Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

14 страниц

191.00 ₽

Купить МУК 4.1.2055-06 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовой концентрации флудиоксонила в зерне и масле сои в диапазоне 0,02 - 0,2 мг/кг.

 Скачать PDF

Оглавление

1. Метрологические характеристики метода

2. Метод измерения

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

     3.1 Средства измерений

     3.2 Реактивы

     3.3 Вспомогательные устройства, материалы

4. Требования безопасности

5. Требования к квалификации операторов

6. Условия измерений

7. Подготовка к выполнению измерений

     7.1 Очистка органических растворителей

     7.2 Подготовка колонки с оксидом алюминия для очистки экстракта

     7.3 Проверка хроматографического поведения флудиоксонила на колонке с оксидом алюминия

     7.4 Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ

     7.5 Кондиционирование хроматографической колонки

     7.6 Приготовление градуировочных растворов

     7.7 Установление градуировочной характеристики

8. Отбор и хранение проб

9. Выполнение определения

     9.1 Экстракция флудиоксонила

     9.2 Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей

     9.3 Очистка экстракта на колонке с оксидом алюминия

     9.4 Условия хроматографирования

10. Обработка результатов анализа

11. Контроль погрешности измерений

12. Разработчики

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАТОРЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ, СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННОМ СЫРЬЕ И ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

Сборник методических указаний МУК 4.1.2048—4.1.2061—06

Издание официальное

Москва, 2009

ББК 51.21 037


037 Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды: Сборник методических указаний.—М: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009—148с.


1.    Сборник подготовлен Федеральным научным центром гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана (академик РАМН, проф. В. Н. Ракитский, проф. Т. В. Юдина); при участии специалистов Федеральной службы по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека. Разработчики методов указаны в каждом из них.

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.

3.    Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г. Г. Онищенко.

4.    Введены впервые.


ББК 51.21


Формат 60x88/16


Тираж 100 экз.


Печ. л. 9,25


Тиражировано отделом издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тел./факс 952-50-89


доводят до метки подвижной фазой, приготовленной по п. 7.4., тщательно перемешивают, получают рабочие растворы 2-5 с концентрацией флудиоксонила

0.05,0 Л, 0.25 и 0.5 мкг/см3, соответственно.

Растворы готовят непосредственно перед использованием.

7.7. Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику, выражающую зависимость высоты пика (мм) от концентрации флудиоксонила в растворе (мкг/см3), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4-м растворам для градуировки.

В инжектор хроматографа вводят по 20 мм3 каждого градуировочного раствора (п.7.6.3) и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.4. Осуществляют не менее 3-х параллельных измерений.

8. Отбор и хранение проб Отбор проб производится в соответствии с правилами, определенными ГОСТом 10852-86 «Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб».

Пробы зерна высушивают до стандартной влажности и хранят в холодильнике при температуре не выше 4°С. Масло хранят в стеклянной или полиэтиленовой таре в холодильнике при температуре не выше 4°С. В некоторых случаях масло получают из зерна сои экстракцией органическими неполярными растворителями (летролейнмй и диэтшювый эфиры) непосредственно перед проведением анализа.

9, Выполнение определения ЯЛ Экстракция флудиоксонила 9. Л Мерно, Образец размолотого зерна массой 10 г помещают в плоскодонную колбу вместимостью 250 см3, добавляют 100 см3 ацетонитрила и помещают в ультразвуковую ванну на 5 мин. Раствор (с осадком) фильтруют под вакуумом на воронке Бюхнера через бумажный фильтр в колбу вместимостью 250 см3. Осадок на фильтре промывают 25 см3 ацетонитрила. Экстракт и промывную жидкость, объединенные в мерном цилиндре, перемешивают, измеряют объем раствора и /% его часть (эквивалентную 5 г образца) переносят в круглодонную колбу. Далее проводят очистку экстракта по п. 92.

9.1.2. Масло. Образец масла массой 5 г вносят в делительную воронку вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 гексана, перемешивают. В воронку вносят 30 см3 ацетонитрила, интенсивно встряхивают воронку в течение 2-х мин. После полного разделения фаз нижний ацетонитрильный слой отделяют н собирают в химический стакан вместимостью 100 см3. Операцию экстракции масляной фазы повторяют еще

дважды, используя по 20 см3 ацетонитрила. Дальнейшую очистку объединенного ацетонитрильного экстракта проводят по п. 9.2.

