Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пестицидов в сельскохозяйственном сырье и пищевых продуктах

Сборник методических указаний по методам контроля МУК 4.1.2905—11; 4.1.2908; 4.1.2910—11;

4.1.2911—11; 4.1.2915—11

Издание официальное

Москва *2011

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пестицидов в сельскохозяйственном сырье и пищевых продуктах

Сборник методических указаний по методам контроля МУК 4.1.2905—11; 4.1.2908—11; 4.1.2910—11; 4.1.2911—11; 4.1.2915—11

7. Подготовка к определению

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка растворителей (при необходимости), приготовление растворов, кондиционирование хроматографической колонки, подготовка колонок с Флоризилом для очистки экстракта, проверка хроматографического поведения вещества на колонках с Флоризилом, построение калибровочной кривой.

7.1.    Подготовка органических растворителей

7.1.1. Очистка ацетонитрила Ацетонитрил, содержащий воду; предварительно осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета не менее 100 г/дм³. Выдерживают его над осушителем в течение 5—6 ч. Затем ацетонитрил сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ аппарата для перегонки растворителей.

Ацетонитрил перегоняют при температуре 81,5 °С, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 81,5 °С отбрасывают.

7.1.2. Очистка ацетона Ацетон помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к нему марганцовокислый калий из расчета 1 г/дм³.

Ацетон перегоняют при температуре 56,2 °С, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 56,2 °С отбрасывают.

7.2.    Приготовление градуировочных растворов

7.2.1.    Стандартный раствор № 1 с концентрацией

Лямбда-Цигалотрина 1,0 мг/см³ Взвешивают 50 мг Лямбда-Цигалотрина в мерной колбе объемом 50 см³. Навеску растворяют в гексане и доводят объем до метки гексаном. Полученный стандартный раствор № 1 используется для приготовления стандартных растворов для хроматографического исследования и для установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор № 1 хранится в холодильнике не более 4 месяцев.

7.2.2.    Стандартный раствор № 2 с концентрацией

Лямбда-Цигалотрина 10,0 мкг/см³ Из стандартного раствора № 1 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 100 см³ и доводят объем до метки гексаном. Стандартный раствор № 2 используется для приготовления стандартных

МУК 4.1.2915—II

растворов и для установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор № 2 хранится в холодильнике не более 1 месяца.

7.2.3.    Стандартный раствор № 3 с концентрацией

Лямбда-Цигалотрина 1,0 мкг/см³ Из стандартного раствора № 2 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки гексаном. Стандартный раствор № 3 используется для приготовления стандартных растворов и для установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор № 3 хранится в холодильнике не более 1 месяца.

7.2.4.    Стандартный раствор № 4 с концентрацией

Лямбда-Цигалотрина 0,1 мкг/см³ Из стандартного раствора № 3 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки гексаном. Стандартный раствор № 4 используется для приготовления стандартных растворов и для установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор № 4 хранится в холодильнике не более 10 дней.

7.2.5.    Стандартный раствор № 5 с концентрацией

Лямбда-Цигалотрина 0,05 мкг/см³ Из стандартного раствора № 4 отбирают пипеткой 5 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки гексаном. Стандартный раствор № 5 используется для установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор № 5 хранится в холодильнике не более 10 дней.

7.2.6.    Стандартный раствор Ля 6 с концентрацией

Лямбда-Цигалотрина 0,02 мкг/см³ Из стандартного раствора № 4 отбирают пипеткой 2 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки гексаном. Стандартный раствор № 6 используется для установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор № б хранится в холодильнике не более 10 дней.

7.2.7.    Стандартный раствор Ля 7 с концентрацией

Лямбда-Цигалотрина 0,01 мкг/см³ Из стандартного раствора № 4 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки гексаном. Стандартный раствор № 7 используется для установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор № 7 хранится в холодильнике не более 10 дней.

81

7.3. Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади (высоты) пика от концентрации Лямбда-Цигалотрина в растворе (мкг/см³), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам для градуировки с концентрацией 0,1; 0,05; 0.02 и 0,01 мкг/см .

В испаритель хроматографа вводят по 1 мм³ каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.3. Осуществляют не менее 5 параллельных измерений.

7.4. Подготовка колонки с Флоризилом для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения Лямбда-Цигалотрина

7.4. /. Подготовка колонки с Флоризилом для очистки экстракта В пластиковую или стеклянную колонку диаметром 15 мм помещают 4 г Флоризила с зернением 60/100 меш. и, аккуратно постукивая по стенкам колонки, формируют слой адсорбента. На слой Флоризила наносят слой безводного серно-кислого натрия толщиной 1 см.

