ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

КОМПОЗИТЫ

Метод оценки циклической стабильности текущего напряжения при температуре 90 °С поглощающих электрохромных покрытий герметичных стеклопакетов

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2016

Предисловие

1    ПОДГОТОВЛЕН Объединением юридических лиц «Союз производителей композитов» совместно с Открытым акционерным обществом «НПО Стеклопластик» и Автономной некоммерческой организацией «Центр нормирования, стандартизации и классификации композитов», на основе аутентичного перевода на русский язык указанного в пункте 4 стандарта, который выполнен ТК 497

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 497 «Композиты, конструкции и изделия из них»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 ноября 2015 г. № 1960-ст

4    Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к стандарту АСТМ Е2240-06 «Стандартный метод определения вольтамперной устойчивости циклической подачи импульсов при температуре 90 °С (194 °F) у светопоглощающих электрохромных покрытий на клееных стеклопакетах строительного назначения» (ASTM Е2240-06 «Standard Test Method for Assessing the Current-Voltage Cycling Stability at 90 °C (194 °F) of Absorptive Electrochramie Coatings on Sealed Insulating Glass Units») путем изменения содержания отдельных структурных элементов, которые выделены вертикальной линией, расположенной на полях этого текста, а также не включения отдельных структурных элементов, ссылок и/или дополнительных элементов.

Оригинальный текст невключенных структурных элементов стандарта АСТМ приведен в дополнительном приложении ДА.

Оригинальный текст измененных структурных элементов примененного стандарта АСТМ приведен в дополнительном приложении ДБ. Отдельные структурные элементы изменены в целях соблюдения норм русского языка и технического стиля изложения, а также в соответствии с требованиями ГОСТ Р 1.5.

Сравнение структуры настоящего стандарта со структурой указанного стандарта АСТМ приведено в дополнительном приложении ДВ

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

© Стандартинформ, 2016

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ Р 56758-2015

XI.3.8 оптическая плотность — затухание в объеме пропускаемого света ввиду воздействия процессов поглощения или отражения в просвечиваемом материале. OD (о.п.) —логарифм по основанию 10 величины, обратной пропускающей способности (т): OD = -1одю(т).

XI.3.9 оптический коэффициент фотопического пропускания — коэффициент пропускания при обесцвеченном состоянии (ть) по отношению к коэффициенту пропускания в состоянии «в цвете» (т_с), где оба ть и т_с являются взвешенными по отношению к кривой относительной спектральной световой эффективности;

XI.3.10 оптическая пропускающая способность — это коэффициент излучаемой энергии, которая распространяется по физическому телу, к общей излучаемой энергии, характерной на физическом теле;

XI.3.11 спектрофотометр с фотодиодной матрицей — это система оптического детектора, которая использует матрицу фотодиодов, соединенных с полупроводниковыми приемниками света в целях облегчения спектроскопических измерений в диапазонах UV-VIS-NIR.

XI.3.12 трапецеидальная диаграмма напряжений — геометрическая форма, которая формируется путем нанесения диаграммы на график зависимости напряжения от времени, которая применяется по отношению к окну с ЭХП отклонением в сторону, в В/с, до неизменного постоянного напряжения, а затем с негативным уклоном, в В/с, с возвратом к нулевому напряжению (см. рисунок 4).

XI .3.13 спектральная световая эффективность для дневного света — относительная реакция глаза человека в его состоянии, адаптированном к свету (дневному свету), на излучение с конкретной длиной волны (от 410 нм до 720 нм);

XI.3.14 спектральная пропускающая способность — относится к оптической пропускающей способности, которая не учитывает свет с диффузной компонентой;

XI .4 Применимость данной методики испытаний в последующих этапах оценивают по мере полного завершения анализов результатов испытаний.

XI.5 Общее количество поставленных образцов должно быть на три позиции больше, чем число, указанное в 7.2, кроме того, образцы должны выступать в качестве контрольных образцов или предусматривать вероятность того, что два из них придут в негодность.

XI .6 Данная методика испытаний предназначена для моделирования фактических условий эксплуатации электрохромных покрытий в любом стеклопакете.

XI.7 Испытания проводят параллельно либо по отдельности.

9

Приложение ДБ (справочное)

Оригинальный текст модифицированных структурных элементов

ДБ.1

1    Область применения

1.1    Настоящий метод испытаний распространяется на способ проведения испытаний на ускоренное старение, а также освещает контроль эксплуатационных параметров элекгрохромных окон (далее — окна с ЭХП), которые зависят от времени. Если рассматривать поперечные сечения типовых электрохромных окон, то такие устройства имеют от трех до пяти слоев покрытий, в состав которых входят от одного до трех активных слоев, помещенных между двумя прозрачными проводящими электродами (ТСЕ, см. раздел 3). См. примеры поперечных разрезов в документе «Evaluation Criteria and Test Methods for Electrochromic Windows» (касательно сокращений, используемых в данном стандарте, см. Приложение XI, раздел XI. 1).

1.2    Настоящий метод испытаний применяют только по отношению к слоистым (один и более слой активных покрытий между ТСЕ) светопоглощающим ЭХП, устраиваемым на стеклопакетах клееных строительного назначения (IG), которые изготавливают для оконных стекол (как надслой, так и подложка), предназначенных для использования в зданиях, например, в остекленных дверях, в окнах, в световых фонарях, а также в системах внешних стен. Подобные слои конструкций, используемые для электрохимического изменения оптических свойств, состоят из органических или неорганических веществ, которые расположены между надслоем и подложкой.

1.3    Используемые в данной методике испытаний ЭХП последовательно подвергают (см. методику испытаний Е2141) солнечной радиации и задействуют для регулирования величины радиации по поглощению и отражению, и по этой причине —для ограничения солнечного тепловыделения, а также объема солнечной радиации, который передается в здание.

1.4    Настоящий метод испытаний не применяют по отношению к иным цветообразующим устройствам, например, — к фотохромным и термохромным.

1.5    Настоящий метод испытаний не применяют по отношению к элекгрохромным окнам, конструкция которых выполнена из материалов надслойки или подложки, отличных от стекла.

1.6    Метод испытаний, приведенный в настоящем стандарте в качестве ссылочного, является лабораторным методом испытаний, такие испытания проводят в условиях, установленных для лабораторий. Испытание предназначено для моделирования, и с некоторой вероятностью, также для ускорения фактической продолжительности эксплуатации электрохромных окон. Для прогнозирования параметров функционирования в разрезе продолжительности эксплуатации изделий использовать результаты подобного испытания невозможно, если не проводились испытания для проверки фактической продолжительности эксплуатационного ресурса, а также — соответствующие анализы для того, чтобы продемонстрировать возможность способа прогнозирования параметров функционирования, исходя из ускоренных испытаний на старение.

1.7    Значения, указанные в единицах СИ, рассматривают в качестве стандартных. Значения, приводимые в скобках, предназначены исключительно для справки.

1.8    Настоящий стандарт не предполагает освещения всех положений касательно безопасности, если таковые имеются, которые сопряжены с его использованием. Организация мероприятий по обеспечению надлежащей безопасности и гигиены труда и определение применимости нормативных ограничений перед использованием настоящего стандарта является ответственностью пользователя данного стандарта.

Примечание — Редакция раздела изменена для приведения в соответствие с требованиями ГОСТ Р 1.5 (пункт 3.1) и ГОСТ 1.5 (подраздел 3.7).

ДБ.2

2    Ссылочная документация

2.1    Стандарты ASTM:

2.1.1    Касательно сведений о дополняющих данных из других стандартов, которые могут оказаться практически полезными, см. приложение XI, раздел XI.2.