9.2. Очистка экстракта перераспределением е системе несмешивающихся

растворителей

Экстракты, полученные по пп. 9.1.1. и 9.1.2., переносят в делительную воронку вместимостью 200 см3, прибавляют 20 см3 гексана и воронку интенсивно встряхивают в течение 2-х мин. После разделения фаз нижний ацеггонитрильпый слой переносят в круглодонлую колбу и упаривают на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре 40°С. Остаток в круглодонной колбе растворяют в 20 см3 смеси ацетонитрил-вода (3:7, по объему) и переносят в делительную воронку вместимостью 100 см3. В воронку вносят 20 см3 смеси гексан-диэтиловый эфир (4:1, по объему), интенсивно встряхивают воронку в течение 2-х мин. После разделения фаз верхпий органический слой отделяют, фильтруют через слой безводного сульфата натрия, помещенный на бумажный фильтр в конусной воронке, в круглодонную колбу вместимостью 100 см3. Операцию экстракции водно-ацетонитрильной фазы повторяют еще дважды, используя по 15 см3 смеси гексан-диэтиловый эфир (4:1, по объему). Объединенную органическую фазу, пропущенную через слой сульфата натрия, упаривают досуха на роторном испарителе при температуре 30°С.

9.3. Очистка экстракта на колонке с оксидом алюминия Сухой остаток в круглодонной колбе, полученный по п.9.2., растворяют в 0,6 смэтилацетата, помещая в ультразвуковую ванну на I мин., добавляют 2,4 см3 гексана, перемешивают, вновь помещают в ультразвуковую ванну на 1 мин. Раствор наносят на колонку, подготовленную по п. 7.2. Колбу обмывают 3 см3 смеси гексан-этилацетат (8:2, по объему), которые также наносят на колонку. Промывают колонку 35 см3 смеси гексан-этилацетат (8:2, по объему) со скоростью 1-2 капли в сек., отбрасывают первые 10 см3 эшоата и собирают последующие 25 см3 в круглодонную колбу вместимостью 100 см3. Раствор упаривают досуха на роторном испарителе при температуре 40°С. Остаток в колбе растворяют в I см3 ацетонитрила, помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин., вносят 1 см3 подвижной фазы, подготовленной по п.

7.4., перемешивают и анализируют на содержание флудиоксонила по п. 9.4.

9.4. Условия хроматографирования Жидкостной хроматограф с ультрафиолетовым детектором (фирмы Кпаиег, Германия)

И

Колонка стальная длиной 15 см» внутренним диаметром 4 мм, содержащая Кромасшг 100-С18 (5 мкм)

Температура колонки: комнатная

Подвижная фаза: ацетонитрил-вода (50:50, по объему)

Скорость потока элюента: 0,8 см3/мик Рабочая длина волны: 268 нм Чувствительность: 0,005 ед. абсорбции на шкалу Объем вводимой пробы: 20 мм3

Ориентировочное время выхода флудиохсонила: 10,5-11 мин.

Линейный диапазон детектирования: 1 - Юнг

Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор с концентрацией 0,5 мкг/см3, разбавляют подвижной фазой, приготовленной по п. 7.4.

Альтернативная подвижная фаза: Диасорб 130-С16 Ориентировочное время выхода флудиохсонила: 9,6 -10,3 мин.

10. Обработка результатов анализа Содержание флудиохсонила рассчитывают методом абсолютной калибровки по формуле:

№ х Ах V

X --------------, где

НоХШ

X - содержание флудиохсонила в пробе, мг/кг;

Hi - высота пика образца, мм;

Н0 - высота пика стандарта, мм;

А * концентрация стандартного раствора флудиохсонила, мкг/см3;

V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3; хп • масса анализируемой части образца (г) / для зерна и масла - 5 г/.

11. Контроль погрешности измерений Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1-6.2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

if

12. Разработчики

Подпись руки Талалахиной Т.Н. и Маке^мА.М, заверяю

Зав. канцелярией В НИШ} '


Талалакина Т.Н., науч. сотр.; Макеев А.М., зав. лаб., канд. биол. наук ВНИИ фитопатологии, 143050 Московская/бб?.( п/о Большие Вяземы 592-92-20    j^~cKl    /

Г, Г.)

v..    ..    *у^

Содержание

1.    Методические указания по определению остаточных количеств

сульфометурон-метила в воде и почве методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.2048-06........................................................................4

2.    Методические указания по измерению концентраций глифосата в

атмосферном воздухе населенных мест методом газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2049-06...................................................................................................17

