Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

36 страниц

487.00 ₽

Купить ГОСТ 31861-2012 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на любые типы вод и устанавливает общие требования к отбору, транспортированию и подготовке к хранению проб воды, предназначенных для определения показателей ее состава и свойств.

 Скачать PDF

Переиздание. Февраль 2019 г.

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Общие положения

4 Требования к оборудованию для отбора проб

5 Подготовка проб к хранению

6 Требования к оформлению результатов отбора проб

7 Транспортирование проб

8 Приемка проб в лаборатории

Приложение А (справочное) Статистическая обработка данных по отбору проб

Приложение Б (справочное) Типы отбираемых проб

Приложение В (рекомендуемое) Оборудование для отбора проб

Приложение Г (рекомендуемое) Подготовка емкостей для отбора проб

Библиография

 
Дата введения01.01.2014
Добавлен в базу01.10.2014
Актуализация01.02.2020

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

15.11.2012УтвержденМежгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации42
29.11.2012УтвержденФедеральное агентство по техническому регулированию и метрологии1513-ст
ИзданСтандартинформ2019 г.
ИзданСтандартинформ2013 г.
РазработанЗАО Центр исследования и контроля воды
РазработанООО Протектор

Water. General requirements for sampling

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28
Стр. 29
стр. 29
Стр. 30
стр. 30

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Соодония о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Обществом с ограниченной ответственностью «Протектор» совместно с Закрытым акционерным обществом «Центр исследования и контроля воды»

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 15 ноября 2012 г. No 42)

За принятие стандарта проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 31вв) 004-97

Код страны по МК |ИСО 3166)004 -97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Российская Федерация

RU

Росстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

4    Настоящий стандарт соответствует международным стандартам ISO 5667-1:2006 Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes (Качество воды. Отбор проб. Часть 1. Руководство по составлению программ отбора проб). ISO 5667-2:1991 Water quality — Sampling — Part 2: Guidance on sampling techniques (Качество воды. Отбор проб. Часть 2. Руководство по технике отбора проб). ISO 5667-3:2003 Water quality — Sampling — Part 3: Guidance on the preservation and handling of samples (Качество воды. Отбор проб. Часть 3. Руководство по консервации и обращению с пробами).

Степень соответствия — неэквивалентная (NEQ).

Стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 51592-2000

5    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. № 1513-ст межгосударственный стандарт введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2014 г.

6    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе « Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — е ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случав пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной сиспюмо общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ. 2013

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Наименование

показателя

Материал, из которого изготовлена емкоеть для отобранных проб

Метод хранения и консервации

Максимальный рекомендуемый срок хранения

Рекомендуемое место проведения определений показателя

Примочено

Барий

(суммарно)

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Подкисление до pH менее 2

1 мес

Лаборатория

Не допускается применять серную кислоту

Бензол

Стекло

Хранение при температуре 2 *С —

5 ®С.

При наличии активного хлора добавление 20 мг тиосульфата натрия на 1 дм3 пробы

3 сут

Лаборатория

Заполнение емкости без воздушного пространства и транспортирование при температуре 2 *С — 5 ‘С

Бемэ(а)пирен

Стекло

Добавление растворителя, используемого для экстракции; хранение при температуре 2 'С — 5 *С.

При наличии активного хлора добавление 20 мг тиосульфата натрия на 1 дм3 пробы

1 сут

Лаборатория

Экстракцию пробы проводят не позднее 1 сут с момента отбора пробы

Бериллий

Полимерный материал или стекло

Подкисление до pH менее 2

72 ч

Лаборатория

Бор и его соединения (суммарно)

Полимерный материал или стекло, не содержащее бор

3 сут

Лаборатория

Бромиды и неорганические соединения брома

Полимерный матери ал или стекло

Охлаждение до 2 *С — 5 *С

24 ч

Лаборатория

Пробы следует предохранять от прямого воздействия солнечных лучей

Гидразин

Стекло

Подкисление соляной кислотой и хранение в темном месте

24 ч

Лаборатория

Гидро карбонаты

Полимерный матери ал или стекло

Охлаждение до 2 4С — 5 аС

24 ч

Лаборатория

Диоксид углерода

Полимерный матери ал или стекло

На месте отбора проб

йодиды

Стекло

Охлаждение до 2 'С — 5 *С

24 ч

Лаборатория

Пробы следует предохранять от пря-мото воздействия солнечных лучей

Подцелачивание до pH = 11

1 мес

Лаборатория

ГОСТ 31861-2012

00 Продолжение таблицы 2

Наименование

показателя

Материал, из которого изготовлена емкость для отобранных проб

Метод хранениям юнсервэции

Максимальный ракомонду* емый срок хранения

Рекомендуемое место проведения определяй* указателя

Примечание

Железо

(суммарно)

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Подкисление до pH менее 2

1 мес

Лаборатория

Рекомендуется определять сразу после определения неустойчивых показателей

Железо (II)

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Подкисление до pH менее 2 соляной кислотой и удаление атмосферного кислорода

24 ч

На месте отбора проб и гм в лаборатории

Рекомендуется определять сразу после определения неустойчивых показателей

Жиры, масла, углеводороды

Стекло

Добавляют вещество, применяемое для экстракции, (при возможности) на месте отбора проб и охлаждение до 2 *С — 5 *С

24 ч

Лаборатория

Емкость перед отбором проб должна быть промыта веществом для экстракции.

