Гос>дареi венное санитарно-эпидемиологическое нормирование Российской Федерации

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ДИМЕТИЛАМИНА В ПРОБАХ ПИТЬЕВЫХ, ПРИРОДНЫХ, ОЧИЩЕННЫХ СТОЧНЫХ И ТАЛЫХ (СНЕГ) ВОД ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Методические указания по методам контроля МУК 4.1.012 - 18

Издание официальное

Москва

2018

ПРЕДИСЛОВИЕ

1.    Методические указания разработаны Федеральным государственным бюджетным учреждением Государственный научный центр Российской Федерации - «Федеральный медицинский биофизический центр имени А.И. Бурназяна» Федерального медикобиологического агентства (Л.П.Болтромеюк, Т.В.Рябова).

2.    Методика аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563-2009 и ГОСТ Р ИСО 5725-2002 Метрологической службой Федерального государственного бюджетного учреждения «Государственный научный центр Российской Федерации - Федеральный медицинский биофизический центр имени А.И. Бурназяна» Федерального медико-биологического агентства, свидетельство об аттестации № 20-6/29.RA.RU.311295-2016 от 12.12.2016 г.

3.    Рекомендованы к утверждению Подкомиссией по специальному нормированию ФМБА России (протокол № 03/2018 от 04 апреля 2018 г).

4.    Утверждены заместителем руководителя Федерального медико-биологического агенст-ва. Главным государственным санитарным врачом по обслуживаемым организациям и обслуживаемым территориям В.В. Романовым.

5.    Вводятся взамен МУК 4.1.008-13 «Методика измерений массовой концентрации димс-тиламина в пробах питьевых, природных, очищенных сточных и талых (снег) вод фотометрическим методом».

-    оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

-    оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики измерений в конкретной лаборатории*.

Примечание: * - В данном случае (при равенстве числовых значений воспроизводимости и повторяемости) возможно введение поправочного коэффициента 1,4 для показателей воспроизводимости, правильности и погрешности при реализации методик в других лабораториях на оборудовании с метрологическими характеристиками не хуже указанных в данной методике (данная рекомендация не является обязательной, т.к. введение подобных коэффициентов было предусмотрено в РМГ 61-2003, который на данное время утратил силу. Требования РМГ 61-2010 нс предусматривают никаких поправочных коэффициентов для перехода от схемы внугрилабораторного эксперимента по определению метрологических характеристик к межлабораторному).

5. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА И МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы:

5.1. Средства измерений

При выполнении измерений применяются средства измерений (СИ) согласно таблице 2. Таблица 2-Средства измерений

Наименование средства измерения (обозначение стандарта. ТУ, ТД на СИ) Наименование измеряемой величины Погрешность Фотометр фотоэлектрический КФК-3, ТУ 3-3.2164-89 [5] оптическая плотность 3% Аналитические плюс электронные весы AP250D 1-го класса точности по ГОСТ Р 53228-2008 миллиграмм 0,01 Весы электронные Scout SC «OHAUS», 4-го класса, ГОСТ Р 53228-2008 грамм 0,01 Пипетки мерные, ГОСТ 29227-91 2-1-2-1 2-1-2-5 кубический сантиметр ±0,01 ±0,05

2-1-2-10		±0,05
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74 2-100-2	кубический сантиметр	±0,2
Цилиндр мерный, ГОСТ 1770-74 2-100	кубический сантиметр	±0,5
Аттестованный раствор диметиламина № 1-13 смассовой концентрацией 1 мг/см3, ЭАА «Экоаналитика, г. Москва	миллиграмм в кубическом сантиметре	1%

5.2. Вспомогательные устройства и материалы

Прибор для отгонки проб, состоящий из еле-    Рисунок

дующих деталей:

