МУК 4.1.2684-10
Методика выполнения измерений остаточного содержания тебуконазола в ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Федеральная сдужба по напору к сфере защиты нрав но ■ребнгедей и бдагонодучия чедовека

4.2. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды

Методические указания МУК 4Л .2668—10,4.1.2675—4Л .2679—10,

4.1.2683—4.1.2684— 10,4.1.2687—10, 4.1.2690— 10, 4.1.2706—4.1.2709—10,4.1.2768—10

МУК 4.1.2684—10

8.3. Определение объема зл тента, необходимого для полного вымывания тебуконазола из колонки с силикагелем

При отработке методики или поступлении новой партии силикагеля проводят определение объёма элюента. необходимого для полного вымывания тебуконазола из колонки с силикагелем.

В круглодонную колбу вместимостью 10 см³ помещают 0,1см³ градировочного раствора тебуконазола с массовой концентрацией 10 мкг/см³ в этилацетате (8.5.2). Отдувают растворитель током теплого воздуха, остаток растворяют в 3 см³ этилацетата, помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин. Раствор наносят на колонку с силикагелем, подготовленную по 8.2. Промывают колонку 50 см³ смеси гексан-этилацс-тат (1 : 1. по объему) со скоростью 1—2 капли в секунду', элюат отбрасывают. Затем колонку с силикагелем промывают 60 см³ смеси гсксан-этилацетат (2 : 8. по объему), отбирая последовательно фракции элюента по 10 см³. Каждую фракцию упаривают, остатки растворяют в 1 см³ этилацетата. помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин. а затем хроматографируют. Условия хромтографирования - в соответствии с 7.2.

По результатам обнаружения тебуконазола в каждой из фракций определяют объем элюента. необходимый для полного вымывания тебуконазола из колонки.

8.4. Подготовка и кондиционирование хроматографической колонки

Капиллярну ю кварцевую колонку ZB-1 (типа SE-30) у станавливают в термостат хроматографа и. нс подсоединяя к детектору. кондиционируют при температуре 280 °С и скорости газа-носителя 2 см³/.мин в течение 8—10 часов.

8.5. Приготов.зение градуировочных растворов

8.5.1. Исходный градуировочный раствор тебуконазола с.массовой концентрацией 100.мкг/см³

В мерну ю колбу вместимостью 100 см³ помещают (0.010 ±0.0001) г тебу кона юла. растворяют в (40—50) см³ этилацетата. доводят объем этилацетатом до метки, тщательно перемешивают.

Раствор хранят в морозильной камере при температу ре нс выше -18 °С в течение 3-х месяцев.

8.5.2. Градуировочный раствор тебуконазола с массовой концентрацией

10 мкг/см³ (раствор № 1)

В мерну ю колбу вместимостью 100 см³ помещают 10 см³ исходного градировочного раствора тебуконазола с массовой концентрацией

МУК 4.1.2684—10

100 мкг/см³ (8.5.1). разбавляют этилацстатом и доводят объем раствора до метки. Этот раствор используют для приготовления градуировочных растворов № 2—5.

Раствор хранят в морозильной камере при температуре нс выше -18 °С в течение месяца.

8.5.3. Градуировочные растворы тебуконазола с массовой концентрацией 0,2—2,0 мкгУсм³ (растворы № 2—5)

В 4 мерные колбы вместимостью 100 ем³ помещают 2.0. 4.0. 10.0 и

20.0    см³ градуировочного раствора № 1 тебуконазола с массовой концентрацией 10 мкг/см³ (8.5.2). доводят объем раствора до метки этилацстатом. тщательно перемешивают, получают градуировочные растворы №2—5 с массовой концентрацией тебуконазола 0,2, 0.4, 1.0 и

2.0    мкг/см³. соответственно.

Растворы готовят непосредственно перед использованием.

8.6. Градуировка хроматографа

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мВ • с) от концентрации тебуконазола в растворе (мкг/см³), устанавливают методом абсолютной градуировки по 4 градуировочным растворам.

