Купить МУК 4.1.936-99 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) — санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля
Характеристика метода
Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы, материалы
Проявляющий реактив
Отбор пробы воздуха
Подготовка к измерению
Проведение измерения
Расчет концентрации
Приложение 1. Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79
Приложение 2. Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3. Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
Дата введения | 30.12.1999 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.01.2018 |
Актуализация | 01.01.2021 |
30.12.1999 | Утвержден | Главный государственный санитарный врач Российской Федерации | |
---|---|---|---|
Издан | Минздрав России | 1999 г. |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Сборник методических указаний МУК 4.1.879—4.1.956—99
Выпуск 36
Издание официальное
Минздрав России Москва • 1999
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Сборник методических указаний МУК 4.1.879—4.1.956—99
Выпуск 36
Прилозенке 2 Коэф£и1|иент К £ля пр явления объема_воз^ха_к_стандастня!условиям__ | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Ъ&О
360
Приложение 3
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
Название вещества |
Опубликованные Методические указания |
Тетрафторбромэтан |
Методические указания на фотометрическое определение фторорганических соединении в воздухе. Сборник МУ в. 1-5, М., 1981, с. 187 |
Диметилкетаэин |
Методические указания на фотометрическое определение гидразина в воздухе. Сборник МУ в. 1-5, М., 1981, к. Т08 |
Циаяокобаламин /витамин |
Методические указания на фотометрическое определение кобальта и его соединений в воздухе. Сборник МУ в. 1-5, М. 1981, с. 14 Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Сборник МУ *25,М.,1989,0.100. |
361
Содержание
Методические указания по газохро.чатографическому измерению концентрации 2-алил-Зметил-1оксциклопентен-2ил-4-овый эфир цис, транс-
хризантемовой кислоты (азлетрин) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.879—99............3
Методические указания по спсктрофотометричсскому измерению концентраций Ы-[4-(2-амнно-4-оксн-6-птерндилметил)-п-аминобензоил]-глутаминовой
кислоты (фолиевой кислоты) в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.880—99......................7
Методические указания по измерению концентраций N-ацетил-х-глутаминовой кислоты в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии.
МУК 4.1.881—99.................................................................................................................11
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций N-ацстил-л-фенилсндиамина (л-аминоацетанилида) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.882—99........................................................................................................... 17
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций ацетофталата целлюлозы в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.883—99....................21
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций бензгидрилпиперазина в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.884—99.......................25
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 1-бензгидрил-4-циннамилпиперазина (циннаризин) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.885—99...........................................................................................................30
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 2,2-бис(3,5-дитретбутнл-4-гидроксифснилтио) пропана в воздухе рабочей
зоны. МУК 4.1.886—99.......................................................................................................34
Методические указания по измерению концентраций о-бромбензил-N-этилдиметиламмония бромида (орнида) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.887—99....................................38
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 6-бром-1,2-нафтохинона (бонафтона) в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.888—99............................................................ 42
Методические указания по измерению концентраций 16а, 17а-бутилидендиокси-11В, 21-днгидрокси-1,4-прегнадиен-3,20-диона (будесонида) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.889—99.........................................................................................................46
Методические указания по измерению концентраций бис 3-(3,5-ди-трет-бутил-4-гидрофенил)пропил сульфида (СО-3) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.890—99....................................51
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций [(4-гидрокси-3-гидроксиметил)-фенил]-2-(трет-бутиламино) этанола (сальбутамол) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.891—99.......................................................56
Методические указания по измерению концентраций 4-[(2-гидрокси-3 изопро-пиламино)пропокси]фенилацетамида бензоата в воздухе рабочей зоны методом
тонкослойной хроматографии. МУК 4.1.892—99............................................................61
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций гидрохлорида р-диэтиламиноэтилового эфира л-аминобензойной кислоты.
