Купить МУК 4.1.2058-06 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
1. Вводная часть
2. Методика определения флуазифоп-П-бутила в семенах и масле рапса, подсолнечника, зерне и масле сои, зерне гороха и луке по основному метаболиту флуазифоп-П-кислоте методом капиллярной газожидкостной хроматографии
2.1 Основные положения
2.2 Реактивы, растворы, материалы
2.3 Приборы, аппаратура, посуда
2.4 Подготовка к определению
2.5 Отбор и хранение проб
2.6 Проведение определения
3. Требования техники безопасности
4. Контроль погрешности измерений
5. Разработчики
Дата введения | 01.05.2006 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.09.2013 |
Актуализация | 01.01.2021 |
10.04.2006 | Утвержден | Главный государственный санитарный врач Российской Федерации |
---|---|---|
Разработан | Всероссийский институт защиты растений |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование Российской Федерации
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАТОРЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ, СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННОМ СЫРЬЕ И ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ
Сборник методических указаний МУК 4.1.2048—4.1.2061—06
Издание официальное
Москва, 2009
ББК 51.21 037
037 Определение остаточных количеств пестицидов в пище* вых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды: Сборник методических указаний.—М: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009— 148с.
1. Сборник подготовлен Федеральным научным центром гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана (академик РАМН, проф. В. Н. РакитскиЙ, проф. Т. В. Юдина); при участии специалистов Федеральной службы по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека. Разработчики методов указаны в каждом из них.
2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.
3. Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г. Г. Онищенко.
4. Введены впервые.
ББК 51.21
Формат 60x88/16
Тираж 100 экз.
Печ. л. 9,25
Тиражировано отделом издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тел./факс 952-50-89
Содержание флуаэифоп-П-бутила в пробе рассчитывают методом внешнего стандарта по формуле:
HxAxV
X« -,|де;
Нш*т
X- содержание фяуазифоя-П-бутпла (суммарно с флуазифоп-П) в пробе, мг/кг, Я- высота (площадь) пика анализируемого вещества, мм (мв х с),
Нет - высота (площадь) пика аналитического стандарта, мм (мв х с),
А - концентрация градуировочного раствора флуазифоп-П-бутила, мкг/мл,
V - количество экстракта, подготовленного для хроматографирования, мл, т - масса (г) аналитической пробы.
Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор флуазифогс-П-бутнла 2 мкг/мл, разбавляют гексаном.
3. Требования техники безопасности
При работе с реактивами соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едавш, легховосгшшеняюпщмися веществами (ГОСТ 12.1005-88), При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдать правила злектробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
4. Контроль погрешности измерений
Оперативный контроль погрешности п воспроизводимости результатов измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1-6, 2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".
5. Разработчики
Довженко В.И., Цибульская И А., Карпова Л.М.
Всероссийский институт защиты растений, Санкт-Петербург.
Содержание
1. Методические указания по определению остаточных количеств
сульфометурон-метила в воде и почве методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.2048-06........................................................................4
2. Методические указания по измерению концентраций глифосата в атмосферном воздухе населенных мест методом газожидкостной хроматографии. МУК
4 Л.2049-06...................................................................................................17
3. Методические указания по измерению концентраций Карбосульфана в воздухе
рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии. МУК 4Л .2050-06...................28
4. Методические указания по измерению концентраций тефлутрина в воздухе рабочей
зоны методом газожидкостной хроматографии. МУК 4Л .2051-06..............................35
5. Определение остаточных количеств метальдегида в воде* почве, овощах (капуста*
салат, Китайская капуста, шпинат, редис и др.), фруктах (яблоки, сливы и др.), ягодах (земляника, смородина и др.) и винограде методом газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2052-06.......................................................................44
6. Методические указания по определению остаточных количеств метамитрона в ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом газожидкостной хроматографии.
МУК 4.1.2053-06............................................................................................58
7. Методические указания по определению остаточных количеств Прохлораза в воде,
почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.2054-06......................................................67
8. Методические указания по определению остаточных количеств флудиоксонила в
зерне и масле сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.2055-06...................................................................................................80
9. Методические указания по определению остаточных количеств оксифлуорфена в семенах и масле подсолнечника методом газожидкостной хроматографии.
