Госуда рстиеи мое еанятарио-яиикмиологмчеекос нормирование Российски Л Фцсдш    _

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методика измерений массовой концентрации диметиламина в пробах питьевых, природных, очищенных сточных и талых (снег) вод фотометрическим методом

Методические указании по методам контроля МУК4.1.0С^-и

Федеральное медико-биологическое агентство

И ос км 2013

МУК 4.1.0;oi . 13

ПРЕДИСЛОВИЕ

1    Разработаны Федеральным государственным бюджетным учреждением Государственный научный центр Российской Федерации • «Федеральный медицинский биофизический центр имени А.И. Бурназяна» Федерального медико-биологического агентства (ФГБУ ГНЦФМБЦ им. А.И. Бурназяна) (Л.П.Болтромеюк, Т В.Рябова).

2    Методика аттестована а соответствии с ГОСТ Р 8 563-2009 и ГОСТ Р ИС'О 5725-2002 Федеральным государственным унитарным предприятием «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УПИИМ») Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии и выдано Свидетельство И? 222.0164/01 00258/2012 от 17.07.2012 г.

3    Утверждены и введены в действие заместителем руководителя ФМБА России, Главным

государственным санитарным ирпчом по обслуживаемым ор1вмизациям и обслуживаемым территориям (протокол от    2013    t.    Hi    ).

4    Введены взамен МУК 4.1.017-07 «Методика выполнения измерения массовой концентрации диметиламина в пробах питьевых, природных и очищенных сточных вод фотоко-лори метрическим методом».

Федеральный закон Российском Федерации от 30 марта 1999 i. .V» 52-ФЗ "О сани гарно-шидемноло! инее ком благополучии населения”

«. Санитарно-эпидемиологическое благополучие населения - состояние здоровья населения, среды обитания человеке, при котором отсутствует вредное воздействие среды обитания на человека и обеспечиваются благоприятные условия его жизнедеятельности...» (статья 1).

«Критерии безопасности и (или) безвредности для человека водных объектов, в том числе предельно допустимые концентрации в воде химических, биологических веществ, микроорганизмов, уровень радиационного фона устанавливаются санитарными правилами» (статья 18).

«Соблюдение санитарных правил является обязательным для граждан, индивидуальных предпринимателей и юридических лиц» (статья 39).

«За нарушение санитарного законодательства устанавливается дисциплинарная, административная и уголовная ответственность, в соответствии с законодательством Российской Федерации» (стать* 55).

2

МУК 4.1.01? -13

5 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА И МАТЕРИАЛЫ. РЕАКТИВЫ При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы:

5.1 Средства измереннй

При выполнении измерений применяются средства измерений (СИ) согласно таблице 2. Таблица 2-Срслства измерений

Наименование средства измерения (обозначс- Наименование нзме- Погрешность нис стандарта. ТУ, ТД на СИ) рясмой величины Фотометр фотоэлектрический КФК-Э, оптическая плотность 3% ТУ 3-3.2164-89(51 Весы лабораторные ВЛР-200.2-го класса. миллиграмм 0.75 ГОСТ Р 53228-2008. ГОСТ 24104-2001 (6J Весы электронные Seoul SC «OHAl'Sn. грамм 0.01 4-го классо. ГОСТ 24104-2001 (6( Пипетки мерные. ГОСТ 29227-91 кубический саити- 2-1-2-1 метр « 0.01 2-1-2-5 • « 0.05 2-1-2-10 4 0.05 Колбы мерные. ГОСТ 1770-74 кубический саити- 2-100-2 метр 4 0.2 Цилиндр мерный, ГОСТ 1770-74 кубический саити- 2-100 метр ±0.5

5.2 Вспомогательные устройства и материалы Прибор для отгонки проб, состоящий из еле-    Рисунок

дующих деталей:

-колба круглолонная тип ККШ вместимостью ГОСТ 25336-82

250 или 500 см¹, 29/32 ТС с дефлегматором

14/23

-холодильник типа ХШ 200 14/23 -цилиндр мерный (приемник) 1-25,3-25 или мерный стакан вместимостью 50 см¹

