Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

28 страниц

300.00 ₽

Купить МУ 4885-88 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

 Скачать PDF

Оглавление

Характеристика метода

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Отбор пробы воздуха

Подготовка к измерению

Проведение измерения

Расчет концентрации

Приложение №1. (Справочное)

Приложение №2. (Справочное)

Приложение №3. Указатель определяемых веществ и перечень учреждений, представивших методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Рисунки

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28

ИНФОРМАЦИОННО-ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 24

Москва, 1994

ИНФОРМАЦИОННО-ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ


МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 24

Москва 1994

239

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Справочное

Коэффициент К

для приведения объема воздуха х условиям по ГОСТ 12.1.016 79

°с

Давление Р, кПа (мм

рт. ст.)

97,33

(730)

97,86

(734)

98,4

(738)

98,93

(742)

99,46

(746)

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

-18

1,1036

1,1097

1,1159

1,1218

1,1278

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

-06

1,0640

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

-02

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

+02

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

+06

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

+10

0,9944

0,9990

1,0054

1,0108

1,0162

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

+26

0,9412

41,9464

0,9516

0,9566

0,9618

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9955

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,919*

0,9248

240

Приложение г

(продолжение)

°с

Давление Р, кПа (мм

рт. ст.)

100,00

<750)

100,53

<754)

101,06

<758)

101,33

(760)

101,86

<764)

-30

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1705

1,1763

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-06

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-02

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

ч02

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

-Ю6

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9669

0,9721

0,9773

0,9755

0,9851

+28

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9542

0,9594

0,9646

0,9670

0,9723

+34

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Указатель определяемых веществ и перечень учреждений, представивших методически? указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

NN

п/п

Наименование

вещества

Учреждения, представившие методику

Страницы

1

2

3

4

1.

Алифатические диэфиры щавелевой кислоты

Рижский медицинский институт

4

2.

Аллил- (альфа-аллилокси-карбонилоксикрилат)

Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний

7

3.

Алюминат бария

1 Московский мединститут представил материалы по ПДК

10

4.

2-амино-4-нитроанизол

Харьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний

13

5.

Анизол

16

6.

Анилин

Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний

Ленингнадский НИИ гигиены труда и профзаболеваний

20

7.

Аэрозоль масла минерального

Донецкий НИИ гигиены труда и профзаболеваний

23

3.

Бензол, ксилол, толуол

Черниговская областная СЭС

30

9.

Винил-н-октил-сульфон, винил-и-децилсульфон, 2-оксиэтил -н-октил-судьфид, 2-Охсизтил-н-децилсульфид

Институт органической химии АН СССР, ВНИИ гишены и токсикологии пестицидов, полимеров и пластических масс <ВНИИГИНГОКС)

35

10.

Висмут и его соединения

Центральный ордена Ленина Институт усовершенствования врачей (ЦОЛЙУВ)

38

11.

Галловая кислота

Грузинский НИИ гигиены труда н профзаболеваний

41

12.

Дезоксипеганин

гидрохлорид

Узбекский НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний

44

13.

Дефолианты МН и УДМ-П "С”

Институт химии АН Узбексой ССР

47

14.

Двузамещенный цианурат кальция

НИИ азотной промышленности и продуктов органического синтеза, Дзержинский филиал

50

15.

Диметилдипропилен-триамин, тетраметил-дипропилентриамин

ВНИИ нефтехимических процессов (ВНИИ НЕФТЕХИМ, г. Ленинград)

54

16.

1,2-диметоксиэтан

Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний

58

17.

Диспергатор НФ

Харьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний

61

ч

2

3

4

в.

Дифос в бяс-<4-окси-фснил) сульфид

ВНИИ химических средств защиты растений (ВНИИХСЗР) Рижский мед.инстнтут

64

19.

2,6-дихлор~4-«итрс-аынляя

Харьковский НИИ гашены труда и профзаболеваний

68

20.

Изабутенвякарбинол

ВНИИ нефтехимических процессов (ВНИИ НЕФТЕХИМ, г. Ленинград)

71

21.