С168 Термоизоляция. Термины;

С1048 Технические условия на теплоупроченное и полностью закаленное листовое стекло;

С1199 Методика испытаний для определения коэффициента теплового пропускания в установленном режиме, применяемого для размещения систем светопроемов, при помощи методики теплоизолированных камер;

Е632 Практические указания к подготовке проведения испытаний на ускоренное старение для облегчения прогнозирования ресурсов составных элементов зданий и их материалов;

Е903 Метод определения поглощающей способности солнечного излучения, отражающей способности и пропускающей способности у материалов при помощи шаровых фотометров (изъят в 2005 г.);

Е1423 Практические указания для определения коэффициента теплового пропускания в установленном режиме, применяемого для размещения систем светопроемов;

ГОСТ Р 56758-2015

Е2094 Практические указания для определения ресурса цветообразующих покрытий остекленных окон (изъят в 2011 г.);

Е2141 Стандартная методика испытаний для проведения оценки ресурса светопоглощающих элекгро-хромных покрытий на стеклопакетах клееных строительного назначения;

Е2188 Методика испытаний эксплуатационных параметров стеклопакетов;

G113 Испытания на воздействие естественных и антропогенных атмосферных условий на неметаллы. Термины.

2.2 Стандарт Канады:

CAN/CGSB 12.8. Стеклопакеты.

Примечание — Редакция раздела изменена для приведения в соответствие с требованиями ГОСТ Р 1.5 (пункт 3.6), ГОСТ Р 1.7 (подпункт 7.6.5) и ГОСТ 1.5 (подраздел 3.8).

ДБ.З

3 Терминология

3.1    Определения для получения сведений, объясняющих общие термины, см. раздел «Терминология» в С168, Практических указаниях. Е632, а также в G113.

3.2    Определения терминов, используемых в данном стандарте:

3.2.1    ускоренное испытание на старение — испытание на старение, при котором темп ухудшения свойств составных частей здания или его материалов намеренно убыстряют по сравнению со скоростью старения в фактических условиях эксплуатации;

3.2.2    выцветание — признак, имеющийся у окна с ЭХП, когда в его электрохромном слое уже отсутствуют ионы или после вывода ионов (или ввода — в зависимости от типа материала) из электрохромного(ых) слоя(ев), а также в соответствующих случаях — это максимальное количество ионов, которые возвращают в слой проти-воэлектрода для восстановления фотопического оптического пропускания определенного спектра в выцветшем состоянии (ть), исходя из того состояния, которое имеется у покрытия с установленным цветом (т_с) согласно фо-топическому оптическому пропусканию определенного спектра;

3.2.3    состояние с установленным цветом — признак, имеющийся у окна с ЭХП, после ввода ионов (или их вывода — в зависимости от типа материала) в слой элекгрохромного покрытия, а также в соответствующих случаях, если они выводятся с поверхности слоя противоэлекгрода в целях снижения фотопического оптического коэффициента пропускания определенного спектра (при длинах световых волн с 400 нм до 730 нм) по сравнению с тем коэффициентом, который имеется при выцветании (ть);

3.2.4    долговечность (ресурс) — способность сохранения эксплуатационной пригодности изделием, компонентом, узлом или конструкции в течение установленного срока;

3.2.5    элекгрохромное покрытие — многослойные материалы, в состав которых входят элекгрохромные слои, прочие слои, а также прозрачные, светопропускающие оксидные пленки, которые необходимы для изменения оптических свойств покрытия;

3.2.6    элекгрохромный(ые) слой(и) — материал(ы), имеющиеся в окнах с ЭХП, благодаря которым изменяются их оптические свойства под действием ввода или вывода ионов, например, Li+ или Н+;

3.2.7    элекгрохромное окно (окно с ЭХП) — окно, которое включает в себя несколько слоев электрохром-ных и сопровождающих материалов, которые могут изменять свои оптические свойства под действием смены напряженности электрического поля. Среди таких «переменных» оптических свойств отметим коэффициент пропускания, коэффициент отражения, а также коэффициент поглощения;

3.2.8    ионопроводящий слой — материал, входящий в состав окон с ЭХП, через который между элекгро-хромным слоем и слоем хранения ионов проходят ионы, а также минимизируется возможность перемещения электронов.

3.2.9    слой хранения ионов или слой противоэлектрода — материал, имеющийся в окне с ЭХП, который служит в качестве хранилища ионов, которые возможно ввести в элекгрохромный слой.

3.2.10    параметры функционирования (эксплуатационные параметры) — коэффициент фотопического пропускания (Кф), не менее 5:1 (К_ф = т_ь/т_с) между обесцвеченным состоянием (например, ть, равный от 60 % до 70 %) и состоянием с установленным цветом (например, т_с, равный от 12 % до 14 %); периоды набора цвета и снятия цвета, равные нескольким минутам; переключение подаваемого напряжения от 1 до 3 В; память схемы без обратной связи, которая может вмещать в себя данные до нескольких часов, например, в современных окнах с ЭХП, как правило, применяют схемы без обратной связи с памятью от 6 до 24 ч.

3.2.11    эксплуатационная пригодность — способность строительного изделия, компонента, узла или конструкции выполнять свою(и) функцию(и), на которую он(она)(они) был(а)(и) запроектирован(а)(ы) и создан(а)(ы).

3.2.12    ресурс — срок службы составного элемента здания или материала, промежуток времени после его установки, в течение которого все его свойства превышают минимально допустимые значения, когда производится периодический осмотр.

3.3 Для получения дополнительных сведений, которые могут быть полезны, об определениях терминов, используемых в данном стандарте, см. Приложение XI, раздел XI.3.

Примечание — Редакция раздела изменена для приведения в соответствие с требованиями ГОСТ Р 1.5 (пункт 3.7) и ГОСТ 1.5 (подраздел 3.9).

11

ДБ.4

4 Значение и применение

4.1    Настоящая методика испытаний предназначена для использования средств определения вольтампер-ной устойчивости циклической подачи импульсов при температуре 90 °С (194 °F) у окон с ЭХП, как указано в 1.2.2, (см. приложение XI, разделы XI .4-Х1.7).

Примечание — Редакция раздела изменена для приведения в соответствие с требованиями ГОСТ 1.5 (пункт 7.9.5).

ДБ.5

6 Аппаратура

6.1    Блок цикла изменения напряжения в целях обеспечения заданных циклов напряжения для поочередного и повторного наполнения цветом, снятия цвета на окнах с ЭХП с полностью обесцвеченного до «цветного» состояния и наоборот — до отсутствия цвета.

6.2    Спектрофотометр с фотодиодной матрицей, имеющий управление от вычислителя, например, для получения и хранения данных на основе оптико-электронных характеристик оптической пропускающей способности в состоянии цвета и в обесцвеченном состоянии, а также замер скорости наполнения цветом и снятия цветности.

6.3    Печь с достаточно большими размерами, чтобы вместить самое крупное окно с ЭХП для проведения его испытаний, а также которое может обеспечивать набор требуемой температуры испытаний. Подобная печь также должна иметь исполнение, которое позволило бы использовать оборудование, указанное в п. 6.2, для оптических измерений в момент поддержания температуры окна с ЭХП на уровне температуры, выбранной для испытания.

6.4    Лампа накаливания с вольфрамовой нитью. Спектр излучения, идущий от источника, должен удовлетворять оптоволоконному освещению матрицы фотодиодов у спектрофотометра, как указано в 6.2.

6.5    Цифровой фотоаппарат.

6.6    Видеокамера и видеозаписывающее устройство.

6.7    Откалиброванные термопары.

6.8    Электрические выводы-проводники, с блока, указанного в 6.1, на все окна с ЭХП внутри печи, как указано в 6.3.

1 — плоскость для испытаний с размерами 1220 * 1830 мм; 2— многоканальная цифровая автоматизированная система управления и сбора данных; 3 — корпус камеры облучения (типа XR-260); 4 — электрохромное окно; 5 — ксеноновые лампы; 6 — электрические выводы и камеры термопар; 7 — система принудительного отопле-

ния/охлаждения; 8—компьютер

Рисунок 1 — Вид сверху. Схема принципиальная основных компонентов печи, а также системы сбора данных и циклической подачи электроимпульсов с управлением от вычислителя, используемых для ускоренных испытаний на вольтамперное цитирование при температуре 90 °С у электрохромных устройств окон

ГОСТ P 56758—2015

1 — конвекционная печь; 2 — держатель образца; 3 — электрохромное окно; 4 — электрические выводы и камеры термопар; 5 — компьютер; 6 — многоканальная цифровая автоматизированная система управления и сбора данных; 7—коллимирующая линза; 8 — оптоволоконный кабель-разветвитель; 9 — вычислитель спектрофотометра с фотодиодной матрицей; 10 — лампа накаливания; 11 — оптоволоконный кабель

Примечание — Проводят измерения в целях расчета коэффициента фотопического пропускания и регистрации данных об ухудшении свойств в разрезе оптико-электронных параметров по окончании циклических испытаний.

