Федеральная служба но напору к сфере шииты нрав iioipe6ine.ien н б.1агоно.|учни человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды

Сборник М У К 4.1.2758—4.1.2767— 10

ББК 51.21 060

060 Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды: Сборник.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2011.—163 с.

1.    Методические указания разработаны Ф1 "УН «Федеральный научный центр гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана Роспотребнадзора».

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 14.10.2010 № 2).

3.    Введены впервые.

ББК 51.21

€> Роспотребнадзор, 2011 €> Федеральный центр гигиены н эпидемиологии Роспотребнадзора, 2011

МУК 4.1.2761 — 10

7.2. Приготовление раствори натрия гидроксида с молярной концентрацией 0,025 моль/дм³ (0,025 М раствор)

В мерную колбу вместимостью 1 ООО см³, содержащую 300— 400 см³ деионизованной воды, помещают (1 ±0.1) г натрия гидроксида, доводят водой до метки, тщательно перемешивают.

7.3. Подготовка подвижной фты для ВЭЖХ

В мерную колбу вместимостью 1 000 см³ помещают 220 см³ ацетонитрила. вносят 780 см³ бидистиллированной воды, перемешивают, фильтруют через мембранный фильтр.

7.4. Кондиционирование хроматографической колонки

Промывают колонку подвижной фазой (приготовленной по п. 7.3) при скорости подачи растворителя 0.8 см³/мин до установления стабильной базовой линии.

7.5. Приготовление градуировочных растворов

7.5.1.    Исходный раствор имидаклоприда для градуировки (концентрация 100 мкг/см³). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают

0.01 г имидаклоприда. растворяют в 50—70 см³ ацетонитрила, доводят до метки этим же растворителем, тщательно перемешивают. Раствор хранится в холодильнике в течение 6-ти месяцев.

Градуировочные растворы № 2—6 готовят объемным методом путем последовательного разбавления исходного раствора.

7.5.2.    Раствор № 1 имидакюприда д.чя градуировки и внесения (концентрация 10 мкг/см³). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помешают 10.0 см³ исходного раствора имидаклоприда с концентрацией 100 мкг/см³ (п. 7.5.1). доводят до метки ацетонитрилом, тщательно перемешивают.

Раствор хранится в холодильнике не 3-х месяцев.

Этот раствор используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества методом «внесено-найдсно».

7.5.3.    Рабочие растворы № 2—6 имидакюприда для градуировки (концентрация 0,05—1,0мкг/см³). В 5 мерных колб вместимостью 100 см³ помещают по 0.5; 1.0. 2.0. 5.0 и 10 см³ раствора № 1 имидаклоприда с концентрацией 10 мкг/см³ (п. 7.5.2). доводят до метки подвижной фазой, приготовленной по п. 7.3. тщательно перемешивают, получают рабочие растворы №2—6 с концентрацией имидаклоприда 0.05. 0.1, 0.2. 0.5 и 1.0 мкг/см³. соответственно.

53

Растворы хранятся в холодильнике нс более месяца.

7.6. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площадей пиков (мЕА • с) от концентрации имидаклоприда в растворе (мкг/см³), устанавливают методом абсолютной калибровки по 5-ти растворам для градуировки № 2—6.

В инжектор хроматографа вводят 20 мм³ каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.3. Осуществляют нс менее 3-х параллельных измерений.

Градуировочную характеристик) проверяют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов. Если значение площади отличается более, чем на 12 % от данных, заложенных в градуировочную характеристику, ее строят заново, используя свежеприготовленные рабочие растворы для градуировки.

7.7. Пригонит, ten и с смесей гексан-этилацетат для очистки экстрактов на колонке с флорисилом

7.7.1.    Смесь гсксан-этилацстат (объемное соотношение 4:6). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 40 см³ гексана и 60 см³ этилацетата. перемешивают.

7.7.2.    Смесь гексан-этилацетат (объемное соотношение 2:8). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 20 см³ гексана и 80 см³ этилацетата, перемешивают.

