого-либо из триа-зиновых гербицидов, то необходимо путём постадийного исследования установить и устранить причину загрязнения.

10.3    Проводят установление линейного диапазона детектирования (ЛДД) для симазина и прометрина отдельно. При отсутствии ЛДД строят

Содержание

1    Область применения........................................................................................ 1

2    Нормативные ссылки........................................................................................1

3    Требования к показателям точности измерений............................................3

4    Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам.

материалам, реактивам..................................................................................4

5    Метод измерений..............................................................................................8

6    Требования безопасности, охраны окружающей среды................................9

7    Требования к квалификации операторов......................................................10

8    Требования к условиям измерений...............................................................10

9    Подготовка к выполнению измерений...........................................................10

9.1    Требования к отбору и хранению проб...................................................10

9.2    Подготовка проб к анализу......................................................................11

9.3    Приготовление рабочих растворов.........................................................11

9.4    Приготовление экстракта из навески пробы..........................................12

9.5    Концентрирование экстракта...................................................................13

9.6    Очистка экстракта.....................................................................................14

9.7    Приготовление градуировочного раствора - аттестованной смеси

симазина и прометрина..........................................................................16

9.8    Условия хранения рабочих и градуировочных растворов,

экстрактов проб.......................................................................................17

10    Порядок выполнения измерений.................................................................17

11    Обработка результатов измерений.............................................................22

12    Контроль точности результатов измерений................................................24

13    Затрата рабочего времени на определение массовой доли симазина

и прометрина в пробах почвы.....................................................................27

Приложение А (справочное) Проверка чистоты и очистка реактивов,

бланковые определения, установление Г1ДД, построение

градуировочного графика........................................................29

Библиография....................................................................................................35

Свидетельство об аттестации методики (метода) измерений № 18.11-2010

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МАССОВАЯ ДОЛЯ ТРИАЗИНОВЫХ ГЕРБИЦИДОВ СИМАЗИНА И ПРОМЕТРИНА В ПРОБАХ ПОЧВЫ Методика измерений методом газожидкостной хроматографии

Дата введения -2012- 01 - 01

1    Область применения

1.1    Настоящий руководящий документ устанавливает методику выполнения измерений (далее - методика) массовой доли триазиновых гербицидов симазина и прометрина (далее - симазин и прометрин) в объединённых пробах почвы (далее - проба) методом газожидкостной хроматографии

(ГЖХ).

1.2    Методика позволяет определить массовую долю симазина и прометрина в диапазонах, мг/кг:

-    симазин - от 0,04 до 10,0;

-    прометрин - от 0,05 до 25,0.

1.3    Настоящий руководящий документ предназначен для использования в лабораториях, осуществляющих наблюдение за остаточным количеством пестицидов в почве.

Примечание - Предельно допустимая концентрация триазиновых гербицидов в почве, указанная в ГН 1.2.2701. составляет, мг/кг

-    симазин - 0.2;

-    прометрин - 0,5.

2    Нормативные ссылки

В настоящем руководящем документе использованы ссылки на сле-

дующие стандарты:

ГОСТ 12.1.007-76. Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 17.4.3.01-83 Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб

ГОСТ 5180-84 Грунты. Методы лабораторного определения физических характеристик

ГОСТ Р 8.589-2001 Государственная система обеспечения единства измерений. Контроль загрязнения окружающей природной среды. Метрологическое обеспечение. Основные положения

ГН 1.2.2701-10 Гигиенические нормативы содержания пестицидов в объектах окружающей среды (перечень)

МИ 1317-2004 Рекомендация. Государственная система обеспечения единства измерений. Результаты и характеристики погрешности измерений. Формы представления. Способы использования при испытаниях образцов продукции и контроле их параметров

МИ 2334-95 Рекомендация. Государственная система обеспечения единства измерений. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке РМГ 61-2003 Рекомендации по межгосударственной стандартизации. Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки

РМГ 76-2004 Рекомендации по межгосударственной стандартизации. Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РД 52.24.63-88 Методические указания по определению содержания триазиновых гербицидов в поверхностных водах

РД 52.18.103-86 Методические указания. Охрана природы. Почвы. Оценка 1чачества аналитических измерений содержания пестицидов и токсичных металлов в почве

РД 52.18.156-99 Методические указания. Охрана природы. Почвы. Методы отбора объединенных проб почвы и оценки загрязнения сельскохозяйственного угодья остаточными количествами пестицидов

РД 52.18.180-2001 Методические указания. Определение массовой доли галоидорганических пестицидов п.п'-ДДТ, п.п'-ДДЭ, альфа-ГХЦГ. гам-ма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии

Примечание - Ссылки на остальные нормативные документы приведены в разделе 4.

3 Требования к показателям точности измерений

3.1 Погрешность измерений соответствует приписанным характеристикам. приведённым в таблице 1.

