МУК 4.1.2064-06
Методические указания по определению остаточных количеств хизалофоп-П-этила в зерне гороха, семенах и масле подсолнечника по основному метаболиту хизалофоп-П кислоте методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАТОРЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ, СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННОМ СЫРЬЕ И ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

Сборник методических указаний МУК 4.1.2062—4.1.2074—06

Издание официальное

Москва. 2009

ББК 51.21 037

037 Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009 — 147с.

1.    Сборник подготоолсн Федеральным научным центром гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана (академик РАМН, проф. В. Н. Ракитский, лроф. Т. В. Юдина); при участии специалистов Федеральной службы но надзору п сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека. Разработчики методов указаны в каждом из них.

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере заингты прав потребителей и благополучия человека.

3.    Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г. Г. Онищенко.

4.    Введены впервые.

ББК 51.21

Формат 60x88/16    Печ.    л.    9.25

Тираж 100 экз.

Тиражировано отделом издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва. Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тслУфакс 952-50-89

Содержание

1.    Методические указания по определению остаточных количеств пиридабена в воде,

почве и яблоках методом газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2062-06..................4

2.    Методические указания по определению остаточных количеств триасульфурона в зерне хлебных злаков методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2063-06.............................................................................................15

3.    Методические указания по определению остаточных количеств хизалофоп-п-этила

в зерне гороха, семенах и масле подсолнечника по основному метаболиту хизалофоп-п кислоте методом капиллярной газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2064-06..........22

4.    Методические указания по определению остаточных количеств Калиевой соли

сульфометурон-метила по сульфометурон-метилу d воде и почве методом газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2065-06..................................................33

5.    Методические указания по определению остаточных количеств тебуконазола в семенах, масле и зеленой массе рапса методом газожидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2067-06.............................................................................................45

6.    Методические указания по определению остаточных количеств клетодима и его

основных метаболитов клетодим сульфона и клетодим сульфоксида в масле сои методом газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2066-06.....................................52

7.    Методические указания по определению остаточных количеств Пендиметалина в зерне зерновых колосовых культур, риса, кукурузы, растительных маслах, зеленой массе кукурузы, рисовой соломке методом газожидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2068-06............................................................................................63

8.    Методические указания по определению остаточных количеств дитианона в

винограде, виноградном соке, персиках методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.2069-06........................................................................77

9.    Методические указания по определению остаточных количеств Диквата в клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2070-06.............................................................................................88

10.    Методические указания по определению остаточных количеств Трифорина

в яблоках, винограде, яблочном и виноградном соках методом газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2071-06.......................................................................99

11.    Методические указания по определению остаточных количеств бифентрина в

воде, огурцах, томатах и бифентрина и малатиона в зерне пшеницы и риса методом газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2072-06.................................................109

12.    Методические указания по измерению концентраций дикамбы в атмосферном воздухе населенных мест методом газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2073-06...125

13.    Методические указания по измерению концентраций Бромадиолона в воздухе

рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.2074-06.....................................................136

3

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей/! благополучия населения, Главныйтосударствонный санитарный врач Ржрийсфй Федерации

кГ.Г. Опнщепко

« f » мая 2006 г,

МУК 4.1.2*lfr* а Дата введения: * Jtaifuj 2\fi

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ХИЗАЛОФОП-П-ЭТИЛА В ЗЕРНЕ ГОРОХА, СЕМЕНАХ И МАСЛЕ ПОДСОЛНЕЧНИКА ПО ОСНОВНОМУ МЕТАБОЛИТУ ХИЗАЛОФОП-П КИСЛОТЕ МЕТОДОМ КАПИЛЛЯРНОЙ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

1. Вводная часть.

1.1. Краткая характеристика препарата.

Фирма производитель: ЗАО "Фирма Август'’.

Торговое название: Миура, КЭ.

Действующее вещество (д.в.): хизалофоп-П-этил.

Название д.в. по номенклатуре ИЮПАК: (К)-2-[4-[(6-хлорхиноксалин-2-илокси)-фенокси] пропноновой кислоты этиловый эфир.

Структурная формула д.в.:

Эмпирическая формула д.в.: C19H17CIN2O4.

Молекулярная масса д.в.: 372,8.

Химически чистое вещество: светло-коричневые кристаллы. Температура плавления д.в.: 76-77°С.

