ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

КОМПОЗИТЫ

Метод ускоренных испытаний на старение электрохромных покрытий герметичных стеклопакетов

Предисловие

1    ПОДГОТОВЛЕН Объединением юридических лиц «Союз производителей композитов» совместно с Открытым акционерным обществом «НПО Стеклопластик» и Автономной некоммерческой организацией «Центр нормирования, стандартизации и классификации композитов» на основе аутентичного перевода на русский язык указанного в пункте 4 стандарта, который выполнен ТК 497

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 497 «Композиты, конструкции и изделия из них»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 ноября 2015 г. № 1996-ст

4    Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к стандарту ASTM Е2141— 12 «Стандартный метод испытаний для проведения оценки ресурса светопоглощающих электрохромных покрытий на клееных стеклопакетах строительного назначения» (ASTM Е2141—12 «Standard Test Methods for Assessing the Durability of Absorptive Electrochromic Coatings on Sealed Insulating Glass Units») путем изменения содержания отдельных структурных элементов, которые выделены вертикальной линией, расположенной на полях этого текста, а также невключения отдельных структурных элементов, ссылок и/или дополнительных элементов.

Оригинальный текст невключенных структурных элементов стандарта ASTM приведен в дополнительном приложении ДА.

Оригинальный текст измененных структурных элементов примененного стандарта ASTM приведен в дополнительном приложении ДБ. Отдельные структурные элементы изменены в целях соблюдения норм русского языка и технического стиля изложения, а также в соответствии с требованиями ГОСТ Р 1.5.

Сравнение структуры настоящего стандарта со структурой указанного стандарта ASTM приведено в дополнительном приложении ДВ

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

© Стандартинформ, 2016

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ P 56773—2015

длине волны;

/_Р(Л) — функция интенсивности свечения.

7.3 Пример зависимости фотопического коэффициенты пропускания от количества циклов изменения состояния ЭХП представлен на рис. 6.

Количество циклов

Рисунок 6

8 Протокол испытаний

Результаты испытаний оформляют в виде протокола, который должен содержать:

-    ссылку на настоящий стандарт;

-    описание испытуемого образца;

-    условия проведения ускоренных испытаний;

-    количество циклов изменения состояния ЭХП до момента разрушения ЭХП;

-    количество часов, прошедших до момента разрушения ЭХП;

-    информацию о заметном визуальном ухудшении свойств образца. Информацию приводят отдельно для состояния с установленным цветом и бесцветного состояния;

-    информацию об ухудшении свойств образца, зафиксированную на фотографиях. Информацию приводят отдельно для состояния с установленным цветом и бесцветного состояния;

-    информацию об ухудшении свойств образца, зафиксированную с помощью видеоматериалов. Информацию приводят отдельно для состояния с установленным цветом и бесцветного состояния;

-    изменение в эффективности придания цвета;

-    фотопический коэффициент пропускания (указывают значения до ускоренного испытания на старение, промежуточные и конечные значения);

-    графики линейно возрастающих характеристик напряжения (см. рисунок 3);

-    изменение пропускающей способности (см. рисунок 4);

-    дату проведения испытаний;

-    подписи должностных лиц, проводивших испытания.

Примечание — К протоколу прикладывают фотовидеоматериалы по сравнению каждого испытанного образца с контрольным образцом, не подвергавшимся испытаниям.

ГОСТ Р 56773-2015

Приложение ДА (справочное)

Оригинальный текст невключенных структурных элементов

ДА.1 2. Ссылочная документация

2.1    Стандарты ASTM:

С168 Термоизоляция. Термины;

С1199 Методика испытаний для определения коэффициента теплового пропускания в установленном режиме, применяемого для размещения систем светопроемов, при помощи методики теплоизолированных камер;

Е122 Практические рекомендации для определения объема выборки для проведения оценки с установленной точностью, средним арифметическим значением для характеристики партии или технологического процесса;

Е631 Строительство зданий. Термины;

Е892 Таблицы, используемые для определения спектральной плотности потока солнечного излучения при массе воздуха в наземных условиях, равной 1,5, для наклонных поверхностей с углом 37°;

Е903 Методика определения поглощения солнечного излучения, отражающей способности, а также коэффициента пропускания материалов с использованием фотометрических шаров;

Е1423 Практические указания для определения коэффициента теплового пропускания http://dx.doi.org/10.1520/E1423 в установившемся режиме, применяемого для размещения систем светопроемов;

G113 Испытания на воздействие естественных и антропогенных атмосферных условий на неметаллы. Термины.

2.2    Стандарты Канады:

CAN/CGSB 12.8. Стеклопакеты.

ДА.2 5. Вводная информация

5.1    Долговечность (ресурс) — требование первостепенной важности, которое предъявляют к изделиям, имеющим ЭХП, используемым в оболочке здания. При подборе материалов, конструкции устройства, а также остеклений для любого случая их применения способность покрытий остекления сохранять свои характеристики с течением времени является признаком долговечности такого остекления. Назначением данной стандартной методики испытаний является определение ресурса ЭХП.

5.2    Остекление с использованием ЭХ материала обеспечивает ряд важных функций в любой оболочке здания, в т.ч.: сведение к минимуму тепловыделения от энергии солнечного света; возможность приращения энергии солнечного света пассивного типа; регулирование освещенности, подстройка под внешние условия среды эксплуатации; создание более комфортных условий для человека (тепловыделение), формирование безопасности, вентиляции, освещения, а также регулирование блескости; возможность свободы архитектурного решения и (вероятность) повышения акустики помещения. Некоторые из указанных функций могут со временем терять свои эксплуатационные характеристики. Поступление солнечного тепла через ЭХ остекление снижается по причине двух основных моментов. Энергия из видимого диапазона спектра поглощается остеклением из ЭХ материала, которое имеет определенный установленный цвет. Кроме того, инфракрасное излучение либо поглощается материалами ЭХ остекления, либо отражается прозрачными проводящими оксидными пленками, используемыми для придания определенного цвета или его потенциального снятия через прочие слои в установленном ЭХП на остеклении.

