ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫМ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

Добавки пищевые

КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ОБЩЕГО ФОСФОРА В СЫРЬЕ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА ЛИМОННОЙ КИСЛОТЫ

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2013

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт пищевых ароматизаторов, кислот и красителей» Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ «ВНИИПАКК» Россельхозакадемии)

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 154 «Пищевые добавки и ароматизаторы»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 ноября 2012 г. № 1256-ст

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2013

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Редактор Е.В. Никулина Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор М.И. Першина Компьютерная верстка В.И. Гоищенко

Сдано в набор 10.06.2013. Подписано в печать 23.07.2013. Формат бОхв^/в. Гарнитура Ариал. Уел. печ. л. 1,40.

Уч.-изд. л. 0,95. Тираж ИЗэкз. Зак. 795.

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru info@gostinfo.ru Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ.

Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6.

Содержание

1 Область применения............................................1

2 Нормативные ссылки............................................1

3.4    Отбор проб...............................................3

3.5    Условия проведения анализа.....................................3

3.6    Определение массовой доли фосфора с использованием пиросернистокислого калия

и амидола (способ 1).........................................3

3.7    Определение массовой доли фосфора с использованием сернистокислого натрия и

гидрохинона (способ 2)........................................5

3.8    Обработка результатов    анализа...................................6

ГОСТ Р 55229-2012

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Добавки пищевые

КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ОБЩЕГО ФОСФОРА В СЫРЬЕ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА ЛИМОННОЙ КИСЛОТЫ

Food additives.

Colorimetric method for total phosphorus mass content determination in raw materials for citric acid production

Дата введения — 2014—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на сырье для производства лимонной кислоты микробиологическим способом (меласса, гидролизаты крахмала, гидролизаты зерновой муки, сгущенный сок сорго, кристаллический сахар, сахар-сырец) (далее — сырье) и устанавливает колориметрический метод определения массовой доли общего фосфора с использованием пиросернистокислого калия и амидола или сернистокислого натрия и гидрохинона (диапазон измеряемых массовых долей фосфора от 0,01 % до 1,00 %).

Требования к показателю массовой доли фосфора, определяемому по настоящему стандарту, устанавливаются в нормативных документах на конкретное сырье.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ Р 52304-2005 Меласса свекловичная. Технические условия ГОСТ Р 52672-2006 Гидролизаты крахмала. Общие технические условия ГОСТ Р 54640-2011 Сахар. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 12.4.103-83 Система стандартов безопасности труда. Одежда специальная защитная, средства индивидуальной защиты ног и рук. Классификация

Издание официальное

ГОСТ 195-77 Реактивы. Натрий сернистокислый. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042—83, ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 19627-74 Гидрохинон (парадиоксибензол). Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим выпускам ежемесячно издаваемого информационного указателя «Национальные стандарты», опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Колориметрический метод определения фосфора

3.1    Сущность метода

Метод основан на способности фосфат-ионов в кислой среде образовывать с молибденовокислым аммонием дающее при восстановлении пиросернистокислым калием и амидолом (способ 1) или сернистокислым натрием и гидрохиноном (способ 2) комплексное соединение синего цвета, по интенсивности которого оценивают оптическую плотность относительно раствора сравнения, в качестве которого используют дистиллированную воду.

3.2    Требования безопасности

3.2.1    При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.4.103.

3.2.2    Помещение, где проводят работы с реактивами, должно быть оснащено приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021.

3.2.3    Электробезопасность при работе с электроустановками — по ГОСТ 12.2.007.0 и по ГОСТР 12.1.019.

3.2.4    Организация обучения работающих безопасности труда — по ГОСТ 12.0.004.

3.2.5    Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

3.2.6    Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных ГОСТ 12.1.005.

3.3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, материалы, реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределом абсолютной допускаемой погрешности + 0,01 г. ¹

ГОСТ Р 55229-2012

Весы со значением среднего квадратического отклонения (СКО), не превышающим 0,03 мг, и с погрешностью от нелинейности не более + 0,06 мг.

Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения температуры отО °С до 100 °С, ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со светофильтрами с максимумом пропускания при длине волны (750 + 10) нм, с погрешностью не более + 1,0% и кюветами с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание температуры от 20 °С до 200 °С с погрешностью + 2 °С.

Баня водяная.

Эксикатор 2—250 по ГОСТ 25336.

Тигель фильтрующий ТФ-Ю-ПОР 16 по ГОСТ 25336.

Цилиндры мерные 1—100—1, 1—500—1 по ГОСТ 1770.

Стаканы В(Н)-1—100, В(Н)-1—150, В(Н)-1—250 ТС(ТХС) по ГОСТ 25336.

Колбы 2—10—2, 2—100—2, 2—1000—2 по ГОСТ 1770.

Колба Кьельдаля 2-250—29 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 2-2-1—0,5, 2-2-1—1,2-2-1—5, 2-2-1—10 по ГОСТ 29227.

Воронка В-56—80 ХС по ГОСТ 25336.

Палочка стеклянная.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, ч. д. а.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, х. ч.

Гидрохинон по ГОСТ 19627.

Амидол, х. ч., массовая доля основного вещества не менее 95,5 %.

Калий пиросернистокислый, ч. д. а, массовая доля основного вещества не менее 96,0 %.

Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 4461, х. ч.

Кислота серная плотностью 1,83 г/см² по ГОСТ 4204, х. ч.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195, х. ч.

Фенолфталеин (индикатор).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.4    Отбор проб Отбор проб:

-    мелассы — по ГОСТ Р 52304;

-    гидролизатов крахмала, гидролизатов зерновой муки, сгущенного сока сорго — по ГОСТ Р 52672;

-    кристаллического сахара (сахарного песка), сахара-сырца — по ГОСТ Р 54640.

3.5    Условия проведения анализа

При подготовке и проведении анализа должны быть соблюдены следующие условия:

- температура окружающего воздуха..........от    20    °С до 25 °С;

- относительная влажность...............от    40    % до 90 %;

-    напряжение в электросети............... 220    В;

-    частота тока в электросети..............от    49    до 51 Гц.

Все операции с реактивами следует проводить в вытяжном шкафу.

3.6    Определение массовой доли фосфора с использованием пиросернистокислого калия и амидола (способ 1)

3.6.1    Подготовка к анализу

3.6.1.1    Растворы серной кислоты молярной концентрации с (1/2 H₂S0₄) = 0,1 моль/дм² и молярной концентрации с (1/2 H₂S0₄) = 1 моль/дм² готовят по ГОСТ 25794.1.

Срок хранения растворов в стеклянном сосуде при температуре (20 ± 1) °С — не более 6 мес.

3.6.1.2    Раствор гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 5 моль/дм²

Гидроокись натрия массой 20,0 г помещают в мерную колбу вместимостью 100 см² и растворяют в 50 см² дистиллированной воды. Объем раствора в колбе доводят до метки.

Срок хранения раствора в стеклянном сосуде при температуре (25 ± 1) °С — не более 6 мес.

3.6.1.3    Раствор фенолфталеина с массовой долей 1 % готовят по ГОСТ 4919.1.

Срок хранения раствора в стеклянном сосуде при температуре (25 + 1) °С — не более 12 мес.

3.6.1.4    Приготовление основного раствора фосфорнокислого однозамещенного калия

Проводят перекристаллизацию фосфорнокислого однозамещенного калия. 5,0 г фосфорнокислого однозамещенного калия помещают в стакан вместимостью 250 см³ и растворяют в 100 см³ дистиллированной воды. Раствор доводят до кипения. Затем горячий раствор фильтруют через фильтрующий тигель в чистый стакан вместимостью 250 см³ и охлаждают на водяной бане при температуре (20 + 5) °С, перемешивая до образования кристаллов. Образовавшийся кристаллический осадок отделяют с помощью фильтрующего тигля. Фильтрующий тигель с осадком помещают в сушильный шкаф, нагретый до температуры (60 + 2) °С, и выдерживают в течение 48 ч. После этого тигель с осадком перекристалли-зованного фосфорнокислого однозамещенного калия помещают в эксикатор и хранят при температуре (20 + 5) °С не более 2 мес.