7.Н. Подготовка колонки с флорисилом для очистки экстрактов

Нижнюю часть стеклянной колонки длиной 25 см. внутренним диаметром 10—12 мм уплотняют тампоном из стекловаты, выливают в колонку (при открытом кране) суспензию 5 г флорнсила в 30 см³ смеси гексан-этилацетат (4 : 6. по объему). Дают растворителю стечь до верхнего края сорбента, на который помещают слой безводного сульфата натрия высотой 1 см. Колонку последовательно промывают смесями гсксан-этилацстат в объемном соотношении 2 : 8. затем 4 : 6. порциями по 30 см³, скорость прохождения растворителя 1—2 капли в секунду. Колонка готова к работе.

7.9. Проверка хроматографического поведения имидаклоприда на колонке с флорисилом

В круглодонную колбу вместимостью К) см³ помещают 0.2 см³ раствора № 1 имидаклоприда с концентрацией 10 мкг/см³ (п. 7.5.2). упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре водяной бани

МУК 4.1.2761—10

нс выше 35 °С. Сухой остаток растворяют в 3 см³ смеси гексан-этилацетат (4 : 6. по объему), помещая на ультразвуковую баню на 30— 40 с. и наносят на колонку, подготовленную по п. 7.7. Колбу обмывают дважды этой же смесью растворителей, порциями по 3 см³, которые также наносят на колонку. Скорость прохождения растворителя через колонку - 1—2 капли в секунду. Промывают колонку 40 см³ смеси гекса н-этилацетат (4 : 6. по объему), элюат отбрасывают.

Затем колонку промывают последовательно 50 см³ смеси гсксан-этилацетат (2 :8. по объему) и 50 см³ этилацетата со скоростью 1—2 капли в сскунд\. Фракционно (по 10 см³) отбирают элюат, упаривают, остатки растворяют в 2 см³ подвижной <|шы для ВЭЖХ. анализируют содержание имидаклоприда по п. 9.3.

Фракции, содержащие имидаклоприд. объединяют и вновь анализируют.

Устанавливают уровень вещества в элюатс. определяют полнот) смывания с колонки и необходимый для очистки объем элюента.

Примечание: Проверку хроматшрафическото поведения имидаклоприда следует проводить обязательно, поскольку профиль вымывания может изменяться при использовании новой парши сорбентов и растворителей.

8. Отбор и хранение проб

Отбор проб производится в соответствии с правилами, определенными ГОСТами: 25896—83 «Виноград свежий столовый. ТУ». 28472— 90 «Виноград свежий ручной уборки для консервирования. Требования при заготовках и поставках». 4427—82 «Апельсины. ТУ». 4428—82 «Мандарины. ТУ», 4429—82 «Лимоны. ТУ». 26313—84 «Продукты переработки плодов и овощей». «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения мнкроколнчсств пестицидов (№2051-79 от 21.08.79).

Отобранные пробы винограда, цитрусовых, сока хранят в стеклянной или полиэтиленовой таре в холодильнике не более 7-ми дней. Для длительного хранения образцы замораживают и хранят при температу ре -18 °С.

Перед анализом образцы ягод винограда и мякоти цитрусовых измельчают с помощью гомогенизатора.

55

9. Выполнение определения

9.1. Ягоды винограда, мякоть цитрусовых

9.1.1. Экстракция

Образец измельченных с помощью гомогенизатора ягод винограда или мякоти цитрусовых массой 20 г помещают в плоскодонную колбу вместимостью 250—300 см³, добавляют 100 см³ ацетонитрила, интенсивно встряхивают (или гомогенизируют) в течение 1 мин. затем помещают на аппарат для встряхивания на 30 минут.

Пробам дают отстояться, затем надосадочную жидкость фильтруют на воронке Бюхнера с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом, через двойной фильтр «красная лента». Растительный остаток повторно экстрагируют 50 см³ ацетонитрила при встряхивании в течение 30 мин. раствор фильтруют на воронке Бюхнера. Объединенный отфильтрованный экстракт переносят в мерный цилиндр с пришлифованной пробкой вместимостью 250 см³, перемешивают. Уг его часть, эквивалентную 10 г пробы, переносят в колбу хтя упаривания на 250 см³, добавляют 20 см³ воды и упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани нс выше 40 °С до объема 10—15 см³. Очищают. перераспределением в системе несмешнвающихся растворителей по п. 9.1.2. затем на колонке с флориенлом по п. 9.1.3.

