РД 52.08.27-88 Методические указания. Методика определения основных минеральных и биогенных компонентов в болотных водах. Турбидиметрическое определение сульфатов в болотных водах

ЕУКЙВОДЩ$Й донушот

мтдошзиВ газАНиа Методика середмвнжм основал минеральных а

СкзгенЕкх компонентов    РД    52.06.2^-88

а болотных идах.

Турбадхнетрнчесхое определение сульфатов в болотных водах

ОХГГУ

Дата введенвя

1.    ВВОДНАЯ ЧАСТЬ

Настоял*» методические указаны устанавливает порядок определения сульфатов турбкдиметриесххм методом в интервале содер-каняД от I до 50 кг/дм³ в болотных вода/цветностыо от Ю0 до

КЮО градусов ихалы цветности.

2.    сузаостъ шгщ* дншеи

Метод определения сульфатов основан на в зле реши внтенсив-ност» помутнены растворов в результате реакция взаимодействия сульфат-ионов с донам* барм

Ba*+S0?~ — Ва£0„    [    I    )

Измерение оптической плотности растворов проводят на фотоколориметре в диапазоне длин волн X •> 375-425 жм. Минимальная определяемая концентрация сульфатов составляет I иг/дм³.

Определение мепапг взэе пенные, окра генные, опалеоцирутпше вещает ва, а также гидрокарбонаты, фосфаты в кремнекяслота.

Зайду еизкгг содерханаЗ фосфатов гидрокарбонатов > крепи ели слоты, не превышают 25 мг/дл^в болотных водах, вх влиянием на результаты определения сульфатов полно пренебречь. Устранение влияния окралеяяых веществ при цветности воды выла 100 градусов пиалы цветности, производят в соответствии с разделом 6.

жкнэ применять для других типов вод (кроме болотных) с С-ольпим содержанием гумуса.

гссщрсгвйшй ордена трудового кривого эвша1 ПДЕШОПНВХЯЯ шсддтг

гадрсвшинвоиа юлил

ГОСКОИГВДРСМЯА

сацдшспю в 27

• метролопгисхо! аттестация

еодерияв суифвто» ж бояотхих водах

На осяоваяп (eggfnnm мвтрохогичвсио! втгвстжцжж, щриадам ■о*    »    ГГИ    датах    ХШ    доцгеаавгся    к    щи    minim    а

хэборвторжях ГосяЛгддрометж дп смыюохреиеява бохотжх вод.

3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЯ, ОБОРУДОВАНИЕ, МАТЕРИАЛЫ,

РЕШИМ

3.1.    Фотоалектрокалориштр любого тала по ГОСТ 32063-78

3.2.    Веси аналитические типа ВАР-200 по ТУ 25-06-1331-75 или другого типа, равнозначные по точности.

3.3.    Посуда в вспомогательные устройства

3.3.1.    Колби мерине по ГОСТ I770-74E вместимостью 0,025 дм³ -10 шт.

3.3.2.    Пилеты по ГОСТ 20292-74В вместимостью 5 см⁸ - I иг., 10 см³ - 2 шг.

3.3.3.    Циливдры мерные по ГОСТ Г770-74К 50 см³ - I пт..

500 см³ - 2 шт.

3.3.4.    Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336-62Е - 2 пг.

3.3.5.    Воронки конические ш ГОСТ 25336-82Е диаметром 6 см - 10 шт., 32 см - 10 шт.

3.3.6.    Шпатель по ГОСТ 9147-ВОЕ - I иг.

3.3.7.    Фильтры обезволенные 'красная лента’ ТУБ-09-1678-37 -10 пг.

3.3.8.    Стаканы для выпаривания по ГОСТ 25336-82S вместимостью Ю см³ - 12 пг.

3.3.9.    Установка сборная для получения бидистидлированной

воды.

3.3.10.    Еслбы конические по ГОСТ 25336-82 аюстюостью 25 см³ - 12 шт.

3.3.    П. Электроплиты по ГОСТ I49I9-83B - 3 пт.

3.4.    Реактивы

3.4.1.    Этиловый спирт по ГОСТ П547-80.

3.4.2.    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.4.3.    Кислота соляная по ГОСТ ЗП8-77 квалификации ’ч.д.а."