0,439 г перекристаллизованного фосфорнокислого однозамещенного калия помещают в колбу вместимостью 1000 см³. Затем добавляют 20 см³ раствора серной кислоты молярной концентрации с (1/2 H₂S0₄) = 0,1 моль/дм³ по 3.6.1.1 и 100 см³ дистиллированной воды. После растворения содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. 1 см³ основного раствора калия фосфорнокислого содержит 0,0001 г (0,1 мг) фосфора.

Срок хранения раствора в стеклянном сосуде при температуре (25 +1) °С — не более 10 дней.

3.6.1.5    Приготовление раствора молибденовокислого аммония с массовой долей 2,5 %

2.5    г молибденовокислого аммония помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и добавляют при перемешивании 40 см³дистиллированной воды. В стакан вместимостью 100 см³ помещают 26 см³ дистиллированной воды и 15 см³ раствора серной кислоты молярной концентрации с (1/2 H₂S0₄) = 1 моль/дм³ по 3.6.1.1. После перемешивания раствор количественно переносят к раствору молибденовокислого аммония, доводят объем до метки и перемешивают.

Срок хранения раствора в стеклянном сосуде при температуре (25 +1) °С — не более 10 дней.

3.6.1.6    Приготовление раствора амидола с пиросернистокислым калием

0,2000 г амидола помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и растворяют в дистиллированной воде. Добавляют 10,0 г пиросернистокислого калия. Для растворения пиросернистокислого калия раствор подогревают до температуры от 40 °С до 50 °С и после охлаждения до температуры (25 + 1) °С содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой.

Срок хранения раствора в стеклянном сосуде при температуре (25 ± 1)°С — не более 10 дней.

3.6.1.7    Приготовление смеси азотной и серной кислот

В термостойкий стакан вместимостью 250 см³ вносят 100 см³ концентрированной азотной кислоты. Стакан помещают в охлажденную воду и осторожно при перемешивании приливают 100 см³ серной кислоты плотностью 1,83 г/см³.

Срок хранения раствора в стеклянном сосуде при температуре (25 ± 1) °С — не более 12 мес.

3.6.1.8    Построение градуировочного графика

а)    Для построения градуировочного графика 10 см³ основного раствора фосфорнокислого однозамещенного калия по 3.6.1.4 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят объем до метки дистиллированной водой. В шесть мерных колб вместимостью 10 см³ помещают полученный раствор в объеме 1, 2, 3, 4, 5 и 6 см³, содержащем соответственно 0,00001, 0,00002, 0,00003, 0,00004, 0,00005 и 0,00006 г фосфора. К содержимому каждой колбы добавляют одну-две капли раствора фенолфталеина по 3.6.1.3, раствор гидроокиси натрия по 3.6.1.2 (по каплям) до появления розового окрашивания, затем раствор серной кислоты молярной концентрации с (1/2 H₂S0₄) = 1 моль/дм³ по 3.6.1.1 (по каплям) до исчезновения розового окрашивания.

б)    После этого в каждую колбу добавляют по 1,6 см³ раствора молибденовокислого аммония по

3.6.1.5 и 0,5 см³ раствора амидола по 3.6.1.6, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Оптическую плотность измеряют через 30 мин при длине волны 750 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения дистиллированную воду. По средним результатам двух параллельных определений строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс значения массы фосфора в граммах, по оси ординат — соответствующие им значения оптической плотности.

Градуировочный график периодически (один раз в 10 дней) уточняют по трем основным точкам.