После отбора проб добавляют вещество, применяемое для экстракции в соответствии с методом определения показателя

Кадмий

(суммарно)

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Охлаждение до 2 *С — 5 СС

1 мес

Лаборатория

Кадмий (растворе нный")

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Фильтрование и подкисление фильтрата до pH менее 2

1 мес

Лаборатория

Растворенные* в веде формы кадоия и адсорбировавшийся на взвешенных частицах кадмий допускается определять в одной и той же пробе

Кальдей

Полимерный материал или стекло

24 ч

Лаборатория

Допускается хранение в течение48 ч, кроме проб с удельной электропроводностью более 70 мСм/м

Подкисление до pH менее 2

1 мес

Лаборатория

Не допускается применение серной кислоты

Калий

Полимерный материал

1 мес

Лаборатория

Подкисление до pH менее 2

1 мес

Лаборатория

Подкисление позволяет определять калий в той же пробе, что и другие металлы

Кислород

Полимерный материал или стекло

На месте отбора проб

Полимерный материал

Фиксация кислорода при отборе проб и хранение в темном месте

4 сут

Лаборатория

Фиксацию кислорода проводят в соответствии с требованиями конкретных методов определения показателя

Кобальт

(суммарно)

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Подкисление до pH менее 2

1 мес

Лаборатория



Наименована

указателя

Материал, из которого отобран** * проб

Метод хранения и консервации

Максимальный рекомендуемый <рок хранения

Рекомендуем од место проведения определений показателя

Примечание.

Кобальт

(раствор енный*)

Полимерный материал

Фильтрование и подкисление фильтрата до pH монее 2

1 мес

Лаборатория

Растворенные* в воде формы кобальта и адсорбировавшийся на взвешенных частицах кобальт допускается определять в одной и той же пробе

Кремний

Полимерный материал

Охлаждение до 2 *С — 5 *С

5 сут

Лаборатория

При необходимости определения растворенных форм пробу при отборе фильтруют через мембранный фильтр

Литий

Полимерный материал

1 мос

Лаборатория

Подкисление до pH менее 2

1 мес

Лаборатория

Подкисление позволяет определять литий в той же пробе, что и другие металлы

Магний

Полимерный материал или стекло

24 ч

Лаборатория

Допускается хранение в течение 48 ч, кроме проб с удельной электропроводностью более 70 мСм/м

Подкисление до pH менее 2

1 мес

Не допускается применение серной кислоты

Марганец

(суммарно)

Полимерный материал

Подкисление до pH менее 2

1 мес

Лаборатория

Марганец

(растворенный*)

Полимерный материал

Фильтрование и подкисление фильтрата до pH менее 2

1 мес

Лаборатория

Растворенные* в воде формы марганца и адсорбировавшийся на взвешенных част шах марганец допужается определять в одной и той же пробе

Медь

(суммарно)

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Подкисление до pH менее 2

1 мес

Лаборатория

Медь

(растворенная*)

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Фильтрование и подкисление фильтрата до pH менее 2

1 мес

Лаборатория

Растворенные* в воде формы меди и адсорбировавшуюся на взвешенных частицах медь допускается определять в одной и той же пробе

Молибден

(суммарно)

Полимерный материал или стекло

Подкисление до pH менее 2

72ч

Лаборатория

ГОСТ 31861-2012

q Продолжение таблицы 2

Наименование

показателя

Материал, из которого изготовлена емкость для отобранных проб

Метод хранения и коноврааим

Максимальный рекомендуемый Срок хр^ения

Рекомендуемое место проводе* ►«я определенна показателя

Примечание

Мышьяк

(суммарно)

Полимерный материал или стекло

Подкисление до pH менее 2

1 мес

Лаборатория

Используют соляную кислоту, если метод определения основан на восстановлении всех форм мышьяка до летучего мышьяковистого водорода

Нефть и нефтепродукты (суммарно)

Стекло

Добавляют вещество, применяемое для экстракции (при возможности на месте) и охлаждение до 2 X — 5 *С

24 ч

Лаборатория

Емкость перед отбором проб должна быть промыта веществом для экстракции. После отбора проб необходимо добавить вещество, применяемое для экстракции в соответствии с методом определения

Никель

(суммарно)

Полимерный материал

Подкисление до pH менее 2

1 мес

Лаборатория

Никель

(растворенный*)

Полимерный материал

Фильтрование и подкислемиефиль-трата до pH менее 2

1 мес

Лаборатория

Растворенные в воде формы* никеля и адсорбировавшийся на взвешенных частицах никель допускается определять в одной и той же пробе

Нитраты

Полимерный материал и/ы стекло

Подкисление до pH менее 2 или охлаждение до 2 ‘С — 5 *С и/w добавление 2—4 см3 хлороформа и охлаждение до 2 *С — 5 *С

24 ч

Лаборатория

Не допускается применение азотной кислоты

Фильтрование через мембранный фильтр с размером лор 0,45 мкм и охлаждение до 2 *С — 5 'С

48 ч

Лаборатория

Для грунтовых и поверхностных вод

Нитриты

Полимерный материал и гы стекло

Охлаждение до 2 X — 5 ‘С

24 ч

Лаборатория

Не допускается применение азотной кислоты

Озон

(остаточный)