и

МУК 4.1 OPi • n

Плитка электрическая бытовая ГОСТ 14919-83 Пробирки химические П 2-I6-I50XC, П 2-19-150ХС ГОСТ 25336-82 Воронки лабораторные ГОСТ 25336-82 Воронки В-75-110ХС ГОСТ 25336-82 Колбы конические КН-1-500 29/32 ГОСТ 25336-82 Стаканчик СН-60/14 ГОСТ 25336-82 Эксикатор 2-190( 100) I ОСТ 25336-82 Штатив лабораторный ШЛ-02 ТУ У 33.14310460-107-2001 |7) Штативы для пробирок на 40 гнезд ТУ У 25.2-14307481-046:2008 (8) Стакан В-1-6001 С, В-ЫОООТС ГОСТ 25336-82 Дистиллятор ДЭ-40 ТУ 9452-002-22213860-00 (9| Линейка чертежная ГОСТ 17435-72 5.3 Реактивы Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72 Dimcthylammoniym chlorid .(CH))?NH НО (димстиламин гидрохлорид), массовая доля основного вещества 99.9 %. погрешность 0.1% Merck-Schucluirdi Днмсгиламин. ч, 33% 1У 6-09-1426-Х4 ) 10J Натрия гидроксид, хч ГОСТ 4328-77 Хлороформ, ч-д.а или хч ГОСТ 20015-88 Кислота соляная. 0,1 моль/лм) (0.1м). стандарт титр ТУ 2642-001-33813273-97(11) Метиловый красный водорастворимый, ч. ГУ 6-09-5169-75(12) Натрий хлористый, хч ГОСТ 4233-77 Соляная кислота, хч ГОСТ 3118-77 1,2-Иафтохинон-4-сульфокислоты натриевая ТУ 6-09-07-938-77(13)

соль (HXCM), ч.

Примечание: Допускается применение иных средств намерений, вспомогательного оборудования, реактивов и материалов, обеспечивающих показатели точности, установленные для данной методики измерений. Средства измерения должны быть поверены в установленные сроки.

6 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

К работе допускаются лица, сдавшие экзамен по технике безопасности согласно ГОП 12 0.004.

Работы при подготовке и проведению измерений проводятся в соответствии с требованиями безопасности при рабогс в химической лаборатории РОСТ J20.003. с

12

МУК 4.1 OPfc • п

химическими реактивами по ГОСТ 12.4.021 и ГОСТ 12.4.007. при эксплуатации электрооборудования ГОСТ Р 12.1.019

В помещениях для производства работ должны выполняться общие требования пожаро- и вэрывобсзомасности, установленные в ГОСТ 12.1.010 и ГОСТ 12.1.004.

Все работы с димстиламином проводят в вытяжном шкафу, при включенной вентиляции в спецодежде: халат, защитные очки, резиновые перчатки В комнате во время провеления работы не должно был. источника открытого пламени, включенных электроприборов с открытой спиралью.

Около работающею должны находиться средства тушения пожара: песок, дебетовое одеяло, совок, углекислотный огнетушитель. Поблизости должны бьпь npoiiiuoiai и средства дегазации.

При работе и хранении запрещается размещать емкости с продуктом рядом с лег-коокисляюшнмнся веществами, концентрированными кислотами и органическими соединениями.

Хранить лнмстнламин разрешается в стеклянной таре е хорошо мкрытой пробкой, вдали от огня, избегать трения, ударов

На рабочем месте продукт хранить в вытяжном шкафу в опечатанном ящике, сейфе. Норма хранения на рабочем месте не более 1 г.

После окончания работ провести дегазацию рабочего места, посуды, средств защиты с помощью большого количества волы

При проливах растворы продукта собираются п отдельную посуду для отходов, a загрязненное место промывают большим количеством воды.

При попадании продукта в глаза и на кожу, промыть большим количеством воды или слабым раствором бикарбоната натрия (солы).

