УДК 637.525.001.4:006.354    Группа    Н98

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КЛЕЙ КОСТНЫЙ

Технические условия

Bone giue. Specifications

окп 92 1941'

Дата введения 01.01.94

Настоящий стандарт распространяется на костный клей, предназначенный для применения в народном хозяйстве.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Костный клей должен вырабатываться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологической инструкции, утвержденной в установленном порядке.

1.2.    Виды

1.2.1.    Костный клей вырабатывают следующих видов:

гранулированный;

дробленый;

чешуйчатый;

плиточный;

галерта (клеевой студень).

1.2.2.    Костный клей в зависимости от органолептических и физико-химических показателей подразделяют на марки:

Кз,5; Кз,о; К2,s ; Кг,г; Кг,о; Кi,s *

1.2.3.    Коды ОКП представлены в приложении 1.

1.3.    Характеристики

1.3.1. Для выработки костного клея марок Кз,5 и Кз,о применяют кость по ГОСТ 16147 и натриевую соль карбоксиметилцеллю-лозы по ТУ 6—55—40; для марок Кг,s’, Кг.г ; Кг,о и Ki s — кость по ГОСТ 16147.

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1993

Настойщий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

С. 10 ГОСТ Р 50197-92

пературе (185±5)°С в течение 5 мин. Регулятор температуры сушильного шкафа устанавливают на 200 °С. Бюксу с крышкой охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г.

Навеску массой 2,5—3 г клея или 8—10 г клея галерты помещают в бюксу и взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г.

Бюксу с навеской помещают в сушильный шкаф, после чего регулятор температуры шкафа переводят на 190 °С, чтобы обеспечить температуру в зоне сушки (185±5)°С. Навеску дробленого илт! плиточного клея высушивают в течение 40 мин, гранулированного— 45 мин, чешуйчатого — 25 мин, галерты — 35 мин.

По окончании сушки бюксу с навеской охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г.

3.4.2.3. Обработка результатов — по п. 3.4.1.3.

Вычисление проводят до второго десятичного знака. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений в одной или в двух разных лабораториях, допускаемое расхождение между которыми при Р = 0,95 не должно превышать 0,6 абс. % для плиточного и дробленого клея и 0,3 абс. % — для гранулированного, чешуйчатого и галерты.

3.5. Определение массовой доли золы

Метод основан на сухой минерализации навески клея при температуре (725±25) °С,

3.5.1.    Аппаратура, материалы, реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Печь муфельная электрическая.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147, высокие, диаметром 56—64 мм или тигли из прозрачного кварцевого стекла В-100 по ГОСТ 19908.

Эксикаторы по ГОСТ 25336.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Кальций хлористый кристаллический по ТУ 6—09—4711.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками не ниже указанных.

3.5.2.    Проведение анализа

Тигли фарфоровые прокаливают в муфельной печи при (725±25) °С в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г.

Навеску массой 4,5—5 г плиточного, гранулированного, чешуйчатого, дробленого клея или 8—10 г клея галерты или обезвоженную навеску клея после определения массовой доли влаги помещают в тигель и взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г. Тигель ставят на электрическую плитку и проводят обугливание до прекращения выделения дыма, помещают в муфельную печь при тем*

ГОСТ Р 50197-92 С. 11

пературе 250 °С и постепенно повышают температуру до (725±25) °С.

Продолжительность первого озоления — (7±1) ч, последующих — 30 мин.

Минерализацию считают законченной в том случае, когда зола станет белой или слегка окрашенного цвета, без обугленных частиц. Тигель с навеской охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г.

Навеску сжигают до постоянной массы.

3.5.3. Обработка результатов

Массовую долю золы (ТС) в процентах вычисляют по формуле

Y _ т_Л*    100-100

^Al“ m(100—UP) »

где т — масса навески клея, г;

тз — масса полученной золы, г;

W — фактическая массовая доля влаги, %;

100 — коэффициент пересчета.