5.3    Существует возможность, однако трудно спрогнозировать эксплуатационные параметры ЭХП на остеклении в зависимости от времени, на основе результатов ускоренных испытаний, по тем причинам, которые указаны далее. Пользователи данного документа должны быть осведомлены о подобных ограничениях во время проверки опубликованных результатов эксплуатационных испытаний, а также об их связи с долговечностью (ресурсом).

5.3.1    Механизмы, связанные с ухудшением свойств материалов ЭХП или остеклений, или как первого, так и второго, являются сложными. И тем не менее, в некоторых случаях подобные механизмы могут быть установлены и количественно представлены.

5.3.2    Внешние факторы, влияющие на эксплуатационные параметры ЭХ материалов стеклопакетов, являются многообразными и могут с трудом поддаваться количественному определению. Но в некоторых случаях применение, факторы внешней среды, а также прочие сведения, которые оказывают свое влияние на параметры функционирования, могут быть установлены.

5.3.3    Поверхности остекления стеклопакетами с испытанными ЭХП могут быть отличными от тех, которые планировалось использовать в фактических условиях эксплуатации. В некоторых организациях имеются базы данных о параметрах работы покрытий в условиях эксплуатации, которые возможно сопоставить с результатами, полученными в лабораторных условиях.

5.4 Факторы ухудшения свойств (или т.н. «напряжения») в разрезе ЭХ материалов стеклопакетов включают в себя: процессы ввода и вывода ионов; температуру; солнечную радиацию (в частности — УФ); водяные пары; газы, компоненты состава атмосферного воздуха, а также загрязняющие вещества; тепловое напряжение, например влияние, оказываемое внезапным дождем, а также в течение цикла дневных и годичных температур; напряжения, которые были вызваны электрохимическими процессами внутри многослойного тонкопленочного устройства; град, пыль, а также воздействие ветра; конденсацию и испарение влаги; а также рассогласование коэффициентов теплового расширения. Указанные факторы могут иметь место по отдельности или в своем сочетании и влиять на устойчивость и долговечность ЭХП стеклопакетов. По причине ожидаемого

наличия в стеклопакетах ЭХП в виде многослойных покрытий на одной из поверхностей в воздушной области двухкамерных или трехкамерных стеклопакетов с заполнением инертным газом в пространстве уплотнения, множество факторов не должны оказывать влияние на ресурс электрохромных покрытий в стеклопакетах, к примеру, высокая влажность, газы, которые формируют атмосферный воздух, а также загрязняющие вещества, конденсация и испарение влаги и, кроме того, — пыль.

5.4.1    Чрезвычайно важно установить процедуры испытаний, на основе результатов которых можно спрогнозировать длительность ресурса ЭХ материалов остекления, а также подкрепить это на основании фактической эксплуатации. По причине отсутствия единообразно принятых процедур или методик, которые были установлены для испытаний ЭХ материалов стеклопакетов в режиме реального времени, а также по причине невозможности ожидания заводами-изготовителями и потребителями в течение двадцати и более лет для того, чтобы любую конструкцию окна можно было бы оценить на деле, в режиме реального времени, то необходимо следовать методикам и процедурам ускоренных испытаний на долговечность (далее - ALT) в целях оценки устойчивости покрытий остеклений на основе ЭХП. Среди таких моментов отметим: (а) скоростные, но реалистические испытания в режиме циклической нагрузки «ток-напряжение» (I-V), которыми подчеркивают электрические свойства; (Ь) параметры испытаний ALT, которые стандартно используются в ходе испытаний на долговечность (ресурс) организациями по стандартизации; (с) параметры испытаний ALT, которые характеризуются реалистичностью по отношению к использованию стеклопакетов с ЭХП по назначению при их крупных габаритах, а также (d) способ соотнесения результатов испытаний ALT с испытаниями, проводимыми в режиме реального времени. Целью данного метода испытаний является оценка долговечности стеклопакетов с ЭХ (габаритными размерами не менее (250 ± 6) мм х (250 ± 6) мм).

Примечание1 — Внимание! Уплотнительные элементы в стеклопакетах в условиях низких температурах могут терять свои свойства по сравнению с теми условиями, которые были заложены по плану в испытаниях, т.е. от 70 °С до 105 °С. Потеря эффективности уплотнения практически гарантирует разрушение покрытия из ЭХ материала, поэтому будет невозможно оценить покрытие, если уплотнение теряет эффективность в ходе испытания.

Примечание2 — Данный метод испытания можно использовать по отношению к остеклениям из ЭХП с меньшими габаритными размерами в целях оценки долговечности прототипных устройств. Выбранные параметры испытаний предусматривают средние факторы ускорения. И тем не менее, количественные параметры, которые упомянуты в пп. (а)—(с) выше, представлены, а также предусматривают детальную характеристику процедур для использования блока ускоренных испытаний на погодостойкость (AWU) (см. Практические указания Е122).