В инжектор хроматографа вводят по 1 мм³ каждого градуировочного раствора (8.5.3) и анализируют при условиях хроматографирования по 7.2. Осуществляют не менее 3-х параллельных измерений. Расхождение между параллельными определениями нс должно превышать предел повторяемости г.

По полученным данным строят градуировочную характеристику.

8.7. Контроль стабильности гравировочной характеристики Контроль стабильности градуировки проводят нс реже 1 раза в три месяца, а также при смене реактивов или изменении условии анализа.

Для контроля стабильности используют вновь приготовленные градуировочные растворы с массовой концентрацией исследуемого вещества в начале, середине и в конце диапазона измерений, которые анализируют в точном соответствии с методикой.

Градуировочную характеристик) считают стабильной, если для каждого контрольного образца выполняется условие (1)

МУК 4.1.2684—10

S_uiu, Sg_P - значение площади пика тебуконазола в образце для контроля. измеренное и найденное по градуировочной характеристике соответственно, уел. сд.:

К_гр - норматив контроля. К_гр = 0.5 • S. где

± 6 - границы относительной погрешности. %. (табл. 1).

Если условие стабильности нс выполняется только для одного образца. то повторно анализируют этот образец язя исключения результата, содержащего грубую ошибку.

Если градуировка нестабильна, выясняют причины нестабильности и повторяют контроль стабильности с использованием других образцов язя граду ировки, преду смотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировки прибор граду ируют заново.

9. Отбор, подготовка и хранение проб

Отбор проб производят в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной проду кции, пищевых продуктов и объектов окру жающей среды язя определения микроколичеств пестицидов» (№2051-79 от 21.08.79) и правилами, определенными ГОСТ 17421-82 «Свекла сахарная для промышленной переработки. Требования при заготовках».

Пробы ботвы и корнеплодов сахарной свеклы хранят в холодильнике при температуре 0—4 °С нс более суток: язя язительного хранения пробы замораживают и хранят в полиэтиленовой таре в морозильнике при температу ре -18 °С до анализа. Перед проведением анализа ботву и корнеплоды измельчают.

9.1. Экстракция тебуконазола

Приготовление водного раствора ацетона с объемной долей 70 %. В мерную колбу вместимостью 500 см³ помещают 350 см³ ацетона и доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой.

Срок хранения раствора 1 неделя.

Навеску измельченного растительного материала массой 20 г помещают в стакан гомогенизатора вместимостью 500 см³. приливают 100 см³ водного раствора ацетона с объемной долей 70 % и гомогенизируют 3 мин при 8 000 об./мин. Гомогенат фильтруют под вакуумом на воронке Бюхнера через бумажный фильтр в колбу Бунзена вместимостью 250 см³. Осадок на фильтре промывают 50 см³ водного раствора ацетона с объемной долей 70 %. Экстракт и промывную жидкость переносят в химический стакан, перемешивают, измеряют объем раствора и

МУК 4.1.2684—10

^ХЛ его часть (эквивалентную 5 г образца) переносят в круглодонную колбу вместимостью 100 см³. Далее проводят очистку экстракта по 9.2.

9.2. Очистка жстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей Приготовление насыщенного раствора хлорида натрия. В коническую колбу вместимостью 200 см³ вносят навеску (50 ± 2) г хлорида натрия, приливают (100 ± 2) см³ дистиллированной воды, перемешивают в течение 5 мин. полученный раствор фильтруют. Фильтрат является насыщенным раствором хлорида натрия. Срок годности раствора - 1 неделя.

Экстракт, полученный по 9.1 и помешенный в круглодонную колбу. у'паривают на ротационном вакуумном испарителе до водного остатка 5—7 см³ при температу ре не выше 40 °С. К водному остатку прибавляют 20 см³ насыщенного раствора хлорида натрия, перемешивают и переносят в делительную воронку вместимостью 100 см³. В воронку вносят 30 см³ хлористого метилена, интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз нижний органический слой фильтруют через слой безводного су льфата натрия в круглодонную колбу вместимостью 100 см³. Операцию экстракции водной фазы повторяют еще дважды. используя 30 и 20 см³ хлористого метилена. Объединенну ю органическую фазу, пропу щенну ю через слой сульфата натрия, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температу ре не выше 40 °С и подвергают дополнительной очистке на колонке с силикагелем по 9.3.

