Купить МУК 4.1.881-99 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) — санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля
Характеристика метода
Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы, материалы
Проявляющий реактив
Отбор пробы воздуха
Подготовка к измерению
Расчет концентрации
Приложение 1. Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79
Приложение 2. Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3. Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
Дата введения | 30.12.1999 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.01.2018 |
Актуализация | 01.01.2021 |
30.12.1999 | Утвержден | Главный государственный санитарный врач Российской Федерации | |
---|---|---|---|
Издан | Минздрав России | 1999 г. |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Сборник методических указаний МУК 4.1.879—4.1.956—99
Выпуск 36
Издание официальное
Минздрав России Москва • 1999
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Сборник методических указаний МУК 4.1.879—4.1.956—99
Выпуск 36
Прилозенке 2 Коэф£и1|иент К £ля пр явления объема_воз^ха_к_стандастня!условиям__ | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
360
Приложение 3
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
Название вещества |
Опубликованные Методические указания |
Тетрафторбромэтан |
Методические указания на фотометрическое определение фторорганических соединении в воздухе. Сборник МУ в. 1-5, М., 1981, с. 187 |
Диметилкетаэин |
Методические указания на фотометрическое определение гидразина в воздухе. Сборник МУ в. 1-5, М., 1981, к. Т08 |
Циаяокобаламин /витамин |
Методические указания на фотометрическое определение кобальта и его соединений в воздухе. Сборник МУ в. 1-5, М. 1981, с. 14 Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Сборник МУ *25,М.,1989,0.100. |
361
Содержание
Методические указания по газохро.чатографическому измерению концентрации 2-алил-Зметил-1оксциклопентен-2ил-4-овый эфир цис, транс-
хризантемовой кислоты (азлетрин) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.879—99............3
Методические указания по спсктрофотометричсскому измерению концентраций Ы-[4-(2-амнно-4-оксн-6-птерндилметил)-п-аминобензоил]-глутаминовой
кислоты (фолиевой кислоты) в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.880—99......................7
Методические указания по измерению концентраций N-ацетил-х-глутаминовой кислоты в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии.
МУК 4.1.881—99.................................................................................................................11
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций N-ацстил-л-фенилсндиамина (л-аминоацетанилида) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.882—99........................................................................................................... 17
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций ацетофталата целлюлозы в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.883—99....................21
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций бензгидрилпиперазина в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.884—99.......................25
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 1-бензгидрил-4-циннамилпиперазина (циннаризин) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.885—99...........................................................................................................30
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 2,2-бис(3,5-дитретбутнл-4-гидроксифснилтио) пропана в воздухе рабочей
зоны. МУК 4.1.886—99.......................................................................................................34
Методические указания по измерению концентраций о-бромбензил-N-этилдиметиламмония бромида (орнида) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.887—99....................................38
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 6-бром-1,2-нафтохинона (бонафтона) в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.888—99............................................................ 42
Методические указания по измерению концентраций 16а, 17а-бутилидендиокси-11В, 21-днгидрокси-1,4-прегнадиен-3,20-диона (будесонида) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.889—99.........................................................................................................46
Методические указания по измерению концентраций бис 3-(3,5-ди-трет-бутил-4-гидрофенил)пропил сульфида (СО-3) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.890—99....................................51
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций [(4-гидрокси-3-гидроксиметил)-фенил]-2-(трет-бутиламино) этанола (сальбутамол) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.891—99.......................................................56
Методические указания по измерению концентраций 4-[(2-гидрокси-3 изопро-пиламино)пропокси]фенилацетамида бензоата в воздухе рабочей зоны методом
тонкослойной хроматографии. МУК 4.1.892—99............................................................61
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций гидрохлорида р-диэтиламиноэтилового эфира л-аминобензойной кислоты.