МУК 4.1.2056-06............................................................................................91
10. Методические указания по определению остаточных количеств карбоксила в клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
МУК 4.1.2057-06..........................................................................................101
11. Методические указания по определению остаточных количеств флуазифоп-п-бутила
в семенах и масле рапса, подсолнечника, зерне и масле сои* зерне гороха и луке по основному метаболиту флуазифоп-п кислоте методом капиллярной газожидкостной хроматографии. МУК 4Л .2058-06.....................................................................109
12. Методические указания по определению остаточных количеств прометрииа в
семенах и масле подсолнечника и сои, зерне и масле кукурузы, зерне гороха* клубнях картофеля и корнеплодах моркови методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4,1.2059-06...,.................................................................117
13. Методические указания по определению остаточных количеств никосульфурона в масле кукурузы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
МУК 4.1.2060-06..........................................................................................126
14. Методические указания по определению остаточных количеств абамектина в
ягодах и соке винограда, перце и баклажанах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4,1.2061-06.....................................................137
з
«УТВЕРЖДАЮ»
врач щенко 2006 г. | |
МУК 4.1.2еГМ>* Дата введения: с { и* ы 2«нп> |
Руководитель федеральной службы по надзору в сфере защи потребителей и благо!]
Главный Государе Российской Федераб
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ФДУАЗИФОП-П-БУТИЛА В СЕМЕНАХ И МАСЛЕ РАПСА, ПОДСОЛНЕЧНИКА, ЗЕРНЕ И МАСЛЕ СОИ, ЗЕРНЕ ГОРОХА И ЛУКЕ ПО ОСНОВНОМУ МЕТАБОЛИТУ ФЛУАЗИФОП-П КИСЛОТЕ
МЕТОДОМ КАПИЛЛЯРНОЙ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
L Вводная часть.
Фирма-регистрант: Агрохим XXI
Торговое наименование препарата: Легионер, КЭ.
Действующее вещество (д.в.): флуазифоп-П-бутил
Название д.в. по номенклатуре ИЮПАК: бутил (Е)-2-(4-[(5-трифторметил-2-пиридилокси) фенокси] пропионат.
Структурная формула:
j—N /-v СН3
// \ УУ VV I
F3C—Г V-O—(! V-0-C-C02(CH2)3CH3
Эмпирическая формула д.в.: Ci^oFjNO^
Молекулярная масса д.в.: 383.4.
Химически чистое вещество; бесцветная жидкость. Температура плавления (стеклования); 20°С. Температура кипения 154°С (при 0.02 мм Hg). Давление пара при 20°С: 0,033 mPa. K0wIogP= 4.5(20°С). Растворимость при 20°С в воде - 1,1мг/л. Растворяется в ацетоне, гексане, метаноле, дихлорметане, этилацетате, толуоле и ксилоле.
Стабильность: устойчив к действию ультрафиолета. Гидролизуется DT5o>30 d( pH 5), DT5o>78 дней (pH 7), DTjq>29 часов (pH 9 ). В большинстве почв бистро разлагается, DTso < 24 час.
Физиологически активная форма флуазифоп-П-бутила - свободная кислота. Гербицидная активность проявляется в результате образования в обработанных растениях флуазифопа-П. Эфир разрушается до кислоты в растениях в среднем в течение 1-2 недель в зависимости от вида растений.
Краткая характеристика флуазифоп-П кислоты:
Название по номенклатуре ИЮПАК: (11)-2-[4-(5-трифлуорометил-2-пиридокси)фенокси] пропионовая кислота.
Структурная формула:
Эмпирическая формула: C15H12F3NO4
Молекулярная масса: 327.3
Химически чистое вещество: бледно-желтая стеклообразная масса. Температура стеклования 4°С. KwIogP*3J(pH2.6,20°C), -0.8 (рР 7,20°С). Растворимость при 20°С в очищенной воде 780 мг/л. Растворима в метаноле, этаноле, ацетоне и ксилоле. Стабильность: незначительно гидролизуется при pH 5,7 и 9 (25°С). В лабораторной почве (40% МНС, pH 5.3-7Л) DT5q - 2-9 дней (20°С), в поле DT50 < 4 недель. Флуазифоп-П-бутил мало токсичен для человека и теплокровных животных (LD50 для крыс 3680 мг/кг). Кислота средне токсична для человека и теплокровных животных.