ДА.З 12. Дополнительные требования

12.1    Исследование 1999 г. показало большой потенциал для дальнейшего исследования способа выполнения испытаний на долговечность. В ходе изначально предпринятых операций были установлены дополнительные способы улучшения, которые необходимо в срочном порядке воплотить. Среди таких способов: (а) применение более высокой температуры на образце, которая составляет 85 °С и 107 °С; (Ь) применение усовершенствованных условий облучения (т.е. 2-3-кратные методы для нормальной солнечной освещенности); (с) оптимизация трапецеидальной эпюры напряжения в целях сведения к минимуму повреждений во время набора и снятия цвета; (d) установление соответствующего рабочего цикла по отношению к значениям напряжения для набора цвета и его снятия; (е) повышение качества измерений изменений пропускающей способности при помощи волоконно-оптических кабелей, устраиваемых в большем количестве локаций на каждом ЭХ материале стеклопакета; а также (f) обеспечение того, чтобы испытательную аппаратуру можно было эксплуатировать в надежном режиме в течение большего срока, чем это требуется для завершения испытаний на долговечность у ЭХП остеклений. На основании данных в пп. (а) и (Ь) временной период для проведения испытаний сокращается, при этом предполагается, что увеличенная температура и световое излучение оказывают более ускоренное влияние на проявление ухудшения свойств. На основании пунктов (с) и (d) время проведения испытаний допускается увеличить, но более реалистичным будет моделирование фактических условий эксплуатации. На основании пункта (е) относительно общей неоднородности набора и снятия цвета после любой потери эксплуатационных свойств (их ухудшения) будут представлены и получены более широкие по статистике и в количественной оценке, т.е. одиночный дефект в момент точечного измерения пропускания значительно рассинхронизирует результаты измерений в части всего ЭХ материала стеклопакета. Сравнения, которые доступны на видеоматериалах, содействуют тому, чтобы снизить характер проявления такой проблемы, но видеоданные носят характер результатов количественного и визуального осмотра. Пп. (f) представляет особую значимость ввиду того, что календарное время для завершения испытаний составляло примерно троекратное значение от фактического времени, требовавшегося для испытаний и характеризации оптикоэлектрических параметров. Главные проблемы надежности, которые проистекают из разрушений во время потенциостатных-гальваностатных испытаний, — это всплески напряжения, которые обусловлены грозами, оказываемые на ПЭВМ (вычислитель), а также отсутствие в функционале блока AWU возможности предусмотреть достаточное охлаждение для ксеноновых ламп и камеры. Указанные пп. были в полном своем объеме скорректированы для проведения испытаний в будущем, но предполагают возможность возникновения дополнительных вопросов касательно надежности оборудования как общей проблемы в долговременном проведении испытаний. Вне всякого сомнения, контролируемые испытания ЭХ материалов стеклопакетов на период 50000 циклов и не менее 5000 ч длительностью требуют того, чтобы все испытательное оборудование работало безупречно в течение времени до года, в зависимости от периода набора/снятия цвета за один цикл напряжения. Конструктивная обратная связь с производителями является важным моментом для того, чтобы повысить надежность испытательной аппаратуры, выпускаемой ими.

ГОСТ P 56773—2015

ДА. 4 13. Прецизионность и систематическая погрешность

13.1    Прецизионность. По данной методике испытаний проводят работу над установлением прецизионности по отношению к процедурам.

13.2    Систематическая погрешность. По причине отсутствия принятых контрольных материалов, которые подходят для ее установления в отношении процедур данной методики испытаний, систематическая погрешность не определена.

ДА.5 ПРИЛОЖЕНИЕ

XI. Дополнительная информация

XI. 1 Сокращения, используемые в методике испытаний

XI. 1.1 ALT — ускоренное испытание на ресурс;

XI. 1.2 AWU — блок для ускоренных испытаний на погодоустойчивость;

XI. 1.3 AM — масса воздуха;

XI. 1.4 п — КПД (эффективность) придания цвета;

XI. 1.5 I-V — вольт-амперная характеристика;

XI. 1.6 DPM — цифровые стендовые измерительные приборы;

XI. 1.7 DBT — температура по сухому термометру;

XI. 1.8 IG — теплоизоляционный стеклопакет;

XI. 1.9 IGUs — стеклопакет(ы);

XI.1.10 ИК— инфракрасное (излучение);

XI. 1.11 Кф— фотопический коэффициент пропускания, или Кф = ть/ь;

XI. 1.12 Тс — оптическая пропуская способность в состоянии набранного цвета;

XI .1.13 ть — оптическая пропуская способность в обесцвеченном состоянии;

XI. 1.14 УФ — ультрафиолетовое (излучение);

XI. 1.15 UMS — система обеспечения единства измерений;

XI.1.16 V—напряжение.

XI.2 Дополнительный список полезных с точки зрения практики определений касательно терминов, использованных в данном стандарте

XI.2.1 испытание ускоренное на ресурс — это протокольный метод, который приводит к тому, что материалы или устройства испытывают на себе ускоренное старение;

XI.2.2 участок ненормального перегрева (с т.з. однородности в боковых частях поверхности) — это зона, в которой имеется неожиданное повышение температуры;

XI.2.3 эффективность придания цвета — это изменение оптической плотности (OD) на единицу заряда (Q), который предусмотрен в ЭХ-устройстве или материале;

XI.2.4 слой противоэлектрода — это материал хранения ионов в электрохромном покрытии, который служит в качестве накопителя ионов, которые можно ввести в или получить из слоя электрохромного материала;

XI.2.5 факторы ухудшения свойств — это условия, заданные искусственно или естественно, которые оказывают влияние или вызывают работу механизма ухудшения свойств, типа воздействия или режима разрушения;

XI.2.6 характеризация оптико-электронных (электро-) параметров — это процесс фиксации изменений оптических характеристик (пропускающей способности, отражающей способности, поглощающей способности и пр.) в остеклениях, использующих ЭХ материал, в качестве функции электротехнических записей, вносимых в протоколы (вольтаж, ампераж);

XI.2.7 оптико-электронное циклирование — это электрохимический сайкпинг-процесс подачи и сохранения попеременно положительного и отрицательного напряжения на ЭХ материал с целью обратимого изменения оптических свойств электрохромного устройства с обесцвеченного состояния на состояние «в цвете»;

XI.2.8 интегрированное излучение — это совокупное количество излучений в пределах ширины диапазона исследуемого спектра;

XI.2.9 равномерность бокового освещения — это степень вариации объема излучений по осям х и у в отношении плоскости испытаний, которая используется для выдержки остеклений с ЭХ материалом;

XI.2.10 интенсивность освещения — это поверхностная плотность излучения, которое исходит от источника света и направлен на поверхность;

XI.2.11 оптическая плотность — это затухание в объеме пропускаемого света ввиду воздействия процессов поглощения или отражения в просвечиваемом материале. OD (о.п.) - логарифм по основанию 10 величины, обратной пропускающей способности (т): OD = -loglO (т)).