Таблица 1 - Приписанные характеристики погрешности измерений

Наиме нова ние триази- нового герби цида Диапазон измеряемых значений массовой доли X, мг/кг Показатель повторяемости (среднее квадратическое отклонение результатов единичного анализа, полученных в условиях повторяемости) а,, мг/кг Показатель воспроизводимости (среднее квадратическое отклонение всех результатов анализа, полученных в условиях воспроизводимости) О R, мг/кг Показатель правильности (границы, в которых находится неисклю-чённая систематическая составляющая погрешности) ±Дс, мг/кг Показатель точности методики (границы, в которых находится погрешность) ±Д, мг/кг, при Р=0,95 Сима- От 0,04 до 0,16 0,1 IX 0,19-Х 0,24-Х 0,45-Х ЗИН Свыше 0,16 до 10,0 0,19-Х 0,34-Х 0,26-Х 0,74 X Про- метрин От 0,05 до 25,0 0,16-Х 0,28-Х 0,22-Х 0,61 X

3.2 Значения показателя точности методики используют при:

-    оформлении результатов измерений;

-    оценке деятельности лабораторий на качество проведения измерений;

-    оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики в конкретной лаборатории.

4 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, материалам, реактивам

4.1 При выполнении измерений применяют следующие средства измерений:

-    весы неавтоматического действия высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г и пределом допустимой погрешности не более ±100 мг по ГОСТ Р 53228-2008;

-    микрошприцы типа «Газохром-101» или МШ-10М вместимостью 1 и 10 мм³ по ТУ 2.283.106-90;

-    хроматограф газовый, снабженный термоионным или термоаэрозольным детектором (далее - хроматограф), с колонками газохроматографическими стеклянными длиной от 1 до 2 м и внутренним диаметром 3 мм (далее - колонки) по ТУ 1.550.150-85 или капиллярными длиной 30 м с внутренним диаметром 0,32 мм;

-    цилиндры исполнения 1 или 3, вместимостью 25, 50, 100, 250 см³, 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;

-    колбы исполнения 2, вместимостью 25, 50, 100 см³, 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;

-    пипетки типа 1 исполнения 1, вместимостью 1 и 2 см³; исполнения 1 или 2, вместимостью 5 и 10 см³,1-го класса по ГОСТ 29227-91;

-    пробирки исполнения 2, вместимостью 5, 10, 20 см³ с ценой деления 0,2 см³ по ГОСТ 1770-74;

-    термометр ртутный стеклянный лабораторный с диапазоном измерения от О °С до 150 °С и ценой деления 1 °С.

-    линейка измерительная с пределом измерения 300 мм по ГОСТ 427-75.

Примечание - Допускается применение средств измерений другого типа.

имеющих метрологические характеристики, обеспечивающие точность измерений, указанную в таблице 1.

4.2 При выполнении измерений применяют следующие вспомогательные устройства:

-    колбы типа Кн исполнения 1 с взаимозаменяемым конусом 29/32. номинальной вместимостью 100 и 250 см³ по ГОСТ 25336-82;

-    воронки типа ВД исполнения 1, номинальной вместимостью 100, 250, 500, 1000 см³ по ГОСТ 25336-82;

-    установка для перегонки органических растворителей с основными размерами, приведёнными на рисунке 1, или колба Фаворского номинальной вместимостью 500 см³ по ГОСТ 25336-82;

1 - паз для термометра; 2 - обратный холодильник;

3 - ёлочный дефлегматор; 4 - аллонж

- обратный холодильник типа ХШ исполнения 2, длиной кожуха 200 мм по ГОСТ 2533-82;

-    воронки типа В диаметром 56 мм. высотой 80 мм; диаметром 75 мм, высотой 110 мм по ГОСТ 25336-82;

-    колбы круглодонные типа К исполнения 1. номинальной вместимостью 250 см³ по ГОСТ 25336-82;

-    колбы с г-образным отводом вместимостью от 40 до 60 см³ для концентрирования экстрактов с основными размерами, приведёнными на рисунке 2;

Рисунок 2 - Колба с г-образным отводом для концентрирования экстрактов

-    стаканы типа В исполнения 1, номинальной вместимостью 50, 100, 250, 500, 1000 см³ по ГОСТ 25336-82;

-    стаканчики типа СВ с взаимозаменяемым конусом 14/8; 24/10 по ГОСТ 25336-82 (далее - бюксы);

-    палочки стеклянные длиной от 180 до 200 мм, диаметром от 5 до

7 мм;

-    ступка № 4 наибольшим наружным диаметром 110 мм по ГОСТ 9147-80;

-    пестик № 2 высотой 120 мм по ГОСТ 9147-80;

-    ложка или шпатель № 1 длиной 120 мм по ГОСТ 9147-80:

-    эксикатор исполнения 2, диаметром корпуса 180 мм по ГОСТ 25336-82;

-    сито почвенное с диаметром отверстий 0,5 мм по ГОСТ 6613-86;