На месте отбора проб

Стабильность состава растворов падает с повышением температуры и pH

Олово

(суммарно)

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Подкисление до pH менее 2

14 сут

Лаборатория

При наличии оловоорганических соединений применяют уксусную кислоту и пробу замораживают. В этом случае определение проводят как можно быстрее

Органические соединения хлора (хлорорганические соединения)

Стекло

Подкисление азотной кислотой до pH менее 2, охлаждение до 2 ’С — 5 Хи хранение в темном месте

3 сут

Лаборатория

Определение следует проводить как можно скорее



Наименование

показателя

Материал из

которого изготовлена емкость для отобранных проб

Метод хранения и консервации

Мексимл лышй рекомендуемый срок

ХрАНОМИЯ

Рекомендуемое

место проведения определении

ЛЭКАЭ4Т0ЛЯ

Примечание

Пестициды (органические соединения, содержащие хлор)

Стекло

Добавление вещества, применяемого для экстракции по конкретному методу определения; охлаждение до 2 вС — 5 *С и хранение в темном месте

5 сут

Лаборатория

Пестицида (органические соединения. содержащие фосфор)

Стекло

Охлаждение др 2 вС — 5 *С и хранение в темном месте

24 ч

Лаборатория

Экстракцию проводят не позднее 24 ч после отбора проб

Поверхностно-активные вещества (катионоген-ные)

Стекло

Охлаждение до 2 *С — 5 *С

48ч

Лаборатория

Для исключения адсорбции на стенке емкости рекомендуется добавлять 5 мг/дм3 простого алкилового эфира неионоген-ных поверхностно-активных веществ

Поверхностно-активные вещества (анионогенные)

Стекло

Подкисление до pH менее 2 серной кислотой и охлаждение до 2 ‘С — 5 *С

48ч

Лаборатория

Добавление 2—4 см3 хлороформа на 1 дм3 пробы и охлаждение до 2 *С — 5 4С

7 сут

Поеерхностио-активнье вещества (неионогенные)

Стекло

Добавление 40 %-мого раствора формальдегида и охлаждение до 2 *С — 5 X

1 мес

Лаборатория

При отборе проб емкость должна быть заполнена полностью

Полиакриламид

Стекло

Лаборатория

Определение следует проводить как можно скорее

Полифосфаты

Полимерный материал или стекло

Добавление 2—4 см3 хлороформа на 1 дм3 пробы и охла>кдение до 2 :С — 5 *С

24 ч

Лаборатория

Ртуть

(суммарно)

Боросиликатное стекло

Подкисление до pH менее 2 и добавление двухромовокислого калия или перманганата калия

1 мес

Лаборатория

Селен

Стекло или боро силикатное стекло

Подкисление до pH менее 1. но ec^ъ^ в пробе присутствуют сел ей иды. то пробу подщелачивают гидроксидом натрия до pH более 11

1 мес

Лаборатория

ГОСТ 31861-2012

го


Продолжение таблицы 2

Наименование

показателя

Материал, из которого изготовлена емкость для отобранных проб

Метод хранения и консервации

М дкокмдл ьммй рекомендуемый Срок хранения

Рекомендуемое место проведения определений показателя

Примечание

Силикаты (растворенные), силикаты (суммарно)

Полимерный материал

Фигътроеание и подкисление серной кислотой до pH менее 2 и охлаждение до 2 'С — 5 *С

24 ч

Лаборатория

Свинец

(суммарно)

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Подкисление до pH менее 2

1 мес

Лаборатория

Не допускается применять серную кислоту

Свинец

(растворенный*)

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Фильтрование и подкисление фильтрата до pH менее 2

1 мес

Лаборатория

Не допускается применять серную кислоту

Соли ортофос-форной кислоты (суммарно)

Стекло или боросиликатное стекло

Охлаждение до 2 *С — 5 ’С

24 ч

Лаборатория

Определение следует проводить как можно скорее

Соли ортофос-форной кислоты (растворенные)

Стекло или боро-силикатное стекло

Фильтрование и охлаждение до 2Х-5Х

24 ч

Лаборатория

Определение следует проводить как моимо

скорее

Серебро

(суммарно)

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Подкисление до pH менее 2

1 мес

Лаборатория

Не допускается применять соляную кислоту. Для некоторых видов серебра добавляют цианид в соответствии с НД на метод определения показателя

Серебро

(растворенное’)

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Фильтрование и подкисление фильтрата до pH менее 2

1 мес

Лаборатория

Не допускается применять соляную кислоту. Для некоторых видов серебра добавляют цианид в соответствии с НД на метод определения показателя

Стронций

Полимерный материал или стекло

Подкисление раствором азотной кислоты до pH менее 2

72 ч

Лаборатория

Не допускается применять серную кислоту

Сульфаты

Полимерный материал или стекло

Охлаждение до 2 4С — 5 *С

7 сут

Лаборатория

Для предотвращения возможного образования сероводорода в пробу сточной воды добавляют пероксид водорода Для проб с ВПК более 200 мг/дм3 вместо пероксида водорода добавляют соляную кислоту