-колба круглодонная тип ККШ вместимостью ГОСТ 25336-82

250 или 500 см³, 29/32 ТС с дефлегматором

14/23

-холодильник типа ХШ 200 14/23

-цилиндр мерный (приемник) 1-25,3-25 или

мерный стакан вместимостью 50 см³

Плитка электрическая бытовая

Пробирки химические П 2-16-150ХС;

П 2-19-150ХС

5.3. Реактивы

Вода дистиллированная    ГОСТ 6709-72

Натрия гидроксид, хч    ГОСТ 4328-77

Хлороформ, ч.д.а или хч    ГОСТ 20015-88

Кислота соляная, 0,1 моль/дмЗ (0,1 н), стандарт титр    ТУ 2642-001-33813273-97 [10]

Метиловый красный водорастворимый, ч.    ТУ 6-09-5169-75 (11]

Натрий хлористый, хч    ГОСТ 4233-77

Соляная кислота, хч    ГОСТ 3118-77

1,2-Нафтохинон-4-сульфокнслоты натриевая    ТУ 6*09-07-938-77 [12]

соль (НХСН), ч.

Примечание: Допускается применение иных средств измерений, вспомогательного оборудования, реактивов и материалов, обеспечивающих показатели точности, установленные для данной методики измерений. Средства измерения должны быть поверены в установленные сроки.

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

К работе допускаются лица, сдавшие экзамен по технике безопасности согласно ГОСТ 12.0.004.

Работы при подготовке и проведению измерений проводятся в соответствии с требованиями безопасности при работе в химической лаборатории ГОСТ 12.0.003, с химическими реактивами по ГОСТ 12.4.021 и ГОСТ 12.4.007, при эксплуатации электрооборудования ГОСТ Р 12.1.019.

В помещениях для производства работ должны выполняться общие требования пожаро- и взрывобсзопасности, установленные в ГОСТ 12.1.010 и ГОСТ 12.1.004.

Все работы с диметиламином проводят в вытяжном шкафу, при включенной вентиляции в спецодежде: халат, защитные очки, резиновые перчатки.

В комнате во время проведения работы не должно быть источника открытого пламени, включенных электроприборов с открытой спиралью.

Около работающего должны находиться средства тушения пожара: песок, асбестовое одеяло, совок, углекислотный огнетушитель. Поблизости должны быть противогаз и средства дегазации.

При работе и хранении запрещается размещать емкости с продуктом рядом с лег-коокисляющимися веществами, концентрированными кислотами и органическими соединениями.

Хранить димстиламии разрешается в стеклянной таре с хорошо закрытой пробкой, вдали от огня, избегать трения, ударов.

На рабочем месте продукт хранить в вытяжном шкафу в опечатанном ящике, сейфе. Норма хранения на рабочем месте не более 1 г.

После окончания работ провести дегазацию рабочего места, посуды, средств защиты с помощью большого количества воды.

При проливах растворы продукта собираются в отдельную посуду для отходов, а загрязненное место промывают большим количеством воды.

При попадании продукта в глаза и на кожу, промыть большим количеством воды или слабым раствором бикарбоната натрия (соды).

МУК 4.1.012 -18

Основной исходный раствор хранится в склянке с пришлифованной пробкой в холодильнике не более месяца. Рабочий аттестованный раствор хранится в колбе с пришлифованной пробкой в холодильнике в течение недели.

Отработанные растворы сливают в специальную емкость.

В случае пролива продукта, необходимо надеть респиратор «Лепесток», собрать его в металлическую емкость, загрязненную поверхность тщательно промыть водой, смывные воды также собрать в емкость. Разбавить содержимое емкости до величины гигиенического норматива (ГН.2.1.5. 1315-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) химических веществ в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования») 0,1 мг/л и слить в канализацию.

7. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ЛИЦ, ВЫПОЛНЯЮЩИХ ИЗМЕРЕНИЯ

К выполнению измерений и обработке их результатов могут быть допущены лица, имеющие квалификацию нс ниже лаборанта-химика со средним специальным образованием, знакомые с действующими правилами и техникой безопасности работы с диметиламином.

8. УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

При выполнении измерений соблюдаются следующие условия:

Температура окружающего воздуха, °С    +10...    +35

Атмосферное давление, мм рт.ст.    630    -    800

Относительная влажность воздуха, %    30    -    85

Напряжение в сети, В    220    ±    20 ¹

МУК 4.1.012 - 18

0,5 см³ раствора ГСО, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³ и доводят объем до метки дистиллированной водой.

Раствор устойчив в течение рабочего дня.

9.2.1.2. Приготовление аттестованного рабочего раствора № 2 с массовой концентрацией днметиламина 1 мкг/см³

Пипеткой вместимостью 10 см³ отбирают 10 см³ аттестованного рабочего раствора № 1 и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Раствор устойчив в течение рабочего дня.

Примечание: Формулы расчета аттестованных значений и характеристик погрешности аттестованных значений массовых концентраций диметиламина в растворах, проводимого по процедуре приготовления в соответствии с РМГ 60 [3], приведены в Приложении.

9.2.2. Приготовление раствора натриевой соли 1,2-нафтохинон-4-сульфокислоты

На аналитических весах взвешивают 0,130 г 1,2-нафтохинон-4-сульфокислоты натриевой соли (НХСН), помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, в которую предварительно наливают -60-70 см³ дистиллированной воды. После полного растворения НХСН доливают до метки дистиллированную воду и тщательно перемешивают. Растворы НХСН готовят в день анализа, устойчивы в течение рабочего дня.

9.2.3. Приготовление раствора гидроксила натрия с массовой долей 40%

В стакан из термостойкого стекла помещают 250-300 см³ дистиллированной воды и медленно, перемешивая стеклянной палочкой, добавляют 200 г гидроксида натрия. После полного растворения добавляют воды до 500 см³. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовом сосуде. Срок хранения - 3 месяца.

9.2.4. Натрий хлористый

Натрий хлористый нагревают более двух часов в термостате при температуре 150-160°С. Охлаждают в эксикаторе над хлористым кальцием. Хранят в склянке с притертой пробкой.

9.2.5. Раствор гидроксида натрия молярной концентрации 1 моль/дм³

4 г гидроксида натрия растворяют в дистиллированной воде, затем объем доводят до 100 см³. Срок хранения раствора в полиэтиленовом сосуде - 2 месяца.

9.2.6. Раствор метилового красного, 0,2%

0,2 г метилового красного помещают в мерную колбу вместимостью 100 см^, куда предварительно добавлено 50-60 см³ дистиллированной воды. После растворения объем в колбе доводят до метки дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение трех месяцев.

10. ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ

Отбор проб питьевой воды производится по ГОСТ Р 51593, проб из источников водоснабжения и сточных вод - по ГОСТ 17.1.5.05, ГОСТ Р 51592. Объем отобранной пробы 100-150 см³. Срок хранения - не более 2 недель при температуре не более 10°С.

И. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

11.1. Ход измерений

Одновременно анализируют две параллельные пробы.

11.1.1. Проведение анализа

В колбу прибора для отгонки проб (рис.), помещают 25 см³ анализируемой пробы добавляют 3 см³ 40% гидроксида натрия, (п.9.2.3), подсоединяют к холодильнику, отгоняют 15 см³ пробы в мерный цилиндр или мерный стакан вместимостью 50 см³, в которые предварительно наливают 10 см³ дистиллированной воды. На мерном стакане предварительно ставят метку, соответствующую общему объему отгона в 25 см³.

15 см³ отгона помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 0,2 см³ раствора гидроксида натрия (п. 9.2.5), 10 см³ раствора НХСН (п.9.2.2) и перемешивают содержимое колбы. Через 3-5 минут прибавляют 12 см³ хлороформа, закрывают колбу пробками (корковыми), энергично встряхивают в течение пяти минут и переносят все в делительную воронку. После расслоения нижний хлороформный слой сливают в сухую пробирку. При недостаточно тщательном разделении слоев отмечается незначительная муть, мешающая фотометрированию. В этом случае пробирки необходимо опустить на несколько секунд в теплую воду или добавить на кончике скальпеля хлористый натрий (п. 9.2.4) и встряхнуть содержимое.