МУК 4.1.893—99.................................................................................................................66
Методические указания по фотометрическому измерению глюкозы в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.894—99........................................................................................70
362
Методические указания по фотометрическому измерению концентрации а-д-глюкапиранозил-Р-д-фруктофуранозид октакис (гидросульфат)гидроксида алюминия гексадекагидрата (сукральфата) в воздухе рабочей зоны
МУК.4.1.895—99.................................................................................................................74
Методические указания по измерению концентраций диазафсноксазина (2-хлор-10-метил-3,4-диазафеноксазина)методом высокоэффективной жидкостной
хроматографии в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.896—99..........................................79
Методические указания по спектрофотомстрическому измерению концентраций 2,4-днамино-1,3,5-триэтилбензола в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.897—99...............................................................................................................83
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2,2-дигидро-ксидифенилпропана (дифенилпропан) в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.898—99...............................................................................................................88
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций днметилламиноэтилакрилата в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.899—99............93
Методические указания по экстракционно-фотометрическому измерению концентраций 3,6-диметил-1,2,3,4,4а,9а-гекса-гидро-у-карболина днгидрохлорида
(карбидин) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.900—99.................................................99
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 3,7-диметил-1-(5-оксогексил)-ксантина (пентоксифилин) в воздухе рабочей
зоны. МУК 4.1 901—99....................................................................................................104
Методические указания но газохроматографическому измерению концентраций диметилилсульфида,диметилсульфида, метилтиопропионового альдегида в
воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.902—99.......................................................................108
Методические указания по газохроматографическому измерению дифенил-
хлорметана (бензгидрилхлорида) в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.903—99...........116
Методические указания по измерению концентраций Ы-(2,6-дифторбензил)-Ы-(4-хлорфенил)мочевины(димнлин) в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии. МУК 4.1.904—99.....................................................................121
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1,1 -дифтор-1,1,2-трихлорэтана (хладон 122) в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.905—99..............................................................................................................126
Методические указания по измерению концентраций 5,7-дихлор-2-метилхинолин-8-ола в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии МУК 4.1.906—99.............................................................130
Методические указания по спсктрофотометрическому измерению концентраций диэтилфосфата-Б-этилизотиурония в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.907—99..............................................................................................................134
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций жидкости гидравлической ГЖ-ФК в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.908—99..............................................................................................................138
Методические указания по сиектрофотометрическому измерению концентраций кальцекса в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.909—99............................................142
Методические указания по измерению концентраций 2-карбокси-4,5-диметоксифенилмочевины методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.910—99.......................................................147
362
363
Методические указания по сиектрофотометрическому измерению концентраций красителя органического анионного пунцового 4 Т в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.911—99..............................................................................................................154
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2-метил-3-карбэтокси-5,6-дигидропирана в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.912—99..............................................................................................................156
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций метилового эфира хлоргидринстирола в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.913—99................ 161
Методические указания по измерению концентраций 2-(4-метил-1 -пиперазинил)-10-метил-3,4-диазофенаксазина дигидрохлорида дигидрата (аза-фен) в воздухе рабочей зоны метолом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.914—99............................................................................................165
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций метилового эфира п-цианобензойиой кислоты в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.915—99..............................................................................................................169
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2-метилпентсна-1 и 2-мстилпснтена-2 в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.916—99..............................................................................................................175
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций мо-
бильтсрма-605 в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.917—99..........................................180
Методические указания по спектрофотометрическому измерению конце1гграций натриевой соли 4-аминотолуол-З-сульфокислоты в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.918—99..............................................................................................................185
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций натриевой соли 1,3-фенилендиамин-4-сульфо-кислоты в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.919—99..............................................................................................................189
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 2-(а-нафтилметил)-имидазолина нитрата (нафтизина) в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.920—99..............................................................................................................193
Методичесие указания по спектрофотометрическому измерению концентраций а (+)1-п-нитрофенил-2-трихлорацетиламино-пропандиола-1,3(трихлорацетильное) в
воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.921—99.......................................................................197
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций пинана (2,6,6-триметилбицикло-[3,1,1]-гептана) в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.922—99..............................................................................................................201
Методические указания по измерению концентраций прсгнадисн-1,4-триол-11 р,17а,21 -диона-3,20 (преднизолон) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.923—99...............................................205
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций раунатина в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.924—99........................................................210
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций смеси полидиметилсилоксанов в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.925—99....................214
Методические указания по измерению концентраций сорбиновой кислоты в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
МУК 4.1.926—99..............................................................................................................219
Методческис указания по спектрофотометрическому измерению концентраций тио-эфира 2-АТМУК в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.927—99......................................223
363
364
Методические указания по спсктрофотомстричсскому измерению концентраций 1-фенил-1циклогексил-3(-пиперидино)-пропанола-гидрохлорида (циклодола) в воздухе
рабочей зоны. МУК 4.1.928—99.....................................................................................227
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 1,1,3-трихлор-З-фенилпропана (ТХФП) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.929—99232 Методические указания по газохромагофафичсскому измерению концентраций фе-
нилацетапьдегида в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.930—99.....................................237
Методические указания по измерению концентраций 1-фснил-Змстил-5-пиразолона методом высокоэффективной хроматографии в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.931—99..............................................................................................................242
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 3-фенил-пропен-1-ол (коричный спирт) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.932—99 ..246 Методические указания по спектрофотомстричсскому измерению концентраций фе-
ноксиэтанола в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.933—99............................................250
Методические указания по измерению концентраций 9-фтор-11,16,17,22-тетрагидроксипрсг-1,4-диен-3,20-дион ацетонида (триамцинолона ацетонида) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
МУК 4.1.934—99..............................................................................................................254
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций хладона 132 в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.935—99.......................................259
Методические указания по измерению концентраций хлорамина ХБ в воздухе
рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии. МУК 4.1.936—99.................263
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций хло-
рангидрида изокапроновой кислоты в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.937—99 269
МУК 4.1.938—99..............................................................................................................274
Методические указания по спсктрофотометрическому измерению концентраций хлорангидрида масляной кислоты (ХМК) в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.939—99..............................................................................................................277
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1-хлоргексанона-5 в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.940—99............................281
Методические указания по спектрофотомстричсскому измерению концентраций 8-хлор-1 -метил-фенил-411-S тризола [4,3-а][1,4]-бснзодиазепина (алпразо-
лам) в присутствии триазола в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.941—99..................286
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 8-хлор-1 метил-6-фенил-4Н-8-триазоло [4,3 J[ 1,4] бензодиазепина-5-Ы-окси
(гриазол) в присутствии хлозепида в воздухе рабочей зоны. МУК .4.1.942—99 292
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 5-хлор-2-мстоксибснзойной кислоты (ХМБК) в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.943—99..............................................................................................................298
Методические указания по измерению концентраций циануксусной кислоты в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.944—99......................................................................................................302
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этамона в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.945—99..............................................305
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций хлорангидрида 2-фуранкарбоновой кислоты в воздухе рабочей зоны.