При определении массовой доли золы в обезвоженной навеске клея, полученной после определения массовой доли влаги, массовую долю золы (Х_{) в процентах вычисляют по формуле

_v    m₃ • 100

т_%

где т₂ — масса навески высушенного клея, г; т_ъ — масса полученной золы, г;

100 — коэффициент пересчета.

Вычисления проводят до второго десятичного знака.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений в одной или двух разных лабораториях, расхождение между которыми при Р = 0,95 не должно превышать 0,2 абс. %.

Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.

3.6. Определение общей массовой доли жира

3.6.1. Определение общей массовой доли жира в аппарате Сок-слета

Метод основан на нагревании раствора клея с соляной кислотой для выделения окклюдированных и связанных липидных фракций, экстрагировании жира петролейным эфиром.

3.6.1.1 .Аппаратура, материалы, реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Термометр ртутный стеклянный по ГОСТ 28498 с диапазоном измерений 0—100 °С ценой деления 1 °С.

Часы настольные или настенные по ГОСТ 3309,

С. 12 ГОСТ Р 50197-92

Аппарат Сокслета.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Холодильник Либиха.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Ультратермостат марки УТ-15 или других аналогичных марок или баня водяная электрическая.

Печь муфельная электрическая с устойчивой температурой до

1000 °с.

Колбы Кн-2—250 по ГОСТ 25336.

Воронка делительная.

Цилиндр 1—25 по ГОСТ 1770.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.

Чашки фарфоровые по ГОСТ 9147 № 3, 4 или 5.

Стекло часовое.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 марки ФОБ.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., плотностью 1190 кг/м³.

Кислота серная по ГОСТ 2184, х. ч.

Эфир петролейный по ТУ 6—02—1244 температурой кипения 40—70 °С.

Кальций сернокислый по ТУ 6—09—706, ч.д.а., безводный.

Натрий сернокислый безводный по ТУ 6—09—5077, ч.д.а.

Калия гидрат окиси по ОСТ 6—01—301, ч.д.а.

Фенолфталеин по ТУ 6—09—5360.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками не ниже указанных.

3.6.1.2. Проведение анализа

Навеску массой 10,0 г клея или 20,0 г клея галерты, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г, помещают в фарфоровую чашку, добавляют 20 см³ (к галерте 10 см³) дистиллированной воды температурой (17₁5±2,5)°С и выдерживают для набухания плиточный, дробленый, гранулированный клей 1,5 ч, чешуйчатый — 30 мин. К раствору клея добавляют 10 см³ соляной кислоты и нагревают в ультратермостате или на водяной бане при температуре (75±5) °С при перемешивании в течение 0,5 ч до приобретения раствором темно-коричневой окраски. Затем добавляют 30—50 г сернокислого кальция и перемешивают до получения однородной рассыпчатой массы. Полученную массу подсушивают в той же чашке в сушильном шкафу 2—3 ч при температуре (103±'2) °С.

Сухую массу переносят в ступку, растирают и помещают в гильзу из фильтровальной бумаги.

Чашку, ступку и пестик тщательно протирают обезжиренной ватой, смоченной в эфире, которую помещают на дно гильзы.

ГОСТ Р 50197-92 С. 13

Гильзу с навеской закрывают и помещают в экстрактор Сок-слета.

Приемную колбу аппарата наполняют на ²/з объема петролей-иым эфиром, присоединяют к экстрактору и нагревают, предварительно пустив воду в обратный холодильник экстрактора. Кипение эфира не должно быть бурным. Длительность экстрагирования 5—6 ч при условии 8—10 сливов в час. Для определения полноты обезжиривания на часовое стекло или на фильтровальную бумагу наносят каплю эфира, стекающую из экстрактора.

После испарения растворителя не должно оставаться жирных следов на стекле или бумаге.