Рисунок 2 — Схема принципиальная (основополагающих) элементов оптико-электронной системы измерений, применяемой для регистрации данных спектров излучений диапазона от 300 до 1100 нм для циклов наполнения цвета/снятия цвета в электрохромных устройствах окон в условиях регулируемых температур

Примечания

1 Редакция раздела изменена для приведения в соответствие с требованиями ГОСТ 1.5 (пункт 7.9.6).

ДБ.6

7 Образцы для испытаний

7.1    Размер образца для испытаний, его конструкция, а также устройство определяет и указывает пользователь данного стандарта, за исключением того, что размеры образца должны составлять не менее 254 х 254 мм (10 дюймов на 10 дюймов).

Примечание — Необходимо обратить внимание на максимальное требование, предъявляемое к образцам для испытаний, которые имеют размеры (305 ± 6) мм х (505 ± 6) мм ((14 ± Ул) дюйма на (20 ± 1/4) дюйма), как, например, у образцов, которые использовались согласно методике испытаний Е2188, а также для случаев применения теплоупроченного или каленого стекла (Спецификация С1048). Касательно описания образцов для испытаний и их подготовки необходимо справляться с данными в разделе 5, методика испытаний Е2188, а также — в разделе 12.1 в документе CAN/CGSB 12.8.

7.2    Шесть образцов для испытаний, которые расцениваются как «аналогичные», — вот минимальное количество образцов, которым необходимо пользоваться для определения вольтамперной устойчивости циклической подачи импульсов при температуре 90 °С (194 °F) у конкретного типа исполнения и конструкции окна с ЭХП5 (см. Приложение XI, раздел XI.5).

7.3    Завод-изготовитель предоставляет данные для контроля, а также прочую, необходимую испытательной лаборатории информацию в целях проведения данного испытания.

Примечание — Параметры для контроля по отношению к окнам с ЭХП являются следующими: значение напряжения или эпюра сил тока, которые предоставляет изготовитель окон с ЭХП, у которых подачу напряжения или тока на ЭХП проводят для цикличного набора цвета для обеспечения искомого К_ф, а также для снятия цвета с такого устройства.

7.4    В испытательной лаборатории сохраняют два экземпляра из поставленных единиц изделий, которые выступают как контрольные образцы.

Примечание — Редакция раздела изменена для приведения в соответствие с требованиями ГОСТ 1.5 (пункт 7.9.7).

13

ДБ.7

8 Процедура

8.1    Сводная информация. Выдерживают окна с ЭХП с постоянной температурой (90 ± 2) °С ((194 ± 4)°F) в отсутствии света, пока на окнах с ЭХП циклично проводят то набор, то снятие цвета, при этом предусматривают возможность приостановки циклов в течение рабочего режима, в зависимости от стратегии управления, которая продиктована заводом-изготовителем. Температура "испытаний" должна составлять (90 ± 2) °С ((194 ± 4)°F). Принимают значение преобладающей относительной влажности, которая имеется внутри печи, т.к. прототипы покрытий из ЭХ-материалов заделываются внутри двухкамерных или трехкамерных стеклопакетов в целях повседневного использования. Проводят замер значений пропускающей способности таким образом, который является аналогичным методу испытаний Е903.

8.2    Оптико-электронная характеристика окон с ЭХП осуществляется с использованием многоканального потенциостата, который имеет управление от вычислителя, а также спектрофотометром с фотодиодной матрицей. Коэффициент оптического пропускания всех окон с ЭХП изначально замеряют при комнатной температуре (около 22 °С), как указано на схеме на рис. 2. Оптоволоконные кабели прокладывают от источника света —лампы накаливания с вольфрамовой нитью — в держатель образца окна с ЭХП. Конвекционная печь, которая изображена на рис. 2, предусмотрена только для установления равновесия с комнатной температурой в целях проведения измерений при температуре около 22 °С. Температуру окна с ЭХП контролируют при помощи термопары (или другого прибора или датчика температуры поверхности), которую прикрепляют к поверхности устройства так, чтобы ориентация была направлена на солнечный свет (см. методику испытаний Е2141) при помощи ленты с высокой ЭПР (например, из алюминия или серебра), у которой коэффициент излучения практически равен коэффициенту излучения стекла. Один оптический кабель проводит отраженный свет с лампы накаливания в одну сторону образца; другой — пропущенный свет на спектрометр с фотодиодной матрицей, который подключен к ЭВМ. Оптоволоконные кабеля обвязывают оптически и надлежащим образом центруют с узлами коллимирующих линз, которые подсоединяют как к освещающим, так и к сборным волокнам. Снятие показаний контрольных спектров на коэффициенты пропускающей способности 100 % и 0 % выполняют до начала всех измерений. Далее соблюдают значение напряжений для установки и снятия цвета (стандартно менее 3 В), как указано заводом — изготовителем окон с ЭХП. В целях сведения к минимуму деструкции, которая вызвана значительными всплесками напряжения, которые имеют место в начале придания цветности или в начале ее снятия, разрешают применение трапецеидально меняющейся разности потенциалов (с линейным приростом — 0,05 В/с) вместо квазисинусоидального напряжения. Типовая эпюра напряжения (В) и соответствующий ей ток (i) нанесены в виде графика, см. рисунок 3, в виде функции времени. Оптический коэффициент пропускающей способности у образца замеряют в пределах соответствующего спектрального диапазона за последовательные интервалы времени в течение процессов установки цвета и его снятия. Промежуток времени между регистрациями спектров может быть длительностью одна секунда. В типичных экспериментальных условиях испытаний интервал времени с долей от общей продолжительности цикла для регистрации всех спектров должен соответствовать регистрации данных об оптических свойствах каждого окна с ЭХП, например, для t₄„_ma = t_c + t_b, то вероятнее всего надлежащим будет являться регистрация спектров в интервале от 1_ци1те/20 до t₄„_ma/60. Типовые спектры пропускания, которые регистрируют в течение времени набора и снятия цвета (за время циклов), приведены на рисунке 4, на котором оптические спектры устройств отражены в виде графика, зависимости длины световой волны. Постоянные времени, применяемые в диаграмме напряжений, определяют путем контролирования времени, необходимого для достижения К_ф(т,/т^) = 5 при /. = 550 нм. Коэффициент фотопического пропускания устройств можно получить путем объединения спектров в диапазоне длин волн от 400 до 730 нм при помощи спектральной фотопи-ческой эффективности 7_Р (/.) (CIE, 1924) в качестве весового множителя (также см. практические указания Е1423, метод испытаний С1199 и документ CAN/CGSB 12.8).

Рисунок 3 — Зависимость напряжения от тока в качестве функции времени в течение набора и снятия цвета у типовых окон с ЭХП

ГОСТ P 56758—2015

Рисунок 4 — Спектры пропускания в течение набора цвета и снятия цвета при интервалах в диапазоне от t4HKna/20 до t4Mma/60 у типовых окон с ЭХП

8.2.1 Трапецеидальную диаграмму напряжений, которая является аналогом диаграмме, используемой при комнатной температуре (около 22 °С) также используют для длительных циклических испытаний при температуре 90 °С (194 °F). Все окна с ЭХП нагревают в конвекционной печи при температуре 90 °С (194 °F), а также определяют периоды набора и снятия цвета для получения установленного Кф, например, равный пяти при длине волны 550 нм. Данные далее используют для программирования многоканального потенциостата с удельными диаграммами напряжений (применительно к каждому типу устройства) в целях проведения циклических испытаний в условиях температур, отобранных во время эксплуатации блока для ускоренных испытаний на погодостойкость (AWU), как указано в методике испытаний Е2141. После цитирования на искомый период времени (к примеру, по окончании от 4000 до 10000 циклов) образцы охлаждают до комнатной температуры. На следующем этапе образцы проходят повторную характеризацию оптико-электронных параметров в условиях комнатной температуры (около 22 °С), при температуре, установленной согласно диаграмме напряжений (около 22 °С) в течение процедуры, связанной с подготовкой к испытанию, а также сравнивают данные с теми, которые были даны изначально, как показано на рис. 4. Изначальная фотопическая пропускная способность для типового окна с ЭХП указана на рисунке 5 в виде открытых окружностей, а открытые квадраты и заштрихованные кружки указывают на типовую фотопическую пропускную способность окна с ЭХП при 22 °С (72 °F) по истечении циклов от 5000 до 10000 в условиях повышенных температур, соответственно.