Гигиенические нормативы, установленные в России: МДУ в семенах и масле рапса - 0.04 мг/кг, ВМДУ в семенах и масле подсолнечника н сои - 0.04 мг/кг, ВМДУ в зерне гороха 0.03 мг/кг, МДУ в луке 0.02 мг/кг.
Область применения: селективный послевсходовый гербицид, эффективен против однолетних и многолетних злаковых сорняков.
2. Методика определении флуазкфоп-П-бутялз в семенах и масле рапса, подсолнечника, зерне и масле сои, зерне гороха п луке по основному метаболиту флуази-фоп-П кислоте методом капиллярной газожидкостной хроматографии
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Методика основана на определении флуазифоп-П-бутила и флуазиоп-П кислоты -основного метаболита флуазифоп-П-бутила - методом капиллярной газожидкостной хроматографии с элекгронозахвагным детектором и включает извлечение остаточных количеств флуазифоп-П бутила и флуазифопа-П из анализируемого объекта органическими растворителями, щелочной гидролиз эфира до кислоты, переэкстракцию после подкисления в органическую среду, бутшшрование и очистку экстракта на колонке с силикагелем. Количественное определение флуазифоп-П-бутила проводят методом абсолютной калибровки.
2 Л .2. Избирательность метода.
Присутствие других пестицидов, близких по химическому строению и области применения, определению ие мешает.
№
2.1.3. Метрологическая характеристика метода*
Метрологическая характеристика метода представлена в таблицах 1 и 2(см. приложение).
Таблица 1. | ||||||||||||||||||||||||
|
2.2. Реактивы, растворы, материалы
Аналитический стандарт флуазифоп-П-бутнла 95.1%
Азот газообразный высокой чистоты, ТУ 301-07-25-89.
Ацетон, осч, ТУ 2633-004-11291058-94.
Ацетонитрил для хроматографии, х.ч., ТУ 6-09-4326-76. и-Бутанол, х.ч., ГОСТ 6006-78, свежеперегнанный.
Вода дистиллированная и перегнанная над КМпОч и щелочью. н-Гексан, хч, ТУ 6-09-3375-78.
Калия гидроксид, ч.д.а., ГОСТ 24363-80.
Натрий сернокислый б/в, чда, ГОСТ 4166-76.
Натрий хлористый, чда, ГОСТ 4233-77.
Натрия гидроксид, ч.д.а., ГОСТ 4328-77.
Силикагель 60 (0.040-0.063 мм), производства "Мерк".
Соляная кислота, х.ч. ГОСТ 3118-77.
Фильтры бумажные, красная лента, ТУ 2642-001-42624157-98.
Фильтры бумажные, белая лента, ТУ 6-09-1678.
Эфир диэтиловый (серный), ОСТ 84-2006-88.
Этилацетаг, х.ч., ГОСТ 22300-76.
Этиловый спирт, ректификат (96%), ТУ 6-09-19100-77.
2.3. Приборы, аппаратура, посуда.
Хроматограф газовый "Кристалл 2000м" с ДЭЗ или аналогичный по своим техническим характеристикам.
Колонка хроматографическая капиллярная кварцевая длиной 20 м, внутренним диаметром 0,53 мм с неподвижной фазой ИР-1, толщина слоя - 0,53 мкм. Весы аналитические типа ВЛА-200, ГОСТ 34104-80.
Весы лабораторные типа ВЛКТ-500, ГОСТ 24104-80.
Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
Воронка Бюхнера, ГОСТ 0147
Воронки делительные емкостью 25,250,500 и 1000 мл, ГОСТ 25336-82. Воронки химические конусные, ГОСТ 25336-82.
Индикаторная бумага универсальная, ТУ 6-09-1181-76.
Колбы-концентраторы емкостью 100,250 и 500 мл, ГОСТ 25336-82.
Колбы плоскодонные емхостыо 300 мл, ГОСТ 25336-82.
Колбы мерные со шлифом емкостью 25,50,100 мл, ГОСТ 1770-74.
Мельница электрическая лабораторная, ТУ 46-22-236-79 или аналогичная. Микрошприц МШ-10, ТУ 2-833-106.
Пипетки мерные емкостью 1,2,5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.