Давление пара д.в. при 20°С: 0,011 мПа.

ЛЛ-

Растворимость д.в. (г/л) при 20°С: в воде - 0,0004, в гексане - 5,0 , этаноле - 22, ксилоле - 360, ацетоне - 650.

Стабильность д.в.: устойчив к действию света, разлагается до хизалофоп-П кислоты под действием разбавленных кислот и щелочей.

Острая пероральная токсичность препаратов (LDjo) для крыс - 1180-1210 мг/кг, для мышей - 1750-1800 мг/кг. Не оказывает раздражающего действия на кожу.

Гигиенические нормативы: ВМДУ в горохе н масле подсолнечника - 0,05 мг/кг, семенах подсолнечника - 0,02 мг/кг.

1.2. Краткая характеристика хизалофоп-П кислоты.

Название по номенклатуре ИЮПАК: (К.)*2-[4-[(6-хлорхиноксалин-2-нлокси)фсн* окси) пропионовая кислота.

Структурная формула:

С1

Эмпирическая формула д.в.: C17H13CIN2O4.

Молекулярная масса д.в.: 344,8.

2. Метод определения хизалофол-П-зтила в зерно гороха, семенах и масле

подсолнечника по основному метаболиту хизалофол-П кислоте с применением капиллярной газожидкостной хроматографии.

2.1.    Основные положения.

2.1.1.    Принцип метода.

Метод основан на количественном определении хизалофоп-П кислоты, основного метаболита хизалофоп-П-этила, и включает извлечение остаточных количеств хизалофоп-П кислоты из анализируемого объекта органическими растворителями, очистку экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей и метилирование хизалофоп-П кислоты диазометаном. Количественное определение проводят методом внешнего стандарта с применением капиллярной газожидкостной хроматографии к использованием термоионкого детектора (ТИД).

--с ООН

2.1.2.    Избирательность метода.

Метод специфичен в присутствии других применяемых в сельском хозяйстве пестицидов. Способы очистхи экстрактов, а также применение селективного детектора и капиллярной колонки позволяет устранять влияние коэкстракгивных веществ на результаты анализа.

2.1.3.    Метрологическая характеристика метода.

Диапазоны измеряемых концентраций, пределы обнаружения и другие метрологические параметры метода представлены в таблицах I и 2.

Таблица 1.

Метрологические параметры метода.

Метрологические

параметры

Анализируемые объекты:

Зерно

гороха

Семена

подсолнеч

ника

Масло

подсолнеч

ника

Предел обнаружения, мг/кг

0.01

0,01

0,025

Диапазон определяемых концентраций, мг/кг

0,01-0,08

0,01-0,08

0,025-0,2

Среднее значение определения, %

823

77,0

80,0

Стандартное отклонение, %

5,9

6.2

Относительное стандартное отклонение, %

2,7

33

3.7

Таблица 2.

Полнота определения хиэалофоп-П кислоты в модельных пробах (п==6).

Анализируемые

объекты

Внесено,

мг/кг

Извлечено,

%

Доверительный интервал среднего результата, %

Зерно гороха

0.01

77.3

±5.3

0,02

81.4

±4,6

0,04

83,7

_ ±43

0,08

86.9

±3,7

Семена подсолнечника

0,01

69,8

±<L7

0,02

75,3

±6,1

0,04

79,2

±5.8 _

0,08

83,5

±5,3

Масло подсолнечника

0,025

75,5

±7,1

0,05

78,3

±6,5

0.1

82,2

±5.8

ОД

83,8

±5.4

2.2.    Реактивы, растворы, материалы.

Аналитический стандарт хизалофоп-П кислоты.

Азот газообразный высокой чистоты, ТУ 301-07-25-89.

Ацетон, осч, ТУ 2633-004-11291058-94.

Ацетонитрил для хроматографии, хч, ТУ 6-09-4326-76.

Вата медицинская, ТУ 9393-001-00302238-97.

Вода дистиллированная и перегнанная над КМпО« и щелочью. н-Гексан, хч, ТУ 6-09-3375-78.

Дихлорметан, хч, ТУ 6-09-2662-77.

Изооктан эталонный, ГОСТ 12433-83.

Калия гидроокись, чда, ГОСТ 24363-80.

Натрий сернокислый б/в (сульфат), чдв, ГОСТ 4166-76.