8.3 Камера, используемая для теплового воздействия (печь). На рисунке 1 изображена принципиальная схема (вид сверху) основополагающих параметров использования печи и пространства печи применительно к нескольким образцам для испытаний, в том числе компоновка окон с ЭХП на испытательной плоскости размерами 1220 х 1830 мм (4 фута на 6 футов), а также необходимые соединительные кабели, идущие от окон с ЭХП на системы сбора данных и циклической подачи электроимпульсов с управлением от вычислителя. Предусматривается наличие устройств регулирования температуры в печи. Контроль набора цвета и его снятия, а также температуры у образцов проводят при помощи цифровой автоматизированной системы управления и сбора данных с использованием кабелей, протянутых через вводы, расположенные в задней стенке камеры.

Примечание — Указанная на рисунке 1 компоновка образцов приведена исключительно для иллюстрации, а также допускаются прочие варианты расположения образцов, например, штабелирование образцов вертикально на полках печи.

8.4 Установка окон с ЭХП в печи. Любой завод — изготовитель окон с ЭХП обязан предоставить сведения о вольтаже набора и снятии цвета для того, чтобы произвести их характеризацию при комнатной температуре, а также для эксплуатации выпущенных им окон с ЭХП при 90 °С (194 °F). При получении проводят визуальный осмотр окон с ЭХП, сделать фотографии всех явных дефектов или отклонений образцов ЭХ материалов в состоянии набора цвета или в состоянии без цвета, а также вносят записи относительно сделанных наблюдений. Выполняют электрические соединения, например: припаивают соединитель с фрикционной посадкой, штепсельный разъем, коннекторы с замыканием и размыканием или иные соответствующие соединители, подсоединив к ним провода от каждого элекгрохромного устройства. Сочленяют соединители с коннекторами на кабелях, например, которые имеют длину 9 м (30 футов), подведя кабели к электронным устройствам контроля окон с ЭХП на базе ПЭВМ. Вносят в протокол последовательно сделанные измерения оптического коэффициента пропускания применительно к циклам набора/снятия цвета в условиях комнатной температуры (около 22 °С), следуя указанным уровням напряжения, которые предоставлены заводом-изготовителем, в целях проверки протоколов электрических испытаний для обеспечения соотношения 5:1 у оптического коэффициента Кф. Проводят сравнение указанных данных с данными об оптических и электрических свойствах, полученных после в качестве мерила ухудше-

15

ния свойств у каждого из окон с ЭХП по окончании выдержки в условиях воздействия факторов окружающей среды. Характеризуют образцы в части их оптико-электронных параметров внутри конвекционной печи (см. 8.2) при надлежащей температуре испытаний в целях определения периодов набора и снятия цвета, которые необходимы для достижения значения коэффициента К_ф в соотношении 5:1 при температуре 90 °С (194 °F). При таком измерении устанавливают тот факт, что протоколы значений вольтажа и времени будут использованы для ускоренных испытаний с циклами изменения напряжения на образцах при температуре испытаний, к примеру, образцы окна с ЭХП можно далее испытать, руководствуясь методикой испытаний Е2141, данные образцы подвергают цикличным испытаниям оптико-электронных свойств на долговечность при температуре 85 °С (185 °F) на основании протокольных испытаний при 85 °С (185 °F), а также систематически проводят характеризацию в части изменений коэффициента пропускающей способности в условиях комнатной температуры (около 22 °С) на основании данных протокола испытаний при температуре 22 °С (72 °F).

Рисунок 5 — Фотопическая пропускная способность как функция времени, измеренного на различных этапах циклических испытаний типового окна с ЭХП

8.4.1 Помещают образцы окон с ЭХП горизонтально на плоскость испытаний, а также подсоединяют кабеля, которые идут к электронным приборам, установленным дистанционно, через посредство соединителей, например, соединителей штепсельного типа, быстроразъемного типа, которые указаны выше. Крепят термопары (диаметром 0,13 или диаметром 5 мм) на ленте к центральной поверхности образцов (с ориентировкой в сторону ксеноновой газоразрядной лампы как источника света при выполнении последующего испытания согласно Методике испытаний Е2141) с квадратными элементами размером 8 мм (0,3 дюйма) при помощи алюминиевой ленты толщ. 0,05 мм (0,002 дюйма). Выводы термопар можно отвести проводниками приблизительно на 75 мм (3 дюйма) от центра образца для обеспечения снятия напряжений. Отцентровывают термопары с удлинительными проводниками с соответствующей большей толщиной, которые идут на электронные приборы, расположенные дистанционно, через посредство сверхминиатюрных соединителей.

Примечание —До начала цитирования при температуре 90 °С (194 °F) проводят цикличное определение оптико-электронных параметров на всех образцах окон с ЭХП при комнатной температуре (около 22 °С) в обеспечение проверки целостности электронной системы управления и сбора данных, а также для проверки сплошности электрических соединений и соединений с термопарами.

8.5 Цикл изменения напряжения на окнах с ЭХП при температуре 90 °С (194°F). Программируют проведение электрооптических циклов на ЭХ устройствах, а печь — на режим периодического выключения по истечении предварительно установленного количества циклов набора и снятия цвета; как правило, под этим числом понимают (6000 ± 2000) циклов для испытаний окон с ЭХП. После окончания первой приостановки отсоединяют термопару и выводы электропроводников, идущих к образцу, от системы кабельной разводки, снять образцы, провести повторное измерение оптической пропускающей способности при комнатной температуре (около 22 °С). Произвести визуальный осмотр образцов окон с ЭХП и фотографируют все очевидные случаи ухудшения свойств покрытия с помощью цифрового фотоаппарата. Отмечают и фиксируют в протоколе все визуально заметные и очевидные случаи ухудшения свойств покрытия образцов, когда они находятся в состоянии набранного или снятого цвета. Фиксируют измерения оптических и электрических свойств, а также прочие сделанные наблюдения, и повторно устанавливают образцы окон с ЭХП в печь в целях проведения последующего ряда циклических испытаний, например, добавочно от 4000 до 10 000 циклов набора и снятия цвета. Повторяют данную процедуру до момента обеспечения в общей сложности 50 000 пройденных циклов и не менее 5000 часов или получения К_ф менее четырех при комнатной температуре (около 22 °С), вне зависимости от того, какой из результатов будет более ранним. Продолжительность рабочего цикла должна составлять 50 % в случае применения напряжения для придания цвета или в обесцвеченном состоянии, а также 50 % в случае применения

16

ГОСТ Р 56758-2015

напряжения для придания цвета или в состояние «с цветом». При условии достижения Кф менее четырех до количества циклов 50 ООО и уже выполнено условие длительности воздействия 5000 ч или если измерение показывает на наличие ть менее 50 %, то окна с ЭХП не проходят испытания на долговечность.

Примечания

1    50% от продолжительности цикла означает то, что напряжение подводится и сохраняется для придания цвета на половину (50 %) от общей продолжительности времени цикла. В течение оставшейся половины (50 %) времени цикла подводят и сохраняют напряжение "очистки". По причине того, что t_M„ma = t_c+tb, как указано в 8.2, с 50 % продолжительностью рабочего цикла, t_c = 0,5*t_M„Kna. Подаваемое напряжение для набора и снятия цвета см. в 8.2.

2    По той причине, что окна с ЭХП подвергаются старению ввиду влияния ускоренного испытания на погодостойкость (см. п. 8.5), то периоды набора цвета и обесцвечивания зачастую становятся более длительными (см. рис. 5).