XI.2.12 оптический коэффициент фотопического пропускания — это коэффициент пропускания при обесцвеченном состоянии (_ть) по отношению к коэффициенту пропускания в состоянии "в цвете"(тс), где оба _ть и _1С являются взвешенными по отношению к кривой относительной спектральной световой эффективности;

XI.2.13 оптическая пропускающая способность — это коэффициент излучаемой энергии, которая распространяется по физическому телу, к общей излучаемой энергии, характерной на физическом теле;

XI.2.14 спектрофотометр с фотодиодной матрицей — это система оптического детектора, которая использует матрицу фотодиодов, соединенных с полупроводниковыми приемниками света в целях облегчения спектроскопических измерений в диапазонах UV-VIS-NIR.

XI.2.15 ухудшение свойств, вызванное фотолитическими процессами, — это распад или ухудшение свойств материала, которое в итоге происходит из-за действия света;

XI.2.16 солнечное излучение — это выдерживание материала или устройства под воздействием солнца или смоделированного солнечного излучения, идущего от источника света, т.е. от 295 до 2600 нм;

13

XI.2.17 пространственная однородность (излучения) — то же, что и равномерность бокового освещения, которая используется в данном стандарте;

XI.2.18 спектральная плотность потока солнечного излучения —это выдерживание материала или устройства под воздействием света, идущего от источника по конкретной ширине диапазона излучения, т.е. с длиной волны от 400 нм до 730 нм;

XI.2.19 спектральная световая эффективность для дневного света — это относительная реакция глаза человека в его состоянии, адаптированном к свету (дневному свету), на излучение с конкретной длиной волны (от 410 до 720 нм);

XI .2.20 спектрорадиометр — это прибор для измерения излучения в единицах Вт/м² или в аналогичных единицах удельной поверхностной плотности;

XI.2.21 спектральная пропускающая способность — это оптическая пропускающая способность, которая не учитывает свет с диффузной компонентой;

XI.2.22 трапецеидальная диаграмма напряжений — это геометрическая форма, которая формируется путем нанесения диаграммы на график зависимости напряжения от времени, которую применяют по отношению к остеклению с ЭХ материалом с отклонением в сторону в В/с до неизменного постоянного напряжения, а затем с негативным уклоном в В/с с возвратом к нулевому напряжению (см. рисунок 4);

XI.2.23 система обеспечения единства измерений — здесь: для замеров равномерности бокового освещения в испытательной плоскости;

XI.2.24 коэффициент ультрафиолетового ускорения — это коэффициент соотношения объема УФ-излучения, принятого материалом от источника ультрафиолетового излучения в сопоставлении с той формой наземного воздействия солнечному излучению в том же диапазоне спектра (как правило, от 300 до 400 нм);

XI .2.25 Конструктивный стеллаж в осях X-Y-устройство, которое позволяет двигать объект в двух

перпендикулярных направлениях в пределах плоскости испытаний;

XI.3 Применимость данной методики испытаний в последующих этапах оценивают по мере полного завершения анализов результатов испытаний.

XI.4 Общее количество поставленных образцов должно быть на три позиции больше, чем число, указанное в пп. 6.2, кроме того, образцы должны выступать в качестве контрольных образцов или предусматривать вероятность того, что два из них придут в негодность.

XI.5 Данная методика испытаний предназначена для моделирования фактических условий эксплуатации электрохромных покрытий в любом стеклопакете.

XI .6 Испытания проводят параллельно либо по отдельности.

XI. 7 Характеристика альтернативной автоматизированной процедуры для прослеживаемости пространственной однородности излучения в испытательной плоскости.

XI.7.1 В целях картирования спектральной и пространственной однородности интенсивности освещения, которую испытали на себе образцы, подверженные условиям испытательной камеры для выдержки образцов, типа Atlas XR-260, была сооружена конструкция по осям X-Y, используемая как стеллаж, который можно собрать и использовать внутри камеры для испытаний. На рис XI. 1 указано размещение аппаратуры. Предусмотрено наличие четырех ксеноновых ламп мощностью 6500 Вт с внутренней системой согласно требованиям CIRA, а также с внешним фильтром с натронной известью, которая предназначена для обеспечения максимального соответствия по спектру с массой воздуха в наземных условиях (AM) и равна 1,5 универсального солнечного спектра (см. таблицы в Е892). Образцы подвергают воздействию на горизонтальной поверхности пластины, которая имеет возможность вертикальной регулировки позиции, с приблизительными габаритами 1,2 м * 1,8 м (4 фута на 6 футов). Номинальное расстояние по вертикали от источников света до поверхности воздействия образцов составляет 770 мм (30,5 дюйма). Все 4 лампы регулируют до 0,12 Вт/м² при длине волны 340 нм. Стеллаж с осями X-Y позволяет разместить приемник светового излучения в ряде запрограммированных мест (например, на обычной сетке) на поверхности пластины для воздействия без необходимости выключения освещения, открытия дверец, а также ручного перемещения приемника.

XI.7.2 Применялись два типа приемников. Первый тип приемника — волоконно-оптический датчик, который соединяют с миниатюрным детектором — мини-шаровым фотометром со спектрорадиометром типа Oriel Merlin, тем самым организуют возможность выполнения спектральной характеризации в диапазонах волн от 250 до 1100 нм. Второй тип приемника (более быстрый/более удобный) — блок типа Atlas Xenosensive, который имеет встроенный функционал с характеристикой спектральной чувствительности только в диапазоне от 300 до 400 нм. Сравнение спектра согласно стандарту ASTM [1] и спектральной плотности потока излучения, измеренного в плоскости образца в центральной точке камеры, представлено на рисунке XI.2. Весьма отличное согласование отмечено в УФ-части спектра (в промежутке длин волн от 300 до 400 нм), что главным образом является частью солнечного спектра, который может вызвать ухудшение свойств материалов.