Натрий хлористый, чда, ГОСТ 4233-77.

Л^-Нитрозометилмочевина, хч, ТУ 6-09-11-1643-82.

Серная кислота, осч, ГОСТ 14262-78.

Спирт этиловый ректификат (этанол), ГОСТ 17299-78.

Фильтры бумажные, красная ленто, ТУ 2642-001-42624157-98. Фильтры бумажные, белая лента, ТУ 2642-001-42624157-98.

Фильтры бумажные, синяя лента, ТУ 2642-001-42624157-98.

Эфир этиловый (серный), ОСТ 84-2006-88.

2.3.    Приборы, аппаратура, посуда.

Газовый хроматограф с ТИД.

Колонка хроматографическая капиллярная кварцевая длиной 15 м, диаметром 0,32 мм с неподвижной фазой SE-52, толщина слоя - 0,45 мкм. Аппарат для встряхивания, ТУ 64-1-1081-73 или аналогичный.

Весы аналитические типа ВЛА-200, ГОСТ 34104-80.

Весы лабораторные типа ВЛКТ-500, ГОСТ 24104-80.

Воронки делительные емкостью 250 и 500 мл, ГОСТ 25336-82.

Воронки химические конусные, ГОСТ 25336-82.

Индикаторная бумага универсальная, ТУ 6-09-1181-76. Колбы-концентраторы емкостью 100 и 250 мл, ГОСТ 25336-82.

Колбы плоскодонные емкостью 100 и 300 мл, ГОСТ 25336-82.

Колбы мерные со шлифом емкостью 25,50,100 мл, ГОСТ 1770-74. Колпачки алюминиевые для герметизации флаконов, ГОСТ Р.51314-99.

/Г

внутренним

Мельница электрическая лабораторная, ТУ 46-22-236*79 или аналогичная.

Микрошприц МШ-10, ТУ 2-833-106.

Насос водоструйный, ГОСТ 10696-75.

Ротационный вакуумный испаритель типа ИР-1 или аналогичный.

Пипетки мерные емхостью 1,2,5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Приспособление для обжима колпачков на флаконах, ТУ 42-2-2442-73.

Пробирки мерные со шлифом емкостью 5,0 мл, ГОСТ 1770-74.

Стаканы химические на 100,200 и 500 мл, ГОСТ 25336-82.

Установка для перегонки растворителей при атмосферном давлении.

Установка для упаривания растворителей в токе азота.

Установка ультразвуковая 'Серьга" УЗМ002 или аналогичная.

Флаконы стеклянные (типа пенициллиновых) емкостью 5,0 мл, ТУ 64-2-10-87.

Электроплитка, ГОСТ 14919-83.

2.4. Подготовка к определению.

2.4.1.    Подготовка и очистка растворителей.

Перед началом работы рекомендуется проверить чистоту применяемых органических растворителей. Для этого 100 мл растворителя упаривают в ротационном вакуумном испарителе при температуре +40°С до объема 1,0 мл и хроматографируют. При обнаружении мешающих определению примесей очистку растворителей производят в соответствии с общепринятыми методиками.

2.4.2.    Приготовление стандартных растворов.

Основной раствор хизалофоп-П кислоты с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением в смеси ацетон : этанол (80:20) 0,01 г аналитического стандарта в мерной колбе емкостью 100 мл. Раствор хранят в холодильнике при температуре +4-6°С не более трех месяцев.

Рабочие стандартные растворы с концентрациями 4,0,2,0 , 1,0 и 0,5 мкг/мл готовят из основного стандартного раствора хизалофоп-П кислоты соответствующим последовательным разбавлением ацетоном.

Для приготовления калибровочных растворов в мерные пробирки со шлифом емкостью 5,0 мл вносят по 1,0 мл рабочих растворов хизалофоп-П кислоты с концентрациями 0,5 , 1,0,2,0 и 4,0 мкг/мл. Растворители в пробирках упаривают в токе азота досуха и проводят метилирование хизалофоп-П кислоты.

В пробирки добавляют по 2,0 мл свежеприготовленного эфирного раствора диазометана (п.2.4.4.), закрывают притертыми пробками и ставят на 12-14 часов (на ночь) в

Л

холодильник с температурой +4-6°С. После этого этиловый эфир в пробирках упаривают досуха в токе азота при комнатной температуре. Сухой остаток растворяют в 1,0 мл изооктана и хроматографируют по п.2.6.3.