3.6.2 Проведение анализа

От 3 до 5 г анализируемой пробы сырья, с записью результата взвешивания до четвертого десятичного знака, помещают в колбу Кьельдаля вместимостью 250 см³, добавляют 4 см³ смеси азотной и сер- ³

ГОСТ Р 55229-2012

ной кислот по 3.6.1.7 и выдерживают при комнатной температуре в течение (11 + 1) ч. После этого проводят сжигание пробы, нагревая колбу на электроплитке и добавляя по 2 см³ нитрующей смеси до полного обесцвечивания пробы. После сжигания содержимое колбы Кьельдаля количественно переносят в термостойкий стакан вместимостью 250 см³, при этом объем добавленной воды должен быть в два раза больше объема раствора в колбе. Стакан с жидкостью кипятят на электроплитке в течение 15 мин для удаления паров двуокиси азота (не допуская полного выпаривания жидкости). После этого содержимое стакана количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³. Раствор в колбе охлаждают до температуры (20 ± 1) °С и доводят объем до метки дистиллированной водой (раствор А).

2 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 10 см³, добавляют одну-две капли раствора фенолфталеина с массовой долей 1 % по 3.6.1.3, затем по каплям до появления розового окрашивания добавляют раствор гидроокиси натрия по 3.6.1.2 После этого добавляют по каплям до обесцвечивания раствор серной кислоты молярной концентрации с (1/2 H₂S0₄) = 1 моль/дм³ по 3.6.1.1.

К содержимому приливают 1,6 см³ раствора молибденовокислого аммония по 3.6.1.5 и 0,5 см³ раствора амидола по 3.6.1.6. Раствор тщательно перемешивают, объем доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают (раствор Б).

Оптическую плотность раствора Б определяют через 30 мин на фотоэлектроколориметре при тех же условиях, при которых строился градуировочный график (см. 3.6.1.8). По значению оптической плотности по градуировочному графику определяют количество комплексного соединения с фосфором в растворе Б.

В случае необходимости объем раствора А, добавляемый в колбу вместимостью 10 см³, может быть увеличен или уменьшен.

3.7 Определение массовой доли фосфора с использованием сернистокислого натрия

и гидрохинона (способ 2)

3.7.1    Подготовка к анализу

3.7.1.1    Раствор серной кислоты молярной концентрации с (1/2 H₂S0₄) = 1 моль/дм³ готовят по ГОСТ 25794.1.

Срок хранения раствора в стеклянном сосуде при температуре (25 + 1) °С — не более 6 мес.

3.7.1.2    Приготовление и хранение раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 5 моль/дм³ проводят по 3.6.1.2.

3.7.1.3    Раствор фенолфталеина с массовой долей 1 % готовят по ГОСТ 4919.1.

Срок хранения раствора в стеклянном сосуде при температуре (25 ± 1) °С — не более 12 мес.

3.7.1.4    Приготовление и хранение основного раствора калия фосфорнокислого однозамещенного проводят по 3.6.1.4.

3.7.1.5    Приготовление раствора молибденовокислого аммония с массовой долей 5 %

5.0    г молибденовокислого аммония помещают в колбу вместимостью 100 см³ и добавляют при перемешивании 40 см³ дистиллированной воды. В колбу вместимостью 100 см³ помещают 26 см³ дистиллированной воды и 15 см³ раствора серной кислоты молярной концентрации с (1/2 H₂S0₄) = 1 моль/дм³ по 3.7.1.1 и перемешивают. Затем раствор приливают к раствору молибденовокислого аммония и перемешивают.

Срок хранения раствора в стеклянном сосуде при температуре (25 ± 1) °С не более 10 дней.

3.7.1.6    Приготовление раствора гидрохинона с массовой долей 1 %

1.0000    г гидрохинона помещают в стакан вместимостью 150 см³, добавляют 50 см³ дистиллированной воды и одну-две капли серной кислоты плотностью 1,83 г/см³. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят объем раствора до метки и перемешивают.

Срок хранения раствора в стеклянном сосуде при температуре (25 ± 1) °С — не более 10 дней.

3.7.1.7    Приготовление раствора сернистокислого натрия с массовой долей 20 %

20.0    г сернистокислого натрия помещают в стакан вместимостью 100 см³, добавляют 50 см³ дистиллированной воды и перемешивают. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Срок хранения раствора в стеклянном сосуде при температуре (25 ± 1) °С — не более 6 мес.

