ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СОКИ ФРУКТОВЫЕ И ОВОЩНЫЕ

Метод определения содержания натрия, калия, кальция и магния с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильней промышленности (ВНИИКОП)

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 93 «Продукты переработки плодов и овощей»

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. № 584-ст

3    Стандарт гармонизирован с европейским стандартом ЕН N34:1994 «Соки фруктовые и овощные. Определение натрия, калия, кальция и магния методом атомно-абсорбционной спектрометрии*

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт нс может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России

II    150

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СОКИ ФРУКТОВЫЕ И ОВОЩНЫЕ

Метол определения содержания натрия, калия, кальция и машия с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии

Fruit and vegetable juices.

Method for determination of sodium, potassium, calcium and magnesium content by atomic absorption spectrometry

Дата введения 2001—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на фруктовые и овощные соки и подобные им продукты и устанавливает метод определения массовой концентрации (массовой доли) натрия, калия, кальция и магния с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии.

Метод позволяет проводить определение массовой концентрации (массовой доли) данных элементов в следующих диапазонах:

натрия — от 10 до 100 мг/дм³ (мг/кг); калия — от 200 до 4000 мг/дм³ (мг/кг); кальция — от 10 до 300 мг/дм³ (мг/кг); магния — от 10 до 300 мг/дм³ (мг/кг).

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4209-77 Магний хлористый 6-водный. Технические условия ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия ГОСТ 4530-76 Кальций углекислый. Технические условия

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26313-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора

проб

ГОСТ 26671-85 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р 51432-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания золы ГОСТ Р 51431-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения относительной плотности ИСО 3696—87** Вода для лабораторного анализа. Технические условия и методы испытаний

• С I июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001.

** Действует до введения в действие ГОСТ Р . разработанного на основе стандарта ИСО.

И синие официальное

151

3    Сущность метода

Метод основан на определении натрия, калин, кальция н магния с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии в разведенной пробе, в которую для предотвращения мастичной ионизации металлов в пламени при определении натрия и калия с целью видоизменении матрицы добавлен хлорид цезия, а при определении кальцин и магния — лантан.

4    Средства измерений, лабораторное оборудование, реактивы и материалы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г. 2-го класса точности.

Лтомно-абсорбнионный спектрометр, укомплектованный горелкой для воздушно-ацетиленового пламени и лампами с полым катодом для натрия, калии, кальция и магния, с допускаемой относительной погрешностью измерений не более 5 % в диапазоне массовых концентраций натрия I — 100 мг/дм³, калии 100 — 500 мг/дм³, кальция 5 — 200 мг/дм³, магния I — 100 мг/дм³.

Баня водяная.

Центрифуга лабораторная, обеспечивающая ускорение не менее 370 g.

Пипетки по ГОСТ 29227. типа 2. исполнения I, 1-го класса точности, вместимостью I и 10 см³.

Дозатор пнпеточный 11) переменного объема дозирования 0,200 — 1,000 см³ с относительной погрешностью дозирования ±1 %.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 исполнения 2. номинальной вместимостью 50. 100 и 1000 см³.

Стаканы по ГОСТ 25336 типа В, исполнения I, вместимостью 100 см³.

Эксикатор по ГОСТ 25336 с эффективным осушающим агентом.

Государственные стандартные образцы состава водных растворов ионов натрия, калия, магния и кальция с относительной погрешностью не более I % (Р^ш 0.95) или

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч.

Калий виннокислый кислый с массовой долей основного вещества не менее 99,5 %.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530, х.ч.

Магний хлористый 6-водный по ГОСТ 4209. х.ч.

Цезий хлористый (2), х.ч.

Лантан хлористый 7-водный |3), х.ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. х.ч.

Вода для лабораторного анализа по ИСО 3696, категории 2.

Допускается использование других средств измерений, реактивов и материалов, по метрологическим и техническим характеристикам не уступающих перечисленным выше.

5    Отбор и подготовка проб

Отбор проб — по ГОСТ 26313. подготовка проб к испытаниям — по ГОСТ 26671.

Концентрированные продукты разводят водой до заданного значения относительной плотности в соответствии с нормативным или техническим документом на конкретный вид продукта. Определяют относительную плотность разбавленного продукта по ГОСТ Р 51431 и найденное значение указывают в протоколе.