Путем жесткого соблюдения периодов набора и снятия цвета применительно к новому устройству на основе данных, полученных от устройства, подвергшегося старению, можно в итоге получить Кф менее четырех, однако устройство может оставаться пригодным для сохранения энергии в зданиях. До того момента, когда окно с ЭХП расценивают как не прошедшее испытание, необходимо увеличить период для того, чтобы изменился коэффициент пропускной способности до менее чем или приблизительно 0,4 % пропускной способности в минуту в состояние «с цветом» или в обесцвеченном состоянии, соответственно, вне зависимости от того, что будет на выходе за меньший период набора или снятия цвета. В случае, если до сих пор получают Кф менее четырех, если используют более длительные промежутки времени в целях набора и снятия цвета, то устройство в таком случае не удовлетворяет данному критерию, предъявляемому к его эксплуатационным характеристикам.

8.6 Документирование видеосъемкой. По окончании завершающего ряда циклических испытаний, см. 8.5, фиксируют динамические характеристики окон с ЭХП при комнатной температуре (около 22 °С). Монтируют все окна с ЭХП, которые подверглись старению, как указано в 8.5, рядом с образцом-свидетелем без старения, взятым из той же партии, что и испытуемые образцы. Фиксируют динамические характеристики применительно к пяти циклам набора и снятия цвета при помощи видеокамеры.

Примечание — Визуальный осмотр однородности надлежит производить, если окно с ЭХП выдерживают при постоянном коэффициенте пропускания. Для установления заданного состояния при конкретном коэффициенте пропускания в целях определения однородности материала ЭХП у окна необходимо запросить у заво-дов-изготовителей сведения для контроля (вольтаж, значения силы тока, длительности), которые в итоге приводят к получению постоянного коэффициента пропускной способности применительно к элекгрохромным окнам, в состоянии без цвета или в цвете, а также следует пользоваться такими сведениями для контроля.

8.7 Окончательный осмотр. По окончании завершающего ряда циклических испытаний, как указано в п. 8.5, проводят окончательный осмотр, фотографируют, а также фиксируют все признаки визуально заметных случаев ухудшения свойств.

Примечание — Редакция раздела изменена для приведения в соответствие с требованиями ГОСТ 1.5 (пункт 7.9.8).

ДБ.8 9.1 Эффективность придания цвета. Эффективность придания цвета может быть полезным параметром в качестве индикатора ухудшения эксплуатационных характеристик. Кф типового окна с ЭХП рассчитывают на основании спектров пропускания, например, указанных на рис. 4. Данные коэффициенты приведены на рис. 6 в виде функции количества циклов (см. незаштрихованные квадраты). Изменение в эффективности придания цвета (г|) в любой момент времени t у окон с ЭХП также можно определять на основании упомянутых коэффициентов и заряда (Q ), который проходит по окну с ЭХП в ходе процесса набора цвета, в соответствии с указанным в следующем уравнении:

log

Дг|(0

где t— период времени измерения, с; ть_ т_с — см. определения в 3.2.2; i — ток, обусловленный ионной проводимостью, А; г_с — период времени для набора цвета на окне с ЭХП.

Типовой тренд для эффективности набора цвета на окне с ЭХП является функцией количества циклов, указанных на рис. 6 в виде кубов. Как Кф, так и эффективность придания цвета сокращаются по мере завершения циклов, указанных для устройства.

Примечание — Может оказаться сложным оценка эффективности придания цвета в части полупроводниковых приборов, в которых измеряемый ток является суммой ионных и электронных токов, а не только током, обусловленного ионной проводимостью, i.

17

о -5

m

г

*А|

II

и

” 1 ф

о

II II

9.2 Коэффициент фотопической пропускающей способности. Расчет данного Кф проводят на основании данных об оптическом коэффициенте пропускной способности в случаях состояний с набранным и снятым цветом. Данное положение является особенно значимым по причине эффектов интерференции, которые могут искажать фактическое изменение Кф в случаях, когда используется только одна длина волны. Для расчета коэффициента фотопического пропускания при обесцвечивании, т,,(р), можно использовать следующее уравнение:

Кщах

.1 ¹ </ )/ О.),/}.

^Лтах

^min

где А_тах — 730 нм;

Л„,ш — 400 нм;

ТА) — это пропускающая способность в состоянии без цвета при любой длине волны;

1_р(к) — функция фотопической интенсивности.

Аналогичное выражение применяют для определения коэффициента фотопического пропускания при состояний в цвете, т_с (р).

Далее находим коэффициент Кф согласно простому соотношению т_ь(р)/т_с(р). График (см. рисунок 6) Кф в зависимости от уже пройденных циклов также является полезным для того, чтобы удостовериться в ухудшении эксплуатационных параметров окон с ЭХП.

9.3 Дополнительные анализы. Значение t_c к конкретному т, (р) или /_ь по отношению к исходному или максимальному т_ь(р) может быть также полезным для определения ухудшения параметров функционирования (эксплуатационных параметров). Как правило, окно с ЭХП свидетельствует о больших /_с или /_ь которые являются слишком длительными. Для оценки ухудшения эксплуатационных параметров могут быть нелишним измерения Кф в различных точках расположения образцов, к примеру, в центре, на углах, а также между центром и краем ЭХ материала окна с ЭХП. Вариации на боковых поверхностях в отношении К_ф также в результате могут иметь старение электрохромных окон. Любой К_ф менее четырех считается недопустимым.

Примечание — Редакция раздела изменена для приведения в соответствие с требованиями ГОСТ 1.5 (пункт 7.9.9).

ДБ.9 10.1 Необходимо проводить наблюдения и документально фиксировать следующее:

10.1.1    разлом образца;

10.1.2    разрушение на образце, которое указывается в случае К_ф менее четырех;

10.1.3    ухудшение свойств образца, которое визуально заметно в обесцвеченном состоянии;

10.1.4    ухудшение свойств образца, которое визуально заметно в состоянии с набранным цветом;

10.1.5 ухудшение свойств образца, которое явно из фотографий в обесцвеченном состоянии;

10.1.6 ухудшение свойств образца, которое явно из фотографий в состоянии с набранным цветом;

10.1.7    ухудшение свойств образца, которое явно из видеоматериалов в обесцвеченном состоянии;

10.1.8    ухудшение свойств образца, которое явно из видеоматериалов, в состоянии с набранным цветом.

18

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОМПОЗИТЫ

Метод оценки циклической стабильности текущего напряжения при температуре 90 °С поглощающих электрохромных покрытий герметичных стеклопакетов

Composites. Method for assessing the current-voltage cycling stability at 90 °C of absorptive electrochromic coatings on sealed insulating glass units

Дата введения — 2017—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на композиты, представляющие собой герметичные стеклопакеты с многослойными электрохромными покрытиями, состоящие из одного и более электрохромных слоев, помещенных между прозрачными проводящими оксидными слоями, и устанавливает метод оценки циклической стабильности текущего напряжения при температуре 90 °С.

Настоящий стандарт не распространяется на стеклопакеты с фотохромными или термохром-ными покрытиями, а также на электрохромные окна, в конструкции которых надслой или подложка выполнены из материалов, отличных от стекла.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт:

ГОСТ Р 56773-2015 Композиты. Метод ускоренных испытаний на старение электрохромных покрытий герметичных стеклопакетов (ASTM Е2141-12 «Стандартный метод испытаний для проведения оценки ресурса светопоглощающих электрохромных покрытий на стеклопакетах клееных строительного назначения», MOD)

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р 56773.

4    Сущность метода

Образцы помещают в термошкаф при температуре 90 °С и заданной влажности и циклически изменяют состояние их электрохромного покрытия (ЭХП) с бесцветного состояния на состояние с установленным цветом и обратно, фиксируя при этом ухудшение свойств образцов.

Издание официальное

ГОСТ P 56758—2015

11. Протокол

11.1    Протокол испытаний должен содержать:

11.1.1    полное описание образца(ов) для испытаний, в том числе наблюдения, сделанные на образцах в заводской готовности;

11.1.2    выполненные испытания на образце(ах), а также результаты тех испытаний, как до так и после момента проведения ускоренных испытаний;

11.1.3    тип проведенных ускоренных испытаний;

11.1.4    количество динамических циклов, которые были завершены до момента проявления разрушения;

11.1.5    количество часов, которые прошли перед проявлением разрушения.

11.2    Дополнительные сведения, как например, технические схемы, а также видеоматериалы могут также учитывать в составе протокола испытаний.