Основной исходный раствор хранится в склянке с пришлифованной пробкой в холодильнике нс более месяца. Рабочий аттестованный раствор хранится в колбе с пришлифованной пробкой в холодильнике в течение недели.

Отработанные растворы сливают и специальную емкость.

В случае пролива продукта, необходимо надеть респиратор «Лепесток», собрать его в металлическую емкость, загрязненную поверхность тщательно промыть водой, смывные волы также собрать в емкость. Разбавить содержимое емкости ло величины гигиенического норматива (ГН.2.1.5. 1315-03 «Предельно лопус™ммс концентрации (ПДК) химических веществ в воле водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования») 0,1 мг/л и слить в канализацию.

U

МУК 4 | .00* • 13

7 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ЛИЦ, ВЫПОЛНЯЮЩИХ ИЗМЕРЕНИЯ К выполнению измерений и обработке их результатов Moiyi быгь допущены лица, имеющие квалификацию нс ниже лаборанта-химика со средним специальным образованием, знакомые с действующими правилами и техникой безопасности работы с димсти-ламнном.

8 УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ При выполнении измерений соблюдаются следующие условия

Температура окружающего воздуха. °С Атмосферное давление, мм рт.ст. Относительная влажность воздуха. % Напряжение в сети. В

9 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

9.1 Подготовка фотометра к работе

Подготовка фотометра к работе и вывод прибора на рабочий режим осуществляет-с я в соответствии с инструкцией по iKcib’ivaiaiiim.

9.2 Приготовление рас торов

9.2.1 Приготовление аттестованных растворов лимсгнламина для построения градуировочного графика с использованием лнмстнламин гидрохлорида

9.2.1.1 Приготовление основного раствора с массовой кокнем грацией лнмсгидамина I мг/см³ На аналитических весах взвешивают 180.8 мг лимстиламин гидрохлорида, помешают в мерную колбу вместимостью 100 ем¹, прилипают 50*60 ем* дистиллированной волы и перемешивают до полного рвстпорсних Доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и вновь тщательно перемешивают. Раствор хранят в колбе с пришлифованной пробкой в холодильнике один месяц.

9.2.1.2 Приготовление аттестованною рабочею раствора № 1 с массовой концентрацией диметмламина 10 мкг/см¹ Пипеткой отбирают 1 см¹ основного раствора и помешают в мерную колбу вместимостью 100 см³. Объем раствора лополят до метки дистиллирован ной водой. Раствор устойчив в течение одного лил.

И

МУК 4.1.00* - П

9.2.1.3 Приготовление вттестопанного рабочего раствора X» 2 с массовой концентрацией димстнламина 1 мкг/см*

Пипеткой отбирают 10 ем* рабочего раствора Х«> 1 и помешают п мерную колбу вместимостью 100 ем'. Обьсм раствора доводят до метки дистиллированной колой. Раствор устойчив в течение одного дня.

9.2.2 Приготовление аттестованных растворов димстнламина для построения градуировочного i рафика с использованием .13% димстнламина

9.2.2.1 Приготовление основного раствора

В мерную колбу вместимостью 100 см* вносят 15-20 ем¹ дистиллированной полы. 3.5-4.0 см* димстиламини. доводят объем в колбе до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Отбирают 5 см* раствора в коническую колбу вместимостью 100 см*, добавляют I каплю раствора метилового красного (п.9.2.7) и титруют, добавляя из бюретки раствор соляной кислоты с концентрацией 0.1 моль/дм*. Конечную точк> титрования устанавливают по переходу окраски раствора »п желтой в ротовую Записывают количество ем* соляной кислоты, пошедшей нл титрование. Одновременно титруют не менее трех параллельных проб. За результат берут среднее арифмстчсскос результатов параллельных титрований (Vo), расхождение между которыми нс превышает значений предела допускаемой iioipcmпости объема бюретки (ем*).