6    Подготовка к проведению испытаний

6.1    Подготовка посуды и реактивов

Стеклянную посуду непосредственно перед использованием несколько раз ополаскивают водой для лабораторного анализа.

Хлорид натрия, калий виннокислый кислый, карбонат кальция и хлорид магния перед использованием для приготовления исходных растворов натрия, калия, катьция и магния высушивают в эксикаторе в течение 3 — 4 сут.

Для приготовления растворов пробы продукта и градуировочных и других растворов, используемых при проведении испытаний, применяют воду для лабораторного анализа из одной и той же партии.

6.2    Приготовление исходных растворов

Для приготовления исходных растворов натрия и шин массовой концентрации p(Na⁺) = = 1.00 г/дм³ и р(К*) = 1.00 г/дм³ навески хлорида натрия массой 2.542 г и виннокислого кислого

152

ГОСТ Р 51429-99

калия массой 4,813 г растворяют в отдельных стаканах в небольшом количестве воды, переносят в мерные колбы вместимостью I дм³ и доводят объем содержимого водой до отметки.

Для приготовления исходных растворов кальция и магния массовой концентрации р(Са⁺⁺) = = 1 г/дм³ и p(Mg**) = I г/дм³ навески карбоната кальция массой 2,500 г и хлорида магния массой 8,365 г растворяют в отдельных стаканах в небольшом количестве раствора соляной кислоты массовой концентрации 100 г/дм³, переносят в мерные колбы вместимостью I дм³ и доводят объем содержимого водой до отметки.

Для приготовления исходного раствора хлорида цезия массовой концентрации p(CsCI) ■ =40 г/дм³ навеску хлорида цезия массой 4,00 г растворяют в стакане в небольшом количестве воды, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят объем содержимого водой до отметки.

Для приготовления исходного раствор;» лантана массовой концентрации p(La**⁺) - 50,0 г/дм³ навеску хлорида лантана массой 13,40 г растворяют в стакане в небольшом количестве волы, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят объем содержимого водой до отметки.

Исходные растворы хранят в полиэтиленовых сосудах. Срок годности исходного раствор;» калия две недели, остальных растворов — 3 мсс при хранении при комнатной температуре.

6.3    Ilptnотселение растворов для компенсации фоновою сигнала спектрометра (установления нулевою значения абсорбции)

При определении калия и натрия для установления нулевого значения абсорбции используют раствор хлорида цезия массовой концентрации 4.0 г/дм³, который готовят точным разведением исходного раствора в 10 раз. При определении кальция и магния дтя установления нулевого значения абсорбции используют раствор лантана массовой концентрации 5.0 г/дм³, который готовят точным разведением исходного раствора в 10 раз.

Срок годности растворов 3 мсс при хранении при комнатной температуре в полиэтиленовых сосудах.

6.4    Приготовление градуировочных растворов

Для каждого определяемого элемента готовят 3—5 градуировочных растворов точным разведением исходных растворов, при этом массовые концентрации градуировочных растворов должны находиться в диапазоне линейной зависимости абсорбции от концентрации элемента для данного спектрофотометра. Для дозирования аликвот исходных растворов объемом менее I см³ используют пипеточный до-затор. Перед доведением раствор;» до заданного объема в градуировочные растворы натрия и калия вносят исходный раствор хлорида цезия в таком количестве, чтобы массовая концентрация хлорида цезия в растворах составляла 4.0 г/дм³, а в градуировочные растворы кальция и магния вносят исходный раствор лантана в таком количестве, чтобы массовая концентрация лантана в растворах составляла 5,0 г/дм³.

Срок годности градуировочного раствора калия — две недели, остальных растворов — I мес при хранении при комнатной температуре в полиэтиленовых сосудах.

7 Проведение испытаний

7.1 Приготовление раствора пробы

Проводят два параллельных определения.

Перед отбором проб для анализа из лабораторного образца продукт перемешивают: проба должна быть объемом не менее I см³ (I г).

При определении кальция и при определении натрия, калия и магния в продуктах с объемной долей мякоти более I % пробу продукта подвергают минерализации по ГОСТ Р 51432: полученную золу растворяют в 2 см³ соляной кислоты с(НС1) = 4 моль/дм³, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³ и доводят объем содержимого водой до отметки (У₃). В прозрачных продуктах при определении кальция и в продуктах с объемной долей мякоти менее I % при определении натрия, калия и магния озоленне допускается не проводить.