11.3    Подготавливают протокол для каждого комплекта окон с ЭХП по завершении всех комплексов циклов и определении оптической характеризации. В протоколе указывают Кф после каждого комплекса циклов, а также суммарную продолжительность испытаний в часах, учитывают указание исходного и конечного значения Кф. В протоколах указывают таблицы с соответствующими значениями для исходных данных характеризации, а также те же данные по окончании циклов изменения напряжения в оптико-электрическом отношении, как указано в смоделированных данных, приведенных в таблице 1. Данные о коэффициенте фотопического пропускания допускается предоставлять только в заключительном отчете (заключении). Графики линейно-возрастающих характеристик напряжения, которые аналогичны указанным на рис. 3, изменения коэффициента пропускания в ходе набора и снятия цвета, те, что идентичны указанным на рисунке 4 (но построенные в виде отдельных графиков), пропускание в ходе набора и снятия цвета, как аналогично приводится на рисунке 5, а также Кф, идентичный данным рис. 6 могут предусматриваться для каждого комплекса окон с ЭХП, которые были подвергнуты испытаниям. Для такого применения указан промежуток времени между графиками спектров пропускания, аналогичных указанным на рисунке 4. В итоге, используют более длительнй период набора и снятия цвета, например, от 5 до 10 раз дольше, чем использованные в ходе цитирования в отношении характеризации для условий комнатной температуры в целях определения периода для обеспечения коэффициентов Кф, равный пяти по окончании всех комплексов циклов.

11.4    Как и в случае с количественными показателями, представляют в сводном виде, учитывают все наблюдения, сделанные при осмотре, в отношении окон с ЭХП, а для каждого поставщика подготавливают отдельный отчет. Если возможно, сводно представляют информацию о сделанных наблюдениях в общем виде применительно ко всем окнам с ЭХП, а на следующем этапе уже снабжают каждый образец дополнительными комментариями. По окончании последнего циклического испытания и определения характеризации свойств оптических и электрических параметров помещают каждое открытое для воздействия среды окно с ЭХП материалом на одной линии с контрольным образцом (который не был подвергнут воздействию в печи), а также проводят видеофиксацию для того, чтобы установить и отметить видимые влияния на любое ухудшение свойств в течение цикла набора/снятия цвета при помощи данных из протоколов оптико-электрического метода набора и(или) снятия цвета при температуре 22 °С (72 °F). Осторожно запаковывают и организуют надлежащее хранение испытанных образцов материала окон с ЭХП, которые подверглись испытаниям на долговечность. Окончательные анализы, которые требуют достаточного количества времени, подразумевают под собой сбор и интеграцию исходных данных об оптико-электронных параметрах цитирования, а также результатов последующих испытаний циклической подачи импульсов в ряд когерентных и независимых заключений.

Примечание — Редакция раздела изменена для приведения в соответствие с требованиями ГОСТ 1.5 (пункт 7.9.10).

19

5    Оборудование

5.1    Блок циклического изменения напряжения, обеспечивающий изменение состояния ЭХП с бесцветного состояния до состояния с установленным цветом и обратно.

5.2    Спектрофотометр с фотодиодной матрицей, подключенный к компьютеру, обеспечивающий получение данных оптической пропускающей способности в бесцветном состоянии, в состоянии с установленным цветом, а также измерение скорости наполнения цветом и снятия цветности. Дискретность измерения оптической пропускающей способности должна быть не более 0,1 % измеряемой величины, точность — ± 0,5 %.

5.3    Цифровой фотоаппарат.

5.4    Видеокамера и видеозаписывающее устройство.

5.5    Термопары, обеспечивающие измерение с точностью ± 0,1 °С и суммарную погрешность показаний не более 0,3 °С.

5.6    Электрические выводы от блока циклического изменения напряжения (см. 5.1) на все стеклопакеты с ЭХП при испытании в блоке термошкафа (см. 5.7).

5.7    Термошкаф, оборудованный системой принудительного воздушного нагрева/охпаждения и системой регулирования влажности, обеспечивающий поддержание заданной температуры и влажности при испытании стеклопакетов с ЭХП.

Конструкция термошкафа должна обеспечивать испытания образцов заданного размера, а также возможность подключения спектрофотометра с фотодиодной матрицей (см. 5.2).

Система воздушного нагрева/охпаждения должна поддерживать температуру в диапазоне от минус 40 °С до плюс 95 °С.

Система регулировки влажности должна поддерживать относительную влажность в диапазоне от 5 % до 95 %.

6    Подготовка к проведению испытаний

6.1 Для испытаний используют образцы размерами не менее 250 * 250 мм в количестве, установленном в нормативном документе или технической документации на изделие. При отсутствии таких указаний испытывают произвольное количество образцов, но не менее шести.

Рекомендуемый размер образцов для испытаний — 355 х 505 мм.

Примечание — На испытания рекомендуется представлять не менее 10 образцов для замены отбракованных образцов (при необходимости) и/или использования их в качестве контрольных образцов при сравнении.

6.2 Перед проведением испытаний проводят визуальный осмотр образцов и делают фотографии всех явных дефектов. Фотографии делают также в случае изменения (ухудшения) свойств образца как в состоянии с установленным цветом, так и в бесцветном состоянии.

7 Проведение испытаний

7.1    Измеряют оптическую пропускающую способность по ГОСТ Р 56773.

7.2    Метод оценки циклической стабильности текущего напряжения при температуре 90 °С

7.2.1 Испытания проводят в термошкафу (см. рисунок 1).

2

ГОСТ P 56758—2015

Рисунок 1 — Схема оборудования для проведения испытания (вид сверху)

7.2.2    Помещают образцы в термошкаф.

7.2.3    Закрепляют на поверхности образцов термопары, а также подключают блок циклического изменения напряжения.

7.2.4    ЭХП образца переводят в бесцветное состояние.

7.2.5    Устанавливают и поддерживают в термошкафу температуру (90 ± 2) °С. Начинают циклическое изменение состояния ЭХП. Длительность периода набора и снятия цвета устанавливают таким образом, чтобы получить фотопический коэффициент пропускания К_ф, равный пяти.

7.2.6    В течение первой половины цикла 0,5^_цикл к образцу подводят напряжение для перевода в состояние с установленным цветом, в течение второй половины цикла 0,57_цикп к образцу подводят напряжение для перевода в бесцветное состояние. Значение напряжения устанавливают в нормативных документах или технической документации на изделие.

7.2.7    После (6000 ±2000) циклов останавливают испытания и проводят измерение оптической пропускающей способности (см. 7.1), фиксируют изменение оптико-электрических свойств ЭХП. Строят график зависимости фотопического коэффициента пропускания от времени (см. рисунок 2). Проводят визуальный осмотр образцов и фиксируют повреждения ЭХП.

7.2.8    Повторно устанавливают образцы в термошкаф, повторяют процедуры по 7.2.3 — 7.2.6. Проводят от 4000 до 10000 циклических изменений состояния ЭХП. Останавливают испытания и проводят измерение оптической пропускающей способности. Строят график зависимости фотопического коэффициента пропускания от времени.

7.2.9    Повторяют процедуры по 7.2.8, пока не будет проведено 50000 циклических изменений состояния ЭХП и не менее 5000 ч воздействия условий испытания или пока значение фотопического коэффициента пропускания не будет меньше четырех при измерении оптической пропускающей способности по 7.1, в зависимости от того, что произойдет раньше. Фиксируют изменение оптикоэлектрических свойств ЭХП. Проводят визуальный осмотр образцов и фиксируют повреждения ЭХП.

7.2.10    Образец считают не прошедшим испытания, если значение фотопического коэффициента пропускания менее четырех, при этом длительность воздействия составляет не менее 5000 ч, но не было проведено 50000 циклов изменения состояния ЭХП, или если коэффициент пропускания в бесцветном состоянии стал менее 50 % изначально измеренного.