3.4.4.    Берий хлористый по ГОСТ 4108-72 TOnraftanrRT^a "«.я.*

3.4.5.    Калий сернокислый по ГОСТ 4145-74 mutraftimit». »х.ч.*

4. СТВОР ПРОБ

Проба болотных вод отбирают в гюдкзтыеноше бутмжки вместимостью 0,5 дм³! I дм³. Объем отбираемой проба должен составлять 1,5 дм³.

Цри отборе проба бутика предварительно ополаскивают исследуе-ю! болотной водой.

В целях собпшенля требований герметичности сразу после отбора проба бутылка плотве закрывают полиэтиленовой крюмсой о прокладкой.

Пробы не консервируют.

Проба хранят в темном месте пря температуре 20 - 5°С.

Шкспсиьный срок хранения проб - I месяц.

Транспортировка проб производятся в полиэтиевовах бутиках, упакованных в ягрж.

5. 1ВДГ0Т0ША К АНАЛИЗУ

5.L. Пряготонхенхе растворов, необтдишт для анализа

5.1.1.    5?-й раствор хлористого бария

5 г хлористого бария растворяют в дистиллированно! веде и доводят объем раствора ь мерном цилиндре до 100 см³. Раствор фильтруют. Раствор устойчив.

5.1.2.    Раствор смешанного реактива - водно-спиртово! раствор хлористого бария

ЮО см³ 55-го водного раствора хлористого баряя с помощью цилиндра вместимостью 500 см³ смешивают с 200 cj^ этилового спирта, прибавив несколько капель соляной кислоты (1:1), доводят величину pH приблизительно до 3, фильтруют я оставляют на 1-2 суток. После выстаивания смешанным реактивом можно пользоваться в течение месящ.

5.1.3.    Раствор соляной кислоты (1:1)

С помощью мерного цилиндра вместимостью 50 см³ разбавляют концентрированную соляную кислоту дистиллированно! водой в 2 раза. Хранят в капельнице.

5.1.4.    Водно-спиртовой раствор (1:2)

ЮО см³ дистиллированной вода о помощью мерного цилиндра вместимостью 500 см⁸ смедиваюг с 200 см³ этиловою спирта. Перемешивают, доводят pH приблизительно до 3 с помощью раствора

соляной кислота (1:1). Переливают в стеклянную склянку о плотвой притертой пробкой. Рвствор устойчив.

5.2.    Способы очистки лабораторной посуды

Посуду перед использованием в анализе моют в обезжиривают хромовой смесью. Остатки использованного для штья реактива полностью удаляют промывкой посуды водопроводной водой, опохвсхивап дистиллированной водой и высушивают в сушильном шкафу.

5.3.    Способы профподготовки

В случае присутствия в пробах взвешенных веществ пробы перед определением фильтруют через фильтр 'красная лента".

5.4.    Способы хранения промелуточных продуктов анализа Экстракта, полученные после выпаривания проб, хранят в стеклянных колбах вместимостью 25 см³ с притертыми пробками в течение 1-2 суток.

6. ПРОШЕНИЕ АНАЛИЗА

С целью устранения мешающего влияния цветности пробы выпаривают. В стеклянные стаканы вместимостью 100 см³ отбирают с помощью пипетки вместимостью 50 см³ исследуеше пробы (в серии не более 10 проб), добавляют 5 капель раствора соляной кислоты(1:1 и ставят выпаривать на песчаную баню ори тешературе 6О-80°С до объема 18-22 см³. Для проведения холостого опыта отбирают 50 см³ бвдистиллированной воды, добавляют 5 капель соляной кислота (1:1) и выпаривают в тех хе условиях, что в пробы. После охлаждения исследуеше пробы и холостую пробу фильтруют через фильтр "крпоная лента" в мерные колбы вмеотвмоотью 25 ом* стакан и фильтр промывают дистиллированной водой, ооОярая прошеные воды в ту хе колбу и доводят объем дистиллированной водой до метки на колбе. Аналогичные процедуры проводят в для холостой пробы. Отученные экстракта проб можно хранить в течение 1-2 суток.