МУК 4.1.893—99.................................................................................................................66
Методические указания по фотометрическому измерению глюкозы в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.894—99........................................................................................70
362
Методические указания по фотометрическому измерению концентрации а-д-глюкапиранозил-Р-д-фруктофуранозид октакис (гидросульфат)гидроксида алюминия гексадекагидрата (сукральфата) в воздухе рабочей зоны
МУК.4.1.895—99.................................................................................................................74
Методические указания по измерению концентраций диазафсноксазина (2-хлор-10-метил-3,4-диазафеноксазина)методом высокоэффективной жидкостной
хроматографии в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.896—99..........................................79
Методические указания по спектрофотомстрическому измерению концентраций 2,4-днамино-1,3,5-триэтилбензола в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.897—99...............................................................................................................83
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2,2-дигидро-ксидифенилпропана (дифенилпропан) в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.898—99...............................................................................................................88
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций днметилламиноэтилакрилата в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.899—99............93
Методические указания по экстракционно-фотометрическому измерению концентраций 3,6-диметил-1,2,3,4,4а,9а-гекса-гидро-у-карболина днгидрохлорида
(карбидин) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.900—99.................................................99
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 3,7-диметил-1-(5-оксогексил)-ксантина (пентоксифилин) в воздухе рабочей
зоны. МУК 4.1 901—99....................................................................................................104
Методические указания но газохроматографическому измерению концентраций диметилилсульфида,диметилсульфида, метилтиопропионового альдегида в
воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.902—99.......................................................................108
Методические указания по газохроматографическому измерению дифенил-
хлорметана (бензгидрилхлорида) в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.903—99...........116
Методические указания по измерению концентраций Ы-(2,6-дифторбензил)-Ы-(4-хлорфенил)мочевины(димнлин) в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии. МУК 4.1.904—99.....................................................................121
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1,1 -дифтор-1,1,2-трихлорэтана (хладон 122) в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.905—99..............................................................................................................126
Методические указания по измерению концентраций 5,7-дихлор-2-метилхинолин-8-ола в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии МУК 4.1.906—99.............................................................130
Методические указания по спсктрофотометрическому измерению концентраций диэтилфосфата-Б-этилизотиурония в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.907—99..............................................................................................................134
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций жидкости гидравлической ГЖ-ФК в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.908—99..............................................................................................................138
Методические указания по сиектрофотометрическому измерению концентраций кальцекса в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.909—99............................................142
Методические указания по измерению концентраций 2-карбокси-4,5-диметоксифенилмочевины методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.910—99.......................................................147
362
363
Методические указания по сиектрофотометрическому измерению концентраций красителя органического анионного пунцового 4 Т в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.911—99..............................................................................................................154
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2-метил-3-карбэтокси-5,6-дигидропирана в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.912—99..............................................................................................................156
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций метилового эфира хлоргидринстирола в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.913—99................ 161
Методические указания по измерению концентраций 2-(4-метил-1 -пиперазинил)-10-метил-3,4-диазофенаксазина дигидрохлорида дигидрата (аза-фен) в воздухе рабочей зоны метолом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.914—99............................................................................................165
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций метилового эфира п-цианобензойиой кислоты в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.915—99..............................................................................................................169
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2-метилпентсна-1 и 2-мстилпснтена-2 в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.916—99..............................................................................................................175
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций мо-
бильтсрма-605 в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.917—99..........................................180
Методические указания по спектрофотометрическому измерению конце1гграций натриевой соли 4-аминотолуол-З-сульфокислоты в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.918—99..............................................................................................................185
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций натриевой соли 1,3-фенилендиамин-4-сульфо-кислоты в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.919—99..............................................................................................................189
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 2-(а-нафтилметил)-имидазолина нитрата (нафтизина) в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.920—99..............................................................................................................193