3.7.1.8    Построение градуировочного графика

Приготовление растворов фосфорнокислого однозамещенного калия из основного раствора для построения градуировочного графика проводят по 3.6.1.8, а). Затем в каждую колбу добавляют по 1 см³ раствора молибденовокислого аммония по 3.7.1.5 0,5 см³ раствора гидрохинона по 3.7.1.6 и 0,5 см³ раствора сернистокислого натрия по 3.7.1.7. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и ⁴

тщательно перемешивают. Оптическую плотность измеряют через 20 мин при длине волны 750 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения дистиллированную воду. По средним результатам двух параллельных определений строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс значения массы фосфора в граммах, по оси ординат — соответствующие им значения оптической плотности.

Градуировочный график периодически (один раз в 10 дней) уточняют по трем основным точкам.

3.7.2 Проведение анализа

Обработку от 3 до 5 г анализируемой пробы сырья с записью результата взвешивания до четвертого десятичного знака смесью азотной и серной кислот проводят по 3.6.1.7, приготовление раствора А проводят по 3.6.2.

1, 2 или 3 см³ раствора А (в зависимости от содержания фосфора в сырье) помещают в мерную колбу вместимостью 10 см³, добавляют одну-две капли раствора фенолфталеина, раствор гидроокиси натрия по 3.7.1.2 — до появления розового окрашивания. После этого к содержимому колбы добавляют раствор серной кислоты молярной концентрации с (1/2 H₂S0₄) = 1 моль/дм³ до исчезновения окраски содержимого колбы.

После охлаждения до температуры (20,0 + 0,5) °С в колбу добавляют 1 см³ раствора молибденовокислого аммония по 3.7.1.5, 0,5 см³ раствора гидрохинона по 3.7.1.6 и 0,5 см³ раствора сернистокислого натрия по 3.7.1.7. Содержимое колбы перемешивают и доводят дистиллированной водой до метки (раствор Б). Через 20 мин в растворе Б измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре при условиях построения градуировочного графика. По значению оптической плотности по градуировочному графику определяют массу фосфора в анализируемой пробе (растворе Б).

3.8 Обработка результатов анализа

Массовую долю фосфора в анализируемой пробе сырья X, %, рассчитывают по формуле

Р100    10000Р

=-100 =-

Vm    Vm

где Р — масса фосфора в анализируемой пробе (растворе Б), определенная по градуировочному графику, г;

100 — общий объем раствора А, см³;

V— объем раствора А, помещенный в мерную колбу вместимостью 10 см³, см³; т — масса анализируемой пробы сырья по 3.6.2 или 3.7.2, г;

100 — коэффициент пересчета в %.

Вычисления проводят до третьего десятичного знака.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений Х_ср, %, округленное до второго десятичного знака, если выполняются условия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух параллельных определений, полученными в условиях повторяемости при Р= 95 %, не превышает предела повторяемости г= 20 % отн. (для значения массовой доли фосфора в интервале от 0,01 % до 0,10 %) и г= 10 % отн. (для значения массовой доли фосфора в интервале от 0,10 % до 1,00 %).

Абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях воспроизводимости при Р = 95 %, не превышает предела воспроизводимости R = 25 % отн. (для значения массовой доли фосфора в интервале от 0,01 % до 0,10 %) и R = 15 % отн. (для значения массовой доли фосфора в интервале от 0,10 % до 1,00 %).

Границы относительной погрешности определений массовой доли фосфора + 20 % (для значения массовой доли фосфора в интервале от 0,01 % до 0,10 %) и +10 % (для значения массовой доли фосфора в интервале от 0,10 % до 1,00 %) при Р = 95 %. ⁵

УДК 663.05:006.354    ОКС 67.220.20    Н91    ОКСТУ    9109

Ключевые слова: пищевые добавки, сырье для производства лимонной кислоты микробиологическим способом, колориметрический метод определения массовой доли общего фосфора с использованием амидола, гидрохинона, проведение анализа, обработка результатов ⁶

1

2

3

4

5

6