Оптическую плотность анализируемой пробы измеряют на фотометре КФК-3 в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм при длине волны 440 нм относительно одновременно приготовленной контрольной пробы.

Для приготовления контрольной пробы в мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают 15 см³ дистиллированной воды и дальнейшую подготовку проводят в тех же условиях, как описано выше при анализе проб.

11.1.2. Построение градуировочного графика

Градуировочный график, выражающий зависимость оптической плотности от концентрации диметиламина, устанавливают по восьми растворам для градуировки.

Для построения градуировочного графика в ряд колб приборов для отгонки проб вносят указанные в таблице 2 количества рабочих аттестованных растворов димстиламина и дистиллированной воды, прибавляют по 3 см³ 40% раствора гидроксида натрия (п.9.2.3), отгоняют 15 см³ в приемник с 10 см³ дистиллированной воды, отбирают (после перемешивания) 15 см³ отгона и в дальнейшем проводят все операции, как описано выше при анализе проб (п. 11.1.1).

Таблица 2-Алгоритм приготовления градуировочных растворов диметиламина для построения градуировочного графика

Состав градуировочных растворов Номер градуировочного раствора 0 1 2 3 4 5 6 7 8 Аттестованный раствор с массовой концентрацией диметиламина 1 мкг/см3, см3 0 0,5 1,0 2,0 Аттестованный раствор с массовой концентрацией диметиламина 10 мкг/см3, см3 0,5 1,0 2,0 5,0 15,0 Вода дистиллированная, см3 25,0 24,5 24,0 23,0 24,5 24,0 23,0 20,0 10,0 Масса диметиламина в пробе, мкг 0 0,5 1,0 2,0 5,0 10,0 20,0 50,0 150,0 Массовая концентрация диметиламина, мг/дм3 0 0,03 0,07 0,13 0,33 0,67 1,33 3,33 10,0

При замене реактивов и средств измерения градуировочный график строят заново.

11.1.3. Контроль стабильности градуировочного графика

Контроль стабильности градуировочного графика необходимо проводить перед выполнением анализов каждой партии проб, поступивших на анализ.

Для этого берут не менее трех градуировочных растворов диметиламина и анализируют как описано выше.

Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого выбранного образца следующего условия:

X - С < Дгр, мг/дм³.

МУК 4.1.012 -18

где:    X    -    результат измерения массовой концентрации димстиламина в градуировочном

растворе, мг/дм³;

С - аттестованное значение массовой концентрации диметиламина в градуировочном растворе, мг/дм³;

Д_ф - погрешность установления градуировочной характеристики при использовании методики в лаборатории, мг/дм³.

Значения Дф устанавливают при построении градуировочного графика. При этом для каждого градуировочного раствора по соответствующим формулам рассчитывают:

- среднее арифметическое значение результатов измерений массовой концентрации диметиламина:

Л

_ Z*.

х,=^—_у    (2)

п

где:    п    -    число измерений;

Xj - результат измерения содержания диметиламина в i-ой пробе градуировочного раствора, мг/дм³.

- относительную погрешность результата измерения:

д у

S_v = -=+ ■ 100%; Д_ф= 0,016_Ф С, мг/дм³.    (8)

12. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Массовую концентрацию диметиламина в каждой параллельной пробе в мг/дм³ находят по градуировочному графику. Если пробы предварительно разбавлялись, учитывают разведение.

За результат анализа (X) принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений Х| и Хг (А'=(Х|+Х2)/2), расхождение между которыми не должно превышать предела повторяемости. Значение предела повторяемости (г) для двух результатов параллельных определений приведено в таблице 3.