XI.7.3 Смена энергии света на ксеноновые лампы позволит сместить интенсивность светоизлучения измеряемого спектра вверх или вниз с сохранением формы в неизменном виде. (В части конкретных систем фильтров на спектральную форму главным образом влияет оставшийся ресурс ламп, по этой причине обычной практикой является регулировка светового излучения при длине волны 340 нм, т.е. приблизительно посередине диапазона УФ-волн). Например, измеренная плотность потока излучения при длине волны 340 нм (рисунокXI.2) составляет 0,542 Вт/м²/нм, а согласно стандарту ASTM [1] данное значение является 0,420 Вт/м²/нм. Соотношение указанных значений в итоге дает коэффициент ускорения при УФ-излучении ~1,3.

ГОСТ P 56773—2015

Приложение ДБ (справочное)

Оригинальный текст модифицированных структурных элементов

ДБ.1 1 Область применения

1.1    Указанная в данном документе методика испытаний описывает ускоренное старение и контроль эксплуатационных свойств, которые зависят от периода эксплуатации, у элекгрохромных остекленных панелей. Приведены поперечные сечения типовых окон, имеющих элекгрохромное покрытие, такие окна имеют устройства с четырьмя или пятью слоями покрытий, в состав которых входят два или три активных слоя, помещенные посередине прозрачных проводящих электродов (ТСО, см. раздел 3).

1.2    Данную методику испытаний применяют только по отношению к многослойным (два и более покрытия между ТСО) светопоглощающим электрохромным покрытиям, устраиваемым на клееных стеклопакетах строительного назначения (IG), которые изготавливают для оконных стекол (как надслой, так и подложка), предназначенных для использования в зданиях, например в раздвижных дверях, в окнах, в световых фонарях, а также в системах внешних стен. Такие многослойные конструкции, которые используют для электрохимического изменения оптических свойств, могут состоять из органических или неорганических веществ, которые имеются между надслоем и подложкой.

1.3    Используемые в данной методике испытаний элекгрохромные покрытия подвергают солнечной радиации и задействуют для регулирования величины радиации по поглощению и отражению, и по этой причине — для ограничения солнечного тепловыделения, а также объема солнечной радиации, который передается в здание.

1.4    Данную методику испытаний не применяют по отношению к цветообразующим устройствам, например к фотохромным и термохромным устройствам.

1.5    Данная методика испытаний не применяется по отношению к электрохромным устройствам, которые состоят из трех слоев покрытий, в том числе из двух прозрачных проводящих электродов (см. раздел 3).

1.6    Данная методика испытаний не применяется по отношению к электрохромным окнам, конструкция которых выполнена из материалов надслоя или подложки, отличных от стекла.

1.7    Те методики испытаний, которые упоминают в данном документе, являются лабораторными методами испытаний, такие испытания проводят в установленных для них условиях. Испытания предназначены для моделирования, а в некоторых случаях — также для ускорения фактической продолжительности эксплуатации элекгрохромных окон. Для прогнозирования параметров функционирования в разрезе продолжительности эксплуатации изделий использовать результаты подобных испытаний невозможно, если не проводились испытания для проверки фактической продолжительности эксплуатационного ресурса, а также — соответствующие анализы для того, чтобы продемонстрировать возможность способа прогнозирования параметров функционирования, исходя из ускоренных испытаний на старение.

1.8    Значения, указанные в единицах СИ, рассматривают в качестве стандартных.

1.9    Данный стандарт не предполагает освещения всех положений касательно безопасности, если таковые имеются, которые сопряжены с его использованием. На пользователя стандарта возлагается ответственность самостоятельного определения соответствующих мер безопасности и практических методов сохранения здоровья, а также установление состоятельности ограничений, накладываемых нормативными документами, до начала использования данного стандарта.

Примечание — Редакция раздела изменена для приведения в соответствие с требованиями ГОСТ Р 1.5 (пункт 3.1) и ГОСТ 1.5 (подраздел 3.7).

ДБ.2 3 Терминология

3.1    Определения касательно толкований общих терминов — см. раздел «Терминология» в документах С168, Е631 и G113.

3.2    Определения терминов, используемых в данном стандарте:

3.2.1    ускоренное испытание на старение — испытание на старение, при котором темп ухудшения свойств составных частей здания или его материалов намеренно убыстряют по сравнению со скоростью старения в фактических условиях эксплуатации;

3.2.2    выцветание — признак элекгрохромного покрытия, когда в его электрохромном слое уже отсутствуют ионы или по факту вывода ионов (или ввода — в зависимости от типа материала) из электрохромного(ых) слоя(ев), а также в соответствующих случаях — это максимальное количество ионов, которые возвращают в слой противоэлекгрода для восстановления фотопического пропускания в выцветшем состоянии (ть), исходя из того состояния, которое имеется у покрытия с установленным цветом (т_с) согласно фотопическому оптическому пропусканию;

3.2.3    состояние с установленным цветом — признак электрохромного покрытия, после ввода ионов (или их вывода — в зависимости от типа материала) в слой электрохромного покрытия, а также в соответствующих случаях, если они выводятся с поверхности слоя противоэлектрода в целях снижения фотопического оптического коэффициента пропускания (при длинах световых волн с 400 нм до 730 нм) по сравнению с тем коэффициентом, который имеется при выцветании (ть);

3.2.4    долговечность (ресурс) — способность сохранения изделием, компонентом, узлом или конструкцией его/ее эксплуатационной пригодности в течение установленного срока;