Наименование

показателя

Материал из которого

ИЗ ГО ТО ЯЛ СИЛ ОМ КОСТЬ для

отобранных проб

Могол хранения и консервации

Максимальный рекомендуемый срок хранения

Рекомендуемое место гроведе-ния определений поел» геля

Примечание

Сульфиды (в том числе легколетучие)

Полимерный материал или стекло

Добавление углекислого натрия с последующим добавлением уксуснокислого цинка в количествах в зависимости от метода определения

24 ч

Лаборатория

Емкости с пробами заполняют доверху. Определение следует проводить как можно скорее

Сульфиты

Полимерный материал или стекло

Добавление 1 см3 2,5 %-ного раствора этилендиаминтетрауксусной кислоты на 100 см3 пробы при ее отборе

48ч

Лаборатория

1

Тяжелые металлы (кроме ртути)

Полимерный материал или боросиликатное стекло

см. Алюминий

Углерод

органический

Стекло

Подкисление серной молотой до pH менее 2, охлаждение до 2 X — 5 ’С и хранение в темном месте

7 сут

Лаборатория

Метод хранения зависит от конкретного метода определения показателя

Полимерный маю риал

Замораживание до минус 20 ‘С

1 мес

Уран

(суммарно)

Полимерный материал

Подкисление до pH менее 2

1 мес

Лаборатория

Уран

(растворенный*)

Полимерный материал

Фильтрование и подкисление фильтрата до pH менее 2

1 мое

Лаборатория

Фториды

Полимерный материал (за исключением политетрафторэтилена)

1 мес

Лаборатория

Фенолы

Боросиликатное стекло

Охлаждение до 2 X — 5 X и хранение в темном месте. При наличии активного хлора добавление 20 мг тиосульфата натрия на 1 дм3 пробы

24 ч

Лаборатория

Подщелачивание до pH более 11 (в зависимости от метода определения)

Формальдегид

Стекло

Добавление 5 см3 раствора серной кислоты (1:1) на 1 дм3 пробы

10 сут

Лаборатория

При отсутствии консервации пробы, определение показателя проводят не позднее 6 ч с момента отбора пробы

ГОСТ 31861-2012

Наименование

показателя

Материал из которого изготовлена емкость для отобранных проб

Метод хранения и консервации

Максимальный рекомендуемый срок

хранения

Рекомендуемое место проведения ОПРСЯОЛОМИЙ

показателя

Примечание

Фосфор

(растворенный*)

Стекло

Фильтрация на месте и охлаждение до2*С—5 *С

24 ч

Лаборатория

При определении низких концентраций рекомендуется применение емкостей из йода-ниэированного стекла (бутыль можно йоди-ниэировать, помещая несколько кристаллов йода в закрываемую емкость, которую затем нагревают до 60 *С в течение 8 ч). Следует учитывать, что йод может выщелачивать пробу и влиять на результаты определений

Фосфор

(суммарно)

Стекло

Охлаждение до 2 #С — 5 *С

24 ч

Лаборатория

При определении низких концентраций рекомендуется применение емкостей из йоди-низированного стекла (бутыль можно йоди-ниэировать. помещая несколько кристаллов йода в закрываемую емкость, которую затем нагревают до 60 вС в течение 8 ч). Следует учитывать, что йод может выщелачивать пробу и влиять на результаты определений

Подкисление до pH менее 2 серной кислотой

1 мес

Лаборатория

Хлориды

Полимерный материал или стекло

1 мес

Лаборатория

Хлор остаточный

Полимерный материал или стекло

На месте отбора проб

Определение следует проводить как можю скорее

Хром (VI)

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Охлаждение до 2 *С — 5 *С

24 ч

Лаборатория

Хром (суммарно)

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Подкисление до pH менее 2

1 мес

Лаборатория

Хлорофилл

Полимерный материал или стекло

Охлаждение до 4 еС

24 ч

Лаборатория

При транспортировании емкость размещают в темном месте

Фильтрование и замораживание осадка

1 мес

Лаборатория

При транспортировании ек*ость размещают в темном месте



Наименование

показателя

Материал, из которого изготовлена емкость для отобранных проб

Метод хранения и консервации

Максимальный рекомендуемый срок хранения

^командуемое место проведения определений показателя

Примечание

Хлороформ и другие летучие галогеморгани-чесхие соединения

Стекло

Добавление раствора серной кислоты и хранение при комнатной температуре

6 ч

Лаборатория

Заполнение емкости без воздушного пространства и транспортирование при температуре 2 *С —5 ‘С.

При наличии активного хлора добавляют 20 мг тиосульфата натрия на 1 дм3 пробы

Хранение при температуре 2 еС —

5*С

48ч

Цианиды

(легковыделяемые и суммарно)

Полимерный материал или стекло

Методы хранения и консервации выбирают в зависимости от конкретного метода определения показателя

Цинк (суммарно)

Полимерный материал

Подкисление до pH менее 2

1 мес

Лаборатория

Цинк

(растворенный*)

Полимерный материал

Фильтрование и подкисление фильтрата до pH менее 2

1 мес

Лаборатория

Растворенные* в воде формы цинка и адсорбировавшийся на взвешенных частицах цинк допускается определять в одной и той же прсбе

* «Растворенный» означает, что определяемый показатель проходит через фильтр размером пор 0,45 мкм.