При превышении предела повторяемости (г) необходимо дополнительно получить еще два результата параллельных определений. При повторном превышении предела повторяемости необходимо выяснить причины получения неприемлемых результатов параллельных определений и устранить их.

Таблица 3-Диапазон измерений, значение предела повторяемости при доверительной вероятности Р=0,95

Диапазон измерений, мг/дм3 Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), г, % от 0,03 до 10,0 вкл 18

13. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Результат измерения X в документах, выдаваемых лабораторией, может быть представлен в виде: X ± А, Р=0,95, где Д= 0,01 Ь- X ( X- массовая концентрация диметиламина в пробе).

Значения 6 приведены в таблице 1.

Допустимо результат измерения в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде:

X ± Д.„ Р=0,95, при условии Д_л < Д, где

X - результат измерения, полученный в соответствии с прописью методики;

± Д_л - значение характеристики погрешности результатов измерений, установленное при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений.

СОДЕРЖАНИЕ

Стр.

1.    Область применения..................................................................... 4

2.    Нормативные ссылки.................................................................... 5

3.    Термины, определения и сокращения......................................................... 7

4.    Общие положения......................................................................... 9

4.1.    Физико-химические и токсические свойства диметиламина.............. 9

4.2.    Метод измерений................................................................... 10

4.3.    Приписанные характеристики погрешности измерений и её составляющих............................................................................. 10

5.    Средства измерений, вспомогательные устройства    и материалы, реактивы............................................................................................ 11

5.1.    Средства измерений................................................................. 11

5.2.    Вспомогательные устройства и материалы.................................... 12

5.3.    Реактивы............................................................................... 12

6.    Требования безопасности, охраны окружающей среды.......................... 13

7.    Требования к квалификации лиц, выполняющих измерения.................

14

8.    Условия выполнения измерений..................................................... 14

9.    Подготовка к выполнению измерений................................................ 14

9.1.    Подготовка фотометра к работе.................................................. 14

9.2.    Приготовление растворов........................................................ 14

10.    Отбор и хранение проб................................................................. 16

И.    Выполнение измерений................................................................. 16

11.1. Ход измерений..................................................................... 16

11.1.1.    Проведение анализа....................................................... 16

11.1.2.    Построение градуировочного графика................................. 17

11.1.3.    Контроль стабильности градуировочного графика.................. 17

12.    Обработка результатов измерений.................................................... 20

13.    Оформление результатов измерений.................................................. 20

14.    Оценка приемлемости результатов, получаемых в условиях воспроизводимости ..................................................................................... 21

15.    Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории ................................................................................... 21

Библиография................................................................................ 23

Приложение. Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов диметиламина..................................................................... 24

МУК 4.1.012 -18

Результат измерений должен оканчиваться тем же десятичным разрядом, что и погрешность. Результаты измерений удостоверяются лицом, проводившим измерение, а при необходимости руководителем организации (предприятия), подпись которого заверяется печатью.

Примечание: Допустимо характеристику погрешности результатов измерений при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: Д_л = 0,84 Д с последующим уточнением по мерс накопления информации в процессе контроля результатов измерений.

14. ОЦЕНКА ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ, ПОЛУЧАЕМЫХ В УСЛОВИЯХ

ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ

Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений и в качестве окончательного может быть использовано их общее среднее значение. Значение предела воспроизводимости приведено в таблице 4.

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов измерений согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Таблица 4-Диапазон измерений, значение предела воспроизводимости при доверительной вероятности Р=0,95

Диапазон измерений, мг/дм3 Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R. % от 0,03 до 10,0 вкл 18

15. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ

15.1. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

-    контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

-    контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).

Расчет аттестованных значений массовых концентраций веществ и характеристик погрешности аттестованных значений производится в соответствии с РМГ 76-2014.

Заместитель руководителя Федерального медико-биологического агентства. Главный государственный санитарный врач уЛО обслуживаемым организациям и обслуживаемым территориям

Ц ■

__    ^    <"Й.В. Романов

« (У/ » /У    2018    г.