3.    Методические указания по измерению концентраций Карбосульфана в воздухе

рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2050-06........... 28

4.    Методические указания по измерению концентраций тефлутрина в воздухе рабочей

зоны методом газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2051-06..............................35

5.    Определение остаточных количеств метальдегида в воде, почве, овощах (капуста,

салат, Китайская капуста, шпинат, редис и др.), фруктах (яблоки, сливы и др.), ягодах (земляника, смородина и др.) и винограде методом газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2052-06.......................................................................44

6.    Методические указания по определению остаточных количеств метамитрона в ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом газожидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2053-06............................................................................................58

7.    Методические указания по определению остаточных количеств Прохлораза в воде,

почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.2054-06......................................................67

8.    Методические указания по определению остаточных количеств флудиоксонила в

зерне и масле сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.2055-06...................................................................................................80

9.    Методические указания по определению остаточных количеств оксифлуорфена в семенах и масле подсолнечника методом газожидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2056-06............................................................................................91

10.    Методические указания по определению остаточных количеств карбоксила в клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2057-06..........................................................................................101

11.    Методические указания по определению остаточных количеств флуазифоп-п-бутила

в семенах и масле рапса, подсолнечника, зерне и масле сои, зерне гороха и луке по основному метаболиту флуазифоп-п кислоте методом капиллярной газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2058-06.....................................................................109

12.    Методические указания по определению остаточных количеств прометрина в

семенах и масле подсолнечника и сои, зерне и масле кукурузы, зерне гороха, клубнях картофеля и корнеплодах моркови методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.2059-06.....................................................................117

13.    Методические указания по определению остаточных количеств никосульфурона в масле кукурузы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2060-06..........................................................................................126

14.    Методические указания по определению остаточных количеств абамектина в

ягодах и соке винограда, перце и баклажанах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.2061-06.....................................................137

з

УТВЕРЖДАЮ

Руководитель Федсральяюйтжбы

2006 г.


Дата введения; i Iaaj

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ФЛУДИОКСОНИЛА В ЗЕРНЕ И МАСЛЕ СОИ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии, для определения массовой концентрации флудиоксонила в зерне и масле сои в диапазоне 0,02-0,2 мг/кг.

Флудиоксоннл - действующее вещество фунгицида Максим, КС (25 г/л), фирма производитель Сингента Крон Протекши АГ (Швейцария)


4-(2Д-дифтор-1,3-бензодиоксол-4-ил)-пиррол-3-карбо1Штрил (ШРАС)

C,2HeF2N202 Мол. масса: 248,2

Бесцветное кристаллическое вещество без запаха. Температура плавления; 199,8°С. Давление паров при 25°С: 3,9 х 10"* мПа. Коэффициент распределения н-октанол/водз: Kow log Р " 4,12. Растворимость (г/дм3) при 25°С: ацетон -190, этанол -44, н-октанол - 20, толуол - 2,7, гексан - 0,008, вода - 0,0018.

io

В биологически активных почвах в аэробных условиях флудиоксонил быстро разлагается или переходит в прочносвязанное состояние; DTso ” 10-25 дней.

Краткая токсикологическая характеристика

Острая пероральная токсичность (LDj0) для крыс и мышей - > 5000 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD50) для крыс - > 2000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LCso) для крыс - >2600мг/м3 воздуха. Флудиоксонил не оказывает раздражающего действия на слизистые оболочки глаз и кожу кроликов и не обладает тератогенным, мутагенным и онкогеиным эффектами. Фунгицид практически нетоксичен для птиц, рыб, пчел, диких животных, дождевых червей, дафпий и водорослей.

Рекомендуемый норматив для флудиоксонила в зерне и масле сои - 0,02 мг/кг.

Область применения препарата

Флудиоксонил - контактный фунгицид широкого спектра действия с продолжительной активностью. Высокоэффективен против снежной плесени, твердой головни, гельминтоспориозлой и фузариозной корневых гнилей на зерновых злаках, а также ризоктониоза, склеротиниоза, серой гнили и шхьтернариоза на винограде,

косточковых плодовых, овощных и декоративных культурах.

Зарегистрирован в России под торговым названием Максим, КС (25 г/л) в качестве фунгицида для предпосевного протравливания семян зерновых культур, гороха, а также для обработки клубней картофеля перед закладкой на хранение. В настоящее время

проходит регистрационные испытания в качестве протравителя семян сои.