Примечания

1    Если срок хранения не указан, то хранение не допускается,

2    Здесь и далее во всех таблицах стандарта к полимерным материалам относят полиэтилен, политетрафторэтилен, поливинилхлорид. Ограничения по применению конкретного полимерного материала устанавливают в НД на метод определения конкретного показателя,

3    При определении летучих органических веществ в воде, содержащей активный хлор, в пробу необходимо добавлять 20 мг тиосульфата натрия на 1 дм3 пробы.


Таблица 3— Методы хранения и консервации проб для определения органолептических показателей

Наименование

показателя

Материал, из которого изготовлена емкость для отобранных гроб

Метод хранения и консервации

Максимальный рекомендуемый срок

Рекомендуемое место проведения определений показателя

Примечание

Запах

Стекло

Охлаждение до 2 *С — 5 *С

6 ч

Лаборатория

Допускается определять на месте отбора проб

Привкус

Стекло

Лаборатория

Определение проводят при отсутствии подозрений на бактериальное загрязнение и отсутствии веществ в опасных концентрациях



О)


Скончание таблицы 3

Наименование пен «а то л я

Материал ид которого изготовлена емкость для отобранных проб

Метод хранения иконоервации

Максимальный рекомендуемый срок хранения

Рекомендуемое место проведения определений гкжазатвля

Примечание

Цветность

Полимерный материал или стекло

6 ч

Лаборатория

Рекомендуется определять на месте отбора проб

Охлаждение до 2 4С — 5 *С и хранение в темном месте

24 ч

Лаборатория

Мутность

Полимерный материал или стекло

24 ч

Лаборатория

Предпочтительно проводить определение на место отбора проб



Таблица 4 — Методы хранения и консервации проб для определения показателей радиационной безопасности воды

Наименов^ие

показателя

Материал, из которого изготовлена емюстъ для отобранныхлроб

Метод хранения и консервации

Максимальный

рекомендуемый срок

Место

проведения

определений

показателя

Примем а те

Альфа-

активность.

бета-

активность (кроме радиоактивного йода)

Полимерный материал

При необходимости отдельного определения растворенных и взвешенных веществ, пробу сразу фильтруют. Добавляют (20 ± 1) см3 50 %-ной азотной кислоты на 1 дм3 гробы до pH менее 1, хранят в темном месте при температуре 2 ’С — 5 *С

Как можно быстрее

Лаборато

рия

Радиоактив* ный йод

Полимерный материал (1. Предварительно в емкость помещают кристаллы нерадиоактивного йода и выдерживают при температуре 60 *С до образования пленки на стенках емкости Затем емкость ополаскивают этанолом и моют водой до прекращения вымывания йода. 2. Или применяют йодид натрия как носитель)

Добавляют раствор едкого натра до значения pH 8.0 ± 0.1; добавляют (0,1 ± 0.01) г нерадиоактивного йодида натрия на 1 дм3 пробы;

добавляют 2—4 см3 10 %-ного раствора гипохлорита натрия на 1 дм3 пробы, обеспечивая наличие свободного хлора

Как mo»wo быстрее

Лаборато

рия

После добавления йодида проба не должна быть кислой (особенно, если одна и та же проба предназначена для определения альфа-и бета-активности).

Для подщелачивания не допускается применять аммиак


ГОСТ 31861-2012

Содержание

1    Область применения..................................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................................1

3    Общие положения.......................................... 1

4    Требования к оборудованию для отбора проб....... 2

5    Подготовка проб к хранению............................................................3

6    Требования к оформлению результатов отбора проб......................................22

7    Транспортирование проб..............................................................22

8    Приемка проб в лаборатории..........................................................22

Приложение А (справочное) Статистическая обработка данных по отбору проб..................23

Приложение Б (справочное) Типы отбираемых проб.........................................25

Приложение В (рекомендуемое) Оборудование для отбора проб..............................27

Приложение Г (рекомендуемое) Подготовка емкостей для отбора проб.........................30

Библиография........................................................................31

Наименование

показателя

Материал, из которого и эго таллом л см кости для отобранных гроб

Метод хранения и консервации

Максимальный рекомендуемый срок хранения

Место

проведения

определений

показателя

Примечание

Гамма-

активность

Полимерный материал

Фильтрование пробы (если в пробе присутствуют взвешенные частицы и требуется раздельное определение их активности или осадок в пробе быстро не растворяется). При этом пробу фильтруют и исследуют как две отдельные пробы; добавление количественно известного объема раствора, содержащего нерадиоактивные изотопы определяемого элемента. Пробы, содержащие металлы, подкисляют до pH менее 2. Хранение в плотно закрытых емкостях в темном месте при температуре 2Х-5Х

Продолжительность хранения проб устанавливают в зависимости от периода полураспада определяемого элемента

Лаборато

рия

Используемая кислота не должна вызывать осаждение или улетучивание определяемых показателей.

Отбор проб проводят с учетом отдельного определения изотопов радона и радиоактивного йода

Изотопы радона. Радий по радону

Еюросиликатное стекло (Емкость должна иметь пробку с входной и выходной трубками с кранами)

Если в пробе отсутствуют взвешенные частицы, то ее подкисляют азотной кислотой до pH менее 2; хранят при температуре ниже температуры отбора пробы

Как можно быстрее, но не более 48 ч. из-за короткого периода полураспада

Лаборатория или на месте отбора пробы

Емкости из полимерного материала могут быть проницаемы для радона. Емкость, по возможности, заполняют, опуская в воду и закрывая под водой Газообразный радон может образовывать аэрозоли с полонием.