9.3. Очистка жстракта на колонке с силикагелем

Сухой остаток в круглодонной колбе, полученный по 9.2. растворяют в 0.6 см³ этилацетата. помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин. добавляют 2.4 см³ гексана, перемешивают, вновь помещают в ультразвуковую ванну на 1 мин. Раствор наносят на колонку , подготовлен ну ю по 8.2. Колбу обмывают 3 см³ смеси гексан-этилацетат (8 : 2. по объему). которые также наносят на колонку . Промывают колонку 40 см³ смеси гексан-этилацетат (1 : 1. по объему ) со скоростью 1—2 капли в секу нду, элюат отбрасывают. Тсбу коназол элюиру ют с колонки 50 см³ смеси гексан-этилацетат (2 : 8. по объему ), собирая элюат непосредственно в круглодонную колбу вместимостью 100 см³. Раствор упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре 40 °С. Сухие остатки экстрактов корнеплодов и ботвы растворяют соответственно в 1.25 и 2,5 см³ этилацетата. помещая в ультразвуковую ван-

МУК 4.1.2684—10

Если условие (3) нс выполняется, выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с требованиями МВИ.

11.3. Результат анализа в документах, предусматривающих его использование. представляют в виде

X ± 0,01 • S • X, при Р = 0.95. где

X - среднее арифметическое значение результатов п определений, признанных приемлемыми по 11.2. млн ’,

± б - границы относительной погрешности измерений. % (табл. 1).

В случае, если полученный результат измерений ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, то производят следующую запись в журнале:

<смассовая доля тебуконаэола в ботве менее 0,1 млн⁴ (более

1,0 млн⁴)»;

«массовая доля тебуконаэола в корнеплодах менее 0,05 млн⁴ (более 0,5 млн⁴)»;

Экстракты, при хроматографировании которых получают аналитический сигнал тсбуконазола. превышающий аналитический сигнал, получаемый при хроматографировании градуировочного раствора с массовой концентрацией 2.0 мкг/см³. разбавляют этилацетатом, но нс более чем в 10 раз. и анализируют в соответствии с данной методикой. При расчёте содержания тсбуконазола учитывают разбавление.

12. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

12.1.    Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости проводят:

а)    при возникновении спорных ситуаций между двумя лабораториями:

б)    при проверке совместимости результатов измерений, полученных при сличительных испытаниях (при проведении аккредитации лабораторий и инспекционного контроля).

12.2.    Для проведения проверки приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости каждая лаборатория использует пробы, оставленные на хранение.

12.3.    Приемлемость результатов измерений, полученных в двух лабораториях оценивают сравнением разности этих результатов с критической разностью CDo.95 по формуле (4)

129

МУК 4.1.2668—10,4.1.2675—4.1.2679—10, 4.1.2683—10, 4.1.2684—10, 4.1.2687—10, 4.1.2690—10, 4.1.2706—4.1.2709—10,4.1.2768—10 Содержание

Определение остаточных кол и мест кж>1ианилина в воде, почве, зеленой массе, семенах и масле рапса, ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2668    10.....................4

Методика выполнения измерений остаточного содержания грифлоксистро-бина и его метаболита в ягодах и соке винограда методом высокоэффективной

жидкостной хромаю! рафии: МУК 4.1.2675—10......................................................20

Методика выполнения измерений остаточного содержания тиаклоприда в зеленой массе, семенах и масле рапса, ягодах и соке винограда методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2676—10...................37

Методика выполнения измерений остаточного содержания протиоконазола по метаболиту протиоконазол-дестио в семенах, масле и зеленой массе рапса