1. Метрологические характеристики метода Метрологические характеристики метода представлены в таблицах 1 и 2.

Таблица 1

Метрологические параметры

Анализи

руемый

объект

Метрологические параметры, Р - 0,95, п « 20

Предел

обнару

жения,

мг/кг

Диапазон определяемых концентраций, мг/кг

Среднее значение определения, %

Стандартное отклонение,

S, %

Относительное отклонение DS, %

Довери

тельный

интервал

среднего,

%

Зерно

0,02

0,02 - 0,2

82,5

3,8

1.7

±3,5

Масло

0,02

0,02-0,2

82,7

3,6

1,6

±3,4

Таблица 2

Полнота определения флудиоксонила в модельных матрицах { п = 5)

Матрица

Внесено флудиоксонила, мг/кг

Открыто

флудиоксонила,

%

Доверительный интервал среднего, %

Зерно

0,02

80,0

4,5

0,04

81,6

3,7

0,10

83,6

3,5

0,20

84,7

3,1

Масло

0,02

80,3

±4,1

0,04

82,0

±3,9

0,10

83,7

±3,5

0,20

85,0

±2,1

2. Метод измерений Методика основана на определения вещества с помощью высокоэффективной жидкостной хромато1рафии (ВЭЖХ) с ультрафиолетовым детектором. Контроль флудиоксонила в матрицах осуществляется по содержанию вещества после экстракции его из зерна и масла ацетонитрилом, очистки экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей, а также на колонке с оксидом алюминия. Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым    Номер    Госреестра

детектором с переменной длиной волны (фирмы Кпаиег, Гермалия)

Весы аналитические ВЛА-200    ГОСТ 24104

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим    ГОСТ 7328

пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой погрешности +/- 0,036 г

ял

Колбы мерные вместимостью 2-100-2,2-1000-2

ГОСТ 1770

Меры массы

ГОСТ 7328

Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0; 2,0; 5,0; 10 см3

ГОСТ 29227

Пробирки 1радуированные с пришлифованной пробкой вместимостью 5 см3

ГОСТ 1770

Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 25,50,100,500 и 1000 см*

ГОСТ 1770

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками,

3.2. Реактивы Флудиоксонил, аналитический стандарт с содержанием д.в. 99,8% (Сингента, Швейцария)

Ацетонитрил, хч

ТУ 6-09-3534-87

Вода бидистиллированная

ГОСТ 6702

н-Гексан, хч

ТУ 6-09-3375

Натрий сернокислый, безводный, хч

ГОСТ 4166

Этиловый эфир уксусной кислоты, ч

ГОСТ 22300

Эфир диэтиловый    ГОСТ    6265-74

Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.

3.3, Вспомогательные устройства, материалы Ванна ультразвуковая, модель D-50, фирма Branson Instr. Со. (США)

Воронка Бюхнера    ГОСТ 0147

Воронки делительные вместимостью 100 см3    ГОСТ    25336

Воронки конусные диаметром 30-37 и 60 мм    ГОСТ 25336

Дефлегматор елочный    ГОСТ 9737

Колба Бунзена    ГОСТ 5614

Колбы плоскодонные вместимостью 250 см3    ГОСТ 9737

Колбы круглодонные на шлифе вместимостью 25 и 150 см3 ГОСТ 9737 Колонка хроматографическая стеклянная, длиной 25 см    ГОСТ 9737

Мельница электрическая лабораторная    ТУ    46-22-236

Оксид алюминия нейтральный (Бельм, Германия) 1 степени активности для колоночной хроматографии

гз

Стаканы химические вместимостью 100 и 500 см3 Стекловата

Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М или    ТУ 25-11-917

ротационный вакуумный испаритель В-169 фирмы Buchi (Швейцария)

Установка для перегонки растворителей

Хроматографическая колонка стальпая, длиной J 5 см, внутренним диаметром 4 мм, содержащая Кромасил 100-С 18 (5 мкм)

Шприц для ввода образцов в жидкостной хроматограф вместимостью 50-100 мм3 (Hamilton, США)

Допускается применение другого оборудования с аналогичными или лучшими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостной хроматограф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

5. Требования к квалификации операторов К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя с опытом работы на жидкостном хроматографе.

К проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории.

б. Условия измерений При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20+5)°С и относительной влажности не более 80%.

•    выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

0

7# Подготовка к выполнению измерений

Измерениям предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей (при необходимости), приготовление растворов, подвижной фазы для ВЭЖХ, кондиционирование хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, подготовка колонки с оксидом алюминия.