Пробу транспортируют в перевернутом вниз крышкой виде или в горизонтальном положении.

Не допускается замораживание пробы

Плутонии

Боросиликатное стекло

Подо нс л я ют азотной кислотой до pH менее 1

14 сут

Лаборато

рия

Объем пробы от 1 до 5 дм3

Радий

Полимерный материал

Подготовка пробы аналогична указанной для показателей альфа- и бета-активности.

Подкисляют азотной кислотой до pH менее 1. отметив количество добавляемой кислоты

При добавлении 30 мг/дм3 хлорида бария — 2 мес;

при определении изотопов 226. 228 — 2 сут; при определении изотопа 224 — немедленно

Лаборато

рия

Кроме методов определения радия по радону.

Не допускается применять серную кислоту



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВОДА

Общие требования к отбору проб

Water. General requirements for sampling

Дата введения — 2014—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на любые типы вод и устанавливает общие требования к отбору, транспортированию и подготовке к хранению проб воды, предназначенных для определения показателей ее состава и свойств.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 17.1.3.08-82 Охрана природы. Гидросфера. Правила контроля качества морских вод

ГОСТ 17.1.5.04-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод. льда и атмосферных осадков

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Общие положения

3.1 Целью отбора проб является получение дискретной пробы, отражающей качество (состав и свойства) исследуемой воды.

Отбор проб проводят для.

•    исследования качества воды для принятия корректирующих мер при обнаружении изменений кратковременного характера;

-    исследования качества воды для установления программы исследований или обнаружения изменений долгосрочного характера;

•    определения состава и свойств воды по показателям, регламентированным в нормативных документах (НД):

-    идентификации источников загрязнения водного объекта.

Издание официальное

3.2    В зависимости от цели и объекта исследования разрабатывают программу исследований и. при необходимости, проводят статистическую обработку данных по отбору проб по приложению А. Состав и содержание программы в зависимости от исследуемого объекта — по ГОСТ 17.1.5.05. ГОСТ 17.1.3.08 и [11-

3.3    Место отбора проб и периодичность отбора устанавливают в соответствии с программой исследования в зависимости от водного объекта.

3.4    Типы отбираемых проб приведены в приложении Б.

3.5    Объем взятой пробы должен соответствовать установленному в НД на метод определения конкретного показателя с учетом количества определяемых показателей и возможности проведения повторного исследования. При этом для получения одной пробы, отражающей состав и свойства воды в данной точке отбора, допускается неоднократно отбирать воду в этой точке отбора за максимально короткий период времени.

3.6    Метод отбора проб выбирают в зависимости от типа воды, ее напора, потока, температуры. глубины пробоотбора. цели исследований и перечня определяемых показателей с таким расчетом, чтобы исключить (свести к минимуму) возможные изменения определяемого показателя в процессе отбора.

3.7    Пробы воды должны быть подвергнуты исследованию в течение сроков, указанных в 5.5 с соблюдением условий хранения. Выбранный метод подготовки отобранных проб к хранению должен быть совместим с методом определения конкретного показателя, установленного в НД. При этом, если в НД на метод определения указаны условия хранения проб, то соблюдают условия хранения проб, регламентированные в этом НД.

Для воды, расфасованной в емкости (бутилированной воды), сроки и температурные условия хранения должны соответствовать требованиям, указанным в нормативной документации1 на готовую продукцию.

При нарушении условий транспортирования или хранения исследование пробы проводить не рекомендуется.

3.8    Все процедуры отбора проб должны быть строго документированы. Записи должны быть четкими. осуществлены надежным способом, позволяющим провести идентификацию пробы в лаборатории без затруднений.

3.9    При отборе проб должны строго соблюдаться требования безопасности, отвечающие действующим нормам и правилам.

4 Требования к оборудованию для отбора проб

4.1    Критериями для выбора емкости, используемой непосредственно для отбора проб и их хранения до начала проведения анализов, являются:

-    предохранение состава пробы от потерь определяемых показателей или от загрязнения другими веществами:

-    устойчивость к экстремальным температурам и разрушению; способность легко и плотно закрываться; необходимые размеры, форма, масса; пригодность к повторному использованию;

-    светопроницаемость;

-    химическая (биологическая) инертность материала, использованного для изготовления емкости и ее пробки (например, емкости из боросиликатного или известково-натриевого стекла могут увеличить содержание в пробе кремния или натрия);

-    возможность проведения очистки и обработки стенок, устранения поверхностного загрязнения тяжелыми металлами и радионуклидами.

Допускается применение одноразовых емкостей для отбора проб.

4.2    Для отбора полужидких проб используют кружки или бутыли с широким горлом.

4.3    Емкости для проб на паразитологические показатели должны быть оснащены плотно закрывающимися пробками.

4.4    Емкости с закручивающимися крышками должны быть снабжены инертными прокладками. Не допускается применять резиновые прокладки и смазку, если емкость предназначена для отбора проб с целью определения органических и микробиологических показателей.