Пробу продукта или ее минерализованный раствор разводят в мерных колбах подходящей вместимости водой таким образом, чтобы ожидаемая концентрация элемента в растворе находилась в области градуировочного графика. Аликвоты проб (У₂) объемом менее I см³ дозируют пнпеточным дозатором. Перед доведением раствора пробы до заданного объема ( У_{) при определении калия и натрия в мерные колбы вносят исходный раствор хлорида цезия в таком количестве, чтобы массовая концентрация хлорида цезия в исследуемом растворе пробы состааляла 4,0 г/дм³, а при определении кальция и магния — исходный раствор лантана в таком количестве, чтобы массовая концентрация ланта>»а в исследуемом растворе пробы состааляла 5,0 г/дм³.

При необходимости перед спектрометрическим анализом раствор пробы центрифугируют.

153

7.2 Спектрометрический анализ

Градуировочные растворы и растворы пробы по 7.1 анализируют в соответствии с инструкцией по эксплуатации спектрометра. Используют наиболее чувствительные линии поглощения элементов со следующими длинами волн:

Na — 589,0 нм:

К - 766,5 или 769.9 нм;

Са — 422,7 нм;

Mg — 285,2 нм.

Спектрометрический анализ градуировочных растворов проводят перед каждой серией испытаний.

8 Обработка и оформление результатов

Для каждого из определяемых элементов строят градуировочный график зависимости величины абсорбции от массовой концентрации элемента в градуировочных растворах.

По градуировочному графику находят значение массовой концентрации определяемого элемента в растворе пробы, соответствующее измеренной абсорбции раствора пробы.

Дгя продуктов, подготовка проб которых проводилась без о золения, массовую концентрацию натрия, калия, магния и кальцин мг/дм³, вычисляют по формуле

где с — массовая концентрация элемента в растворе пробы, мг/дм³, определенная по градуировочному графику:

У, — объем раствора пробы, приготовленного по 7.1, см³;

У₂ — объем пробы, взятый для приготовления раствора пробы по 7.1, см³.

Дгя продуктов, подготовка проб которых проводилась с о золением, массовую концентрацию натрия, калия, магния и кальция х₂, мг/дм³, вычисляют по формуле

_х (2)

* W ’

где У_} — объем, до которого доведен минсрализат, см³;

У₄ — объем пробы продукта, взятой на минерализацию.

Массовую долю натрия, калия, магния и кальция х₃, мг/дм³, вычисляют по формуле

с У. У,

*³“1

где т — масса навески, взятой на минерализацию, г.

Вычисления проводят до первого десятичного знака.

Расхождение между результатами двух параллельных определений, выполненных одним оператором при анализе одной и той же пробы, с использованием одних и тех же средств измерений и реактивов, в течение возможно минимального интервала времени, нс должно превышать норматива оперативного контроля сходимости, значения которого приведены в таблице I. При соблюдении этого условия за окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, округленное до целого значения.

Расхождение между результатами двух определений, выполненных в двух лабораториях, не должно превышать норматив;) оперативного контроля воспроизводимости, значения которого приведены в таблице I.

Пределы абсолютной погрешности определения массовой концентрации (массовой доли) при соблюдении условий, регламентированных настоящим стандартом, не должны превышать значений, приведенных в таблице I.

В протоколе испытаний указывают:

-    информацию, необходимую для идентификации исследуемого продукта (вид продукта, происхождение, шифр);

-    ссылку на настоящий стандарт;

-    дату и способ отбора проб (по возможности);

154

ГОСТ Р 51429-99

-    дату получения пробы для испытаний;

-    дату проведения испытаний:

-    результат испытаний с указанием погрешности и единицы измерений;

-    соблюдение норматив;) контроля сходимости результатов;

-    особенности проведения испытаний (разведение концентрированной пробы, относительную плотность разведенной пробы и пр.);

-    отклонения условий проведения испытаний от описанных в стандарте, которые могли повлиять на результат.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)

Библиография

|1| ТУ 64-13329—81 Дозаторы пн поточные |2| ТУ 6-09-4066—79 Цезий хлористый |3| ТУ 6-09-4773—79 Лантан хлористый

155

ОКС 67.160.20    Н59    ОКСТУ9Ю9

Ключевые слова: фруктовые и овощные соки, натрий, калий, кальций, магний, определение содержания, метод атомно-абсорбционной спектрометрии

156