17

3.2.5    электрохромное покрытие (ЭХП) — многослойные материалы, в состав которых входят элекгрохромные слои, прочие слои, а также прозрачные, светопропускающие оксидные пленки, которые необходимы для изменения оптических свойств покрытия;

3.2.6    электрохромный(ые) слой(и) — материал(ы) в электрохромном покрытии (ЭХП), которые позволяют изменять его оптические свойства под действием ввода или вывода ионов, а именно: Li+ или Н+;

3.2.7    электрохромное остекление — устройство с ЭХП, которое состоит из нескольких слоев из элекгрохромных материалов, сопровождающих материалов, а также одной или нескольких тонких прослоек стекла, которые могут изменять свои оптические свойства под действием изменения напряженности электрического поля. Среди таких «переменных» оптических свойств отметим коэффициент пропускания, коэффициент отражения, а также коэффициент поглощения;

3.2.8    характер расположения окон — любой проем в оболочке здания, в том числе окна, двери и световые фонари;

3.2.9    параметры функционирования — фотопический коэффициент пропускания (Кф) (Кф = ть/т_с), что является отношением между двумя состояниями от состояния «выцветания» к состоянию «с установленным цветом»; периоды придания цвета и снятия цвета, а также при памяти разомкнутой схемы;

3.2.10    эксплуатационная пригодность — способность строительного изделия, компонента, узла или конструкции выполнять свою(и) функцию(и), на которую они были запроектированы и созданы.

3.3 Для получения дополнительных сведений, которые могут быть практически полезны, об определениях терминов, используемых в данном стандарте, см. приложение XI, XI .2.

Примечание — Редакция раздела изменена для приведения в соответствие с требованиями ГОСТ Р 1.5 (п. 3.7) и ГОСТ 1.5 (подраздел 3.9).

ДБ.З 4 Значение и применение

4.1    Данная методика испытаний предназначена для предоставления информации о способах оценки долговечности ЭХП, как указано в 1.2 (см. приложение XI).

Примечание — Редакция раздела изменена для приведения в соответствие с требованиями ГОСТ 1.5 (п. 7.9.5).

ДБ.4 6 Аппаратура

6.1    Блок, предназначенный для ускоренного испытания на погодостойкость (AWU), включает в свой состав должным образом отобранные ксеноновые газоразрядные лампы в целях моделирования воздействия с превышением соответствующего диапазона длин световых волн, которые носят деструктивный характер (ультрафиолетовые волны и волны видимого спектра) не менее чем при нормальной солнечной освещенности в виде поверхностной плотности потока солнечного излучения при AM равной 1,5 (общий уровень), измеренного на уровне моря (Е892), а также температурную камеру с возможностью регулировки условий и наличием регулятора влажности воздуха в ней.

6.2    Блок цикла изменения напряжения в целях обеспечения заданных циклов напряжения для поочередного и повторного наполнения цветом, снятия цвета на ЭХП стеклопакетов с полностью обесцвеченного до «цветного» состояния и — наоборот — до отсутствия цвета.

6.3    Спектрофотометр с фотодиодной матрицей, имеющий управление от вычислителя, т.е. для получения и хранения данных на основе оптико-электронных характеристик оптической пропускающей способности в состоянии цвета и в обесцвеченном состоянии, а также замер скорости наполнения цветом и снятия цветности.

6.4    Печь, имеющая достаточно большие размеры, которые соответствовали бы самому большому стеклопакету с ЭХП для испытания, и которая могла бы обеспечить температуру испытаний стеклопакетов с ЭХП. Такая печь также должна иметь такое исполнение, которое позволит использовать оборудование, указанное в п. 6.3, для оптических измерений в момент поддержания выбранной температуры испытаний на стеклопакетах с ЭХП в ходе испытаний в блоке AWU, как указано в п. 6.1.

6.5    Лампа накаливания (с вольфрамовой нитью). Спектр света от данного источника должен соответствовать оптоволоконному освещению спектрофотометра с фотодиодной матрицей, указанного в п. 6.3.

6.6    Цифровой фотоаппарат.

6.7    Видеокамера и видеозаписывающее устройство.

18

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОМПОЗИТЫ

Метод ускоренных испытаний на старение электрохромных покрытий герметичных стеклопакетов

Composites. Method of accelerated ageining tests of absorptive electrochromic coatings on sealed insulating glass units

Дата введения — 2017—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на композиты, представляющие собой герметичные стеклопакеты с многослойными электрохромными покрытиями, состоящие из одного или более электрохромных слоев, помещенных между прозрачными проводящими оксидными слоями, и устанавливает метод ускоренных испытаний на старение электрохромных покрытий.

Настоящий стандарт не распространяется на стеклопакеты с фотохромными или термохромными покрытиями, а также с электрохромными покрытиями, в конструкции которых надслой или подложка выполнены из материалов, отличных от стекла.

2    Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

2.1    ускоренное испытание на старение (accelerated aging test): Испытание на старение, при котором скорость ухудшения свойств составных частей изделия увеличивают по сравнению со скоростью старения в фактических условиях эксплуатации.

2.2    бесцветное состояние (bleached state): Признак электрохромного покрытия, когда в его электрохромном слое уже отсутствуют ионы или по факту вывода ионов (или ввода — в зависимости от типа материала) из электрохромного(ых) слоя(ев), а также в соответствующих случаях — это максимальное количество ионов, которые возвращают в слой противоэлектрода для восстановления фотопического пропускания в бесцветном состоянии, исходя из того состояния, которое имеет покрытие с установленным цветом согласно фотопическому оптическому пропусканию.