Непосредственно перед использованием колонку промывают 15 см³ ацетона, тщательно отжимают и 20 см³ гексана.

7.4.2. Проверка хроматографического поведения Лямбда-Цигалотрина на колонке с Флоризилом В концентратор объемом 100 см³ вносят 1 см³ стандартного раствора лямбда-Цигалотрина в гексане с концентрацией 0,1 мкг/см³ и выпаривают его досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 5 см³ гексана, тщательно обмывают стенки концентратора и наносят на заранее подготовленную колонку. Элюат собирают в концентратор и выпаривают досуха при температуре не выше 30 °С. Исходную колбу последовательно обмывают 20 см³ гексана и 15 см³ смеси гексана с ацетоном в соотношении 10 : 1, полученные растворы вносят на колонку. Затем колонку последовательно промывают четырьмя порциями смеси гексана с ацетоном в соотношении 4 : 1 объемом 5 см³ каждая. Каждую порцию собирают отдельно в концентраторы и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

Сухой остаток каждой фракции растворяют в 1 см³ гексана и 1 мм³ пробы вводят в хроматограф.

Определяют фракции, содержащие Лямбда-Цигалотрин, полноту смывания с колонки и необходимый объём элюата.

Изучение поведения Лямбда-Цигалотрина на колонке проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии Флоризила.

МУК4.1.2915— II

$. Отбор проб и хранение

Отбор проб производится в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микрокоди-честв пестицидов», №2051—79 от 21.08.79, а также в соответствии с ГОСТ 22391-89 «Подсолнечник. Требования при заготовках и поставках», ГОСТ 10852-86 «Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб», ГОСТ Р 52465-2005 «Масло подсолнечное. ТУ» и ГОСТ Р 52062—2003 «Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб».

Семена подсолнечника, подсушивают до стандартной влажности, хранят в тканевых мешочках в сухом, защищенном от света месте при комнатной температуре не более 6 месяцев. Влажные семена замораживают и хранят в морозильной камере при -14 °С до 2 лет. Пробы подсолнечного масла хранят в плотно закрытой стеклянной или полиэтиленовой таре в холодильнике при температуре 0—4 °С в течение 10 суток.

9. Подготовка проб и выполнение измерений

9.1. Семена подсолнечника

9.1.1. Экстракция

Образец измельченных семян подсолнечника массой 10 г помешают в полипропиленовую банку для экстракции и центрифугирования объемом 200 см³, прибавляют 50 см³ ацетонитрила и помешают на 45 мин на аппарат для встряхивания проб. Пробу центрифугируют в течение 5 мин при скорости 4 000 оборотов в минуту и экстракт фильтруют в коническую колбу объемом 250 см³ через фильтр «красная лента». Экстракцию повторяют еще два раза, используя каждый раз по 30 см ’ ацетонитрила и помещая каждый раз на 30 мин на аппарат для встряхивания проб.

Из объединённого экстракта мерным цилиндром отбирают аликвоту объемом 22 см³ (¹/₅ часть), помешают ее в концентратор объемом 100 см³ и выпаривают до капель масла на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

9.1.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмвшивающихся растворителей

К масляному остатку в концентраторе, полученному по п. 9.1.1 прибавляют 5 см³ ацетонитрила, тщательно обмывают стенки концентратора, туда же приливают 50 см³ дистиллированной воды, перемеши-

83

вают и переносят в делительную воронку объемом 250 см³. Затем концентратор обмывают еще 50 см³ дистиллированной воды и все смывы объединяют в делительной воронке. Добавляют 5 г сухого хлорида натрия и встряхивают воронку до полного растворения соли.

Лямбда-Цигалотрин экстрагируют тремя порциями гексана объемом по 30 см³, каждый раз встряхивая делительную воронку 2 мин. После полного разделения фаз в делительной воронке верхний слой (гексан) собирают в концентратор объемом 250 см³ через слой безводного сульфата натрия. Осушитель обмывают 10 см³ гексана, объединяют смыв с основным экстрактом и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

9.1.3. Очистка экстракта на колонке с Флоризилам.