методом капиллярной газожидкостной хромаю! рафии: МУК 4.1.2677—10.........53

Определение остаточных количеств Псноксулама в воде, почве, зерне и соломе риса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2678—10.......................................................................................................70

Определение остаточных количеств гидразида малеиновой кислоты

(малеинового гидразида) в почве методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии: МУК4.1.2679—10 ........................................................................... 89

Методика выполнения измерений остаточного содержания гриадимснола в ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом капиллярной газожидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2683—10.........................................................................103

Методика выполнения измерений остаточного содержания тебуконазола в ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом капиллярной газожидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2684    10.........................................................................117

Методика выполнения измерений остаточного содержания мезосульфурон-метила в воде, почве, зеленой массе, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хрома юг рафии:

МУК'4.1.2687—10.....................................................................................................131

Методика выполнения измерений остаточного содержания спироксамина в ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом капиллярной газожидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2690—10.........................................................................149

Определение остаточных количеств эмамектина (эмамектина бензоата) в воде, почве, капусте, томатах, ягодах винограда и виноградном соке методом

высоко эф<|)ек1 и иной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2706— 10.................163

Измерение концентраций пикокеистробина в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом капиллярной газожидкостной

хроматографии: МУК4.1.2707—10.........................................................................180

Определение остаточных количеств шрама в растительном масле методом

газохроматографического парофазного анализа: МУК 4.1.2708- 10....................192

Измерение концентраций квинмерака в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операюров методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2709—10.................204

Определение остаточных количеств имидаклоприда в соке яблок и черной смородины, в масле кукурузы высокоэффективной жидкостной хромаю! рафии: МУК 4.1.2768—10.........................................................................216

3

МУК 4.1.2684—10

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в с(|)срс защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

2 авгу ста 2010 г.

Дата введения: 1 октября 2010 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методика выполнения измерений остаточного содержания тебуконазола в ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2684—10

1. Назначение и область применения

Настоящий документ устанавливает процедуру измерений массовой доли тебуконазола в ботве сахарной свеклы в диапазоне 0.1— 1.0 млн¹ (мг/кг). в корнеплодах сахарной свеклы в диапазоне 0.05— 0.5 млн ¹ (мг/кг) методом капиллярной газожидкостной хроматографии. Название вещества по ИСО: Тебуконазол Название но ИЮПАК: (К5)-1-п-.хлорфснил-4.4-диметил-3-(1Н-1.2.4-триазол-1 -илметил)пентан-3-ол

ОН

Эмпирическая формула: С^Н^ОЫзО Молекулярная масса: 307.8

117

МУК 4.1.2684—10

Бесцветное кристаллическое вещество. Температура плавления: 105 °С. Давление паров при 20 °С: 1.7 х 10 ³ мПа. Коэ(|)фицнент распределения н-октанол/вода: Kow log Р = 3,7. Растворимость (г/дм³) при 20 °С: днхлормстан - более 200. итопропанол. толуол - 50—100. гексан - менее 0.1. вода - 0.036.

Вещество устойчиво к гидролиту при pH 5—9 и фото литу.

Тебуконатол медленно ратрушастся в почве и слабо передвигается по почвенному профилю.

Кроткая токсикологическая характеристика

Острая пероральная токсичность (LD_4l) для крыс и мышей -3 000 млн ¹ (мг/кг); острая дермальная токсичность (LD*,) для крыс -более 5 000 млн ¹ (мг/кг): острая ингаляционная токсичность (LC50) для крыс - 5 100 мг/м³ вотдуха. Тебуконатол вытываст слабое раздражение слизистой оболочки глату кроликов. LCsoдля рыб 5.7 мг/дм³ (96 ч).

Фунгицид нетоксичен для гтгнц. пчел дождевых червей и водорослей.

В России установлены следующие гигиенические нормативы:

ДСД- 0.01 млн ¹ (мг/кг) массы тела человека; МДУ в корнеплодах сахарной свеклы - 0.05 млн ¹ (мг/кг).