Расчет концентрации лимегиламииа в основном растворе производят но формуле:

К т |

о_щ ■ ——, мг/см ,    (1)

^у\

где:    V₀    -    количество    раствора    соляной кислоты, пошедшее на титрование, см¹;

m - масса димстнламина, рассчитанная по стехиометрическому соотношению продуктов реакция и эквивалентная I см* раствора соляной кнелош. мг; m * 4,5 мг (4.5 мг/см*);

V| - объем пробы, взятой на титрование, см*

Раствор хранят в колбе с пришлифованной пробкой а холодильнике один месяц.

9.2.2.2 Приготовление аттестованного рабочего раствора X* 1 е массовой копиейIрацией димстнламина 10 мкг/см*

Пипеткой отбирают такое количество см* основного раствора, чтобы получить раствор с массовой концентрацией димстнламина 10 мкг/см*, помешают в мерную колбу вместимостью 100 см³, ловодят объем до метки дистиллированной полой и тщательно перемешивают.

IS

МУК 4.1 Otf • n

Количество см^ основного раствора, необходимое для приготовления рабочего аттестованного раствора К? I, рассчитывают по формуле:

К, в 3-Я см\    (2)

где:    а, - аттестованное значение массовой концентрации лимсгиламнна о рабочем рас

творе. мкг/см\ в| = 10 мкт/см‘;

V, - объем приготовленного рабочего раствора, см¹; V₇ • 100 ем*.

Vj - объем основного раствора, взятого для приготовления рабочего раствора: см¹; оо * аттестованное значение массовой концентрации диметиламина в основном растворе. мкг/см¹.

Раствор устойчив в течение одного дня.

9.2.2.3    Приготовление я пестованною рабочею pact вора X» 2 с массовой

концентрацией димстпламиня I мкг/скг

Пипеткой отбирают 10 ем* рабочего раствора N? I и помешают в мерную колбу вместимостью 100 см¹. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой Раствор устойчив в течение одного лня

Примечание Формулы расчета аттестованных значений и характеристик noipcni-пости аттестованных значений массовых концентраций формальдегида н растворах, проводимого по проислурс приготовления о соответствии с РМГ 60 |3|, приведены в Приложении.

9.2.3    Приготовление раствора натриевой соли 1,2-нафтохмнон-4-сульфокислоты На аналитических весах взвешивают 0.130 г 1,2-нафтох и нон-4-сульфокислоты натриевой соли (НХСН), помещают в мерную колбу вместимостью 100 см¹, в которую предварительно наливают -60-70 ем¹ дистиллированной волы. После полного растворения НХСН доливают до метки дистиллированную воду и тщательно перемешивают. Растворы НХСН готовят в день анализа, устойчивы в течение рабочего дня.

9.2.4    Приготовление растиора гидроксида нат рия с массовой долей 40%

В стакан из термостойкою стекла помешают 250-300 см¹ дистиллированной воды и медленно, перемешивая стеклянной палочкой, добавляют 200 г гидроксида натрия. Мосле полною растворения добавляют воды до 500 см¹. Приготовленный раствор хранят и полиэтиленовом сосуде. Срок хранения - 3 месяца.

9.2.5 Натрий хлористый Натрий хлористый нагревают более двух часов в термостате при температуре ISO-

16

мук 4 i.oo9 • п

СОДЕРЖАНИЕ

Стр.

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ........................................................... 4

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ...................................................... 5

3    ТЕРМИНЫ, ОПРЕДЕЛЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ    ................................... 7

4    ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ    9

4.1    Физико-химические и токсические свойства лиметлвмина.....    9

4.2    Метол измерений.......................................................................... 10

4.3    Приписанные характеристики погрешности измерений и ей составляющих............................................................................. 10

5    СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ. ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ    УСТРОЙСТВА

И МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ....................................... 11

5.1    Средства измерений...................................................................... П

5.2    Вспомогательные устройства и материалы......................................... 11

5.3    Реактивы..................................................................................... 12

6    ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ    ОКРУЖАЮЩЕЙ

СРЕДЫ...................................................................................... *2

7    ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ЛИЦ,    ВЫПОЛНЯЮЩИХ

ИЗМЕРЕНИЯ.............................................................................. 14

Я    УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ ............................... И

9    ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ.................... 14

9.1    Подготовка фот оме i ра к paCoi с...................................................... 14

