ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

Производные жиров и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME)

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА

EN 14104:2003

Fat and oil derivatives — Fatty acid Methyl esters (FAME) — Determination of acid

value

(IDT)

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2010

ГОСТ P EH 14104—2009

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы». Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти» (ОАО «ВНИИ НП») на основе аутентичного перевода на русский язык указанного в пункте 4 стандарта, который выполнен ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ»

2    ВНЕСЕН Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерал ьного агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 декабря 2009 г. № 1150-ст

4    Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту ЕН 14104:2003 «Производные жиров и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME). Определение кислотного числа» (EN 14104:2003 «Fat and oil derivatives — Fatty acid Methyl esters (FAME) — Determination of acid value»).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных европейских региональных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

©Стандартинформ, 2010

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

II

ГОСТ РЕН 14104—2009

Содержание

1    Область применения...................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................1

3    Термины и определения................................................1

4    Сущность метода.....................................................1

5    Реактивы..........................................................2

6    Аппаратура.........................................................3

7    Отбор проб.........................................................3

8    Подготовка испытуемого образца...........................................3

9    Проведение испытания.................................................3

10    Расчеты..........................................................3

11    Прецизионность.....................................................4

12    Протокол испытаний..................................................4

Приложение А (справочное) Результаты межлабораторных испытаний....................5

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных европейских региональных

стандартов ссылочным национальным стандартам Российской Федерации......6

Библиография........................................................7

III

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Производные жиров и масел.

Метиловые эфиры жирных кислот (FAME)

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА

Fat and oil derivatives. Fatty acid Methyl esters (FAME). Determination of acid value

Дата вводония — 2011—01—01

1    Область применения

1.1    Настоящий стандарт устанавливает метод определения кислотного числа светлых метиловых эфиров жирных кислот (FAME) с использованием титрования в присутствии цветного индикатора.

1.2    Настоящий метод позволяет определять кислотное число в диапазоне от0.10до1.00 мгКОН/г.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие европейские региональные стандарты:

ЕН ИСО 661:1995 Животные и растительные жиры и масла. Подготовка испытуемой пробы (ИСО 661:1989) (EN ISO 661:1995, Animal and vegetable fats and oils — Preparation of test sample)

EH ИСО 3696 Вода, используемая в аналитической лаборатории. Спецификация и методы испытания (ИСО 3696:1987) (EN ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods)

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 кислотное число (acid value): Количество гидроксида калия (мг), необходимое для нейтрализации свободных жирных кислот, присутствующих в 1 г FAME, при определении по методу настоящего стандарта.

Значение кислотного числа выражают в миллиграммах гидроксида калия на грамм образца.

Примечание — Если образец содержит минеральные кислоты, то их. по соглашению, определяют как часть общего кислотного числа. Настоящий метод не позволяет различать слабые (от свободных жирных кислот) и сильные (от минеральных кислот при наличии) кислоты.

4 Сущность метода

Испытуемый образец растворяют в смешанном растворителе и титруют разбавленным раствором гидроксида калия в присутствии индикатора фенолфталеина до конечной точки титрования.

Издание официальное

5 Реактивы

Используют только реактивы признанного аналитического класса и воду класса 3 в соответствии с ЕН ИСО 3696.

5.1    Смесь диэтилового эфира и 95%-ного этанола в соотношении по объему 1:1.

Предупреждение — Диэтиловый эфир является чрезвычайно воспламеняемым веществом и может образовывать взрывчатые пероксиды. Его следует использовать с осторожностью.

Смесь нейтрализуют непосредственно перед использованием путем добавления раствора гидроксида калия (5.2) в присутствии 0.3 см³ спиртового раствора фенолфталеина на 100 см³ смеси растворителя.

Если нет возможности использовать диэтиловый эфир, то могут быть использованы следующие смеси растворителей:

-    смесь толуола и 95%-ного об. этанола в соотношении по объему 1:1;

-    смесь толуола и 99%-ного об. 2-пропанола в соотношении по объему 1:1.

Смешанный растворитель может быть заменен на 99%-ный об. 2-пропанол.

Примечание — Большие обьемы смесей растворителя и индикатора могут быть необходимы для тем-ноокрашеииых образцов.