Дата вЬёденияТс момента утверждения.

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ДИМЕТИЛАМИНА В ПРОБАХ ПИТЬЕВЫХ, ПРИРОДНЫХ И ОЧИЩЕННЫХ СТОЧНЫХ И ТАЛЫХ (СНЕГ) ВОД ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Методические указания по методам контроля

МУК4.1. OU -18

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

1.1    Методические указания по методам контроля устанавливают фотометрическую методику измерений массовой концентрации димстиламина в пробах питьевых, природных и очищенных сточных вод в диапазоне (0,03 - 10,0) мг/дм³.

1.2    Методика предназначена для применения в лабораториях научно-исследовательских организаций и центров гигиены и эпидемиологии ФМБА России, осуществляющих исследования по определению содержания диметиламина в пробах питьевых, природных. очищенных сточных и талых (снег) вод, а также может быть использована в иных лабораториях, специализирующихся на проведении аналогичных исследований.

Копияяфна

Заместитель начальника управления-начальник отдела организации надзора за химической безопасностью Управления госсанэпиднадзора ФМ

О.М. Зввейко

2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящих методических указаниях использованы ссылки на следующие нормативные документы:

2.1.    ГОСТ 1.5-2001 Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Общие требования к построению, изложению, оформлению, содержанию и обозначению.

2.2.    ГОСТ 8.417-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Единицы величин.

2.3.    ГОСТ Р 8.736-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Измерения прямые многократные. Методы обработки результатов измерений. Общие положения.

2.4.    ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения.

2.5.    ГОСТ 12.0.003-2015 Система стандартов безопасности труда. Опасные и вредные производственные факторы. Классификация.

2.6.    ГОСТ 12.0.004-2015 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения.

2.7.    ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования.

2.8.    ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны.

2.9.    ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности.

2.10.    ГОСТ 12.1.010-76 Система стандартов безопасности труда. Взрывоопасность. Общие требования.

2.11.    ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования.

2.12.    ГОСТ 12.4.296-2015 Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты органов дыхания. Респираторы фильтрующие. Общие технические условия.

2.13.    ГОСТ 17.1.1.01-77 Охрана природы. Гидросфера. Использование и охрана вод. Основные термины и определения.

2.14.    ГОСТ 17.1.3.08-82 Охрана природы. Гидросфера. Правила контроля качества

морских вод.

МУК 4.1.012 - 18

2.15.    ГОСТ 17.1.3.13-86 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к охране поверхностных вод от загрязнения

2.16.    ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

2.17.    ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки.

2.18.    ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия.

2.19.    ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия.

2.20.    ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия.

2.21.    ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия.

2.22.    ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия.

2.23.    ГОСТ OIML R 111-1-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Гири классов точности Е (индекса 1), Е (индекса 2), F (индекса 1), F (индекса 2), М (индекса 1), М (индекса 1-2), М (индекса 2), М (индекса 2-3) и М (индекса 3). Часть 1. Метрологические и технические требования.

2.24.    ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия.

2.25.    ГОСТ 19179-73 Гидрология суши. Термины и определения.

2.26.    ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы основные, параметры и размеры.

2.28.    ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования.

2.29.    ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания.

2.30.    ГОСТ Р 1.5-2012 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты национальные. Правила, построения, изложения, оформления и обозначения.

2.31.    ГОСТ Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений.

2.32.    ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезо-пастность. Общие требования и номенклатура видов защиты.

2.33.    ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (Правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения.

2.34.    ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий.

2.35.    ГОСТ 31861-2012 Вода. Общие требования к отбору проб.

МУК 4.1.012 - 18

2.36. ГОСТ Р 56237-2014 Вода питьевая. Отбор проб на станциях водоподготовки и в трубопроводных распределительных системах.