9.2    Приготовление раствороо.......................................................... 14

10    ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ.................................................... 17

11    ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ    17

11.1    Ход измерений........................................................................... 17

11.1.1    Проведение анализа........ ............................................................. 17

11.1.2    Построение градуировочного i рафика............................................... 18

11.1.3    Контроль стабильности градуировочною (рафика................................. 18

12    ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ................................... 21

13    ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ............................. 21

14    ОЦЕНКА ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ,    ПОЛУЧАЕМЫХ В

УСЛОВИЯХ ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ......................................... 22

15    КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ПРИ

РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ.............................. 22

БИБЛИОГРАФИЯ ............................................................ 23

ПРИЛОЖЕНИЕ: расчет метрологических характеристик аттестован* пых растворов д имстн л л мина........................................... 25

J

МУК 4.1.04? - 13

Заместитель руководителя Федеральною

югичсско1 о агентства ллретвенный санитарный Сживаемым организациям и

территориям

В. В. Романов

^ '2013 г.

Дата ннсления. с момента утверждения

4 1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методика измерений массовой коинентряиии днмстиламина в пробах питьевых, природных и очищенных сточных и талых (снег) вол фотометрическим методов!

Методические указании но методам контроля МУК 4.1.0CU .13

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

1.1    Настоящие методические указания по методам контроля устанавливают фотометрическую методику измерений массовой концентрации днмстиламина н пробах питьевых, природных и очищенных сточных вол » диапазоне (0,03 - 10,0) мг/дм\

1.2    Методика предназначена для применения в лабораториях научно-исследовательских организаций и центров гигиены и эпидемиологии ФМБА России, осуществляющих оценку соответствия гигиеническому нормативу содержания днмстиламина в воле, а также может быть использована в производственных лабораториях предприятий, специализирующихся на проведении аналогичных исследований.

4

МУК 4.1 0ts - 13

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ В настоящих методических указаниях использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ГН 2.1.5.1315-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) химических веществ в воде водных обьсктов хозяйственно-питьевою и культурно-бытового водопользования» (зарегистрированы в Министерстве юстиции Российской Федерации 19 мая 2003 г., регистрационный № 4568)

ГОСТ 1.5-2001 Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации Общие требования к построению, изложению, оформлению, содержанию и обозначению ГОСТ 8.207-76 Государственная система обеспечения единства измерений. Прямые измерения с многократными наблюдениями. Методы обработки результатов наблюдений. Основные положения

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов Основные положения ГОСТ 8.417-2002 Государеiвенная система обеспечения единства измерений. Глинины величин

ГОСТ 12.0.003-74 Система стандартов безопасности труда. Опасные и вредные производственные факторы Классификация

ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Ор1лннзапня обучения безопасности груда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.010-76 Система стандартов безопасное™ труда. Взрывоопасность. Общие требования

ГОСТ 12.4.004-74 Система стандартов безопасности труда. Респираторы фильтрующие противогазовые РПГ-67. Технические условия

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Об-щи с требования

ГОСТ 17.1.1.01-77 Охрана природы. Гидросфера. Использование и охрана вод. Основные термины и определения

5

МУК 4.1.00* • 13

ГОСТ 17.1.3.08-82 Охрана природы Гидросфера. Пропила контроля качества морских вол ГОСТ 17.1.3.13-86 Охрана природы Гидросфера Общие требования к охране поверхностных вод от загрязнения

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод. льда и атмосферных осадков

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная, цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вола дистиллированная. Технические условия ГОСТ 7328-2001 Гири Общие технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные тлсктрошкафм. бытовые Общие технические условия

ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетенции испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ 22153-76 Реактивы Гидразин лигилрохлорид. Технические условия ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные Общие технические условия ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораюрнмс стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-8) Посули лабораторная стеклянная. Пинетки градуирован-ные. Часть 1. Обшнс требования

ГОСТ Р 1.4-2004 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты организаций. Общие положения

ГОСТ Р 1.5-2004 Стандартизация в Российской Федерации Правили построения, изложения, оформления и обозначения