2.4.3.    Построение калибровочного графика.

Для построения калибровочного графиха в инжехтор хроматографа вводят по 2 мхл приготовленных по п.2.4.2, растворов, содержащих хизалофоп-П кислоту (в виде хиза-лофоп-П-мстила) в концентрациях 0,5,1,0,2,0 и 4,0 мкг/мл. Осуществляют не мепее трех параллельных измерений и находят среднее значение высоты (площади) хроматографического пика для каждой концентрации. Строят калибровочный график зависимости высоты (площади) хроматографического пика в мм (мм²) от концентрации хизалофоп-П кислоты о рабочем растворе в мкг/мл.

2.4.4.    Приготовление эфирного раствора диазометана (из расчета метилирования хизалофоп-П кислоты в экстрактах 2-х проб).

//-Нитрозометилмочевину массой 0,5 г помещают во флакон емкостью 2,0-3,0 мл и герметизируют резиновой пробкой и колпачком с помощью приспособления для обжима колпачков на флаконах. Этиловый эфир объемом 4,0 мл вносят в другой флакон емкостью 5,0 мл, герметизируют резиновой пробкой и холпачком и охлаждают в морозильной камере холодильника в течение 30 минут.

После этого флаконы через предварительно проколотые пробки соединяют гибкой тефлоновой трубкой (внутрдиам. - 1,5-2,0 мм), одним концом погружая ее в этиловый эфир на всю глубину (флакон с охлажденным этиловым эфиром обязательно должен еще иметь свободный выход в атмосферу). Во флакон с нитрозометилмочевиной, используя шприц с тонкой иглой и прокалывая пробку, добавляют по каплям по стенке 50% водный раствор гидроокиси калия (~ 0,3 мл) до прекращения реакции. Этиловый эфир при насыщении диазометаном окрашивается в ярко желтый цвет.

Внимание I Приготовление эфирного раствора диазометана и процедуру метилирования необходимо обязательно проводить в работающем вытяжном шкафу.

2.5. Отбор, первичная обработка и хранение проб.

Отбор проб зерна гороха проводят в соответствии с ГОСТ 28674-90 "Горох. Требования по заготовке и поставке", семян и масла подсолнечника - ГОСТ 10852-86 "Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб".

Среднюю пробу зерна гороха измельчают, перемешивают и выделяют аналитические пробы. Для длительного хранения аналитические пробы зерна гороха помешают в

морозильную камеру с температурой -18°С и хранят в закрытой стеклянной или полиэтиленовой таре.

Пробы семян подсолнечника просушивают до стандартной влажности и хранят в закрытой стеклянной или полиэтиленовой таре. Перед анализом семена подсолнечника вылущивают, измельчают на лабораторной мельнице и после перемешивания измельченной массы отбирают усредненную аналитическую пробу.

Пробы масла подсолнечнике хранят в холодильнике при 0-4°С в закрытой стеклянной таре не более 2-х месяцев.

2.6. Проведение определения.

2.6.1. Зерно гороха и семена подсолнечника.

2.6.1 Л. Экстрагирование и очистка экстракта.

Аналитическую пробу массой 25,0±0,1 г помещают в плоскодонную колбу емкостью 300 мл и добавляют к пробе зерна гороха 150 мл смеси ацетон : этанол (80:20), а к пробе семян подсолнечника 150 мл смеси ацетон : этанол : бидистилированная вода (70:20:10). Содержимое колбы слегка встряхивают и подвергают обработке ультразвуком в УЗ-бане в течение 10 минут. После этого экстракт фильтруют через бумажный фильтр белая лента в колбу-ко1щегпратор емкостью 250 мл. Содержимое колбы с пробой промывают 50 мл ацетона, который также фильтруют в колбу-концентратор.

При использовании аппарата для встряхивания в колбу с аналитической пробой зерна гороха вносят 150 мл смеси ацетон : этанол (80:20), а к пробе семян подсолнечника добавляют 150 мл смеси ацетон : этанол : бидистилированная вода (70:20:10). Содержимое колбы встряхивают в течение 60 минут. Экстракт фильтруют через бумажный фильтр белая лента в колбу-коицеитратор емкостью 250 мл. Содержимое колбы с пробой промы-вают 50 мл ацетона, который также фильтруют в колбу-концентратор.