Сухой остаток, полученный по п. 9.1.2 растворяют в 5 см³ гексана, обмывают стенки концентратора и вносят на заранее подготовленную колонку. Колонку промывают 20 см³ гексана и 15 см³ смеси гексана с ацетоном в соотношении 10:1, элюаты отбрасывают. Лямбда-Цигалотрин элюируют с колонки 15 см³ смеси гексана с ацетоном в соотношении 4:1, элюат собирают в концентратор объемом 100 см³ и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

Сухой остаток растворяют в 10 см³ гексана и 1 мм³ раствора вводят в хроматограф.

9.2. Масло подсолнечника

9.2.1. Экстракция

Из пробы подсолнечного масла отбирают в стакан навеску массой 5 г и переносят ее в делительную воронку объемом 250 см³ двумя порциями гексана объемом по 15 см³. Лямбда-Цигалотрин экстрагируют тремя порциями ацетонитрила объемом по 50 см³, встряхивая делительную воронку 2 мин. После полного разделения фаз в делительной воронке нижний ацетонитрильный слой объединяют в коническую колбу объемом 250 см'. Верхний слой (гексан) отбрасывают.

Из объединённого экстракта мерным цилиндром отбирают аликвоту объемом 30 см³ (*/j часть), помещают ее в концентратор объемом 100 см' и выпаривают до капель масла на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

Далее проводят очистку экстракта по схеме, указанной в пунктах 9.1.2 и 9.1.3.

Сухой остаток растворяют в 5 см³ гексана и 1 мм³ раствора вводят в хроматограф.

МУК 4.1.2915—11

9.3. Условия хроматографирования

Хроматограф газовый НР6890 Series GC System с детектором по захвату электронов (ЭЗД), в модификации с электронным управлением пневмонической системы (ЭУПС).

Колонка хроматографическая капиллярная кварцевая Rtx<E>-1, (100 % диметил пол исилоксана), длина 30 м, внутренний диаметр 0,25 мм, толщина пленки 0,25 мкм.

Температура детектора - 300 °С, поток обдува анода (азот) -6,0 см³/мин, поток поддува - 59,0 см³/мин.

Температура испарителя - 260 °С, режим Split, тип газа гелий, давление 20,2 psi, деление потока 15:1, split поток 14,8 см³/мин.

Программированный нагрев колонки с 220 °С (выдержка 1 мин) по 10 град./мин до 260 °С (выдержка 7 мин), режим постоянный поток, поток колонки 1,0 см³/мин, средняя скорость 31 см/с.

Абсолютное время удерживания Лямбда-Цигалотрина: 8,44 мин ± 2 %.

Линейный диапазон детектирования сохраняется в пределах 0,01 — 0,1 нг.

10. Обработка результатов анализа

Для обработки результатов хроматографического анализа используется программное обеспечение химического анализа HP GC ChemStation Rev. A.06.03RUS.

Альтернативная обработка результатов.

Содержание Лямбда-Цигалотрина рассчитывают по формуле:

S ■ А V

_ пр_

100 S-m

cm

X- содержание Лямбда-Цигалотрина в пробе, мг/кг;

S_cm - высота (площадь) пика стандарта, Hz;

Snp- высота (площадь) пика образца, Hz;

А - концентрация стандартного раствора, MKr/cM^J;

V- объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см³; т - масса анализируемого образца, г;

Р - содержание Лямбда-Цигалотрина в аналитическом стандарте, %.

11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (1):

85

ББК 51.21+51.23 060

060 Определение остаточных количеств пестицидов в сельскохозяйственном сырье и пищевых продуктах: Сборник методических указаний по методам контроля.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2011.—88 с.

ISBN 978—5—7508—1049—9

1.    Разработаны Российским государственным аграрным университетом МСХА им. К. А. Тимирязева, Учебно-научным консультационным центром «Агроэкология пестицидов и агрохимикатов» Минсельхоза России.

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службые по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 2.06.2011 № 1).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 12 июля 2011 г.

4.    Введены в действие с момента утверждения.

5.    Введены впервые.

ББК 51.21+51.23

Редактор Н. Е. Акопова Технический редактор Е. В. Ломанова

Подписано в печать 16.11 11 Формат 60x88/16    Псч. л.    5,5

Т ираж 200 экз.    Заказ 145

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва. Вадковский пер., д. 18, стр. 5. 7

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва. Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тел./факс 952-50-89

О Роспотребнадзор,2011 © Федеральный центр гигиены н эпидемиологии Роспотребнадзора, 2011

МУК 4.1.2905—11; 4.1.2908—11; 4.1.2910— 11;

4.12911—11; 4.1.2915—11

Содержание

Определение остаточных количеств Изоксафлютола в виде RPA 202248 в масле кукурузы методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2905—11......................................................................4