Пробирки мерные со шлифом емкостью 5,0 мл, ГОСТ 1770-74.
Стаканы химические на 100,200 к 500 мл, ГОСТ 25336-82.
Стеклянные палочки.
Ротационный испаритель вакуумный ВйсМ R-200 или аналогичный.
Установка для упаривания растворителей в токе азота.
Ванна ультразвуковая "Серьга" УЗМ002 или аналогичная.
Баня водяная, ТУ 64-1-1411-76.
Хроматографические стеклянные колонки, длиной 350 мм, диаметром 10 мм. Чашка фарфоровая, ГОСТ 9147-80Е,
2.4. Подготовка к определению.
2.4.1. Подготовка и очистка растворителей.
Перед началом работа рекомендуется проверить чистоту применяемых органических растворителей. Для этого 100 мл растворителя упаривают в ротационном вакуумном испарителе при температуре +40°С до объема 1,0 мл и хроматографируют. При обнаружении мешающих определению примесей очистку растворителей производят в соответствии с общепринятыми методами.
2.4.2. Приготовление растворов
Основной стандартный раствор флуазифоп-П-бутила с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением в гексане 0,01 г аналитического стандарта в мерной колбе емкостью 100 мл. Раствор хранят в холодильнике при температуре +4-6°С в течение месяца. Градуировочные растворы с концентрациями 0,2,0,4,1,0 и 2,0 мкг/мл готовят из основного раствора флуазифоп-П-бутила методом последовательного разбавления по объему гексаном.
Для внесения в лук используют градуировочные растворы с концентрацией 0.2, 0.4,1.0,2.0 мкг/мл в ацетоне.
Для внесения в семена и масло рапса, подсолнечника, зерно и масло сои используют растворы 0.5,1,2.5 и 5 мкг/мл, приготовленные из основного раствора разбавлением гексаном.
Для внесения в горох используют растворы 0.75, 1.5, 3.75 и 7.5 мпс/мл, приготовленные из основного раствора разбавлением смесью гексан:ацетон (1:1).
Раствор для бутилирования: к 80 мл н-бутанола в мерной колбе на 100 мл осторожно добавляют 2 мл концентрированной серной кислоты, перемешивают я доводят до метки н-бутанолом. Раствор готовят непосредственно перед анализом.
2.4.3. Построение градуировочного графика.
Для построения градуировочного графика в инжектор хроматографа вводят по 1 мкл приготовленных градуировочных растворов с концентрациями 0,2, 0.4, 1.0, 2,0 мкг/мл, Осуществляют пе менее трех параллельных измерений и находят среднее значение высоты (площади) хроматографического пика для каждой концентрации. Строят график зависимости высоты (площади) хроматографического пика в мм (мм2) от концентрации стандарта в градуировочном растворе в мкг/мл.
2.4.4. Подготовка хроматографической колонки для очистки экстрактов
В нижнюю часть стеклянной колонки диаметром 10 мм и длиной 25-30 мм помещают тампон из промытой стекловаты. Приготавливают суспензию 5г силикагеля в гексане. Частично заполняют колонку гексаном и через воронку вливают суспензию сорбента непрерывной струей. Дают растворителю слиться через кран, чтобы сорбент осел и уплотняют сорбент легким постукиванием, не допуская падения уровня растворителя ниже уровня сорбента. Дополнительно в верхнюю часть колонки над сорбентом помещают слой безводного сульфата натрия (1-1.5 г). Через колонку пропускают последовательно 10 мл гексана и 10 мл исходного элюента • смеси гексан:этилацетат (9: 1). Уровень растворителей над слоем сульфата натрия должен составлять 10-15 мм, после этого кран закрывают Колонка готова к работе.
2.4.5. Подготовка приборов и средств измерения
Установка и подготовка всех приборов и средств измерения проводится в соответствии с требованиями технической документации.
2.5. Отбор и хранение проб.
Отбор проб семян рапса, сои, подсолнечника для анализа проводят в соответствии с ГОСТ 10852-86 «Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб». Отбор проб гороха проводят в соответствии с ГОСТ 28674-90 «Горох. Требования при заготовке и поставке» или ГОСТ 5312-90 «Горох овощной свежий для консервирования». Отбор проб лука проводят в соответствии с ГОСТ 1723-86 «Лук репчатый свежий, заготовляемый и поставляемый» и ГОСТ 27166-86 «Лук репчатый свежий реализуемый».