ГОСТ Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений Методики (методы) измерений

ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Элсктробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ Р ИСО 5725(1-6)-2002 Точность (правильность и прецизионноегь) методов и результатов измерений

Примечание ■ При пользовании методикой целесообразно проверять действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии н сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю «Национальные стандарты», который опубликован по

6

МУК 4.1.OP* ■ 13

состоянию на 1 января текущего года, и но соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем голу. Нели ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании методикой следует руководствоваться заметающим (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 ТЕРМИНЫ, ОПРЕДЕЛЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ

В настоящих методических указаниях применяются следующие термины с соответствующими определениями:

-    методика измерений: Совокупность конкретно описанных операций, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений с установленными показателями точности;

•    результат измерений: Значение характеристики, полученное выполнением регламентированного метола измерений /ГОСТ Р ИСО 5725-1Л

•    аттестация методик выполнения щ-мерпши Исследование и подтверждение соответствия методик (методов) измерений установленным метрологическим требованиям к измерениям;

•    методические указания по методам контроля (МУК): Документ, содержащий обязательные для исполнения требования к методам контроля и методикам качественного и кол и честней ною определения химических, биологических и физических факторов срезы обитания человека, оказывающих или которые могу т оказии, опасное н вредное влияние на здоровье населения /Р 1.1.002, Р 1. 1.003/ (1,2);

-    показатель точности измерений: Установленная характеристика точности любого результата измерения, полученного при соблюдении требований и правил данной методики измерений /ГОСТ Р 8.563/;

• аттестованная смесь веществ (ат тестовании»» смесь); АС: Смеет, двух к более веществ (материалов), приготовленная по документированной методике, с установленными в результате аттестации по расчет но- экспериментальной процедуре приготовления значениями величин, характеризующих состав смеси /РМГ 60/13);

- метрологические характеристики АС: Характеристики, предназначенные для определения результатов измерений, выполняемых с применением АС, а также для оценивания погрешностей этих результатов /РМГ 60/(3);

МУК 4.1.00* • 13

-    аттестуемая характеристики АС.’: Величина, характеризующая содержание определенного компонента всшсстпа (материала) ЛС. значение которой подлежит установлению при аттестации ЛС /РМ1 60 / (3J;

-    аттестованное значение АС: Значение аттестуемой характеристики АС, установленное при аттестации АС /РМГ 60/ {31;

-    погрешность аттестованного значения АС (погрешность АС): Отклонение аттестованного значения ЛС от истинного значения аттестуемой характеристики экземпляра

-    метрологические характеристики АС: Характеристики, предназначенные для определения результатов измерений, выполняемых с применением АС, а также для опенки погрешностей этих результатов /РМГ 60/(3);

-    природная пода: Воды Земли с содержащим иен в них твердыми, жидкими и газообразными веществами / ГОСТ 19179/,

•    поверхностные воды: Воды, находящиеся на поверхности суши в виде различных водных объектов / ГОСТ 19179/;

-    сточная вода (в том числе сточная нормативно-очинкиная): Волы, отводимые после использования в бытовой и производственной деятельности человека 'ГОСТ 17.1.1.01/;

-    нормативно-очишснныс сточные воды: Сточные воды, отведение которых после очистки в водные объекты нс приводит к нарушению норм качества воды в контролируемом с 1ворс /ГОСТ 17.1.1.01 /;

-    питьевая воля: Вола по качеству в естественном состоянии или после подготов-кн отвечающая гигиеническим нормативах* и предназначенная для удовлетворения пи гы свых и бытовых потребностей человека либо для производства продукции, потребляемой человеком /ГОСТ 30813/;

•    проба воды: Определенный объем воды, отобранный для исследования сС состава и свойств /ГОСТ 30813/;

-    вода водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно- бытового водопользовании: Подземные и поверхностные водоисточники, используемые для централизованного н нецеитрализованного водоснабжения населения, для рскрсакционного и культурно-бытового водопользования, а также питьевая вода и вода н системах горячего водоснабжения / ГН 2.1.5.1313/;

• предельно допустимая концентрации (11ДК) химического вещества п воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования'.