Икдантрон

Донецкий медицинский институт

74

22.

Компонента М-651

Казанский НИ технологический и проектный ин-т химико-фотографической промышленност* (КАЗНИИТЕХФОТОПРОЕКТ)

77

23.

Компонента С-213

Казанский НИ технологические и проектный институт хнмнюфотографической промышлен-пост (КАЗНИ ИТЕХФОТОП РОЕКТ)

80

24.

Кристаллик

Грузинский НИИ гагиены труда и профзаболеваний

S3

25.

Ксилол

Чериншаи областная СЭС

86

26.

Линкомицин

ВНИИ акгабиогаеов (ВНИИА)

92

27.

Мелем

НИИ азотной промышленности в продуктов органического синтеза, Дзержинский филиал

96

28.

о- М етилааизол к п-меткланнзоя

Уфимский НИИ нефтехимических производств (НИИ НЕФТЕХИМ)

99

29.

I н«ггил-4-нзопротшл-беязол (п-цимол) в 1-метил-З-изопропил-бензал(м-цииал)

БеллруоСзгай Нн сашпарно-гшиенический институт

102

30.

Мстидцеядозальв

ГосНй и проектный институт хлорной промьшшещюстк, Киевский филиал ШШФ ШСНИЙХЛОРПРОЕКТ)

105

31.

Метклэтилкетон, бутил-ацетат, о-, п- в 1ншиюш

Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний

108

32.

Натриевая соль фенил-уксусной кислоты

Ростовский медицинский институт

111

33.

Натрвйкарбоксиметил-

целлюлоза

Центральный ордена Ленина институт усовершенствования врачей (ЦОЛИУВ)

114

34.

Неошгаамян

Университет Дружбы народов им. ПЛумумбы

117

35.

Окись цинка

Свердловский НИИ гигиены труда и профзаболеваний

120

36

Окись углерода

Донецкий НИИ гашены труда и профзаболеваний

123

243

1

2

3

4

37.

2-оксиэтаи-н-бутил-сульфид,2-хлорэтил-н-бу тилсульфид ,2-хлор-ЗТШ1 -и -октилсульфид, и-октилхлорид, н-децилхлорид

Институт органической химии АН СССР, ВНИИ гигиены и токсикологии пестицидов, полимеров и пластичесских масс (ВНИИ ГИНТОКС)

127

38.

Октилдифенил и алк-оксидиаидифенилы

Рубежаяский филиал НИИ органических полупродуктов и красителей

130

39.

Октщщиандифенил

"—"

134

40.

Полиборид магния * порошховце, борсодер-жащие композиции (бор-содержашая смесь * бороксидагые ректифши-торы МВ -я КС)

Свердловский НИИ гатиены труда и профзаболевании

137

41..

Шшдам

ВНИИ железнодорожной гигиены (ВНИИЖГ)

141

42.

Полметяленмочевина

Ростовский: медицинский институт

145

43.

Порошки КИ-1 и К-0М2

Донецкий НИИ гигиены труда и профзаболеваний

148

44.

Порошок ТТВХ-1

ft И

151

45.

1 Дцротешдиолкарбонат

<проаиленгликоль-

карбонат)

Горьковский НИИ Гигиены труда и профзаболеваний

154

46.

Стштетические моющие средства '"Дотвс",

"Эра*, *ЧЭаса"

Донецкий медицинский институт

157

47.

Строфантидин ацетат

Узбекский НИИ санитарии, гигаены и профзаболеваний

160

48.

Сульфид натркя

Центральный ордена Денина институт усовер-шенсгаовзннн врачей (ЦОЛЙУВ)

163

49.

Терефталевая кислота

Горьковский НИИ гигиены трыда н профзаболеваний

166

50.

Тетраметшгметилен-

диамин

Новосибирский НИИ гигиены

169

51.

Толуол

Черниговския областная СЭС

172

52.