9.1.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несме-шивающихся растворителей. Водный остаток в колбе, полученный по п. 9.1.1 переносят в делительную воронку вместимостью 250 см³, колбу дополнительно обмывают 40 см³ воды, которую также переносят в воронку. Вносят в воронку 10 см³ н-гсксана. интенсивно встряхивают в течение 1 мин. Верхний органический слой отбрасывают. Водную фазу возвращают в делительную воронку и операцию промывки повторяют новой порцией гексана объемом 10 см³. Верхний гексановый слой отбрасывают. Водную фазу вновь возвращают в делительную воронку, вносят 20 см³ насыщенного раствора хлористого натрия, перемешивают. Затем в делительную воронку с водным раствором вносят 30 см³ ди-хлормстана. интенсивно встряхивают в течение 1 мин. после полного разделения фаз нижний дихлорметановый слой переносят в коническую колбу на 250—300 см³. Экстракцию имидаклоприда повторяют еще дважды порциями дихлорметана объемом 30. затем 20 см³. Объединенный дихлорметановый экстракт вновь возвращают в делительную вороню и промывают 20 см³ 0.025 М раствора NaOH при встряхивании в течение 2 мин. После полного разделения фаз нижний дихлорметановый слой переносят в круглодонную колбу для упаривания вместимостью

МУК 4.1.2761—10

150 см³, фильтруя через слой безводного (около 1 см) сульфата натрия, помещенный на бумажном фильтре в химическую воронку, упаривают досуха и дополнительно очищают на колонке с флорисилом по п. 9.1.3.

9.1.3. Очистка экстракта на колонке с флорисилом.

Остаток, полученный по пп. 9.1.2 или 9.2.1. находящийся в круглодонной колбе, растворяют в 3 см³ смеси гексан-этилацетат (4 :6. по объему), помещая на ультразвуковую баню на 1 мин. Раствор наносят на колонку, подготовленную по п. 7.7. Колбу обмывают дважды смесью гексан-этилацетат (4 : 6, по объему) порциями по 3 см³, которые также наносят на колонку. Скорость прохождения растворителя через колонку - 1—2 капли в секунду. Промывают колонку 40 см³ смеси гексан-этилацетат в объемном соотношении 4 :6. затем 50 см³ смеси гексан-этилацетат в объемном соотношении 2 : 8.элюат отбрасывают.

Имидаклоприд элюируют с колонки 50 см³ этилацетата со скоростью 1—2 капли в секунду, собирая элюат в круглодонную колбу вместимостью 150 см³, раствор упаривают досуха при температу ре нс выше 35 °С. остаток растворяют в 2 см³ подвижной фазы и анализируют на содержание имидаклоприда по п. 9.3.

9.2. Виноградный и цитрусовый соки

9.2.1. Экстракция

Проб> сока массой 10 г помещают в коническую колбу на 250— 300 см³, вносят 80 см³ бидистиллированной воды. Пробу переносят в делительную воронку на 250 см³, ополаскивая колбу, в которой находилась проба дополнительной порцией воды объемом 20 см³. Вносят в вороню 10 см³ н-гсксана. интенсивно встряхивают в течение 1 мин. Верхний органический слой отбрасывают. Водную фазу возвращают в делительную воронку и операцию промывки повторяют новой порцией гексана объемом 10 см³. Верхний гексановый слой отбрасывают. Водную фазу вновь возвращают в делительную воронку, вносят 20 см³ насыщенного раствора хлористого натрия, перемешивают. Затем в делительную вороню с водным раствором вносят 30 см³ дихлорметана. интенсивно встряхивают в течение 1 мин. после полного разделения фаз нижний дихлорметановый слой переносят в коническую колбу на 250—300 см³. Экстракцию имидаклоприда повторяют еще дважды порциями дихлор-метана объемом 30. затем 20 см³. Объединенный дихлорметановый экстракт вновь возвращают в делительную воронку и промывают 20 см³ 0.025 М раствора NaOH при встряхивании в течение 2 мин. После полного разделения фаз нижний дихлорметановый слой переносят в круглодонную колбу для упаривания вместимостью 150 см³, фильтруя через

57

МУК 4.1.2761—10

слой безводного (около 1 см) сульфата натрия, помещенный на бумажном фильтре в химическую воронку, упаривают досуха и дополнительно очищают на колонке с флориенлом по п. 9.1.3.