Определение остаточных количеств Эгаметсульфурон-метила в семенах и масле рапса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2908—11................................................................................................21

Определение остаточных количеств Фосэтил алюминия в плодах огурца, томата и томатном соке методом капиллярной i-азожидкостной хроматографии: МУК 4.1.2910—11....................................................................40

Определение остаточных количеств Римсульфурона в плодах томата и томатном соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2911—11................................................................................................55

Определение остаточных количеств Лямбда-Цигалотрина в семенах и масле подсолнечника методом капиллярной газожидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2915—11................................................................................................74

3

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

12 июля 2011 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств Лямбда-Цигалотрина в семенах и масле подсолнечника методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2915—11

Свидетельство о метрологической аттестации № 0087.05.05.11 от 11.05.2011.

Настоящие методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения уровня остаточных количеств Лямбда-Цигалотрина в семенах и масле подсолнечника в диапазоне 0,05—0,5 мг/кг.

Название по ИЮПАК: (8Д)-а-циано-3-феноксибензил (1R,1S)-iwc-3-(2-хлор-3,3,3-трифторпропенил)-2,2-диметилциклопропанкарбоксилат (1:1). Структурная формула:

(S)(Z)-(1R)-cis-

74

МУК 4.1.2915—11

Эмпирическая формула: C23H19CIF3NO3.

Молекулярная масса: 449,9.

Агрегатное состояние: паста.

Цвет, запах: бесцветная.

Давление насыщенного пара: 0,001 мПа при 20 °С.

Коэффициент распределения в системе октанол/вода при 20 °С: K_ow logP = 7.

Растворимость в воде при 20 °С - 0,005 мг/л (pH 6,5).

Растворимость в органических растворителях г/дм³: в ацетоне, гексане, метаноле, толуоле, этилацетате > 500.

Устойчив на свету. Стабилен при хранении в течение 6 месяцев при температуре 15—25 °С. Период полураспада в почве (ДТ₅₀) составляет от 4 до 12 недель.

Краткая токсикологическая характеристика: Лямбда-Цигалотрин относится к веществам опасным по острой оральной (ЛД50 для крыс от 56 до 79 мг/кг), умеренно опасным веществам по дермальной токсичности (ЛД50 для крыс от 1 293 до 1 507 мг/кг, для кроликов более 2 000 мг/кг), но чрезвычайно опасным веществам по ингаляционной токсичности (ЛК50 (4 ч) для крыс более 60 мг/м³воздуха). Побочные отрицательные эффекты не обнаружены.

Область применения: Лямбда-Цигалотрин — инсектицид контактного и кишечного действия из группы синтетических пиретроидов, обладающий слабым репеллентным эффектом. Высоко эффективен в подавлении развития вредителей из отрядов жесткокрылых, перепончатокрылых, прямокрылых, двукрылых и чешуекрылых (имаго и личинки), а также отдельных видов клещей в посевах зерновых и овощных культур, кукурузы, хлопчатника, на плантациях картофеля, технических, ягодных и плодовых культур.

Применяется в России в качестве инсектицида на зерновых и зернобобовых культурах, кукурузе, сое, сахарной свекле, картофеле, капусте, томатах, хмеле, льне-долгунце, многолетних бобовых травах, крестоцветных культурах; на плантациях плодовых, ягодных, лекарственных и декоративных культур при норме расхода 5—20 г д.в./га в период вегетации культур до двух обработок за сезон.

В России установлены следующие гигиенические нормативы:

ДСД - 0,002 мг/кг массы человека;

ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 0,1 мг/м³; в атмосферном воздухе -0,003 мг/м³;

ПДК в воде водоема - 0,001 мг/дм³;

ОДК в почве - 0,05 мг/кг;

75

МДУ в продукции (мг/кг): семена и масло рапса, горчицы, сои -0,1; зерно кукурузы, капуста, томаты, горох, зерно хлебных злаков, картофель, морковь - 0,01; сахарная свекла и лук - 0,02; виноград - 0,15.

1. Метрологическая характеристика метода

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. I для соответствующих диапазонов концентраций.

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (л = 20) приведены в табл. 2.

Таблица 1

Метрологические параметры для Лямбда-Цигалотрина

Анализи руемый объект Диапазон определяемых концентраций, мг/кг Показатель точности (граница относительной погрешности), ±5,%, Р = 0,95 Стандартное отклонение повторяемости, ог, % Предел повторяемости, г, % Предел воспроизводимости, /?, % Семена под-солнечника 0,10—0,50 вкл. 25 3,54 9,84 13,78 0,05—0,10 вкл. 50 2,67 7,42 10,39 Масло под-солнечника 0,10—0,50 вкл. 25 1,97 5,48 7,67 0,05—0,10 вкл. 50 3,35 9,32 13,05

Таблица 2.