2.3    состояние с установленным цветом (colored state): Признак электрохромного покрытия после ввода ионов (или их вывода — в зависимости от типа материала) в слой электрохромного покрытия, а также в соответствующих случаях, если они выводятся с поверхности слоя противоэлектрода в целях снижения фотопического оптического коэффициента пропускания (при длинах световых волн от 400 до 730 нм) по сравнению с тем коэффициентом, который имеет покрытие в бесцветном состоянии.

2.4    долговечность (durability): Способность изделия сохранять эксплуатационную пригодность в течение установленного срока.

2.5    электрохромное покрытие (electrochromic coating); ЭХП: Многослойный материал, в состав которого входят электрохромные слои, прочие слои, а также прозрачные светопропускающие оксидные пленки, которые необходимы для изменения оптических свойств покрытия.

2.6    электрохромный слой (electrochromic layer): Материал в ЭХП, который позволяет изменять его оптические свойства под действием ввода или вывода ионов Li+ или Н+.

2.7    электрохромное остекление (electrochromic glazing): Изделие с ЭХП, которое состоит из нескольких электрохромных слоев, прочих слоев, а также одного или нескольких слоев стекла, которые могут изменять свои оптические свойства под действием изменения напряженности электрического поля.

Примечание — Под оптическими свойствами стекла в настоящем стандарте понимают коэффициент пропускания, коэффициент отражения и коэффициент поглощения.

Издание официальное

ГОСТ Р 56773-2015

1 — плоскость для испытаний с размерами 1220 мм * 1830 мм; 2 — многоканальная цифровая автоматизированная система управления и сбора данных; 3— корпус камеры облучения (типа XR-260); 4 — электрохромное окно; 5— ксеноновые лампы; 6 — электрические выводы и камеры термопар; 7— система принудительного отопления/охлаждения; 8 — компьютер

Рисунок 1 — Вид сверху. Схема принципиальная основных компонентов камеры для проведения испытаний на воздействие окружающей среды, а также системы сбора данных и циклической подачи электроимпульсов с управлением от вычислителя, используемых для ускоренных испытаний на погодоустойчивость, проводимых на электрохромных устройствах

19

2.8    эксплуатационные параметры (performance parameters): Параметры, применяемые для оценки эксплуатационных свойств стеклопакетов с электрохромным покрытием в определенный момент времени.

Примечание — К числу эксплуатационных параметров стеклопакетов с электрохромным покрытием относят:

-    фотопический коэффициент пропускания Кф (желательно не менее 5), являющийся отношением оптической пропускной способности стеклопакета в бесцветном состоянии (гь) к оптической пропускной способности стеклопакета в состоянии с установленным цветом (г_с). Например, гь = (60...70) % и гь = (12... 14) %;

-    время перевода в бесцветное состояние и в состояние с установленным цветом (желательно равное нескольким минутам);

-    перевод электрохромного покрытия в стеклопакете из бесцветного состояния в состояние с установленным цветом и обратно при подаче напряжения примерно от 1 до 3 В;

-    наличие памяти схемы, позволяющей в течении несколько часов (желательно от 6 до 24 ч) даже без наличия обратной связи осуществлять на основании заранее заложенных данных перевод электрохромного покрытия в стеклопакете из бесцветного состояния в состояние с установленным цветом и обратно.

2.9    эксплуатационная пригодность (serviceability): Способность изделия выполнять свою функцию.

2.10    эффективность придания цвета: Изменение оптической плотности на единицу заряда, который предусмотрен в материале электрохромного покрытия.

3    Сущность метода

Образцы, на которые воздействуют излучением, имитирующим солнечное, подвергают при заданной температуре и влажности циклическому изменению состояния их электрохромного покрытия (далее —ЭХП) с бесцветного на состояние с установленным цветом и обратно, фиксируя при этом ухудшение свойств образцов.

4    Оборудование

4.1    Блок ускоренного испытания (см. рис. 1), в состав которого входят четыре ксеноновые газоразрядные лампы и термошкаф.

4.1.1    Ксеноновые газоразрядные лампы общей мощностью 6500 Вт, диапазоном излучения от 300 до 900 нм должны быть снабжены фильтрами с функцией поглощения инфракрасного излучения.

4.1.2    Термошкаф, оборудованный системой принудительного воздушного нагрева/охпаждения и системой регулировки влажности, должен обеспечивать заданную температуру испытания стеклопакетов с ЭХП.

Конструкция термошкафа должна обеспечивать испытания образцов заданного размера, а также возможность подключения спектрофотометра с фотодиодной матрицей (см. 4.3) при испытании в блоке ускоренного испытания.

Система воздушного нагрева/охпаждения должна поддерживать температуру в диапазоне от минус 40 °С до плюс 95 °С.

Система регулировки влажности должна поддерживать относительную влажность в диапазоне от 5 % до 95 %.

2

ГОСТ P 56773—2015

3

4

5

6

7

8

1 — плоскость испытания размером 1220 * 1830 мм; 2 — многоканальная цифровая автоматизированная система управления и сбора данных; 3— корпус блока ускоренных испытаний;

4 — стекла с ЭХП; 5 — ксеноновые газоразрядные лампы; 6 — электрические выводы и кабели термопар;

7—система принудительного воздушного отопления/охлаждения; 8—компьютер

Рисунок 1 — Схема оборудования для проведения ускоренного испытания на старение (вид сверху)

4.2 Блок циклического изменения напряжения, обеспечивающий изменение состояния ЭХП с бесцветного состояния до состояния с установленным цветом и обратно (см. рис. 2).

3

1 — лампа накаливания (с вольфрамовой нитью); 2 — оптоволоконный кабель; 3 — спектрофотометр с фотодиодной матрицей, подключенный к компьютеру; 4 — кабель-разветвитель оптоволоконный; 5 — коллимирующая линза; 6 — многоканальная цифровая автоматизированная система управления и сбора данных; 7 — термошкаф; 8 — держатель образца; 9 — стекло с ЭХП; 10 — электрические выводы и кабели термопар; 11 — компьютер

Рисунок 2 — Схема оборудования для измерения спектров излучений диапазона от 300 до 1100 нм

Примечание — Измерения проводят для определения коэффициента фотопического пропускания, а также фиксации данных деструкции после испытаний при циклическом воздействии в блоке ускоренного испытания.