9.3. Условия хроматографирования Жидкостной хроматограф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны

Рабочая длина волны: 268 нм

Хроматографическая колонка стальная, длиной 150 мм. внутренним диаметром 4.6 мм. содержащая Eclipse XDB С18. зернение 5 мкм Температу ра колонки: 24 °С

Подвижная фаза: ацетонитрил-вода (22 : 78. по объему)

Скорость потока элюента: 0,8 cmV.mhh Объем вводимой пробы: 20 мм¹

Ориентировочное время выхода имидаклоприда: 7.7—7.9 мин Линейный диапазон детектирования 1—20 нг Пробу вводят в инжектор хроматографа нс менее двух раз. Устанавливают площади пиков вещества (в мЕА • с), находят среднее значение. с помощью градуировочной характеристики определяют концентрацию имидаклоприда в хроматографируемом растворе.

Образцы, дающие пики, большие, чем градуировочный раствор с концентрацией 1,0 мкг/см¹, разбавляют подвижной фазой, приготовленной по п. 7.3, нс более, чем в 50 раз.

10. Обработка результатов анализа

Содержание имидаклоприда в пробе (.V. мг/кг) рассчитывают по формуле:

т

С - концентрация имидаклоприда. найденная по градуировочной характеристике в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см¹;

V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования.

см¹:

т - масса анализируемого образца, г.

К = 2 (ягоды винограда, мякоть цитрусовых) или 1 (соки), с учетом объема экстракта, взятого для анализа.

МУК 4.1.2758—4.1.2767—10

Содержание

Измерение концентраций клодинафоп-пропаргила в воздухе рабочей зоны, атмосферном возду хе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов методом капиллярной газожидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2758—10..................................................................................................4

Измерение концентраций пропизохлора в воздухе рабочей зоны и с mi .max с кожных покровов операторов методом капиллярной газожидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2759—10....................................................................18

Измерение концентраций мепикват хлорида в возду хе рабочей зоны, атмосферном возду хе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов методом капиллярной газожидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2760—10................................................................................................30

Определение остаточных ко:шчеств имидаклоприда в цитрусовых, ягодах и соке винограда методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2761—10................................................................................................46

Измерение концентраций метрафенона в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2762—10....................................................................62

Измерение концентраций мезосульфурон-метила, иодосульфу рон-мепгт-нагрия, дифлюфеникана и мефенпир-дкэтила в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов хроматографическими методами:

МУК 4.1.2763—10................................................................................................75

Определение метрибузина в биологических средах экспериментальных животных (почках, печени, юловном мозге, семенниках, моче, кате) методом капиллярной газожидкостной хроматографи: МУК 4.1.2764—10... 95 Измерение концентраций диметоата в атмосферном воздухе населенных мест методом капиллярной газожидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2765—10..............................................................................................111

Измерение концентраций тиенкарбазон-метила, ципросульфамида и изоксафлютола в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2766—10..............................................................................................121

Измерение концентраций флуоксастробина, клотианидина, протиоконазола и тебуконазола в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов хроматографическими методами: МУК 4.1.2767—10................139 ¹

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в с(|>срс защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

16 ноября 2010 г.

Дата введения: 16 декабря 2010 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств имидаклоприда в цитрусовых, ягодах и соке винограда методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2761—10

Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовых концентраций имидаклоприда в мякоти и соке цитрусовых, ягодах и соке винограда в диапазоне 0.01—0.2 мг/кг.

Имидаклопрнд

1-(6-хлор-3-пиридилмстил)-Ы-ннтро-2-имидазолидин-2-илидсна-мин (IUPAC)

N00 I N

CyHujCINsO: Мол. масса 255.7

Бесцветное кристаллическое вещество со слабым характерным запахом. Температу ра плавления: 144 °С. Давление паров при 20 °С -4x10 мПа. Растворимость в органических растворителях при 20 °С (г/дм¹): дихлормстан - 55: изопропанол - 1.2: толу ол - 0.68: н-гексан -менее 0.1. Растворимость в воде при 20 °С - 0.61 г/дм¹. Коэффициент

МУК 4.1.2761—10

распределения н-октанол-вода K_owlogP = 0,57 (21 °С). Вещество стабильно к гидролизу при pH 5—11.