Колбу-концентратор с объединенным экстрактом подсоединяют к ротационному вакуумному испарителю и упаривают растворители до объема 10-20 мл при температуре +40°С. В колбу-концентратор добавляют 200 мл бидистиллированной воды, 5,0 мл 10% водного раствора гидроокиси калия, перемешивают встряхиванием и помещают в холодильник с температурой +4-6°С на 2 часа. После этого содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр красная лента в делительную воронку емкостью 500 мл. К содержимому воронки добавляют 10 мл насыщенного водного раствора хлористого натрия, 75 мл дихлорметана и воронку встряхивают в течение 2-х минут. После 5-ти минутного отстаивания нижний дихлорметановый слой сливают и отбрасывают. Эту процедуру очи-стхи экстракта повторяют с использованием 50 мл дихлорметана. Далее в воронку добав-

л

ляюг 40 мл насьщснного водного раствора хлористого натрия, приливают 75 мл н-I сксана и встряхивают содержимое воронки в течение 2-х минут. После 5-ти минутного отстаивания нижний водный слой собирают в химический стакан емкостью 300 мл, а верхний гексановый слой сливают и отбрасывают.

Водный раствор пробы, находящийся в химическом стакане, подкисляют концентрированной серной кислотой до pH 2,0 и переносят в чистую делительную воронку емкостью 500 мл. В воронку добавляют 75 мл смеси гексан: этиловый эфир (80:20) и встряхивают в течение 2ос минут. После полного разделения слоев нижний водный слой сливают в химический стакан, а верхний гсксано-эфиршлй слой фильтруют через фильтр синяя лента со слоем безводного сульфата натрия (толщина слоя ~ 1,0*1,5 см) в колбу-концентратор емкостью 150 мл. Экстрагирование и фильтрование повторяют с использованием 50 мл смеси гексан : этиловый эфир (80:20). Нижний водный слой отбрасывают.

Колбу-концентратор с объединенным экстрактом подсоединяют к ротационному вакуумному испарителю и упаривают растворители до объема 3-5 мл при температуре +40°С. Остаток экстракта количественно переносят из колбы-концептратора в мерную пробирку со шлифом емкостью 5,0 мл и упаривают растворители досуха в токе азота при температуре +50°С.

2.6.1.2.    Метилирование.

После охлаждения до комнатной температуры в пробирку с сухим остатком добавляют 2,0 мл свежеприготовленного эфирного раствора диазометана (по п.2.4.4.). Пробирку закрывают притертой пробкой и ставят на 12-14 часов (на ночь) в холодильник с температурой +4-6°С. После этого этиловый эфир в пробирке упаривают досуха в токе азота при комнатной температуре. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл изоохгана и проводят количественное определение хизалофоп-П кислоты по п.2.6.3.

2.6.2.    Масло подсолнечника.

2.6.2.1. Экстрагирование и очистка экстракта.

Аналитическую пробу масла массой 10,0±0,1 г растворяют в 50 мл гексана (насыщенного ацетонитрилом) в плоскодонной колбе емкостью 100 мл и после этого гексановый раствор масла переносят в делительную воронку емкостью 250 мл. Колбу промывают 50 мл ацетонитрила (насыщенного гексаном) и также переносят его в воронку. Содержимое воронки встряхивают в течение 2-х минут. После 5-ти минутного отстаивания нижний ацетонитрильный слой сливают в колбу-концентратор емкостью 250 мл. В делительную воронку добавляют еще 50 мл ацетонитрила (насыщенного гексаном). Содержимое воронки встряхивают в течение 2-х минут, отстаивают и нижний ацетонитриль-

U

ный слой объединяют в колбе-концентраторе с предыдущим. Верхний гексановый слой отбрасывают.

Колбу-концентратор с объединенным ацетонитрильным экстрактом подсоединяют к ротационному вахуумному испарителю и упаривают растворитель до объема 10-20 мл при температуре +50°С. В колбу-концентратор добавляют 200 мл дистиллированной воды, 5,0 мл Ю°/о водного раствора гидроокиси калия, раствор перемешивают встряхиванием и выдерживают 2 часа в холодильнике с температурой +4-6°С. После этого содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр белая лента в делительную воронку емкостью 500 мл. К содержимому воронки добавляют 10 мл насыщенного водного раствора хлористого натрия, 75 мл дихлорметана и воронку встряхивают в течение 2-х минут. После 5-ти минутного отстаивания нижний дихлорметаиовый слой сливают и отбрасывают. Эту процедуру очистки экстракта повторяют два раза с использованием каждый раз по 50 мл дихлорметана. Далее в воронку добавляют 40 мл насыщенного водного раствора хлористого натрия, приливают 75 мл н-гехсона и встряхивают содержимое воронки в течение 2-х минут. После 5-ти минутного отстаивания нижний водный слой собирают в химический стакан емкостью 300 мл, а верхний гексановый слой сливают и отбрасывают.

