МЕТ ОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XVI

Москва, 1980

Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".

Выпуск ДО

Настоящие методические указания распространятся на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: Тарасов В.В., Бабина Н.Д., Набиев Н.Н., £>яхова Г.А., Озечкин В.Г.

164

ШЕКЕЛЮ:

Заместитель Главного государственного санитарного.врача СССР

А.И.ЗАЙЧЕНКО

fide    I960    г.

&MMJO

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ЧА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ определение фтористого водорода в воздухе.

Фтористый водород - газ с резкам запахом, М.м. 20,0, плотность 0,71, Т.пл. 92,3°С, Т.хш. 19,4°С, хорошо растворим в воде.

I. Общая часть

1.    Определение основано на реакции фтористого водорода с ализарин-комплексонатсм лантана с образованием тройного комплексного соединения синего цвета.

2.    Предел обнаружения 0,2 мкг в анализируемом объеме раствора.

3.    Предел обнаружения в воздухе 0,003 мг/м³ (расчетный)

4. ' Погрешность определения + 10£

5.    Определенно не мешает десятикратный избыток растворенного хлора, сульфат-, сульфит-, карбонат-, бикарбонат- ионов, пятикратный избыток фосфат-конов. Мешавдее влияние соединений ятттг устраняется в ходе отбора пробы.

6. Диапазон измеряемых концентраций 0,003- 1,6 мг/м⁸

7. Предельно допустимая концентрация в воздухе QfFvrД?.

Ц05Г

П. Реактивы и аппаратура.

8. Применяемые реактивы и растворы:

Натрий фтористый, х.ч., ГОСТ 4463-76

Стандартный раствор № I: 0,0210 г химически чистого фтористого натрия растворят в 1000 ил дистиллированной воды. Z мл этого раствора соответствует 10 мкг/мл HF . Устойчив 3 месяца.

Стандартный раствор £ 2, содержащий I мкг/мл, готовят разбавлением раствора Л I в 10 раз дистиллированной водой. Приготовленные стандартные растворы следует хранить в полиэтиленовой посуде. Устойчив 2 недели.

Глицерин, ГОСТ 6259-75

Натрий уксуснокислый, 3-водннй, ГОСТ 199-68

Ухсусиая кислота ледяная, ГОСТ 61-69

Буферный раствор, pH 4,5, 60 г уксуснокислого натрия и 35 ил уксусной кислоты, растворяют в I л дистиллированной воды.

Аминах водный, ГОСТ 3760-64

Ализаринкомплексон, МРТУ 6-09-05-489-76, 0,643^-ный раствор. 0,643 г ализаринкомплексона суспензируют о 50 ил дистиллированной воды, добавляют 0,25 мл концентрированного водного раствора аммиака и 40 мл дистиллированной воды, нагревают на водяной бане до растворения навески, вводят 0,25 мл ледяной уксусной кислоты, бистро перемешивают и после охлаждения разбавляют водой до 100 мл. Раствор отфильтровывают в сухую колбу. В плотно закрытой посуде в теином месте индикатор устойчив длительное время.

Лантан азотнокислый 6-водный, МРТУ 6-09-3338-66, 0,72£-знй раствор. 0,72 г азотнокислого лантана растворяют в 100 кл дистиллированной воды.

Составной реактив . В бутыль емкостью не менее 5 литров последовательно вводят, перемешивая после добавления каждого ксмпонен-

166

га, 3,5 л глицерина, 0,8 л буферного раствора, необходимый объем ализариккомплексона, найденный экспериментально(см.примечание),

100 мл раствора азотнокислого лантана, 0,5 л дистиллированной вода. Через сутки раствор готов к работе, устойчив в течение длительного времени при хранении в плотно закрытой посуде.

Поглотительный раствор. Готовят еженедельно разведением в 2 раза составного реактива дистиллированной водой.

9.    Применяемые посуда и приборы.

Аспирируидее устройство.

Поглотительные приборы Рихтера.

-Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 100 и 1000 их

Пробирки колориметрические с пришлифованными прибками, емкостью 10 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1,5 и 10 мл о ценой деления соответственно 0,01; 0,05 я 0,1 мя.

Фотоэлектроколориметр.

Ш. Отбор проб воздуха

10.    Воздух со скоростью 2 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 5 мя поглотительного раствора. Перед поглотителями устанавливают патрон с фильтром АФА-В для предотвращения попадания частиц пыли в поглотительный раствор. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 10 д воздуха.

17. Описание определения.

11.    Содержимое поглотительных приборов анализируют отдельно. Предварительно в «я»¹™* поглотительный прибор через входную трубку вливают по 5 мл поглотительного раствора и хорошо перемешивают.

Через ^аб^после отбора пробы раствор из поглотительного прибора

J С

167

переносят в кювет/ с толщиной слоя 10 им к фотокетрируют при длине волны 610 нм. Раствором сравнения служит поглотительный раствор.

Содержание фтористого водорода в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 20. Измерения производят через 30 мин. после смешивания реактивов.