Методичесие указания по спектрофотометрическому измерению концентраций а (+)1-п-нитрофенил-2-трихлорацетиламино-пропандиола-1,3(трихлорацетильное) в
воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.921—99.......................................................................197
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций пинана (2,6,6-триметилбицикло-[3,1,1]-гептана) в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.922—99..............................................................................................................201
Методические указания по измерению концентраций прсгнадисн-1,4-триол-11 р,17а,21 -диона-3,20 (преднизолон) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.923—99...............................................205
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций раунатина в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.924—99........................................................210
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций смеси полидиметилсилоксанов в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.925—99....................214
Методические указания по измерению концентраций сорбиновой кислоты в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
МУК 4.1.926—99..............................................................................................................219
Методческис указания по спектрофотометрическому измерению концентраций тио-эфира 2-АТМУК в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.927—99......................................223
363
364
Методические указания по спсктрофотомстричсскому измерению концентраций 1-фенил-1циклогексил-3(-пиперидино)-пропанола-гидрохлорида (циклодола) в воздухе
рабочей зоны. МУК 4.1.928—99.....................................................................................227
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 1,1,3-трихлор-З-фенилпропана (ТХФП) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.929—99232 Методические указания по газохромагофафичсскому измерению концентраций фе-
нилацетапьдегида в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.930—99.....................................237
Методические указания по измерению концентраций 1-фснил-Змстил-5-пиразолона методом высокоэффективной хроматографии в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.931—99..............................................................................................................242
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 3-фенил-пропен-1-ол (коричный спирт) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.932—99 ..246 Методические указания по спектрофотомстричсскому измерению концентраций фе-
ноксиэтанола в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.933—99............................................250
Методические указания по измерению концентраций 9-фтор-11,16,17,22-тетрагидроксипрсг-1,4-диен-3,20-дион ацетонида (триамцинолона ацетонида) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
МУК 4.1.934—99..............................................................................................................254
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций хладона 132 в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.935—99.......................................259
Методические указания по измерению концентраций хлорамина ХБ в воздухе
рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии. МУК 4.1.936—99.................263
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций хло-
рангидрида изокапроновой кислоты в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.937—99 269
МУК 4.1.938—99..............................................................................................................274
Методические указания по спсктрофотометрическому измерению концентраций хлорангидрида масляной кислоты (ХМК) в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.939—99..............................................................................................................277
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1-хлоргексанона-5 в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.940—99............................281
Методические указания по спектрофотомстричсскому измерению концентраций 8-хлор-1 -метил-фенил-411-S тризола [4,3-а][1,4]-бснзодиазепина (алпразо-
лам) в присутствии триазола в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.941—99..................286
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 8-хлор-1 метил-6-фенил-4Н-8-триазоло [4,3 J[ 1,4] бензодиазепина-5-Ы-окси
(гриазол) в присутствии хлозепида в воздухе рабочей зоны. МУК .4.1.942—99 292
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 5-хлор-2-мстоксибснзойной кислоты (ХМБК) в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.943—99..............................................................................................................298
Методические указания по измерению концентраций циануксусной кислоты в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.944—99......................................................................................................302
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этамона в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.945—99..............................................305
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций хлорангидрида 2-фуранкарбоновой кислоты в воздухе рабочей зоны.
364
ББК 51.21 И 37
И 37 Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний. Вып. 36—М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 1999.—365 с.
Настоящий сборник содержит копии оригиналов методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (МУК 4.1.879—4.1.956—99).
Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии «Научные основы гигиены труда и проф-патологии». Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Включенные в данный сборник 78 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования».
ББК 51.21
Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны установленных в ГН 2.2.5.686—98 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.687—98 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».
© Минздрав России, 1999 © Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999
£63
УТВЕРЖДАЮ |
ЯУК 4.1. Дата ведения: с момента утверждения |
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ХЛОРАМИНА ХБ/МОНОХЛОРАМИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
М.м. 266,07
Кристаллогидрат натриевой соли хлорамида пара-хлорбензоле; кислоты - белые или слегка желтоватые кристаллы или кристалличе с кий порошок со слабым запахом хлора. Растворим в воде, легче горячей воде, растворим в спирте. Очень мало растворим в эфире хлороформе.