Для длительного хранения аналитические пробы лука репчатого помещают в морозильную камеру с температурой -18°С н хранят в закрытой полиэтиленовой таре.
Пробы семян рапса, сои, подсолнечника и гороха подсушивают до стандартной влажности и хранят в закрытой стеклянной или полиэтиленовой таре при комнатной температуре.
Пробы масла рапса, сои, подсолнечника хранят в холодильнике при +4-6°С в закрытой стеклянной таре.
2.6. Проведение определения.
2.6 Д. Экстракция и очистка экстрактов
2.6.1.1. Семена рапса и подсолнечника, зерно сои и гороха.
Аналитическую пробу массой 25 г, растершх а ступке сшян рапса, измельченных семян подсолнечника и зерна сои или 50 г зерна гороха помещают в плоскодонную колбу емкостью 250 мл заливают 100-150 мл ацетона и проводят экстракцию в ультразвуковой ванне в течение 10 мин. Суспензию фильтруют с помощью воронхн Бюхнера (фильтр «белая лента») с последующей промывкой фильтра 50 мл ацетона. Экстракт переносят в делительную воронку емкостью 500 мл, добавляют 150 мл 0.5 % водного раствора гидроксида калия (pH 9, контроль по индикаторной бумаге) и выдерживают смесь в течение 1 часа. Затем в воронку добавляют 50 мл насыщенного раствора хлорида натрия и 50 мл гексана. Воронку встряхивают в течение 2-х мппут и после разделения фаз отбирают нижний водно-ацетоновый слой, гексановый слой отбрасывают. Вод-ко-сцетокегый слой повторно промывают 50 мл гесана в делительной воронке. Водно-ацетоновый слой собирают в плоскодонную колбу на 500 мл и подкисляют 2-3 мл концентрированней НС1 (до pH 1-2, контролируя по индикаторной бумаге). Затем экстракт переносят в делительную воронку на 500 мл и экстрагируют флуазифоп-П 100 мл ди-этшювого эфира, экстракцию повторяют дважды порциями по 50 мл. Отделение диэтп-ловой фракции проводят после полного разделения сдоев. Диэтнловый экстракт фильтруют в галбу-концентратор через слой безводного сульфата натрия и концентрируют на вакуумном роторном испарителе при температуре не выше 30°С до объема 5-7 мл, затем до сухого остатка в токе азота прн комнатной температуре. Сухой остаток бутилируют по п. 2.6.2.
2.6.1.2 Лук
Навеску лука 20 г, отобранную из усредненной измельченной пробы помещают в крупгодонную колбу со шлифом на 250 мл, добавляют 50 мл этанола и 10 мл 40% водного раствора гидроксида натрия, слегка встряхивают и добавляют вторую порцию 50 мл этанола. Колбу помещают в водяную баню, присоединяют обратный холодильник и содержимое колбы кипятят в течение 1 часа. После этого колбу отсоединяют н быстро охлаждают под струей холодной воды, содержимое фильтруют через складчатый фильтр «красная лента» в делительную воронку емкостью 500 мл. Колбу и осадок на фильтре промывают 30 мл этанола, К содержимому делительной воронки добавляют 50 мл дистиллированной воды, 10 мл насыщенного водного раствора хлористого натрия и несколько мл концеитрировашюй НС1 до pH 5, контролируя по индикаторной бумаге. Содержимое воронки перемешивают и добавляют 50 мл гексана. Воронку встряхивают в течение 2 минут и после разделения фаз, отбирают гексановый слой, пропуская его через безводный сульфат калия в колбу-концентратор на 250 мл. Водно-спиртовой слой еще дважды экстрагируют гексаном порциями по 50 мл и фильтруют в ту же колбу-концентратор. Объединенный экстракт концентрируют па вакуумном ротационном испарителе при температуре не выше 40°С до объема 5-7 мл, затем досуха в токе азота при комнатной температуре. Сухой остаток бутилируют по п. 2.6.2.