В конические колбы вмеотимостью 25 см³ отбирают с помощью пипетки вместимостью 5 или 10 см³ аликвотные объемы полученных экстрактов холостой пробы ■ исследуемте проб в зависимости от содержания сульфатов в пробах, указанные в таблице. Добавляют о помощью пипеток 2 см³ дистиллированно! воды, 5 ом³ смешанного реактива.

Щ 52.08^7-88    0.5

нагревеюг ев песчатй баке до темперетурн 60-8СРС. переносят в перни е колба вместкюстью 25 см*, доводят объем до лето* на колбах дхсткхлированной водой ■ перемешивают.

Ориентировочное ссдерхаре сульфата в птобе. лг/дл3	Аликвотный обил пробы, ом
От X до 5 вша.	10,0
Са.5 • ID •	5.0
10 * 15 «	2.5
15 ■ 20 •	1.0
20 • 50 *	Предварительно* риЮшь
	нхе шпаренной пробы

Параллельно дяя определения фонового поглощения проб в мер-вт колбы вместжмэстью 25 он⁸ отбирают те хе аликвотные объели акстрактов проб, добавляют 5 см³ водно-спиртового раствора без хлористого бария, доводят объел до легли на колбах дистшиаровавкой водой и перелвшшахт.

Измерение оптической плотности растворов проводят через 15-20 пхнут после доведения объела раствора до латки на колбе в переле-сввания.

7. ПОДГОТОВКА СРЕДСТВ НЕЫКВШЗ К РАБОТЕ

7.1. Приготовление образца для градуировки Ддя установления градуировочной характеристики используют раствор сульфата кв.км.

7.L.L Приготовление раствора сульфата калия о хонцентра-цтей сульфата 1000 нг/дл³

0,1814 г сульфата калия взвесить на аналитических весах, количественно перенести в мерную колбу вместимостью ЮО см³, довести до летки ддсткхированкой водой а перемешать. Хранить в стеклянной колбе с плотно притертой пробкой в течение месяца.

7.1.2. Приготовление раствора сульфата кадия с концентрацией сульфата 100 мг/дм³

С помощью пипетки поместить Ю см³ раствора сульфата кадия с концентрацией 1000 лг/дл³ в мерную колбу вместимостью 100 см³.

довести до метки дистиллированно» водой ж перемешать. Раствор

устойчив в течение недели.

7.1.3. Приготовление образца для градуировки с концентрацией сульфата 25 мг/дм⁸

С помощью пипетки поместить 25 см⁹ раствора сульфата калия с концентрацией 100 кг/дм³ в мерную колбу вместимостью 100 см⁵, довести до метки дистиллированной водой и перемешать. Погреэ-ность приготовления образца для градуировки на пре вина ет 0,26мг/дм* Раствор с концентрацией сульфата 25 мг/дм⁹ хранению на подлежит.

7.2.    Установление градуировочной характеристики

В мерные колбы в есткмостью 25 см⁹ отбирают последовательно 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; см⁹ образца для градуировки. Объемы от I до 5 см³ отбирают пипеткой вместимостью 5 см⁹,

Объем 6 см³ - пипеткой вместимостью 10 см⁹. Добавляют в колбы с помощью пипетки вместимостью 5 см⁹ смешанный реактив, доводят объем до метки дистиллированной водой, перемешивают. Содержание сульфатов в образцовых растворах составит соответственно: 0; 1,00£ i 0,05; 2,00 ♦ 0,05; 3,00 ± 0,06; 4,00 ± 0,07; 5,00 t 0,08;

6,00 - 0,09 мг/дм³. Градуировочная характеристика строится графически в координатах: содержание сульфата в образцовых растворах - оптическая плотность. Линейная зависимость между оптической плотностью растворов и концентрацией сульфатов сохраняете! в пределах от 0 до 6 мг/дм⁹.

7.3.    Контроль стабильности градуировочнойн характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят при смене реактивов, но не реже одного раза ж месяц.

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводя* на менее, чем на 3 образцах. Градуировочная характеристика считается стабильной при выполнении условия:

Где х - результат контрольного катраны, ооотаетстнущжй значению шхпдшхго сигнала;

- значение пока за гадя воспроизводимости измерений, соот-ветстнуюцее содержанию С измеряемого компонента я образца дея град гравии

Выл уасовге стабильности во выполняется топко дхя одного оСреадг дгя градужроакл, необходим? выполнить повторное измерены этого образца- Вод условие стабильности не выполняется я при повторной иаюреяви, следует установить новую градировочную характеристику.