В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.
Обладает обще токсическим действием. Оказывает раздражающее вив, аллерген. о
ПДК в воздухе 1,0 мг/м .
Характеристика метода
Метод основан на хроматографировании вещества в тонком слое пластинках Силуфол с последующим обнаружением хроматограмм раств ром о-толидина и денситометрировании окрашенных зон при дли волны 515 нм.
254
Отбор проб проводят с концентрированном на фильтр и твердой сорбент.
Нижний предел измерении содержания вещества в анализируемом объеме 0,5 мкг.
о
Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,5 мг/мс ( при отборе 5,0 л воздуха ).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 0,0 МГ/М3.
Определению не мешают добозилат кальция, анестезин.
Суммарная погрешность измерения не превышает - 20 %.
Время выполнения измерения 2 часа, включая отбор проб.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр Спекорд М-40 с приставкой для измерения отрэ жения с фотометрическим шаром, денситометр БИАИ-Т70.
Аспирационное устройство
Фильтродержатели.
Хроматографическая камера для ТСХ размером 10x20 см,
ГОСТ 23932-79Е.
Пластинки для тонкослойной хроматографии Силуфол УФ 254,
Хроматографическая камера для ТСХ, ГОСТ 23932-79! .
Поглотительный прибор Яворовской.
Стаканы химические, вместимостью 50 мл, ГОСТ 19908-00.
Вакуумная установка.
Колбы грушевидные, вместимостью 25 мл, ГОСТ 23932-79. .
Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74..
Пипетки, вместимостью 1,2,5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.
XGG’
265
Реактивы, растворы, материалы
Хлорамин ХБ технический
Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67.
Метиловый спирт, ГОСТ 6965-77.
Хлороформ, ГОСТ 20015-74.
Кислота уксусная ледяная, ГОСТ 61-75.
Кислота соляная, х.ч.ГОСТ 3118-77, 10 % раствор.
Калий йодистый, ч.д.а., ГОСТ 4232-74
О-ТОЛИДИН, ТУ 6-09-11-788-764
Калий марганцовокислый, ГОСТ 20490-77, х.ч.; 1,5 % раствор.
Калий йодистый, ГОСТ 4232-74, ч.д.а.
Подвижный растворитель: хлороформ-метанол (44:6) мл.
Прявляющий реактив
1. Получение паров хлора. На дно эксикатора, вместимостью 1,5 л наливают 50 мл 1,5 % раствора калия перманганата и 50 мл 10 % раствора соляной кислоты и осторожно перемешивают. Внутрь эксикатора кладут фарфоровую вкладку и закрывают пришлифованной крышкой. Смесь готовят за 60 мин до определения. Эксикатор должен находиться в вытяжном шкафу.
2. Раствор о-толидина. 160 мг о-толидина растворяют в 30 мл ледяной уксусной кислоты, доводят объем до 500 мл дистиллированной водой и добавляют 1,0 г йодистого калия. Храпят в посуде темного стекла. Реактив устойчив в течение 2 недель.
Стандартный раствор с концентрацией 1 СЮ мкг/мл готовят растворением 0,0100 г вещества в этаноле в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 3 дней при хранении в холодильнике.
Хее
266
Стандартные раствори, с концентрацией 0 5-10 20-40-60 80 мкг/мл вещества, готовят соответствующим разбавлением этанолом стандартно]*о раствора Jtt. Раствори применяют свозкепривотовлошшми. Фильтры ЛФЛ ВИ 10, ТУ 95-743 80.
Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом I л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-ТО и поглотительный сосуд Яворовской с 2 г гранулированного синтетического цеолита NoA, соединенных с поглотителем для улавливания переброшенных частиц. Для измерения 1/2 ЦЦК слезет отобрать 5 л воздуха. Срок хранения проб сутки в холодильнике.