Таблица 20

Шкала стандартов

Покер стандартов !	I !	2 1	3 1	4 J	5 !	6 !	7 !	8	! 9
Стандаг/пшй раствор & 2, мл	0	0,2	0,5	1.0	—	—	-	_	-
Стандартный раствор 1е I, мл	-	-	-	-	0,2	0,4	0,5	0,6	0,8
Вода дистиллированная, мл	5,0	4,8	4,5	4,0	4,8	4,6	4,5	4,4	4,2
Составной реактив, ил	5,0	5,0	5,0	5,0	5,0	5,0	5,0	5,0	5,0
Содержание HF ,мкг 0		0,2	0.5	1.0	2,0	4,0	5,0	6,0	8,0

Шкала устойчива 8 часов

Концентрации фтористого водорода в мг/м³ воздуха (X) вычисляют

по формуле:    *■    &

X * —————_t где Уго

Х-Г- количества фтористого водорода в растворах первого и второго поглотительных приборов соответственно, мкг

- объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле С см. приложение I)

168

ГОШЧАИЕ:³^ Если при приготовлении 0,Б43£ раствора ализа-ринкомплексона после добавления уксусной кислота выпадает заметный осадок, в составной реактив вводят большой объем ализаринкомплексо на, молярное отношение которого к лантану долкно быть 1:1. Этот объем находят экспериментально для каждой партии ализаринкомплексо-на.

Для этого готовят серию составных растворов с постоянной концентрацией глицерина (35 мл), буферного раствора (8 мл), лантана азотнокислого (I мл) и переменной концентрацией ализаринкомплексо-ва (0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 мл) и разбавляют до 50 мл водой (серия А).

2 мерные колбы емкостью 50 мл помещают 20 мкг фтористого водорода, 15 мл приготовленных составных растворов серии А я разбавляют водой до метки ( серия В). Подобным образом готовят соот-ветствущие растворы сравнения, не содержащие фгор-иона. Измеряют оптическую плотность растворов серии В в кюветах толщиной 10 км при 610 нм.

Полученные данные используют для построения кривой насыщения, нанося по оси ординат величины оптических плотностей, а до оск абсцисс - объем раствора индикатора в мл, введенный в составной реактив серии А. Находят по кривой объем индикатора, прн котором наблюдается максимальное значение оптической плотности. Вычисляют отношение этого объема к взятому объему раствора лантана азотнокислого.Эта величина показывает, во сколько раз больсеСчем раствора лантана азотнокислого) нужно взять объем раствора ализаринкои-олексона при приготовлении составного реактива*

198

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

VV . V. <273 ♦ 20) • Г-, _гд>

(273 + f ) • 101,33

объем воздуха, отобранный для анализа, л Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 ш рт.ст) t* - температура воздуха в месте отбора пробы, °С Для удобства расчета Y^g следует пользоваться таблицей коэффициентов(приложение 2). Для приведения воздуха к отендарт-ным условиям надо умнокить Yt на соответствующий коэффициент.

КОЭОФИДЕНТЫ

для приведения объема воздуха к стандартным условиям: температура +20°G и атмосферное давление 101,33 кПа

Давление Р, кПа

| 97,33 97,86 98,4 98,93 99,46 100 100,53 202,06 202,33 202,66 102,40 J 1,15ьг 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1699 1,1963 2,2026 2,2058 2,2122 1,2165 в 1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,16-14 1,Г705 1,1768 2,2832 2,2862 2,1925 1,1986 2 1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 2,1581 2,2643 2,2673 2,2735 1,1795 ъ 1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1,1338 1,1399 2,2460 2,2490 1,1551 1,1511 1 1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224 2,2284 2,2323 1,1373 1,1432 э 1,1/701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0936 1,0994 1,1053 2,2112 2,2242 1,1200 1,1258 1,0540- 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,0829 1,0887 2,0945 2,0974 1,1032 1,1059 1,0305 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 2,0726 2,0784 2,0822 1,0869 1,0925 1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 2,0648 2,0705 2,0733 1,0789 1,0846 1,0234 1,0291 1,0347 1,0-102 1,0-159 1,0514 1,0571 2,0627 2,0655 1,0712 1,0767 1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1,0419 2.U475 2,0502 1,0557 1,0612 J 0,9944 0,9999 1,0054 1,0108 1,01о2 1,0216 2.0272 2,0326 2,0353 2,0407 1,0462 X 0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0021 1,0074 2,0128 2,0283 2,0209 1,0263 2,0316 i 0,9671 0,9725 0,9778 0,9830 0,9884 0,9936 0,9989 2,0043 2.0069 2,0222 1.0175 ) 0,9605 0,9658 0,9711 0,9763 0,9816 0,9868 0,9922 0,9974 2,0000 1,0053 1,0105 J 0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9800 0,9853 0,9906 0,9932 0,9985 1,0036 1 0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,9683 0,9735 0,9787 0,9839 0,9865 0,9917 0,9968 J 0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0,9669 0,9721 0,9773 0,9799 0,9851 0,9902 3 0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,95§5 0,9605 0,9657 0,9708 6,9734 0,9785 0,9836 j 0,92Ш 0,9339 0,9391 0,9440 0,9492 0,9542 0,9594 0,9645 0,9670 0,9723 0,9772

о