Третичная окись фосфина и трис-фтор-октил-фосфиноксид

Харьковский НИИ тагаевы труда я профзаболеваний

176

53.

Трихлорацетат натрия

ВНИИ железнодорожной гигиены (ВНИИЖГ)

179

54.

Трихлорэтилфосфат

Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний

182

244

I

2

3

4

55.

Фснилекдиамины

Рубежанскнй филиал НИИ органических палу продуктов и красителей

185

56,

Фенилмзоцианат я анилин

Донецкий НИИ гигиены труда и профзаболеваний

190

57.

Фенмсдифам и 3-охсм-фенид метил sea рбоа мат

ВНИИ химических средств защиты растений (ВНИИХСЗР), Армянский НИИ общей гигиены и профзаболеваний

195

58,

Фосфид меди

Центральный ордена Ленина институт усовершенствования врачей (ЦОЛИУВ)

199

59,

Фурфурол, фурфуриловый спирт и фено»

Свердловский НИИ охраны труда

202

60,

Хлорат натри*

Институт химии АН Узбекской ССР

206

61.

Хлористый бутя

Узбекский НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний

209

62.

2-хлсрщгклогек€илт!но-

N-фталимид

w..... W

212

63.

N-цианэтиланилин

Харьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний

215

64.

N - циклогекшл-тно~ фталимгяд

Узбекский НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний

218

| 65, 1

N - (2,3-эпоксипропил) карбазол и полиэпоксм-л ро п кл карбазол

Рижсский медицинский институт

223

j 66. !

!

Этазол

Филиал Всесоюзного Нн химико-фармацевтического института (ф-д ВНИХФИ, г.Купавна)

227

67.

N -этя~м~толуиднн

Харьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний

230

68.

Этидцеллозольв, этнл-гликольацетат и бутил-целлоаольв

ГосНИ и проектный институт хлорной промышленности. Киевский филиал (КНИФ ГОСНИИХЛОРПРОЕКТ)

233

69.

Препарат КЕИМ

ПДК представлял Грузинский НИИ гашены труда и профзаболеваний

237

245


резиновая или стеклянная

Sdi-


246


Рис. 2. Установка для получения циануровой кислоты

1    —    воронки;

2    —    соединительные резинки;

3    —    катнонитная колонка;

4    —    анионитная колонка.


247

Рис. 3. Схема динамического капиллярного дозатора

1    — калиброванный капилляр;

2    — поршень;

3    — сатуратор;

4    — водяная рубашка термостата.

248



Рис- 4- Аллонж стеклянный


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

06.02.92 г. Москва

ПОСТАНОВЛЕНИЕ N 1

О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения" и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств" от 12 декабря 1991 года постановляет:

Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации.

Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.

Председатель Госкомсанэпиднадзора    Е.Н.Беляев

Российской Федерации

ISBN 5-87372-032-0    с Информационно-    издательский

центр Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993

249



Рис


«



3

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии", являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: Г.А.Хохолькова, Л.Г.Александрова, Г.А.Дьякова, М.Д.Бабипа, Э.И.Волошина, Н.ГЛедовских, В.Г.Овечкин.

202

УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А И Зайченко ”\2" декабря г.

N 4885-88

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по газохроматографическому измерению концентраций фурфурола, фурфурилового спирта и фенола в воздухе рабочей зоны

М.м. 96,09 М.м. 98,11 М.м. 94,12

Фурфурол (фуран — 2 — альдегид, фурфураль); Фурфуриловый спирт (2 —*■ фурзнкарбинол); Фенол (оксибензол, карболовая кислота);

Физико-химические свойства веществ

Таблица 52

Название

вещества

Структурная формула

Плотность,

г/см3

Тпл,

°с

Ткип,

°с

Раствори

в органических растворителях

мость

В

воде

Фурфурол

1,160

-36,5

161,7

в разн.

8,3

Фурфуриловый

спирт

1,130

-30

171

в разн.

в. р.

Фенол

1,071

41

181,2

сп. эф. хл. ац.

7,9


203

В воздухе могут находиться в виде паров.