Подготовка к измерению На линию старта пластинки Силуфол ( от края 1,5 см ) наносят с помощью микропипетки по 0,1 мл ( выпаренных в вакууме и разведенных в этаноле) стандартных растворов с концентрацией от 0,5 до 9,0 мкг ( размер пятна не должен превышать 0,5 см). Пластинку высушивают на воздухе в течение 3 мин, помещают в камеру для хроматографирования с системой растворителей хлороформ - метанол (44:6 мл) и хроматографируют восходящим методом. После того как фронт растворителя пройдет 10 см, ее вынимают из камеры и подсушивают на воздухе 3 мин.Затем пластинку обрабатывают парами воды ( держат 10 сек над кипящей водяной баней ) и переносят в камеру с парами хлора, где выдерживают 15 мин. Для удаления паров хлора пластинку помещают под фен и обрабатывают теплым воздухом 20 сек, затем орошают раствором о- толидипа и высушивают феном ( все опера ции осуществляют только в вытяжном шкафу).
Хлорамин ХБ проявляется в виде темно-синего пятна с величиной
Hf=0,75 ± 0,02.
л<?/
267
Интенсивность окраски пятен вещества измеряют на спектрофотометре Спекорд М-40 с приставкой для отражения с фотометрическим шаром при длине волны 515 нм по отношению к фону. В качестве фона используется участок исследуемой пластинки без вещества. Для каждой концентрации измеряют отражение (Т) в %. Оптическая плотность (Д) и отражение (Т) связаны мезду собой соотношением:
Д =-lg Т
где Т-выражено в %, тогда
Д = lg-i- .100 или Д = 2 - lgr По средним результатам из пяти определений строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных хроматограмм, на ось абсцисс - соответствующее им количество вещества в мкг в градуировочном растворе.
Проведение измерения После отбора пробы зерна цеолита n<*A из поглотильного прибора переносят в пробирку с притертой пробкой и заливают 9 мл этанола. Вещество извлекают при комнатной температуре в течение 30 мин и периодическом встряхивании. Этанол фильтруют через фильтр ( синяя лента ) в пробирку, затем в нее помещают фильтр с пробой и оставляют на 10 мин, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. Раствор переносят в грушевидную колбу и упаривают досуха под вакуумом при температуре 50-60°С. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл этанола и используют полученный раствор для анализа.
0,1 мл раствора пробы наносят на пластинку Силуфол. Одновременно с пробой наносят свидетель, содержащий 6,0 мкг хлорамина ХБ. Пластинки обрабатывают так же как стандарты при построении градуировочного графика. Измеряют отражение пятен на Спекорде М40
268
при длине волны 515 нм. Затем вычисляют оптическую плотность и по градуировочному графику находят содержание вещества в пробе.
Расчет концентрации Концентрацию хлорамина ХЬ* в воздухе "С” (мгЛг) вычисляют по формуле:
а . в
С —........
б . V
где а-содержание вещества, найденное по градуировочному графику, мкг; в -общий объем раствора пробы, мл; б -объем раствора пробы, используемый для анализа, мл;
V-объем воздуха, отобрашшй для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см.Приложение I).
3S0
ПРВДШЕНИВ I
Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1,010-79 (температура Л)°С, давление 700 т рт.ст.) проводов по слодуюцо;* дорцуяе:
U (273+го)- р
(273 * t°J- /Of, 33
Vf - обьем воздуха ,отобранны.' для анализа» л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа а 760 до рт.ст.); t - температура воз.духа в месте отбора пробы, °С.
Ддя удобства расчета V следует пользоваться таблице.: ico— оф:ицие1гтоз (лрилоаение -). Для приведения объема воздуха к теше-ратуро (-0°С и к давлению 760 мм рт.ст.надо умнонить Vt на соот-вотствущия коо.х^нциент.