Примечание — В некоторых случаях из-за старения образца при испытании время перевода в состояние с установленным цветом и в бесцветное состояние увеличивается. При жестком соблюдении времени перевода можно в итоге получить /Сф менее четырех, однако устройство может оставаться пригодным для сохранения энергии в зданиях. Прежде чем забраковать образец, необходимо увеличить время перевода в состояние с установленным цветом и в бесцветное состояние до получаса или до того времени, которое требуется для того, чтобы коэффициент пропускной способности изменился до значения, отличающегося не более чем на 0,4 % от пропускной способности в минуту в состоянии с установленным цветом или в бесцветном состоянии соответственно, в зависимости от того, какое состояние наступает за меньший период времени. Если /С_ф опять примет значение не более четырех, то элемент считают не удовлетворяющим эксплуатационным характеристикам.

7.3 После окончания ускоренных испытаний на старение проводят осмотр образцов, фиксируют на фотоаппарат все признаки визуально заметных случаев ухудшения свойств.

Образцы, прошедшие испытания, монтируют рядом с контрольным образцом из той же партии, но не подвергавшимся старению. При комнатной температуре проводят пять циклов изменения состояния ЭХП и фиксируют с помощью видеокамеры изменение характеристик ЭХП.

8 Обработка результатов

8.1 Изменение в эффективности придания цвета Дд вычисляют по формуле

log

Ат|(0 ^:

где t— период времени измерения, с;

т_ь — оптическая пропускная способность в бесцветном состоянии, %;

т_с — оптическая пропускная способность в состоянии с установленным цветом, %;

/ — ток, обусловленный ионной проводимостью, А;

t_c — время перевода в состояние с установленным цветом ЭХП, с.

8.2 Фотопический коэффициент пропускания Кф вычисляют по формуле

(2)

где т_ь — оптическая пропускная способность в бесцветном состоянии, %;

т_с — оптическая пропускная способность в состоянии с установленным цветом, %.

Оптическую пропускную способность в бесцветном состоянии т_ь, %, вычисляют по формуле

А.

''"max

\x_b(X)I_p(X)dk

Ч(.р)^=ь*\-

]7р(Х)^

^•mk,

I

где A_max— длина волны, равная 730 нм;

Amin — длина волны, равная 400 нм;

т_ь(1) — оптическая пропускная способность в бесцветном состоянии при любой длине волны; 1_р(к) — функция интенсивности свечения.

4

Приложение ДА (справочное)

Оригинальный текст невкпюченных структурных элементов

ДА.1

5 Вводная информация

5.1    Согласно проведенным наблюдениям и измерениям была продемонстрирована тенденция к ухудшению свойств с течением времени у некоторых эксплуатационных параметров окон с ЭХП. При подборе материалов, конструкции устройства, а также остеклений для любого случая их применения способность покрытий остекления сохранять свои характеристики с течением времени является признаком долговечности такого остекления.

Свойства изделия сохранять такие эксплуатационные свойства с течением времени, которые удовлетворяют или превосходят установленные требования, являются признаком должного ресурса остекленных покрытий (см. практические указания... Е2094). В том случае, когда указанные два показателя являются взаимоувязанными, целью настоящего метода испытаний является определение вольтамперной устойчивости циклической подачи импульсов при температуре 90 °С (194 °F), имеющейся на окнах с ЭХП.

5.2    Окна с ЭХП обеспечивают ряд важных функций в любой оболочке здания, в т.ч.: сведение к минимуму тепловыделения от энергии солнечного света; возможность приращения энергии солнечного света пассивного типа; регулирование освещенности, подстройка под внешние условия среды эксплуатации; создание более комфортных условий для человека (тепловыделение), формирование безопасности, вентиляции, освещения, а также регулирование блескости; возможность свободы архитектурного решения и (вероятность) повышения акустики помещения. Некоторые из указанных функций могут со временем терять свои эксплуатационные характеристики. Поступление солнечного тепла через окно с ЭХП снижается по причине двух основных моментов. Энергия из видимого диапазона спектра поглощается окном с ЭХП, которое имеет определенный установленный цвет. Кроме того, инфракрасное излучение либо поглощает материалы окон с ЭХП, либо отражает прозрачные проводящие оксидные пленки, используемые для придания определенного цвета или его потенциального снятия через прочие слои в окне с ЭХП.

5.3    Существует возможность, однако, сложно спрогнозировать эксплуатационные параметры окон с ЭХП в зависимости от времени, на основе результатов ускоренных испытаний, по тем причинам, которые указаны далее. Пользователи данного документа должны быть осведомлены о подобных ограничениях во время проверки опубликованных результатов эксплуатационных испытаний, а также об их связи с долговечностью (ресурсом).

5.3.1    Механизмы, связанные с ухудшением свойств материалов окон с ЭХП или остеклений, или как первого, так и второго, являются сложными. И тем не менее, в некоторых случаях подобные механизмы могут быть установлены и количественно представлены.

5.3.2    Внешние факторы, влияющие на эксплуатационные параметры окон с ЭХП, являются многообразными и могут с трудом поддаваться количественному определению. Но в некоторых случаях применение, факторы внешней среды, а также прочие сведения, которые оказывают свое влияние на параметры функционирования, могут быть установлены.

5.3.3    Поверхности остекления с уже испытанными окнами с ЭХП могут быть отличными от тех, которые планировалось использовать в фактических условиях эксплуатации. В некоторых организациях имеются БД о параметрах работы покрытий в условиях эксплуатации, которые возможно сопоставить с результатами, полученными в лабораторных условиях.

5.4 Факторы ухудшения свойств (или т.н. «напряжения») в разрезе окон с ЭХП включают в себя процессы ввода и вывода ионов; температура; солнечная радиация (в частности — УФ); водяные пары; газы, компоненты состава атмосферного воздуха, а также загрязняющие вещества; тепловое напряжение, например, влияние, оказываемое внезапным дождем, а также в течение цикла дневных и годичных температур; напряжения, которые были вызваны электрохимическими процессами внутри многослойного тонкопленочного устройства; град, пыль, а также воздействие ветра; конденсация и испарение влаги; а также случаи рассогласования коэффициентов теплового расширения. Указанные факторы могут по отдельности или в своей совокупности ограничивать устойчивость и долговечность окон с ЭХП. По причине предполагаемого наличия в окнах с ЭХП многослойных покрытий на одной из поверхностей в нише двухкамерных или трехкамерных стеклопакетов с заполнением инертным газом в пространстве уплотнения, не должно оказываться влияние на ресурс электрохромных покрытий в стеклопакетах множеством таких факторов, как, к примеру, высокая влажность, газы, которые формируют атмосферный воздух, а также загрязняющие вещества, конденсация и испарение влаги и, кроме того, пыль.

5.4.1 Чрезвычайно важным моментом для продвижения на рынок, даже на нишевые рынки, окон с ЭХП является установка процедур испытаний, по результатам которых существует возможность прогнозирования ресурса окон с ЭХП, а также возможность удостовериться в этом в условиях фактической их эксплуатации. В целях сокращения количества параметров ускоренных испытаний, которые необходимы для прогнозирования длительной эксплуатационной способности окон с ЭХП, еще не были установлены принятые процедуры и методики по отношению к испытаниям окон с ЭХП. По причине отсутствия единообразно принятых процедур или методик, которые были установлены для испытаний окон с ЭХП в режиме реального времени, а также по причине невозможности ожидания заводами-изготовителями и потребителями в течение 20 и более лет для того, чтобы

ГОСТ Р 56758-2015

любую конструкцию окна можно было бы оценить на деле в режиме реального времени, то необходимо следовать методикам и процедурам ускоренных испытаний на долговечность (ALT) в целях оценки устойчивости свойств у окон с ЭХП.

В указанные моменты отметим: (а) скоростные, но реалистические испытания в режиме циклической нагрузки «ток-напряжение» (I-V), которыми подчеркиваются электрические свойства; (Ь) параметры испытаний ALT, которые используют в ходе испытаний на долговечность (ресурс) организациями; (с) параметры испытаний ALT, которые характеризуются реалистичностью по отношению к использованию окон с ЭХП по назначению при их крупных габаритах, а также (d) способ соотнесения результатов испытаний ALT с испытаниями, проводимыми в режиме реального времени. Целью настоящего метода испытаний является определение вольтамперной устойчивости циклической подачи импульсов при температуре 90 °С (194 °F), имеющейся на окнах с ЭХП, габаритами не менее 254 * 254 мм (10 дюймов на 10 дюймов).