Пары фурфурола слабо раздражают слизистые оболочки. Нервный яд, вызывающий судороги и паралич. Большие дозы фурфурилового спирта угнетают дыхание, вызывают головокружение, слюнотечение. Разбавленный раствор обладает местным анестезирующим действием. Фенол — сильный нервный яд. Обладает общетоксическим и местным действием. Способен всасываться через кожу.

ПДК фурфурала в воздухе 10 мг/м3, фурфурилового спирта 0,5 мг/м3, фенола 0,3 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенноионизационного детектора. Отбор проб проводят с концентрированием на силикагель.

Нижний предел измерения содержания каждого вещества — 0,0005 мкг в хроматографируемом объеме пробы.

Нижний предел измерения в воздухе фенола — 0,15 мг/м3 (при отборе 7 л).

Диапазон измеряемых концентраций фенола от 0,15 до 200 мг/м3.

Измерению не мешают ацетон, этиловый, пропиловый, изоамиловый и бутиловый спирты, формальдегид, бензол, толуол, бутилацетат, этилацетат, метилацетат, ксилол; мешают гексиловый, октиловый и другие высшие спирты.

Суммарная погрешность намерения не превышает 15%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка хроматографическая, стальная, длиной 0,5 м, внутренним диаметром 3 мм. Аспирационное устройство.

Пробоотборная стеклянная трубка длиной 15 см и внутренним диаметром 3 мм. Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Микрошприц МИЫ0М, ГОСТ «043-75.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1 л.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1-10 мл.

Пробирки с притертыми пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 5 мл.

Посуда лабораторная фарфоровая, ГОСТ 427-75.

Бюксы, ГОСТ 7148-70, вместимостью 10 мл.

Реактивы, растворы, материалы

Фурфурол, ГОСТ 10930-74, чд.а.

Фурфуриловый спирт, МРТУ 6-09-6508-70, ч.

Фенол, ГОСТ 6417-72, ч.д.а.

Бензиловый спирт, ГОСТ 8751-72 (внутренний стандарт).

Стандартный раствор бензилового спирта, содержащий 0,1 г/л, готовят следующим образом. В бюксе, заполненном на 1/3 объема силикагелем, взвешивают точную, навеску 0,1 г бензилового спирта. В мерную колбу вместимостью 1 л вносят 2-3 г ОП- Ю.предварительно прогретого в выпарительной чашке в сушильном шкафу при 150-160°С в течение 1-2 часов, и содержимое бкжеа, который промывают дистиллированной водой. Заливают колбу до половины объема дистиллированной водой, растворяют компоненты путем встряхивания колбы и после отстаивания пены доливают водой до метки. Раствор устойчив в течение 2-х недель.

Стандартные растворы фурфурола, фурфурилового спирта и фенола с содержанием веществ 0,1 г/ л готовят аналогично приготовлению стандартного раствора бензилового спирта.

Смесь стандартных растворов с содержанием каждого компонента 0,1 г/л готовят смешава-

204

нием равных объемов стандартных растворов фурфурола, фурфурюового спирта, фенола ■ бснзилового спирта.

Насадка: Хроматон N-AW-flMCS (фракция 0,16-0,20 мм), пропитанный 15% карбовакса 20М + инертон (фракция 0,16-0,20 мм) с 5% OV-101.

Силикагель марки КСС-4 или КСМ-5, ГОСТ 3956-54 (фракция 0,25-0,5 мм).

Неоиногенное ПАВ ОП-Ю, ГОСТ 8433-57.

Аргон, ГОСТ 10157-73, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73 в баллонах с редуктором.

Отбор пробы воздуха

7 л воздуха с объемной скоростью 0,3 л/мин аспирируют через сорбционную трубку, заполненную силикагелем.

Для измерения 1/2 ПДК фенола по расчету следует отобрать 7 л воздуха, фурфурилового спирта 4 л и фурфурола 0,2 л.

Трубки герметизируют с помощью резиновых или пластиковых заглушек.