Кроткая токсикологическая характеристика

Острая пероральная токсичность (LDs,,) для крыс - 450 мг/кг: острая дермальная токсичность (LD50) для крыс > 5 ООО мг/кг. острая ингаляционная токсичность (LK50) для крыс - 69 мг/м³ (аэрозоль).

Область применения препарата

Имидаклоприд - инсектицид нервно-паралитического действия из класса неон и коти но идо в. эффективно уничтожает листовую тлю. бело-крылку. минеров, трипсов. колорадского жука. долгоносиков на хлопчатнике. рисе, картофеле, кукурузе, сахарной свекле, овощных, цитрусовых. плодовых (косточковых и семечковых) культурах в течение вегетационного периода. Вещество обладает системной активностью и может использоваться для обработки почвы и надземных органов растений.

МДУ имидаклопрнда (в импортируемой продукции) в винограде и цитрусовых - 1,0 мг/кг.

1. Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и её составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0.95 нс превышает значений, приведенных в табл. 1 хтя соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

Метрологические параметры

Анализиру емый объект Диапазон определяемых концентраций, мг/кг I Указатель точности (граница относительной погрешности), ±6,% Р = 0,95 Стандартное отклонение повторяемости, <тг, % Предел повторяемости, г, % 11 редел воспроизводимости, Я,% Ягоды вино-града от 0,01 до 0,1 вкл. 50 4,8 13 15 более 0,1 до ОД вкл. 25 3,9 11 13 Виноград-нмй сок от 0,01 до 0,1 вкл. 50 5,1 14 17 более 0,1 до ОД вкл. 25 3,9 11 13 Мякоть цит-русовых от 0,01 до 0,1 вкл. 50 5,2 15 18 более 0,1 до ОД вкл. 25 3,7 10 12 I Цпр\совый сок от 0,01 до 0,1 вкл. 50 5,1 14 17 более 0,1 до ОД вкл. 25 4,7 13 15

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для всего диапазона измерений (п = 20) приведены в табл. 2.

Таблица 2

Анализируе мый объект Мегро.ю1 нчсскне паримо i ры, Я =0,95, л = 20 11редел обнаружения, мг/кг Диапазон определяемых концентраций, мг/кг 1 [олнота извлечения вещества, % Стандартное отклонение, S, % Доверитель-ный интервал среднего результата, + % Ягода винограда 0,01 0,01—ОД 85,6 4,3 2,3 Виноградный сок 0,01 0,01—ОД 87,0 4,0 2,1 Мякоп, цитрусовых 0,01 0,01—ОД 86Д 4,9 2,6 I Цитрусовый сок 0,01 0,01—ОД 85,0 4,8 2,6

2. Метод измерений

Метод основан на определении имидаклоприда с использованием обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с ультрафиолетовым детектором после извлечения вещества из анализируемых образцов ацетонитрилом, очистки экстрактов перераспределением в системе нссмсшнвающихся растворителей и на колонке с флорисилом.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

3. Средства измерении, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерении Жидкостной хроматограф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны

фирмы «Agilent»    Номер Госрссслра    16193-06

Весы аналитические ВЛА-200    ГОСТ 24104-2001

Весы лабораторные общего назначения, с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой погрешности ± 0.038 г ГОСТ 24104-2001 Колбы мерные вместимостью 2-100-2,

2-500-2, 2-1000-2

48

МУК 4.1.2761—10

Меры массы

Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0; 2.0; 5.0; 10 см³ Пробирки градуированные с пришлифованной пробкой вместимостью 5 и 10 см³ Цилиндры мерные 2-го класса точности

вместимостью 25. 50. 100. 250. 500 и 1 ООО см³    ГОСТ 1770-74

Цилиндры мерные 2-го класса точности с

пришлифованной пробкой вместимостью 250 см³ ГОСТ 1770-74

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

аттестованного значения ± 0.8 % Ацетонитрил для хроматографии, хч Вода для лабораторного анализа (деионизованная. бид метилированная) н-Гексан (гексан), для ВЭЖХ Калий марганцовокислый (перманганат калия). Калий углекислый (карбонат калия, поташ), хч. прокаленный

Кальций хлористый (хлорид кальция), хч. насыщенный водный раствор Кислота орто(|юс(|юрная. хч. 85 %

Кислота серная концентрированная, хч Метилен хлористый (днхлормстан). хч Натрий гидроксид, хч Натрий сернокислый (сульфат натрия) безводный, хч

Натрий углекислый (карбонат натрия), хч Натрий хлористый, хч. насыщенный водный раствор

49

Флорисил. для колоночной хроматографии (60—100 мсш) фирм «SERVA». «MERK»

(Германия) или аналогичный Фос(|юр (V) оксид (фос(|юрный ангидрид.