Примечание - При пользовании методикой целесообразно проверять действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменён (изменён), то при пользовании методикой следует руководствоваться замещающим (изменённым) документом. Если ссылочный документ отменён без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3. ТЕРМИНЫ, ОПРЕДЕЛЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ

В настоящих методических указаниях применяются следующие термины с соответствующими определениями:

-    методика измерений: Совокупность конкретно описанных операций, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений с установленными показателями точности;

-    результат измерений: Значение характеристики, полученное выполнением регламентированного метода измерений /ГОСТ Р ИСО 5725-1/;

-    аттестация методик выполнения измерений: Исследование и подтверждение соответствия методик (методов) измерений установленным метрологическим требованиям к измерениям;

-    методические указания по методам контроля (МУК): Документ, содержащий обязательные для исполнения требования к методам контроля и методикам качественного и количественного определения химических, биологических и физических факторов среды обитания человека, оказывающих или которые могут оказать опасное и вредное влияние на здоровье населения /Р 1.1.002, Р 1.1.003/(1,2];

-    показатель точности измерений: Установленная характеристика точности любого результата измерения, полученного при соблюдении требований и правил данной методики измерений /ГОСТ Р 8.563/;

-    аттестованная смесь веществ (аттестованная смесь); АС: Смесь двух и более веществ (материалов), приготовленная по документированной методике, с установленны-

МУК 4.1.012 - 18

ми в результате аттестации по расчетно-экспериментальной процедуре приготовления значениями величии, характеризующих состав смеси /РМГ 60/ [3];

-    метрологические характеристики АС: Характеристики, предназначенные для определения результатов измерений, выполняемых с применением АС, а также для оценивания погрешностей этих результатов /РМГ 60/ [3J;

-    аттестуемая характеристика АС: Величина, характеризующая содержание определенного компонента вещества (материала) АС, значение которой подлежит установлению при аттестации АС /РМГ 60 / [3];

-    аттестованное значение АС: Значение аттестуемой характеристики АС, установленное при аттестации АС /РМГ 60/ [3];

-    погрешность аттестованного значения АС (погрешность АС): Отклонение аттестованного значения АС от истинного значения аттестуемой характеристики экземпляра;

-    метрологические характеристики АС: Характеристики, предназначенные для определения результатов измерений, выполняемых с применением АС, а также для оценки погрешностей этих результатов /РМГ 60/ [3];

-    природная вода: Воды Земли с содержащимися в них твердыми, жидкими и газообразными веществами / ГОСТ 19179/;

-    поверхностные воды: Воды, находящиеся на поверхности суши в виде различных водных объектов / ГОСТ 19179/;

-    сточная вода (в том числе сточная нормативно-очищенная): Воды, отводимые после использования в бытовой и производственной деятельности человека /ГОСТ 17.1.1.01/;

-    нормативно-очищенные сточные воды: Сточные воды, отведение которых после очистки в водные объекты не приводит к нарушению норм качества воды в контролируемом створе /ГОСТ 17.1.1.01 /;

-    питьевая вода: Вода по качеству в естественном состоянии или после подготовки отвечающая гигиеническим нормативам и предназначенная для удовлетворения питьевых и бытовых потребностей человека либо для производства продукции, потребляемой человеком /ГОСТ 30813/;

-    проба воды: Определенный объем воды, отобранный для исследования сё состава и свойств /ГОСТ 30813/;

-    вода водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно- бытового водопользования: Подземные и поверхностные водоисточники, используемые для централизованного и нсцентрализованного водоснабжения населения, для рекреакционного и куль-

МУК 4.1.012 - 18

турно-бытового водопользования, а также питьевая вода и вода в системах горячего водоснабжения / ГН 2.1.5.1315/;

-    предельно допустимая концентрация (ПДК) химического вещества в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования:

Максимальная концентрация вещества в воде, которая при поступлении в организм в течение всей жизни не должна оказывать прямого или опосредованного влияния на здоровье населения в настоящем и последующем поколениях, в том числе в отдаленные сроки жизни, а также нс ухудшать гигиенические условия водопользования /ГН 2.1.5.1315/;

-    предельно допустимая концентрация веществ в воде: Концентрация веществ в воде, выше которой вода непригодна для одного или нескольких видов водопользования /ГОСТ 27065/.

4. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ 4.1. Физико-химические и токсические свойства диметиламина [4J

Диметиламин

Химическое название по IUPAC - N - метилметанамин Регистрационный номер по С AS 124-40-3 Молекулярная формула N Н(СНз>2

СН₃

\

Структурная формула    N - Н

/

СНз

Температура кипения при 760 мм рт. ст. 6,9°С.

Температура плавления 92,2°С.

Плотность d™ = 0,6540 г/см³ </₄° = 0,6804 г/см³ Молекулярная масса 45,09.

Диметиламин - бесцветное сообразное вещество с аммиачным запахом. Хорошо растворим в воде, спирте и в органических раствори гелях, характеризуется основными свойствами. С минеральными кислотами дает аммиачные соли. Вступает в реакцию ацетилирования, в присутствии окислов азота является основным источником образования нитрозоди-метиламина в воздухе. Встречается в природе как продукт гниения белковых веществ.

МУК 4.1.012 - 18

Диметиламин относится к веществам II класса опасности с пометкой «Требуется специальная защита кожи и глаз» [4]. При ингаляционном пути поступления в организм диметиламин является высокотоксичным веществом. Клиническая картина отравления характеризуется симптомами резкого раздражения верхних дыхательных путей и глаз, одышкой, цианозом, возбуждением нервной системы с последующим ее угнетением, нарушением нейроэндокринной, сердечно - сосудистой, дыхательной систем и печени.

При повторном поступлении в организм кумулятивные свойства выражены слабо.

Диметиламин обладает выраженным действием - при попадании на кожу вызывает некроз.

Порог восприятия запаха колеблется от 0,03 до 2,5 мг/м³; порог раздражающего действия - 50 мг/м³.

Предельно допустимая концентрация диметиламина в воде водных объектов 0,1 мг/дм³. (Гигиенические нормативы ГН 2.1.5.1315-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) химических веществ в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования»).

4.2. Метод измерений

Метод измерения основан на отгонке лимстиламина из щелочной среды с парами воды и анализе по реакции с 1,2-нафтохинон-4-сульфокислоты натриевой соли с образованием окрашенного соединения, имеющего максимум поглощения при длине волны 440 нм.

4.3. Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих

Методика измерений обеспечивает получение результатов с погрешностью, нс превышающей значений, представленных в таблице 1.

Таблица 1-Диапазон измерений, значения показателей точности, правильности, повторяе

мости и воспроизводимости

Диапазон Показатель Показатель Показатель пра- Показатель точ- измерений, мг/дм3 повторяемости воспроизводи- вильности (гра- ности (граница (относитель- мости (относи- ница системати- относительной ное средне- тельное сред- ческой погреш- погрешности мс- квадратичс- неквадратиче- ности методики тодики при дове- ское отклоне- ское отклоне- при доверитель- рительной всро- нис повторяемости), ние воспроизводимости), ной вероятности Р=0,95), ятности Р=0,95), о„% Or, % ±6с,% ±5, % от 0,03 до 10,0 вкл. 6* 6* 21 24

Значения показателя точности методики используют при:

- оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

1

ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

9.1. Подготовка фотометра к работе

Подготовка фотометра к работе и вывод прибора на рабочий режим осуществляется в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

9.2. Приготовление растворов

9.2.1. Приготовление аттестованных растворов димет иламина

9.2.1.1. Приготовление аттестованного рабочего раствора № 1 с массовой

концентрацией днметиламнна 10 мкг/см³

Вскрывают ампулу ГСО с концентрацией диметиламина 1 мг/см³, помещают в сухую пробирку с притертой пробкой. С помощью пипетки вместимостью 1 см³ отбирают