ГОСТ 31861-2012

4.5    Для хранения проб, содержащих светочувствительные ингредиенты (включая морские водоросли). применяют емкости из светонепроницаемого или неактиничного стекла с последующим размещением их в светонепроницаемую тару на весь период хранения пробы.

4.6    Емкости для проб, предназначенных для определения микробиологических показателей, должны.

-    выдерживать высокие температуры при стерилизации (в том числе пробки и защитные колпачки);

-    предохранять от внесения загрязнений;

-    быть изготовлены из материалов, не влияющих на жизнедеятельность микроорганизмов;

-    иметь плотно закрывающиеся пробки (силиконовые или из других материалов) и защитные колпачки (из алюминиевой фольги, плотной бумаги).

4.7    Пробоотборники должны;

-    минимизировать время контакта между пробой и пробоотборником;

-    быть изготовлены из материалов, не загрязняющих пробу;

-    иметь гладкие поверхности;

-    быть сконструированы и изготовлены применительно к пробе воды для соответствующего анализа (химический, биологический или микробиологический).

4.8    Пробы отбирают вручную специальными приспособлениями или с применением автоматизированного оборудования.

При разработке и выбора автоматизированного оборудования для отбора проб воды учитывают следующие основные факторы с учетом программы отбора проб;

-    прочность конструкции;

-    устойчивость к коррозии и биоповреждениям в воде;

-    простота эксплуатации и управления;

-    возможность самопроизвольной очистки от засорения твердыми частицами;

-    возможность измерения отобранного объема пробы;

-    обеспечение корреляции аналитических данных с пробами, отобранными вручную.

-    емкости для проб должны легко выниматься, очищаться и собираться;

-    обеспечение минимального объема пробы 0.5 дм3;

-    обеспечение хранения пробы в темноте и обеспечение хранения температуро- и времязави-сящих проб при температуре 4 °С на период не менее 24 ч при температуре окружающей среды до 40 "С;

-    регулировка, при необходимости, движения жидкости для предотвращения разделения фаз.

-    наличие выпускного устройства с минимальным внутренним диаметром 12 мм и установленной заслонкой по потоку для предотвращения загрязнения и накопления твердых частиц:

-    возможность повторных поступлений проб в отдельные емкости для отбора проб;

-    защита конструкции пробоотборника от избыточной влажности (атмосферной и испарений исследуемой воды) и от обледенения в холодный период года.

Оборудование переносного пробоотборника должно быть легким, защищенным от воздействия атмосферных явлений и приспособленным к работе в широком диапазоне условий окружающей среды.

4.9    Общие требования к оборудованию для отбора проб приведены в ГОСТ 17.1.5.04 и приложении В.

4.10    Общие требования к подготовке емкостей перед отбором проб приведены в приложении Г.

5 Подготовка проб к хранению

5.1    Для подготовки отобранной пробы к хранению в зависимости от определяемого показателя проводят при необходимости:

-    фильтрование (центрифугирование):

-    консервацию:

-    охлаждение (замораживание).

5.2    Фильтрование (центрифугирование) проб

5.2.1 Взвешенные вещества, осадки, морские водоросли и микроорганизмы при необходимости удаляют при взятии пробы или в максимально короткие сроки после этого фильтрованием проб через фильтровальную бумагу или мембранный фильтр, или центрифугированием. Фильтрование применяют также для разделения растворимых и нерастворимых форм, подлежащих определению.

3

Фильтрование не применяют, если фильтр задерживает один или более ингредиентов, подлежащих определению в фильтрате.

5.2.2 Фильтр должен быть тщательно промыт перед применением, а при необходимости стерилизован. быть совместимым с методом определения показателя и не должен вносить дополнительных загрязнений.

5.3 Охлаждение (замораживание) проб

5.3.1    При необходимости пробу охлаждают (замораживают) сразу после отбора.

5.3.2    После охлаждения (замораживания) емкости с пробами размещают и транспортируют в охлаждающих ящиках или рефрижераторах.

5.3.3    Охлаждение проводят в тающем льде или в рефрижераторе до температуры 2 °С — 5 вС с последующим размещением пробы в темном месте.

5.3.4    Замораживание до температуры минус 20 X применяют с целью увеличения продолжительности хранения пробы. При этом контролируют способ замораживания и оттаивания пробы для возврата ее к исходному состоянию после оттаивания.

5.3.5    При замораживании проб применяют емкости из полимерных материалов (например, из поливинилхлорида).

5.3.6    Пробы, предназначенные для микробиологических анализов и определения летучих органических веществ, замораживанию не подлежат.

5.4 Консервация проб

5.4.1    Для консервации проб применяют:

-    кислоты;

•    щелочные растворы;

-    органические растворители;

-    биоциды.

•    специальные реактивы для определения некоторых показателей (например, кислорода, цианидов. сульфидов).

Примечания

1    Не допускается применять для консервации хлорид ртути и фенилацетат ртути.

2    Не допускается применять консерванты, содержащие вещества (ионы, элементы), подлежащие определению в отобранной пробе.

5.4.2    При консервации используемое вещество добавляют в пустую емкость до отбора проб, непосредственно в емкость с пробой после ее отбора или в аликвоту пробы, если из одной емкости анализируют пробу на разные показатели.

5.4.3    Добавление консервантов учитывают при определении показателя и при обработке результатов определений.