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для Лямбда-Цигалотрина

Анализируемый объект Метрологические параметры, Р - 0,95, л = 20 Предел обнару жения, мг/кг Диапазон определяемых концентраций, мг/кг Полнота извлечения вещества, % Стандартное отклонение, Sy % Доверительный интервал среднего результата, ±, % Семена подсолнечника 0,05 0,05—0,5 88,9 2,7 U Масло подсолнечника 0,05 0,05—0,5 86,9 2,3 0,9

МУК 4.1.2915—-11

2. Метод измерения

Метод основан на определении Лямбда-Цигалотрина с помощью газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с использованием капиллярной колонки и детектора по захвату электронов после его экстракции из образцов органическим растворителем, очистки экстракта перераспределением между двумя несмешивающимися фазами и на колонках с Фло-ризилом.

Идентификация проводится по времени удерживания, а количественное определение - методом абсолютной калибровки.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Избирательность метода достигается за счет подбора колонки и условий программирования.

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

3. /. Средства измерений Весы аналитические «OHAUS», ЕР 114 с наибольшим пределом взвешивания до 110 г и дискретностью 0,0001 г, класс точности по ГОСТ 24104-1 - специальный (I)

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 600 г и пределом допустимой погрешности ± 0,038 г «ACCULAB» V600, соответствуют классу точности по ГОСТ 24104-1 - средний (Ш)

Колбы мерные на 10,25,50, 100, 500 и 1 000 см³ Микрошприц для газовой хроматографии «Hamilton, 1700», объем 10 мм³, фирма «SUPELCO», кат. № 20972 Пипетки мерные на 1,0; 2,0; 5,0 см³ рН-метр/милливольтметр pH-150 0... 14 pH;

± 1 999 мВ, номер госрегистрации № 10663 Хроматограф газовый НР6890 Series GC System с детектором по захвату электронов (ЭЗД), регистрационный номер в государственном реестре средств измерения № 201/978 Цилиндры мерные на 10,25 и 50 см³

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

77

3.2. Реактивы

Лямбда-Цигалотрин, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества не менее 95 %, чист, ГСО 7732

Азот, осч Ацетон, осч

Ацетонитрил, осч, УФ-200 нм Гелий, очищенный марки «А» n-Гексан, хч

Калий марганцово-кислый, хч Кальций хлористый, ч Натрий серно-кислый, безводный, хч Натрий хлористый, хч Флоризил® (Магния силикат, 99 %, CAS 1343-88-0) для колоночной хроматографии, зернение 60/100 меш, фирма «Acros Organics»

Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой классификации.

3.3. Вспомогательные устройства, материалы

Аппарат для встряхивания проб «SKLO UNION TYPLT1»

Банки с крышками для экстракции на 250 см³, полипропилен, кат. № 3120-0250, фирма «NALGENE»

Вата медицинская гигроскопическая хлопковая нестерильная Воронки делительные на 250 см³ Воронки лабораторные, стеклянные Испаритель ротационный Rota vapor Rl 10 Buchi с водяной баней В-480, фирма «ВисЫ» Колбы конические плоскодонные на 100,250 и 1 000 см³

Колбы круглодонные со шлифом (концентраторы) на 100, 250 см³, и 4 000 см³ ТС Колонка хроматографическая, капиллярная кварцевая Rtx®-1 (100 % диметилполисилоксана), длина 30 м, внутренний диаметр 0,25 мм, толщина пленки 0,25 мкм, фирма «Restek»

МУК 4.1.2915—11

Насос диафрагменный FT. 19, фирма «KNF Neu Laboport»

Стаканы стеклянные, термостойкие объемом

100—2 000 см³    ГОСТ 25336-82

Установка для перегонки растворителей с

круглодонной колбой объемом 4 000 см³ и

приемной конической колбой объемом 1 000 см³

Фильтры бумажные, «красная лента»    ТУ-6-09-1678—86

Допускается применение хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются специалисты, имеющие высшее или специальное химическое образование, опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой проведения анализа, освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы контроля при проведении процедуры контроля погрешности анализа.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С, относительной влажности не более 80 % и нормальном атмосферном давлении;

•    выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

79