Водный раствор пробы, находящийся в химическом стакане, подкисляют концентрированной серной кислотой до pH 2,0 и переносят в чистую делительную воронку емкостью 500 мл. В воронку добавляют 75 мл смеси гексан: этиловый эфир (80:20) и встряхивают в течение 2-х минут. После полного разделения слоев нижний водный слой сливают в химический стакан, а верхний гексано-эфирный слой фильтруют через фильтр синяя лента со слоем безводного сульфата натрия (толщина слоя - 1,0-1,5 см) в колбу-концентратор емкостью 150 мл. Экстрагирование и фильтрование повторяют с использованием 50 мл смеси гексан: этиловый эфир (80:20). Нижний водный слой отбрасывают.

Колбу-концентратор с объединенным экстрактом подсоединяют к ротационному вакуумному испарителю и упаривают растворители до объема 3-5 мл при температуре +40°С. Остаток экстракта количественно переносят из колбы-концентратора в мерную пробирку со шлифом емкостью 5,0 мл и упаривают растворители досуха в токе азота при температуре +50°С.

2.6.2.2. Метилирование.

После охлаэхдекия до комнатной температуры в пробирку с сухим остатком добавляют 2.0 мл свежеприготовленного эфирного раствора диазометана (по п.2.4.4.). Пробирку захрывают притертой пробкой и ставят на 12-14 часов (на ночь) в холодильник с температурой +4-6°С. После этого этиловый эфир в пробирке упаривают досуха в токе азота

J0

при комнатной температуре. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл изооктана и проводят количественное определение хизалофоп-П кислоты по п.2.6.3.

2.6.3. Условия хроматографирования.

Газовый хроматограф с ТИД.

Колонка хроматографическая капиллярная кварцевая длиной 15 м, внутренним диаметром 0,32 мм с неподвижной фазой SE -52, толщина слоя - 0,45 мкм.

Температура колонки: программирование от 180°С (1 мин) до 280°С (15 мин) со скоростью 10°С/мин.

Температура испарителя: 250^flC.

Температура детектора: 290°С.

Расход газов: газа-носителя (гелий мерки "А") - 2,5 cmVmhh, водорода и воздуха к ТИД - 30 и 250 см³/мин соответственно, дополнительного газа (гелий марки "А") к ТИД -30 см³/мин.

Объем вводимой пробы: 2 мкл.

Время удерживания хизалофол-П кислоты (в виде производного): 13,2±0,1мин. Предел детектирования: 0,25 кг.

Линейный диапазон детектирования: 0,5*4,0 иг.

2.6.4. Обработка результатов анализа.

Содержание хизалофоп-П кислоты рассчитывают методом внешнего стандарта по формуле:

ИхЛхУ

Х~ - ,гдс:

Н_ст*т

X- содержание хизалофоп-П кислоты в пробе, мг/кг,

И - высота (площадь) пика анализируемого вещества, мм (мм²),

Нет - высота (площадь) пика стандартного вещества, мм (мм²),

А - концентрация стандартного рабочего раствора хизалофоп-П кислоты, мкг/мл,

К- количество экстракта, подготовленного для хроматографирования, мл, т - масса (г) аналитической пробы.

Пересчет на содержание хизалофоп-П-этила (X/) проводят по формуле: Xi ■ 1,08-ЛГ

3. Требования техники безопасности.

Необходимо соблюдать общепринятые правила техники безопасности при работе с органическими растворителями, токсичными веществами, электронагревательными приборами и сжатыми газами, а также требования, изложенные в документации к приборам.

4.    Контроль погрешности измерений.

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости результатов измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1-6.2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".

5.    Разработчики.

П.А.Тарарин, Т.А. Махаиькова, Л.В. Григорьева, Е.И.Кожемякова (ВНИИ защиты растений).