2.6.13 Масло сои,, рапса, подсолнечника
Аналитическую пробу масла массой 25 г растворяют в 100 мл гексана (насыщенного ацетонитрилом) в плоскодонной колбе емкостью 200 мл и переносят гексановый раствор масла в делительную воронку емкостью 500 мл. Колбу промывают 150 мл ацетонитрила (насыщенного гексаном) и также переносят его в воронку. Содержимое воронки встряхивают в течение 2-х минут. После разделения фаз нижний ацетонитрильный слой собирают в плоскодонную колбу объемом 500 мл. В делительную воронку добавляют еще 100 мл ацетонитрила и процедуру повторяют К объединенному ацетонитрильному экстракту добавляют 150 мл 1% раствора гидроксида калия и выдерживают
№
смесь в течение 1 часа при комнатной температуре. Затем смесь переносят в делительную воронку на 1000 мл, добавляют 50 мл насыщенного раствора хлорида натрия и 100 мл гексана. Воронку встряхивают в течение 2 минут и после разделения фаз, собирают ацетонитрильный слой, который повторно промывают 100 мл гексана. Ацетонитрильный экстракт помещают в чистую делительную воронку на 1000 мл, подкисляют его несколькими мл концентрированной НС1 до pH 1-2, перемешивают содержимое и добавляют 100 мл диэтилового эфира. Воронку встряхивают в течение 2 минут и после полного разделения фаз диэтиловую фракцию отбирают в колбу-коицеитрнгор на 250 мл, пропуская ее через слой безводного сульфата натрия. Водно-ацетонитрильный слой повторно экстрагируют 100 мл диэтилового эфира. Объединенный диэтиловый экстракт концентрируют на ротационном испарителе при температуре не выше 30°С до объема 5-7 мл, затем досуха в токе азота при комнатной температуре. Сухой остаток бутил иру-ют по п.2.6.2.
2.6.2. Бутилирование
К сухому остатку в концентраторе добавляют 1 мл 2 % раствора концентрированной серной кислоты в бутаноле. Реакцию проводят в плотно закрытом концентраторе в течение часа при 100°С. По окончании реакции концентратор охлаждают и добавляют в него 10 мл гексана и 10-15 мл дистиллированной воды. Содержимое переносят в делительную воронку на 25 мл и встряхивают в течение 2-х минут. После разделения слоев верхний гексановый слой отделяют в чистый флакон (типа пеницшппшового) емкостью 20 мл, пропуская через слой безводного сульфата натрия. Затем экстракт чистят на колонке с силикагелем. Для очистки на колонке с силикагелем гексановый экстракт выпаривают в токе азота при температуре 40°С. Сухой остаток растворяют в 1 мл смеси гексан: этил ацетат (9:1).
2.6.3. Очистка на колонке с силикагелем.
Доводят уровень элюента в колодке чуть выше слоя сорбента.
Раствор, подготовленный для очистки, из пипетки осторожпо прикапывают в подготовленную колонку и сливают часть растворителя до уровня чуть выше слоя сорбента. Пробирку обмывают 1 мл смеси гексап : этилацетат ( 9:1) , прикапывают в колонку и снова сливают часть растворителя до уровня чуть выше сорбента. Тщательно смывают стенки колонки небольшим количеством элюента и снова сливают часть растворителя до уровня чуть выше сорбепта. Осторожпо заполняют колонку 20 мл гексана, стараясь не нарушить верхний слой набивки. Гексан пропускают через колонку и отбрасывают. Затем элюирование продолжают 10 мл смеси гексан:этилацетат (3:2), которые отбрасывают; следующие 10 мл того же элюента собирают в колбу-концентратор и упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 1 мл гексана и хроматографируют.
2.6.4. Условия хроматографирования
Газовый хромато2раф «Кристалл 2000М» с электронозахватным детектором. Колонка капиллярная кварцевая длиной 20 м, внутренним диаметром 0,53 мм с неподвижной фазой HP -1, толщина слоя -1,5 мкм.
Температура колонки: пршраммирование от 190°С (1 мин) до 210°С со скоростью 10°С/мин. Температура испарителя 250°С. Температура детектора 300°С.
Расход газа-носителя (азот) - 10 см3/мин, объем вводимой пробы 1 мкл.
Время удерживания флуазифоп-П-бутила Юмин 15с±5с,
Линейный диапазон детектирования: 0,2-2,0 иг.