Примечания

1    В условиях пониженных температур, отличных от температур, которые устанавливают во время испытаний, а именно 90 °С (194 °F), уплотнения в стеклопакетах могут разрушаться. Разрушение любого уплотнения практически гарантирует разрушение покрытия окна с ЭХП, по этой причине, если в ходе испытаний уплотнение разрушается, не определяется устойчивость покрытия окна с ЭХП.

2    Данный метод испытаний также можно применять по отношению к окнам с ЭХП, имеющим меньшие габариты, в целях определения вольтамперной устойчивости циклической подачи импульсов при температуре 90 °С (194°F), которую поддерживают на устройствах-прототипах.

Выбранные параметры испытаний предусматривают только средние факторы ускорения. И тем не менее, количественные данные, представленные ранее в пп. (а)-(с), упоминаются и включают в себя детальное описание процедур, которые используют в случае испытаний внутри блока для ускоренного испытания на погодостойкость.

ДА.2

12 Дополнительные требования

12.1 Исследование 1999 г. показало большой потенциал для дальнейшего исследования способа выполнения испытаний на долговечность. В ходе изначально предпринятых операций были установлены дополнительные способы улучшения, которые необходимо в срочном порядке воплотить. Среди таких способов: (а) применение более высокой температуры на образце, которая составляет, например, 85 °С и 107 °С (185 и 225 °F), (Ь) применение усовершенствованных условий облучения (например, дву- или трехкратные методы для нормальной солнечной освещенности); (с) оптимизация трапецеидальной эпюры напряжения в целях сведения к минимуму повреждений во время набора и снятия цвета; (d) установление соответствующего рабочего цикла по отношению к значениям напряжения для набора цвета и его снятия; (е) повышение качества измерений изменений пропускающей способности при помощи волоконнооптических кабелей, устраиваемых в большем количестве локаций на каждом окне с ЭХП; а также (f) обеспечение того, чтобы испытательная аппаратура могла эксплуатироваться в надежном режиме в течение большего срока, чем это требуется для завершения испытаний на долговечность у окон с ЭХП.

На основании данных в пп. (а) и (Ь) временной период для проведения испытаний сокращается, при этом предполагают, что увеличенная температура и световое излучение оказывают более ускоренное влияние на проявление ухудшения свойств.

На основании пунктов (с) и (d) время проведения испытаний допускается увеличить, но более реалистичным будет являться моделирование фактических условий эксплуатации.

На основании пункта (е) относительно общей неоднородности набора и снятия цвета после любой потери эксплуатационных свойств (их ухудшения) будут представлены и получены более широкие по статистике и в количественной оценке, например, одиночный дефект в момент точечного измерения пропускания значительно рассинхронизирует результаты измерений в части всего ЭХ материала окна. Сравнения, которые записаны на видеоматериалах, содействуют тому, чтобы снизить характер проявления такой проблемы, но видеоданные носят характер результатов количественного и визуального осмотра.

На основании пункта (f) представляет особую значимость ввиду того, что календарное время для завершения испытаний составляло примерно троекратное значение от фактического времени, необходимого для испытаний и характеризации оптико-электрических параметров. Главные проблемы надежности, которые возникают из-за разрушений во время потенциостатных-гальваностатных испытаний, — это всплески напряжения, которые обусловлены грозами, оказываемые на ПЭВМ (вычислитель), а также отсутствие в функционале блока AWU возможности предусмотреть достаточное охлаждение для ксеноновых ламп и камеры.

Указанные пп. были в полном своем объеме скорректированы для проведения испытаний в будущем, но предполагается возможность возникновения дополнительных вопросов касательно надежности оборудования как общей проблемы в долговременном проведении испытаний. Вне всякого сомнения, контролируемые испытания окон с ЭХП на период 50000 циклов и не менее 5000 ч длительностью требуют того, чтобы все испытательное оборудование работало безупречно в течение времени до года, в зависимости от периода набора/снятия цвета за один цикл напряжения. Конструктивная обратная связь с производителями является важным моментом для того, чтобы повысить надежность испытательной аппаратуры, выпускаемой ими.

7

ДА.З

13 Точность и систематическая погрешность

13.1    Точность. В данной методике испытаний в настоящее время проводится работа над установлением точности по отношению к процедурам.

13.2    Систематическая погрешность. По причине отсутствия принятых контрольных материалов, которые подходят для ее установления в отношении процедур данной методики испытаний, систематическая погрешность не определена.

ДА.4 Приложение

XI Дополнительная информация

XI. 1 Сокращения, используемые в Методике испытаний

XI.1.1 ALT — ускоренное испытание на ресурс (срокслужбы);

X1.1.2AWU — блок для ускоренных испытаний на погодоустойчивость;

XI .1.3 AM — масса воздуха;

XI .1.4 г) — КПД (эффективность) придания цвета;

XI .1.5 I-V — вольтамперная характеристика;

XI. 1.6 DPM — цифровые стендовые измерительные приборы;

XI.1.7 DBT — температура по сухому термометру;

XI. 1.8 Окно с ЭХП — элекгрохромное окно;

XI. 1.9 IG — теплоизоляционный стеклопакет;

XI. 1.10 IGUs — стеклопакет(ы);

XI. 1.11 ИК — инфракрасное (излучение);

XI. 1.12 Кф — коэффициентфотопического пропускания, или Кф, = ть/т_с;

XI. 1.13 т_с — оптическая пропускная способность в состоянии набранного цвета;

XI. 1.14 ть—оптическая пропускная способность в обесцвеченном состоянии;

XI .1.15 УФ — ультрафиолетовое (излучение);

XI. 1.16 UMS — система обеспечения единства измерений;

XI. 1.17 V — напряжение.

XI .2 Дополнительный список полезных с точки зрения практики определений касательно терминов, использованных в данном Стандарте

XI .2.1 Стандарты ASTM3:

С1036 Технические условия на листовое стекло;

Е122 Практические указания к отбору размера образца для оценки показателя качества партии или процесса;

Е546 Метод испытаний точки образования инея в стеклопакетах клееных строительного назначения;

Е773 Метод испытаний для ускоренных испытаний на погодостойкость стеклопакетов клееных строительного назначения;

Е774 ТУ на классификацию ресурсов стеклопакетов клееных строительного назначения;

Е1887 Метод определения запотеваний;

Е2189 Метод определения стойкости к запотеванию у стеклопакетов;

Е2190 Технические условия на эксплуатационные параметры стеклопакетов, а также их методы оценки;

G159 Справочные таблицы. Спектральное распределение солнечного излучения при массе воздуха, равной 1,5. Прямая стандартная и полусферическая наклонная поверхность 37°

XI.3 Дополнительные сведения, которые могут быть полезны, касательно определений терминов, используемых в данном стандарте

XI.3.1 испытание ускоренное на ресурс — это протокольный метод, который приводит к тому, что материалы или устройства испытывают на себе ускоренное старение;

XI.3.2 участок ненормального перегрева — (с т.з. однородности в боковых частях поверхности) это зона, в которой возникает неожиданное повышение температуры;

XI.3.3 эффективность придания цвета — это изменение оптической плотности (OD) на единицу заряда (Q), который предусмотрен в ЭХ-устройстве или материале;

XI.3.4 слой противоэлектрода — материал, имеющийся в окне с ЭХП, которая служит в качестве хранилища ионов, которые возможно ввести или вывести из элекгрохромного слоя.

XI.3.5 факторы ухудшения свойств — условия, заданные искусственно или естественно, которые оказывают влияние или вызывают работу механизма ухудшения свойств, типа воздействия или режима разрушения;

XI.3.6 характеризация оптико-электронных (элекгро)параметров — процесс фиксации изменений оптических характеристик (пропускающей, отражающей, поглощающей способности и пр.) в любом окне с ЭХП в виде функции протоколируемых данных об электрических параметрах (напряжение, сила тока);

XI.3.7 оптико-электронное цитирование — электрохимический сайклинг-процесс подачи на окно с ЭХП и сохранения попеременно положительного и отрицательного напряжения на устройстве окна с ЭХП с целью обратимого изменения оптических свойств электрохромного устройства с обесцвеченного состояния на состояние «в цвете»;