пснтоксид фофора)    ТУ 6-09-4173—85

Этиловый эфир уксусной кислоты

(этилацетат). хч    ГОСТ 22300-76

Допускается использование реактивов иных производителей с более высокой квалификацией, не требующих выполнения п. 7.1 (очистка растворителей).

3.3. Вспомогательные устройства, матершны Аппарат хзя встряхивания типа АВУ-бс Баня ультразвуковая фирмы Донау (Швейцария)

Бумажные фильтры «красная лента», обеззо-ленные или фильтры из хроматографической бумаги Ватман ЗММ Воронка Бюхнера

Воронка делительная вместимостью 250 и

1 000 см³

Воронки стеклянные конусные типа В-36-80 ХС и В-56-80 ХС Гомогенизатор Г руша резиновая Колба Бунзена

Колбы конические (плоскодонные) вместимостью 100. 250—300 см³ Колбы круглодонные на шлифе (для упаривания) вместимостью 10. 150 и 250 см³ Колонка стеклянная для препаративной хроматографии. длиной 25 см. внутренним диаметром 10—12 мм

Мембранные фильтры микропористые, марки ММ К. капроновые, диаметром 50 мм. размер пор 0.45 мкм    ТУ 9471 -002-10471723—2003

Набор для фильтрации растворителей через мембрану

Насос водоструйный вакуумный    ГОСТ 25336-82

Стаканы химические, вместимостью 100. 5(Х) см³ ГОСТ 25336-82 Стекловата

МУК 4.1.2761—10

Стеклянные палочки Ректификационная колонна с числом теоретических тарелок нс менее 30 Ротационный вакуумный испаритель В-169 фирмы Buchi. Швейцария Установка хзя перегонки растворителей Хроматографическая колонка стальная, длиной 150 мм. внутренним диаметром 4.6 мм, содержащая Eclipse XDB С18. зернение 5 мкм Шприц для ввода образцов для жидкостного хроматографа вместимостью 50—100 мм³

Допускается применение другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007—76. требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79. а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.

4.2.    Помещение до.тжно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе на должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313—03 и 2.2.5.2308—07. Организация обучения работников безопасности труда -поГОСТ 12.0.004-90.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию нс ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на жидкостном хроматографе, освоивших данную методику и подтвердивших экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по п. 13.

К проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

51

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности нс более 80 %;

•    выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Измерениям предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей (при необходимости), приготовление раствора гидроксида натрия, градуировочных растворов, раствора внесения, подвижной фазы для ВЭЖХ. кондиционирование хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, приготовление смесей растворителей для очистки экстрактов на колонке, подготовка колонки с флорисилом. проверка хроматографического поведения нмн-даклоприда на ней.

7.1. Очистка органических растворителей

7.1.1. Ацетонитрил

Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пснтоксидом фосфора (на 1 да ацетонитрила 20 г пентокенда фосфора) нс менее 1 ч. после чего перегоняют, непосредственно перед употреблением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия (на 1 дм³ ацетонитрила 10 г карбоната калия).

7.1.2. н-Гексан

Растворитель последовательно промывают порциями концентрированной серной кислоты, до тех пор. пока она нс перестанет окрашиваться в желтый цвет, затем водой до нейтральной реакции промывных вод. перегоняют ши прокаленным карбонатом калия.

7.1.3. Хлористый метилен и этилацетат

7.1.3.1.    Приготовление раствора натрия углекислого с массовой болей 5 %. Навеску (25 ± 0.1) г натрия углекислого помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³, растворяют в бидистиллнрованной воде, доводят водой до метки, перемешивают.

7.1.3.2.    Очистка растворителей. Каждый растворитель промывают последовательно 5 %-м водным раствором натрия углекислого, насыщенным раствором хлористого кальция, сушат над прокаленным карбонатом калия и перегоняют или подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретических тарелок нс менее 30.

1