Срок хранения проб 2-недели.

Подготовка к измерению

Силикагель измельчают в фарфоровой ступке, отсеивают фракцию 0,25-0,5 мм и промывают дистиллированной водой до исчезновения мути в воде. Адсорбент сушат при температуре 120-130°С в сушильном шкафу в течение 6 часов , и хранят в плотно закрытой посуде.

Газохроматографическую колонку по ходу газа-носителя заполняют хроматоном N-AW-flMCS, пропитанный 15% карбовакса (0,5 г) и ннертоном. + 5% OV-I01 (0,35 г). Посте заполнения колонку кондиционируют при 250°С в течение 8 часов в токе аргона (скорость 1-мл/мин).

Для построения градуировочного графика готовят смеси градуировочных растворов согласно таблице 53.

Шкала смесей градуировочных растворов

Таблица 53

Определяемый

компонент

Концентрация определяемого компонента в смеси градуировочного раствора, г/л

N 1

N 2

N 3

N 4

N 5

N 6

Фурфурол

0,1

0,05

0,02

o.ooi

0,002

0,00025

Фурфуркло-вьга спирт

0,1

0,05

0,02

0,005

0,002

0,00025

Бензиновый

спирт

0,1

0,10

0,10

0,010

0,010

0,00100

Фенол

0,1

0,05

0,02

0,005

0,002

0,00025

Срок хранения градуировочных растворов 2 недели. 2 мкл градуировочного раствора не менее 5 раз каждый вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Отмечают время удерживания компонентов, измеряют высоты пиков. Строят градуировочный график зависимости Р)/Рб.с. (ось ординат) от Hi/ Нб.с. (ось абсцисс), где Р| — количество определив-

205

мого вещества в хроматографируемом объеме, мкг, Рб.с. — количество бензолового спирта в хроматографируемом объеме, мкг. Hi — высота пика определяемого вещества, мм; Нб.с. — высота пика бензолового спирта, мм.

Определяют поправочный коэффициент каждого определяемого вещества К), как тангенс угла наклона градуировочной прямой,

Kj - (Pj / Рб-С.) / (Hj / Нб.с.).

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб

Температура термостата колонки

150

°с

Температура испарителя

200

°с

Скорость потока аргона

45

мл/мин

Скорость потока водорода

30

мл/мин

Скорость потока воздуха

350

мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты

60

мм/час

Время удерживания:

фурфурола

0,33

мин

фурфурилового спирта

0,75

мин

бензилового спирта

(внутренний стандарт)

1,83

мин

фенола

3,0

мин

Количественный анализ проводят по методу внутреннего стандарта.

Проведение измерения

Силикагель из пробоотборной трубки переносят в пробирку на 5 мл с притертой пробкой. В пробирку приливают 4 мл воды, содержащей 0,1 г/л бензилового спирта с ОП-Ю. Пробу перемешивают и выдерживают в течение 10-15 минут. 2 икл пробы вводят в хроматограф и проводят анализ при вышеуказанных условиях. Степень десорбции определяемых веществ в водный раствор составляет не менее 96%.

Расчет концентрации

Концентрацию определяемых компонентов в воздухе в мг/м3 "С" вычисляют по формуле:

С - (Hj * К; * Рст) / (Нет * V), где

Н; — высота пика определяемого вещества, мм;

Нет — высота пика внутреннего стандарта (бензилового спирта), мм;

Рст — количество бензилового спирта, внесенного в пробу с водой, мкг;

К) — поправочный коэффициент;

V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

238

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Справочное

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12Л .016-79 (температура 20°С, давление 760 мм рт.ст.) проводят но следующей формуле:

Vt * 073 + 20) * Р

С --1-. где

а73 +& * Ю133

Vt — объем воздуха, отобранный для анализа,

Р — барометрическое давление, кПа;

(101,33 кПа - 760 мм ртхг.У; t° — температура воздуха в месте отбора пробы, сС.

Для удобства расчета. V следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлению 760 мм рт.ст. надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.