364
ББК 51.21 И 37
И 37 Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний. Вып. 36—М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 1999.—365 с.
Настоящий сборник содержит копии оригиналов методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (МУК 4.1.879—4.1.956—99).
Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии «Научные основы гигиены труда и проф-патологии». Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Включенные в данный сборник 78 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования».
ББК 51.21
Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны установленных в ГН 2.2.5.686—98 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.687—98 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».
© Минздрав России, 1999 © Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999
л
УТВКРЖДАЮ
:твенный санитарный Федерации
Главный государ врач Российски |
МУК 4Л.<#Т^ Дата ведения: с момента утверждения |
Г.Г.ОВДЕНКО
4.1. МЕТОДА КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ М^ДИЧКСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ И-ЙгТИЛ-Ь-ГЛУТАМИНОВОЙ КИСЛОТЫ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
ноос-сн2-сн2-сн-соон
I
NH-C0-CH3 м.м. 189,16
Ц-ацетил-Ь-глутаминовая кислота (АГК)- белый или почти белый кристаллический порошок без запаха, с температурой плавления 193-198°С. Растворим в воде, уморонно растворим в спирте 95 %, практически нерастворим в эфире.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает обще токсическим действием.
ПДК в воздухе 2,0 мг/м3.
Характеристика метода Метод основан на хроматографировании вещества в тонком слое на пластинках Силуфол с последующим обнаружением хроматограмм раствором о-толидина и денситометрировании окрашенных зон при длине волны 513 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Ж
12
Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме 2,0 мкг.
о
Нижний предел измерения вещества в воздухе 1,0 мг/м ( при отборе 20,0 л воздуха ).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 10,0 мг/м3.
Определению не мешают добезилат кальция, анестезин,аммиак. Суммарная погрешность измерения не превышает - 20 %.
Время выполнения измерения 2 часа, включая отбор проб.
Приборы, аппаратура, посуда Спектрофотометр Спекорд М-40 с приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром, денситометр БИАН-170.
Аспирационное устройство Фильтродержатели.
Хроматографическая камера для ТСХ размером 10x20 см,
ГОСТ 23932-79Е.
Пластинки для тонкослойной хроматографии Силуфол УФ 254,
Хроматографическая камера для ТСХ, ГОСТ 23932-79 .
Стаканы химические, вместимостью 50 мл, ГОСТ 19908-80. Вакуумная установка.
Колбы грушевидные, вместимостью 25 мл, ГОСТ 23932-79 .
Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74 . Пипетки, вместимостью 1,2,5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.
Эксикатор с пришлифованной крышкой, ГОСТ 6371-73.
Сушильный шкаф.
13
Реактивы, растворы, материалы
N-Ацетил-Ь-глутаминовая кислота, фармакопейная.
Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67.
Бутиловый спирт, ГОСТ 6006-78.
Кислота уксусная ледяная, ГОСТ 61-75.
Кислота соляная, х.ч.ГОСТ 3118-77, 10 % раствор.
Калий йодистый, ч.д.а., ГОСТ 4232-74
0-толидин, ТУ 6-09-11-788-764
Калий марганцовокислый, ГОСТ 20490-77, х.ч.; 1,5 % раствор.
Калий йодистый, ГОСТ 4232-74, ч.д.а.
Подвижный растворитель: н-бутиловый спирт-ледяная уксусная кислота-вода (40:15:10 мл).