5.2    Гидроксид калия, стандартный титрованный раствор в этаноле с (КОН) = 0.1 моль/дм³.

Спиртовой раствор гидроксида калия может быть заменен на водные растворы калия или гидроксида натрия, но только если объем введенной воды не приведет к фазовому разделению.

5.2.1    Приготовление раствора

Растворяют приблизительно 7 г гранулированного гидроксида калия в этаноле и разбавляют до 1 дм³ тем же самым растворителем.

Примечание — 2-Пролаиол может быть использован вместо этанола.

Взвешивают 0.15 г бензойной кислоты чистотой не менее 99.9 % или другой первичный стандарт с точностью 0,0002 г в лабораторном стакане вместимостью 150 см³ и растворяют в 50 см³ 4-метиллен-тан-2-она (5.4).

Используют pH-метр для последующего титрования и обнаружения конечной точки титрования. Начинают перемешивание и титруют раствором гидроксида калия до точки эквивалентности.

5.2.2    Расчет концентрации раствора

Концентрацию раствора гидроксида калия, моль/дм³, при использовании бензойной кислоты рассчитывают по формуле

1000 т₀

122.1 Ц, ’

где т₀ — масса бензойной кислоты, г;

V₀ — объем раствора гидроксида калия, израсходованный на титрование до конечной точки титрования, см³.

Примечания

1    В матемашческом выражении символы обозначают числовые значения количеств веществ.

2    Стандартные растворы гидроксида калия имеются в продаже, и их можно ислользова1ь.

Приготовленный раствор используют не ранее чем через 5 дней. Раствор переливают в стеклянную емкость коричневого цвета с резиновой пробкой, снабженной термометром, необходимым для введения температурной поправки (см. раздел 10). Раствор должен быть бесцветным или соломенно-желтым. Если емкость соединена с бюреткой, то для предотвращения попадания диоксида углерода устанавливают ловушку с натронной известью.

5.3    Фенолфталеин, раствор в 95%-ном этаноле, 10 г/дм³.

5.4    4-Метилпентан-2-он, нейтрализованный непосредственно перед использованием путем добавления раствора гидроксида калия (5.2) и контроля его количества по рН-метру (6.3). ¹

6 Аппаратура

Обычное лабораторное оборудование.

6.1    Микробюретка вместимостью 10 см² с ценой деления 0.02 см².

6.2    Аналитические весы с точностью взвешивания = 0.05 г или менее.

6.3    pH-метр, снабженный стеклянным или каломельным электродом.

7    Отбор проб

Отбор проб не является частью метода настоящего стандарта. Рекомендуемый метод отбора проб приведен в стандарте [2].

Важно, чтобы лаборатория получила образец, который действительно является представительным и остается неизменным при транспортировании и хранении.

8    Подготовка испытуемого образца

Готовят испытуемый образец в соответствии с ЕН ИСО 661. Испытуемый образец не следует нагревать и/или фильтровать.

9    Проведение испытания

9.1    Испытуемый образец

В коническую колбу вместимостью 250 см² помещают 20 г взвешенного испытуемого образца.

9.2    Определение

9.2.1    Испытуемый образец (9.1) растворяют в 100 см² предварительно нейтрализованной смеси растворителя (5.1), титруют раствором гидроксида калия (5.2) до конечной точки титрования, когда добавление одной капли этого раствора приводит к небольшому изменению окраски, сохраняющейся в течение не менее 15 с.

9.2.2    Если раствор начинает мутнеть при титровании, то добавляют достаточное количество смешанного растворителя (5.1). чтобы получить прозрачный раствор.

10    Расчеты

где 56.1 — молекулярная масса гидроксида калия;

V — объем израсходованного на титрование стандартного раствора гидроксида калия, см²; с — точная концентрация используемого стандартного раствора гидроксида калия, моль/дм²; т — масса испытуемого образца, г.

Результаты выражают как мг КОН/r образца и округляют до второго десятичного знака.

Примечание — Концентрация раствора гидроксидов натрия в этаноле или калия в этаноле изменяется в зависимости от температуры и может быть уточнена с введением поправки. При этом можно использовать следующую поправку:

У/И “ 0.001 (f-(q)].    (3)

где V— скорректированный обьем стандартных растворов гидроксида натрия или гидроксида калия, см²;

V_t — обьем стандартных растворов гидроксида натрия или гидроксида калия, измеренный при температуре I.

