Продолжение листа утверждения РЦ 52 04-20* V Массовая концентрация фторида водорода в пробах атмосферного воздуха Методика измерений фотометрическим методом с использованием ксилвнолового оранжевого

Руководитель разработки Зав. лабораторией

.     Н.Ш.Вольберг

«_»_2014 г.

Ответственный исполнитель, канд^им наук

Нормоконтролер

'fry-*:_И.Н    Кручина

«_»_201    Йг.

2

МИНИСТЕРСТВО ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ И ЭКОЛОГИИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды

Федеральное государственное бюджетное учреждение «Научно-производственное объединение «ТАЙФУН»

(ФГБУ «НПО «Тайфун»)

Россия, 249038. г Обнинск Калужской обл.. ул. Победы. 4 телефон.: (48439) 71540. факс: (48439)40910. e-mail: po*t@rpatyphoon ru

СВИДЕТЕЛЬСТВО

об аттестации методики (метода) измерений № 18.13.797/01.00305-2011/2014

Методика измерений массовой концентрации Фторида водорода в пробах атмосферного воздуха фотометрическим методом с использованием ксиленолового оранжевого.

разработанная

Федеральным государственным бюджетным учреждением «Главная геофизическая обсерватория им. А.И. Воейкова» (ФГБУ «ГГО»). Карбышева ул.. д. 7. г. Санкт-Петербург. 194021.

предназначенная для целей мониторинга загрязнения окружающей среды и регламентированная в

РД 52.04.797-2014 «Массовая концентрация фторида водорода в пробах атмосферного воздуха. Методика измерений фотометрическим методом с использованием ксиленолового оранжевого».

аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8 563-2009 «Методики (методы) измерений»

Аттестация осуществлена по результатам метрологической экспертизы материалов экспериментальных исследований по разработке методики измерений

В результате аттестации методики измерений установлено, что методика измерений соответствует предъявляемым к ней требованиям и обладает основными метрологическими характеристиками, приведенными в приложении

к «Свидетельству об аттестации методики (метода) измерений» Na 18.13.797/01.00305-2011/2014

Метрологические характеристики

Результаты аттестации РД 52.04.797-2014 «Массовая концентрация фторида водорода в пробах атмосферного воздуха. Методика измерений фотометрическим методом с использованием ксиленолового оранжевого»,

соответствующие предъявляемым метрологическим требованиям приведены в в таблицах 1 и 2 (при принятой вероятности Р*0 95)

Таблица!- Диапазон измерений, значения показателей качества (количественная
оценка) методики измерений - повторяемости. Наименование Диапазон Показатель			воспроизводимости. ■ Показатель	точности_ По«ззатель
компонента	измерении	повторяемое'*	воспроизводимости*	ТОЧНОСТИ
1	ш м	(среднее квадрэтичес-	(среднее	(границы в которых 1
i 1	1	8 0 1	квадратическое	находится
		та'ОВ единичного	отклонение всех	погрешность
		определения	результатов измерении	результатов
		полученных по методике	полученных по методике	измерений
		а условиях	в условиях	полученных по
	1	повторяемости)	воспроизводимости!	методике i
| |		о,%	ащ %	г 6. %
л,______ Фторид	От 0 002 до 0.2	7.0	115	23
водорода	аклюн
• Показатель воспроизводимости лабораториях		получен по результатам экспериментальных иссле,		аований в восьми

Таблица 2 -Диапазон измерений, значения показателей оценка) методики измерений - пределов повторяемости. во< Наименование Диапазон Предел повторяемости компонента I измерений. для двух результатов мг /м> 1 параллельных определений 1			качества (количественная ^производимое™ ______
			Предел воспроизводимости для двух результатов измерений **
ФТССИД водорода	От 0 002 до 02 включ	20	51-1

При реализации методики измерений в лаборатории обеспечивают

-    оперативный контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе оценки повторяемости и погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры)

-    контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднего квадратического отклонения повторяемости, внутрилабораторной прецизионности погрешности)

РУКОВОДЯЩИЙДОКУМЕНТ    РД

52.04.797-

2014

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ ФТОРИДА ВОДОРОДА В ПРОБАХ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА. Методика измерений фотометрическим методом с использованием ксиленолового оранжевого

Санкт-Петербург

2014

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением «Главная геофизическая обсерватория им. А.И.Воейкова» (ФГБУ «ГГО»)

2    РАЗРАБОТЧИКИ Н.Ш. Вольберг (руководитель разработки), А. В. Степаков

3    СОГЛАСОВАН:

с Управлением мониторинга загрязнения окружающей среды, полярных и морских работ (УМЗА) Росгидромета 09.06.2014;