а. пров25Ж8 извгааЯ

Измерение оптической плотности растворов проводят на фото-кохорскетре любо! модели. Оптимальный рахш работы: светофильтр В 3 в диапазоне длин водя Л « 375 - <ISim, кювета - 20 мм.

В кювете сравнения - дистиллированная вода.

Для получения поправки на загрязненность реактивов и воздуха вначале проводят измерение оптической плотности холостой про-бы (    ).    Для определения фонового поглощения пробы измеряют оптическую плотность пробы (    ),    приготовленной без

добавления хлористого бария в продедней    все стадии анализа

(раздел 6). Затем измеряют оптическую плотность пробы ( 2>п_Р ) с долавленлам хлсрлстого барм и пропедэей все стадии анализа, как описано в разделе 6.

Оптическую плотность пробы с учетом фонового поглощения и холостой пробы рассчитывают по формуле:

^ пр —— 3)пр 2)_а    2)    пр    у    (з)

не:    - оптическая плотность пробы с добавлением хлористого

бария; 2>_е    -    оптическая    плотность    холостой пробы;

Sfrp - фоновая оптическая плотность пробы без добавления хлористого бария.

Расчет содержания сульфатов в пробе проводят по величине 3>РР нанесением на градуировочный график, построенный в соответствии с разделом 7.

Улл" величина 3)лр находится на граница градуировочного графина, определение повторял на меньшего аликвотного объема экстракта пробы.

9. ОБРАБОТКА РЕЗИЬШОВ

9.1. Расчет содержании сульфата в исследуемой пробе проводят по формуле:

, _ С -25

'P~~V_v-2

где Ср- концентрация сульфатов в пробе, мг/дм⁸;

С - концентрация сульфатов в пробе, найденная по градуировочному графику, мг/дм³;

Vnp- аликвотный объем выпаренной пробы, см⁹;

2 - степень концентрирования пробы в процесое выпаривания;

25 - объем мерной колбы, вспольауешй при разбавлении,ом⁹. Расчет концентраций сульфатов в пробе производится о учетом округления получаемых результатов до п * ПГ^мг/дм⁹.

Расчеты выполняются ручным способом.

9.2. Характеристика суммарной погрешности измерений

5 ± 0,8 мг/дм⁹ Р - 0,95 10 *    1,4    мг/дм³    Р -    0,95

50 ± 3,0 мг/дм³ Р - 0,95

10. ТРЕБОВАНИЯ В КВАШВККАЦИИ ШИШИ

К выполнению измерений допускаются лица о высшим или средним специальным образованием, либо лица специального образования, но со стажем работы в лаборатории не менее I года, освоившие проведение фотометрических измерений.

П. ТРИОВАНПЯ БВЭСОАСаХТЯ

П.1. Оэ стелек! воздействия и организм сульфат калия кв предстаахявт она сноси. Соляная и слот а, пористы# Саржа по ГОСТ 12.1-007-76 откосится х вредит веществам 2 класса опасности. Эгжхаж# сшрт по ГОСТ 12.1.007-76 огносвтся к вредным веществам 4 класса опасностж. Содержание втжх веществ в воздухе рабочее зоны не должно превышать зяаченй, установленных ГОСТ 12.1.005-76. Работы следует проводив прш наличии вытяхноЗ вентиляции.

11.2. Оператор, которому поручено проведение анализа, должен сыти, проинструктирован о мерах предосторожности при работе с хаахретаад вредными веществен.

12. ЮРЛ ЗАТРАТЫ РАБОЧЕЮ ВРЕЖИ НА АНАЛИЗ

Дм проведения отбора ж анализа сери из десяти проб требуется:

на отбор проб

на приготовление реактивов а растворов

на подготовку посуди

на проведение выпаривания и

фахьтрованкя проб

на проведение анализа

на зьтоднеяие измерение

на вычисление результатов

на установление градужровочво!

характеристики

на контроль стабильности

градуировочное характеристики