Петляющий реактив
1. Получение паров хлора. На дно эксикатора, вместимостью 1,5 л наливают 50 мл 1,5 % раствора калия перманганата и 50 мл 10 % раствора соляной кислоты и осторожно перемешивают. Внутрь эксикатора кладут фарфоровую вкладку и закрывают пришлифованной крышкой. Смесь готовят за 60 мин до определения. Эксикатор должен находиться в вытяжном шкафу.
2. Раствор о-толидина. 160 мг о-толидина растворяют в 30 мл ледяной уксусной кислоты, доводят объем до 500 мл дистиллированной водой и добавляют 1,0 г йодистого калия. Хранят в посуде темного стекла. Реактив устойчив в течение 2 недель.
Стандартный раствор *1 с концентрацией 500 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г вещества в 40 % растворе этанола в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.
Стандартные растворы, с концентрацией 20-40-80-120-200 мкг/мл вещества, готовят соответствующим разбавлением 40 % раствором этанола стандартного раствора JSI. Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике.
14
Фильтры АФА-ВП-Ю, ТУ 95-743-80.
Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-Ю. Для измерения 1/2 ДДК следует отобрать 20 л воздуха.
Срок хранения проб 7 суток.
Подготовка к измерению Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, oS'a, доводят 40 % этанолом до 6 мл и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции с фильтра 95 %. Полученный раствор сливают в грушевидную колбу и упаривают досуха под вакуумом при температуре 60-70°С. Сухой остаток растворяют в 1,0 мл 40 % этанола и используют полученный раствор для анализа.
На линию старта пластинки Силуфол ( от края 1,5 см ) наносят с помощью микропипетки по 0,1 мл растворов пробы и стандартных растворов с концентрацией от 20 до 200 мкг ( размер пятна не должен превышать 0,5 см). Пластинку высушивают на воздухе в течение 3 мин, помещают в камеру для хроматографирования с системой растворителей н-бутиловый спирт-ледяная уксусная кислота-вода (40:15:10 мл) и хроматографируют восходящим методом. После того как фронт растворителя пройдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры и подсушивают на воздухе 20 мин.Затем пластинку обрабатывают парами воды ( держат 2 мин над кипящей водяной баней ) и переносят в
15
камеру с парами хлора, где выдерживают 20 мин. Для удаления паров хлора пластинку помещают под фен и обрабатывают теплым воздухом 2 мин, затем орошают раствором о-толидина и высушивают феном ( все операции осуществляют только в вытяжном шкафу).
А ГК проявляется в виде темно-синего пятна с величиной Rf=0,76 ± 0,02. Окраска пятен устойчива в течение суток.
Количественное измерение содержания АГК в пробе проводят путем измерения пятен проб и стандартов с помощью планиметра или денситометра.
Интенсивность окраски пятен вещества измеряют на спектрофотометре Спекорд М-40 с приставкой для отражения с фотометрическим шаром при длине волны 513 нм по отношению к фону. В качестве фона используется участок исследуемой пластинки без вещества. Для каждой концентрации измеряют отражение (Т) в %. Оптическая плотность (Д) и отражение (Т) связаны между собой соотношением:
Д =-lg Т
где Т-выражено в %, тогда
Д = lg-,1- .100 или Д = 2 - lgr По средним результатам из пяти определений строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных хроматограмм, на ось абсцисс - соответствующее им количество вещества в мкг в градуировочном растворе.
При использовании планиметра количество вещества "М" ( в мкг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:
м
m * Sx
16
где m-содержание вещества на пятне стандарта, мкг;
Sx-площадь пятна пробы, мм2.
8ст-площадь пятна стандарта, мм2.
При использовании денситометра содержание вещества в анализируемом объеме находят по градуировочному графику.
Расчет концентрации о
Концентрацию AFK в воздухе "С" (мг/to ) вычисляют по формуле:
а . в
С --------
б . V
где а-содержание вещества, найденное по градуировочному графику, мкг; в общий объем раствора пробы, мл; б -объем раствора пробы, используемый для анализа, мл;
V-объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стаи дартным условиям, л (см.Приложение I).
3S0
ПРВДШЕНИВ I
Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1,010-79 (температура Л)°С, давление 700 т рт.ст.) проводов по слодуюцо;* дорцуяе:
Vf - обьем воздуха ,отобранны.' для анализа» л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа а 760 до рт.ст.); t - температура воз.духа в месте отбора пробы, °С.
Ддя удобства расчета V следует пользоваться таблице.: ico— оф:ицие1гтоз (лрилоаение -). Для приведения объема воздуха к теше-ратуро (-0°С и к давлению 760 мм рт.ст.надо умнонить Vt на соот-вотствущия коо.х^нциент.