Область применения препарата

Тебуконатол - системный фунгицид широкого спектра действия с тащитным. лечебным и искореняющим эффектом. Активен против вот-будитслсй мучнистой росы, ржавчины, сспториота, футариота. рннхос-пориота на терновых тлаках. альтернариота и склеротиниота на рапсе. Применяется для обработки вегетирующих растений терновых злаков и рапса в дотах до 250 г д.в. на 1 га. а также для протравливания семян в дотах до 30 г д.в. на 1 тонну. Используется также в качестве составного компонента смсссвых препаратов.

2. Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой значение погрешности (и се составляющих) результатов измерений нс превышает значений, приведенных в табл. 1.

118

МУК 4.1.2684—10

Таблица 1

Анали зируе мый объект Диапазон измерений массовой доли тебуконазола, млн4 (мг/кг) 11оказатель точности (границы относительной noipeiii-ности), ± б, % при Р = 0,95 1 Указатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемое ги). <т„% 11оказатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимое ш). Or, % 11редел повторяемости, г, %, Р = 0,95, // = 2 Критическая разность для результатов анализа, I ю. in ченных в двух лабораториях. СОо(95, % (//;= /Ь = 2) Р = 0,95 Ботва сахарной свеклы От 0,10 до 0,5 вкл. 55 10 15 28 37 Св. 0,5 до 1,0 вкл. 38 7 11 19 27 Корне плоды сахарной свеклы От 0,05 до 0,2 вкл. 55 9 14 25 35 Св. 0,20 до 0,5 вкл. 37 5 8 14 20

3. Метод измерений

Метод основан на экстракции тебуконазола из ботвы и корнеплодов раствором водного ацетона, очистки экстрактов, содержащих тебу-коназол. от коэкстрактивных компонентов перераспределением в системе нсс.мсшивающихся растворителей, а также на колонке с силикагелем с последующим измерением содержания тебуконазола в очищенных экстрактах методом капиллярной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) при программировании температу ры с термоионным детектором (ТИД) и обработкой хроматограмм методом абсолютной градуировки.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен.

4. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

-1.1. Средства и {.мереный Газовый хроматограф «Кристалл 2000М» с ТИД на азотсодержащие вещества с пределом детектирования нс выше 2.82 х 10 ¹¹ г/с (СКВ «Хроматэк», Россия)

119

МУК 4.1.2684—10

Весы лабораторные общего на¹’значения модели ВЛА-2(Х) с наибольшим пределом

взвешивания 200 г    ГОСТ 24104-2001

Весы лабораторные общего назначения с

наибольшим пределом взвешивания 500 г    ГОСТ 24104-2001

Набор гирь    ГОСТ 7328-2001

Колбы мерные, вместимостью 2-100-2,2-1000-2 ГОСТ 1770-74 Пипетки градуированные 1-1-2-1; 1-1-2-2: 1-2-2-5: 1-2-2-10    ГОСТ 29227-91

Пробирки градуированные с пришлифованной пробкой П-2-5-0.1: П-2-10-0.2    ГОСТ 1770-74

Цилиндры мерные 1-25:1-50: 1-100: 1-500:

1-1000    ГОСТ 1770-74

Шприц для ввода образцов для газового хроматографа, вместимостью 1—10 мм³ (Hamilton. США)

■4.2. Реактивы Аналитический стандарт тебуконазола с содержанием основного вещества 99.8 %.

(Байер. Германия)

Ацетон, квалификации чда Гелий очищенный марки «А» (или азот)

Вода дистиллированная или деионизованная н-Гсксан

Натрия хлорид, квалификации хч Натрия сульфат безводный, квалификации хч Этиловый эфир уксусной кислоты (этилацетат). квалификации ч

4.3. Вспомогательные устройства, материалы Гомогенизатор «Omni-mixer» («Sorvall»,

США) или гомогенизатор    МРТУ 42-1505

Ванна ультразвуковая, модель D-50. фирма «Branson Instr. Со.» (США)

Колонка кварцевая капиллярная ZB-1. длиной 20 м. внутренним диаметром 0.32 мм. толщина пленки 0.5 мкм. неподвижная фаза SE-30. фирма «Phcnomcncx» (США)

Воронки делительные, вместимостью 100 см³ ГОСТ 25336-82 Воронки конусные диаметром 30—37 мм    ГОСТ 25336-82

МУК 4.1.2684—10

5.4. Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточновытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей юны нс должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГЫ 2.2.51313—03 и ГН 2.2.5.2308—07.

6. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений дот екают специалистов, имеющих квалификацию нс ниже лаборанта-исслсдоватсля с опытом работы на газовом хроматографе.

К проведению пробоподготовкн дотекают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории.

7. Условия измерений

7.1.    При выполнении измерений соблюдают следующие условия.

Приготовление растворов и подготовку проб к анализу проводят в

следующих условиях

-    температу ра воздуха (20 ± 5) °С.

-    атмосферное давление 84—106 кПа.

-    относительная влажность возду ха нс более 80 %.

7.2.    Условия хроматографического анализа

Температу ра термостата испарителя    270 °С;

Температу ра детектора    300 °С.

Режим программирования температуры колонки:

Начальная температу ра 170 °С (1 мин), скорость подъёма температуры до 235 °С (0 мин) - 20 °С /мин;

от 235 до 245 °С (0 мин), скорость подъема температу ры 3 °С/мин;

от 245 до 270 °С (10 мин), скорость подъёма температу ры 25 °С/мин.

Расход газов:

газа-носителя (гелий, азот) - 2,2 см³/мин;

водорода к ТИД - 12.5 см/мин;

возду ха к ТИД 170 см³/мин.

Деление потока 1:1.

Объем вводимой пробы 1 мм³.

Время удерживания тебуконазола: 6 мин 15 с ± 0.2 мин.

Линейный диапазон детектирования 0.2—2.0 нг.

8. Подготовка к выполнению измерений

Измерениям предшеству ют следующие операции: очистка органических растворителей, приготовление растворов, кондиционирование

МУК 4.1.2684—10

хроматографической колонки, градуировка хроматографа, подготовка колонки с силикагелем.

8.1. Очистка органических растворителей

8.1.1. Очистка н-гексана

Растворитель последовательно промывают порциями концентрированной серной кислоты до прекращения окрашивания последней в желтый цвет, затем водой до нейтральной реакции промывных вод. перегоняют над поташом.

8.1.2. Очистка этилацетата

Приготовление раствора натрия углекислого с массовой долей 5 %. Навеску (5 ±0.1) г натрия углекислого растворяют в конической колбе в 40—60 см³дистиллированной воды. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

Срок хранения раствора 1 неделя.

Эгилацетат промывают последовательно раствором натрия углекислого с массовой долей 5 %. насыщенным раствором хлористого кальция, сушат над безводным карбонатом калия и перегоняют.

8.1.3. Очистка ацетона

Ацетон перегоняют над перманганатом калия и поташом (на 1 дм³ ацетона 10 г КМпО., и 2 г К₂С0₃).

8.1.4. Очистка силикагеля

Силикагель I степени активности встряхивают с двойным объемом очищенного ацетона и затем фильтруют на воронке Бюхнера через бумажный фильтр. Силикагель на фильтре промывают 1.5 объемом ацетона и затем высушивают при температу ре 130 °С в течение 3 часов.

8.2. Подготовка колонки с силикагелем для очистки жстракта

Нижнюю часть стеклянной колонки длиной 25 см и внутренним диаметром 8—10 мм уплотняют тампоном из стекловаты, медленно выливают в колонку (при открытом кране) суспензию 3 г силикагеля I степени активности в 15 см³ гексана. Дают растворителю стечь до верхнего края сорбента и помещают на него слой безводного сульфата натрия высотой 1 см. Колонку промывают 20 см³ гексана со скоростью 1— 2 капли в секунду, после чего она готова к работе.

123