см²;

t — температура, при которой было выполнено определение. ’С;

t₀ — температура, при которой была определена концентрация стандартных растворов гидроксида натрия или гидроксида калия. *С.

11    Прецизионность

11.1    Межлабораторные испытания

Подробное описание межлабораторных испытаний приведено в приложении А. Значения, установленные в результате этих испытаний, могут быть не применимы к диапазонам концентраций и матрицам. отличным отданных, установленных настоящим методом.

11.2    Повторяемость г

Абсолютное расхождение между двумя независимыми единичными результатами испытаний, полученными одним и тем же методом на одном и том же испытуемом материале в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором на одном и том же оборудовании в течение короткого интервала времени, не должно превышать 0,02 мг КОНУг более чем в одном случае из двадцати.

11.3    Воспроизводимость/?

Абсолютное расхождение между двумя единичными результатами испытаний, полученными одним и тем же методом на одном и том же испытуемом материапе в разных лабораториях разными операторами. используя разное оборудование, не должно превышать 0.06 мг КОН/r более чем в одном случае из двадцати.

12    Протокол испытаний

Протокол испытаний должен включать:

-    всю информацию, необходимую для полной идентификации образца;

-    используемый метод отбора проб, если он известен;

-    используемый метод испытания со ссылками на настоящий стандарт;

-    подробное описание (характеристика) процедур, не описанных в настоящем стандарте или признанных незначительными, учитывая любые случайности, которые могут повлиять на результаты испытаний;

-    полученные результаты испытаний или, если определена повторяемость, то полученный конечный результат. ³

ГОСТ РЕН 14104—2009

Приложение A (справочное)

Результаты межлабораторных испытаний

Объединенные испытании, включающие 15 лабораторий в 5 странах, проводились на 5 образцах.

Образец 1: FAME, полученный из подсолнечного масла;

Образец 2; FAME, полученный из рапсового масла;

Образец 3: FAME, полученный из рапсового масла;

Образец 4; FAME, полученный из подсолнечного и рапсового масел (75 % подсолнечного масла);

Образец 5; FAME, полученный из рапсового масла.

Испытании были организованы CEN ТС 307/WG1 в 1998 г., и полученные результаты были изучены дли статистического анализа в соответствии со стандартом (3) дли получении данных прецизионности, приведенных в таблице А. 1.

Таблица А.1

Образец 1 2 3 4 5 Количество участвующих лабораторий 15 15 15 15 15 Количество участвующих лабораторий после исключении выттадающих результатов 14 15 14 15 14 Среднее значение, мг КОН/г 0.512 0.359 0.882 0.151 0.682 Стандартное отклонение повториемости, мг КОН/г 0.004 0.004 0.006 0.003 0.008 Стандартное отклонение воспроизводимости, мг КОН/г 0.016 0.022 0.020 0.017 0.017 Предел повторнемоаи г, мг КОН/г 0.013 0.011 0.019 0.009 0.024 Предел воспроизводимости R. мг КОН/г 0.048 0.067 0.062 0.051 0.052

5

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии ссылочных европейских региональных стандартов ссылочным национальным стандартам Российской Федерации

Таблица ДА.1

Обозначение ссылочного европейского регионального стандарта Степень соответствия Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта ЕН ИСО 661:1995 — . ЕН ИСО 3696 — .

* Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного европейского регионального стандарта. Перевод данного европейского регионального стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

6

ГОСТ РЕН 14104—2009

Библиография

(1)    EN ISO 660. Animal and vegetable fats and oils — Determination of add value and addity. (EH ИСО 660. Животные и растительные жиры и масла. Определение кислотного числа и кислотности)’ (ISO 660:1996)

(2)    EN ISO 5555. Animal and vegetable fats and oils — Sampling. (EH ИСО 5555. Животные и растительные жиры и масла. Отбор проб)⁴ (ISO 5555:2001)

(3)    EN ISO 4259. Petroleum products — Determination and application of predsion data in relation to methods of test. (EH ИСО 4259. Нефтепродукты. Определение и применение данных прецизионности в отношении методов испытания)’ (ISO 4259:1992/Сог 1:1993)

1

2

3

4

Официальный перевод данного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

7