Примечание —Для консервации проб предпочтительно применять концентрированные растворы консервантов с цепью использования их в малых обьемах. Если при добавлении консерванта изменение объема пробы не превышает 5 %. то при определениях можно пренебречь соответствующим разведением.

5.4.4    Консерванты предварительно испытывают на возможность дополнительного внесения ими загрязнений и сохраняют их в достаточном количестве для проведения контрольных испытаний.

Предельная концентрация вносимых с консервантами загрязнений определяется требованиями методики определения соответствующих показателей.

5.5 Основные рекомендуемые методы консервации и хранения отобранных проб, предназначенных для проведения определений конкретных показателей, приведены для:

-    обобщенных показателей в таблице 1;

-    химических показателей в таблице 2;

-    органолептических показателей в таблице 3;

-    радиационной безопасности в таблице 4:

-    микробиологических показателей в таблице 5;

-    биологических показателей в таблице 6.

4

Таблица 1 — Методы хранения и консервации проб для определения обобщенных показателей

Наименование

показателя

Материал, из которого изготовлена емкость для отобранных гроб

Метод хранения и консервации

Максимальный рекомендуемый срок хранения

Рекомендуемое место проведения определений послы теля

Примечание

Водородный показатель

Полимерный материал или стекло

На месте отбора проб

Определение следует проводить как можно скорее после отбора пробы

Транспортирование при температуре ниже температуры отбора проб

6 ч

Лаборатория

Общая минерализация, сухой остаток

Полимерный материал или стекло

Охлаждение до 2 'С — 5 *С

24 ч

Лаборатория

Жесткость общая

Полимерный материал или стекло

24 ч

Лаборатория

Допускается хранение в течение 48 ч, кроме проб с удельной электропроводностью более 70 мСмЛй.

Не допускается применять серную кислоту

Оки сляе мост ь перманганатная

Стекло

Подкисление до pH менее 2 серной кислотой, охлаждение до 2 ®С — 5 *С и хранение в темном месте

2 сут

Лаборатория

Определение следует проводить как можно скорее

Полимерный материал

Замораживание до минус 20 ’С

1 мес

Лаборатория

Фенольный

индекс

Боросиликатнов

стекло

Добавление 1 г сульфата меди на 1 дм3 пробы и подкисление фосфорной кислотой до pH менее 2, хранение в темном месте при 5*С —10 *С

24 ч

Лаборатория

Условия хранения выбирают в зависимости от метода определения показателя

Кислотность и щелочность

Полимерный материал или стекло

Охлаждение до 2 *С — 5 *С

24 ч

Лаборатория

Предпочтительно выполнение определений на месте отбора прсб (особенно для проб с высокой концентрацией растворенных газов)

ВПК (биохимическое потребление кислорода)

Стекло

24 ч

Лаборатория



Скончание таблицы 1

Наименование

указателя

Материал, из которого ИЗГОТООЛСИЛ емкость для отобранных проб

Метод хранения и консервации

Максимальный рекомендуемый Срок хранения

Рекомендуемое место проведения определений показателя

Применение

хпк

(химическое

потребление

кислорода)

Стекло

Подкисление оерной кислотой до pH менее 2, охлаждение до 2 *С — 5 *С и хранение в темном месте

5 сут

Лаборатория

Полимерный материал

Замораживание до минус 20 *С

1 мес

Лаборатория

Удельная электропроводность

Полимерный материал или стекло

Охлаждение до 2 *С — 5 ’С

24 ч

Лаборатория

Определение следует проводить как можно скорее.

Предпочтительно выполнение определений на место отбора прсб

Взвешенные и оое-дающие вещества

Полимерный материал или стекло

24 ч

Лаборатория

Определение следует проводить как можно скорее

Таблица 2 — Методы хранения и консервации проб для определения химических показателей

Наименование

указателя

Материал, из которого изготовлена емкость для отобранных проб

Метод хранения и коиоервэиии

Максимальный рекомендуемый срок хранения

Рекомендуемое место проведения определенна показателя

Примечание

Аммиак и ионы аммония (суммарно)

Полимерный материал или стекло

Подкисление серной кислотой до pH мемоо 2. охлаждение до 2 *С — 5 *С

24 ч

Лаборатория

'

Охлаждение до 2 *С — 5 *С

6 ч

Азот органических соединений

Полимерный материал или бор осилил ат-мое стекло

Подкисление серной кислотой до pH менее 2. охлаждение до 2 *С — 5 *С и хранение в темном месте

24 ч

Лаборатория

Подкисление не проводят, если эта же проба будет использована для определения аммиака

Алюминий (суммарно)

Полимерный материал

Подкисление до pH менее 2

1 мес

Лаборатория

Алюминий

(растворенный*)

Полимерный материал

Фильтрование и подкисление фильтрата до pH менее 2

1 мес

Лаборатория

Растворенные* в воде формы алюминия и адсорбировавшийся на взвешенных частицах алюминий допускается определять в одной и той же пробе

Барий

(растворомный *)

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Фильтрование и подкисление фильтрата до pH менее 2

1 мес

Лаборатория

Не допускается применять серную кислоту

1

В Российской Федерации — требованиям ГОСТ Р 52109-2003 «Вода питьевая, расфасованная в емкости. Общие технические условия».