с Федеральным государственным бюджетным учреждением «Научно-производственное объединение «Тайфун» (ФГБУ «НПО «Тайфун»)

23.05.2014

4    УТВЕРЖДЕН Заместителем Руководителя Росгидромета

10.06.2014

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ с 1 июля 2015 г. приказом Росгидромета от

04.09.2014    №493

5    АТТЕСТОВАН ФГБУ «НПО «Тайфун». Свидетельство об аттестации методики (метода) измерений № 18.13.797/01.00305-2011/2014

6    ЗАРЕГИСТРИРОВАН ФГБУ «НПО «Тайфун» от 25.06.2014 за номером РД 52.04.797-2014

7    ВЗАМЕН РД 52.04.186-89 «Руководство по контролю загрязнения атмосферы». Часть 1 «Загрязнение атмосферы в городах и других населенных пунктах», раздел 5 «Лабораторный анализ атмосферного воздуха для определения уровня загрязнения», подраздел 5.2 «Методики определения массовой концентрации неорганических веществ», пункт. 5.2.3.1 «Фторид водорода: отбор проб на пленочный сорбент»

РД 52.04.797-2014

Содержание

1    Область применения...................................................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................................................1

3    Термины, определения и сокращения.......................................................3

4    Требования к показателям точности измерений.......................................4

5    Требования к средствам измерений, вспомогательным

устройствам, материалам и реактивам....................................................5

6    Метод измерений........................................................................................8

7    Требования безопасности, охраны окружающей среды..........................8

8    Требования к квалификации операторов..................................................9

9    Требования к условиям измерений...........................................................9

10    Подготовка к выполнению измерений.....................................................10

10.1    Приготовление растворов и сорбентов...........................................10

10.2    Установление градуировочной характеристики..............................12

10.3    Построение градуировочного графика.............................................14

10.4    Подготовка сорбционных трубок к отбору проб...............................15

10.5    Подготовка электроаспиратора к отбору проб................................16

10.6    Отбор проб.........................................................................................17

11    Порядок выполнения измерений.............................................................18

12    Обработка результатов измерений.........................................................19

13    Оформление результатов измерений.....................................................20

14    Контроль точности результатов измерений...........................................21

III

РД 52.04.797-2014

14.1    Требования к контролю качества.....................................................21

14.2    Контроль стабильности градуировочной характеристики...............22

14.3    Оперативный контроль повторяемости результатов

измерений концентрации фторида водорода в растворе................22

14.4    Оперативный контроль точности результатов измерений..............23

14.5 Оперативный контроль повторяемости и точности измерений массовой концентрации фторида

водорода в газовых смесях...............................................................23

Приложение А (обязательное) Установка титра раствора

соляной кислоты (3,5 моль/дм³) по тетраборату

натрия...................................................................................26

Приложение Б (обязательное) Методика приготовления аттестованных растворов фторид-ионов AP1-F и AP-F*.......................................................................28

Приложение В (обязательное) Определение эквивалентного соотношения между рабочими растворами

цирконила азотнокислого и ксиленолового

оранжевого............................................................................34

Приложение Г (обязательное) Нормативы для проведения

внутреннего контроля............................................................36

Приложение Д (рекомендуемое) Контрольные

карты Шухарта......................................................................38

Библиография................................................................................................42

IV

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ ФТОРИДА ВОДОРОДА В ПРОБАХ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА. Методика измерений фотометрическим методом с использованием ксиленолового оранжевого

Дата введения - 2015-07-01

1 Область применения

1.1    Настоящий руководящий документ устанавливает методику измерений (далее - методика) массовой концентрации фторида водорода HF в атмосферном воздухе фотометрическим методом с использованием ксиленолового оранжевого при проведении разовых отборов. Диапазон измерений разовой массовой концентрации фторида водорода от 0,002 до 0,2 мг/м³ при объеме пробы воздуха 60 дм³.

1.2    Настоящая методика предназначена для выполнения измерений при мониторинге загрязнения атмосферного воздуха.

2 Нормативные ссылки

2.1 В настоящем руководящем документе использованы нормативные ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

1

РД 52.04.797-2014

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие

санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты безопасности объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 17.2.3.01-86 Охрана природы. Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных пунктов

ГОСТ 17.2.4.02-81 Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязнения веществ

ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты ГОСТ Р ИСО 5725-2-2009 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

РМГ 60-2003 ГСИ. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке

РМГ 76-2004 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

ГН 2.1.6.1338-03 Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест.

Примечание - Ссылки на остальные нормативные документы приведены в разделах 5, Б.З (Приложения Б).

3 Термины, определения и сокращения

2