4.3    Спектрофотометр с фотодиодной матрицей, подключенный к компьютеру, обеспечивающий получение данных оптической пропускающей способности в бесцветном состоянии, в состоянии с установленным цветом, а также измерение скорости наполнения цветом и снятия цветности.

4.4    Лампа накаливания (с вольфрамовой нитью). Спектр света лампы накаливания должен соответствовать оптоволоконному освещению спектрофотометра с фотодиодной матрицей (см. 4.3).

4.5    Цифровой фотоаппарат.

4.6    Видеокамера и видеозаписывающее устройство.

4.7    Калиброванные термопары, обеспечивающие измерение с точностью ±0,1 °С и суммарную погрешность показаний не более 0,3 °С.

4.8    Электрические выводы от блока циклического изменения напряжения (см. 4.2) на все стеклопакеты с ЭХП при испытании в блоке ускоренного испытания (см. 4.1).

4

ГОСТ P 56773—2015

5    Подготовка к проведению испытаний

5.1    Для испытаний используют образцы размерами не менее 250 х 250 мм, в количестве, установленном в нормативном документе или технической документации на изделие. При отсутствии таких указаний испытывают произвольное количество образцов, но не менее шести.

Примечание — Рекомендуется на испытания представлять не менее 10 образцов из одной партии, для использования образцов, не подвергаемых ускоренному старению, в качестве контрольных образцов для проведения сравнительной оценки.

5.2    Проводят визуальный осмотр образцов, делают фотографии всех явных дефектов или отклонений образцов в состоянии с установленным цветом или в бесцветном состоянии.

6    Проведение испытаний

6.1    Испытания проводят при температуре, которая соответствует температуре ЭХП в состоянии с установленным цветом (от 70 °С до 105 °С) и относительной влажности от 5 % до 20 %.

6.2    Измерение оптической пропускающей способности

6.2.1    Оптическую пропускающую способность образцов измеряют по схеме, приведенной на рис. 2.

6.2.2    Прокладывают оптоволоконные кабели от лампы накаливания (см. 4.4) к образцу и от образца к спектрометру с фотодиодной матрицей (см. 4.3), который подключен к компьютеру. Оптоволоконные кабели обвязывают оптически и центрируют с узлами коллимирующих линз.

6.2.3    Устанавливают образцы в держатель в термошкаф. Подключают к образцам блок циклического изменения напряжения. Закрепляют на поверхности образцов термопары.

6.2.4    Устанавливают в термошкафу температуру (22 ± 1) °С.

6.2.5    Подают на образец напряжение, установленное в нормативном документе или технической документации на изделие (обычно не более 3 В).

Для уменьшения деструкции ЭХП, вызванной всплесками напряжения, которые возникают в начале изменения состояния, допускается применение трапецеидально меняющейся разности потенциалов (с линейным приростом — 0,05 В/с) вместо квазисинусоидального напряжения. Типовой график зависимости напряжения-тока от времени приведен на рис. 3.

5

ГОСТ P 56773—2015

Время, уел ед. 1 — состояние с установленным цветом; 2 — бесцветное состояние; V— напряжение; / — ток

Рисунок 3

6.2.6 Измеряют оптическую пропускающую способность через каждую секунду в интервале от ?цикл/20 до W60, где ?_Цикл — время изменения состояния с бесцветного до состояния с установленным цветом и обратно.

Типовые спектры пропускания в зависимости от длины световой волны, регистрируемые за время /цикл, приведены на рис. 4.

6

6.3.6    В течение первой половины цикла 0,5?_ЦИкл к образцу подводят напряжение для перевода в состояние с установленным цветом, в течение второй половины цикла 0,5?_ЦИкл к образцу подводят напряжение для перевода в бесцветное состояние. Значение напряжения устанавливают в нормативном документе или технической документации на изделие.

6.3.7    После (6000 ± 2000) циклов останавливают испытания, охлаждают образцы и проводят измерение оптической пропускающей способности (см. 6.1), фиксируют изменение оптикоэлектрических свойств ЭХП. Строят график зависимости фотопического коэффициента пропускания от времени (см. рис. 5). Проводят визуальный осмотр образцов и фиксируют повреждения ЭХП.

6.3.8    Повторно устанавливают образцы в блок ускоренного испытания, повторяют процедуры по

6.3.2 — 6.3.6. Проводят от 4000 до 10000 циклических изменений состояния ЭХП. Останавливают испытания, охлаждают образцы и проводят измерение оптической пропускающей способности. Строят график зависимости фотопического коэффициента пропускания от времени.

6.3.9    Повторяют процедуры по 6.3.8, пока не будет проведено 50000 циклических изменений состояния ЭХП и не менее 5000 ч воздействия условий испытания или пока значение фотопического коэффициента пропускания не будет меньше четырех при измерении оптической пропускающей способности по 6.1, в зависимости от того, что произойдет раньше. Фиксируют изменение оптикоэлектрических свойств ЭХП. Проводят визуальный осмотр образцов и фиксируют повреждения ЭХП.

Бремя, усп.ед 1 — состояние до ускоренного испытания на старение; 2 — состояние после 5000 циклов; 3 — состояние после 10000 циклов

Рисунок 5 — Г рафик зависимости фотопической пропускной способности от времени

6.3.10 Образец считают не прошедшим испытания, если значение фотопического коэффициента пропускания менее четырех, при этом длительность воздействия составляет не менее 5000 ч, но не было проведено 50000 циклов изменения состояния ЭХП или если коэффициент пропускания в бесцветном состоянии стал менее 50 % от изначально измеренного.

8