S

МУК 4.1.0.1b -13

Максимальная концентрация вещества п воле, которая при поступлении в организм в течение всей, жизни не должна оказывать прямого или опосредованного влияния на здоровье населения в настоящем и последующем поколениях, и том числе в отдаленные сроки жизни, а также нс ухудшать гигиенические условия водопользования /ГН 2.1.5.1315/;

• предельно допустимая концентрации веществ в воде: Концентрация веществ в воде, выше которой вода непригодна для одного или нескольких видон водопользования Л ОСТ 27065/.

4 ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

4.1 Физико-химические н токсические свойства дммстнлямина (4|

Димстиламмн

Химическое название no IUPAC - N - метилмеганамин

Регистрационный номер noCAS 124-40-3

Молекулярная формула N Н(СТЬ)*

CHi

\

С^%грук|уриая формула    N    -    II

/

СНз

Температура кипения при 760 мм рт ст 6,9*4.

Температура плавления 92.2°С.

Плотность d* s 0,6540 г/см^?

d° = 0,6804 г/см'

Молекулярная масса 45,09.

Димстнламин - бесцветное газообразное вещество с аммиачным запахом. Хорошо растворим в воле, спирте н в органических растворителях, характеризуется основными свойствами. С минеральными кислотами даст аммиачные соли. Вступает в реакцию ацетилирования, в присутствии окислов азота является основным источником образования нитрозоди-мстиламнна в воздухе. Встречается в природе как продукт гниения белковых вешатв.

Димстнламин относится к веществам II класса опасности с пометкой «Требуется специальная защита кожи и глаз» [4]. Мри ингаляционном пути поступления н организм диметилачим является оысокотокеичным веществом Клиническая картина озравясиня характеризуется симптомами резкого раздражения верхних дыхательных путей и глаз.

9

МУК 4 1.0.0 Я - 13

одышкой, цианозом, возбуждением нервной системы с последующим се угнетением, нарушением нейроэндокринной, сердечно - сосудистой, дыхательной систем н печени.

При повторном поступлении в организм кумулятивные свойства выражены слабо.

Диметиламин обладает выраженным действием - при попадании на кожу вызывает некроз.

Порог восприятия запаха колеблется от 0.03 до 2.5 мг/м⁵; порог раздражающего действия - 50 мг/м’.

Предельно допустимая концентрация диметиламина в моде водных объемов 0.1 мг/дм\ (Гигиенические нормативы ГН 2.1.5.1315-03 «Предельно допустимые конценграции (ПДК) химических веществ в воле водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования»).

4.2 Метол измерений

Метод измерения основан на огюнкс лнмстилвмина из щелочной среды с парами воды и анализе по реакции с 1,2-нафгохинон-4-сульфокислоты натриевой соли с образованием окрашенною соединения, имеющего максимум поглощения при длине волны 440 нм.

4.3 Приписанные характеристики погрсшност измерений и ее составляющих Методика измерений обеспечивает получение результатов с погрешностью, не превышающей значений, представленных в таблице I.

Таблииа I-Диапазон измерений, значения показателей точности, правильности, повторяе

мости и воспроизводимости

Диапазон Показатель Показатель Показатель пра- Показатель том- измерений, мг/дм* повторяемости воспроизводи- внльностм (гра- кости(граница (оттсоситсль- мости(относи- ница системати- относительной нос средне- тельное сред- ческой погреш- погрешности ме- киадратнчс- нсквдлратичс- пости методики толики при лове- скос отклоне- скос отклоне- при доверитель- ритсльной веро- нис повторяемости). нис воспроизводимости), ной вероятности Р"0,95), ятности Р=<),95), о». % Он. ifit. % ±6. % от 0.03 ло 10,0 вкл. 8 12 9 25

Значения показателя точности методики используют при:

-    оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

-    оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

• оценке возможности использования рстулыатоп измерений при реализации методики измерений в конкретной лаборатории.

Ю