7,1, Очистка органических растворителей

7.1.1.    Очистка п-гексана

Растворитель последовательно промывают порциями концентрированной серной кислоты до прекращения ее окрашивания в желтый цвет, затем водой до нейтральной реакции промывных вод, перегоняют над поташом.

7.1.2.    Очистка этилацетата

Этилацетат промывают последовательно 5%-ным водным раствором карбоната натрия, насыщенным раствором хлористого кальция, сушат над безводным карбонатом калия и перегоняют.

7.1.3.    Очистка диэтилового эфира

Растворитель предварительно встряхивают со свежеприготовленным раствором железного купороса, а затем последовательно промывают 0,5%-ным раствором перманганата калия, 5%-ным раствором гидроксида натрия и водой, после чего сушат над хлористым кальцием и перегоняют.

7,2. Подготовка колонки с оксидом алюминия длл очистки экстракта

Нтгжгаою часть стеклянной колонки длиной 25 см и внутренним диаметром 8-10 мм уплотняют тампоном из стекловаты, медленно выливают в колонку (при открытом крапе) суспензию 10 г оксида алюминия V степени активности в 20 см3 гексана (оксид алюминия V степени активности по Брокману получают добавлением 15% воды к оксиду алюминия 1 степени активности). Дают растворителю стечь до верхнего края сорбента и помещают на него слой безводного сульфата натрия высотой 1 см. Колонку промывают 20 см3 смеси гексан-этилацетат (8:2, по объему) со скоростью 1-2 капли в сек., после чего она готова к работе.

7,3, Проверка хроматографического поведения флудиоксонила на колонке с оксидом алюминия

В круглодонную колбу вместимостью 10 см3 помещают 0,5 см3 градуировочного раствора № 1 флудиоксонила с концентрацией 10 мкг/см3 в ацетонитриле (п. 7.6.2), раствор упаривают досуха, остаток растворяют в 0,6 см3 этилацетата, помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин., добавляют 2,4 см3 гексана, перемешивают, вновь

is

помещают в ультразвуковую баню на 1 мин. Раствор наносят на колонку, подготовленную по п.7.2. Промывают колонку 50 см3 смеси гексан-этплацетат (8:2, по объему) со скоростью 1-2 капли в сек. Фракционно (по 5 см3) отбирают элюат, упаривают, остатки растворяют в 1 см3 ацетонитрила, помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин., вносят I см3 подвижной фазы, подготовленной по п. 7.4., перемешивают и анализируют на содержание флудиоксонила по п.9.4.

7.4. Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ

В мерную колбу вместимостью 1000 см3помещают 500 см3 ацетонитрила, 500 см3 бидистллированной воды, перемешивают, фильтруют через мембранный фильтр.

7.5. Кондиционирование хроматографической колонки

Промывают колонку подвижной фазой (приготовленной по п. 7.4.) при скорости подачи растворителя 1 см3/мин не менее 2-х часов до установления стабильной базовой линии.

7*6, Приготовление градуировочных растворов

7.6.L Исходный раствор флудиоксонила для градуировки (концентрация 100 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 0,010 г флудиоксонила, растворяют в 40-50 см3 ацетонитрила, доводят ацетонитрилом до метки, тщательно перемешивают.

Раствор хранят в морозильной камере при температуре не выше -18°С в течение 3-х месяцев.

7.6.2. Раствор флудиоксонила КП для градуировки (концентрация 10 мкг/см3).

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 10 см3 исходного раствора флудиоксонила с концентрацией 100 мкг/см3 (п.7.б,1.), разбавляют ацетонитрилом до метки. Этот раствор используют для приготовления рабочих градуировочных растворов №№ 2-5.

Для приготовления проб зерна и масла с внесением при оценке полноты извлечения флудиоксонила из исследуемых образцов используют ацетоновый раствор флудиоксонила с концентрацией 10 мкг/см3.

Градуировочный раствор Хэ 1 и ацетоновый раствор флудиоксонила хранят в морозильной камере при температуре не выше ~18°с в течение месяца.

7.6J. Рабочие растворы IWs 2-5 флудиоксонила для градуировки (концентрация 0,05-0,5 мкг/см3).

В 4 мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 0.5, 1.0, 2.5 и 5.0 см3 градуировочного раствора Хз 1 флудиоксонила с концентрацией 10 мкг/см3 (п.7.6.2),

и