Раствор после экстрагирования фильтруют и сливают в колбу, взвешенную с погрешностью не более 0,0001 г. Затем колбу с эфирной вытяжкой присоединяют к холодильнику Либиха и отгоняют растворитель, нагревая колбу на водяной бане до 70 °С. Для удаления оставшегося эфира колбу помещают на 15—30 мин в теплое проветриваемое место, а затем переносят в сушильный шкаф для просушки жира до постоянной массы при температуре (103±2) °С. Продолжительность первой сушки 1 ч, последующих — 15 мин.

Колбу с жиром после ее охлаждения в эксикаторе взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г.

3.6.1.3.    Очистка петролейного эфира

Петролейный эфир после отгонки подвергают очистке.

К 1 дм³ эфира добавляют 100—150 см³ концентрированной серной кислоты, взбалтывают в делительной воронке 15—20 мин, дают отстояться 5 мин и кислоту сливают. Обработку эфира серной кислотой проводят 3—4 раза пока кислота не станет прозрачной.

К оставшемуся в делительной воронке эфиру приливают 15 %-ный водный раствор гидрата окиси калия из расчета 12,5 см³ на 1 дм³ эфира и после взбалтывания в течение 20 мин раствор гидрата окиси калия сливают.

Петролейный эфир промывают дистиллированной водой до тех пор, пока вода не будет давать реакцию на 1 %-ный раствор фенолфталеина (розовый цвет).

К эфиру добавляют 200 г безводного сернокислого натрия и проводят его сушку, периодически взбалтывая, в течение 1 ч. Затем эфир фильтруют через бумажный фильтр в отгонную колбу. Колбу присоединяют к холодильнику Либиха и перегоняют эфир, нагревая колбу на водяной бане до 70 °С.

Процесс перегонки прекращают при наличии в отгонной колбе петролейного эфира в количестве 10—15 % первоначального объема.

3.6.1.4.    Обработка результатов

Массовую долю жира (Х₂) в процентах на абсолютно сухое вещество вычисляют по формуле

Y _ т₄-100-100

/я-(100-ИР) »

С. 14 ГОСТ Р 50197-92

где т — масса навески клея, г;

/и4 — масса полученного жира, г;

W — фактическая массовая доля влаги в клее, %;

100 — коэффициенты пересчета.

Вычисления проводят до второго десятичного знака.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений в одной или в двух разных лабораториях, допускаемое расхождение между которыми при Р = 0,95 не должно превышать 0,1 %.

Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.

3.6.2. Определение общей массовой доли жира флуоресцентным жиромером

Метод основан на образовании люминесцирующего соединения при взаимодействии жиров костного клея с красителем фосфином 3 R-гидрохлоридом.

3.6.2.1.    Аппаратура, реактивы, материалы

Жиромер флуоресцентный ФЖМ-8.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Ультратермостат УТ-15 или других аналогичных марок или баня водяная.

Стакан химический В-1—50ТС по ГОСТ 25536.

Стакан фарфоровый по ГОСТ 9147.

Цилиндры 1 — 100 и 1 — 1000 по ГОСТ 1770.

Пробирки П1 —16—150 ХС или П1—21—200 ХС по ГОСТ 25336.

Пипетки лабораторные стеклянные 1—2—2—0,05 по ГОСТ 20292.

Стеклянная банка из темного стекла.

Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770.

Колбы Кн-2—100 ТС и Кн-2—1000 ТС по ГОСТ 25336.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

Фосфин 3 R-гидрохлорид [З-амино-9-(П-аминофенил) акриди-ний хлористый], ч.д.а., краситель для флуоресцентной микроскопии по нормативно-технической документации.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками не ниже указанных.

3.6.2.2.    Подготовка к анализу

3.6.2.2.1. Приготовление 0,05 %-ного раствора фосфина ЗИ-гид-рохлорида

0,05 г фосфина ЗИ-гидрохлорида, взвешенного в стеклянном сухом стакане вместимостью 50 см³ с погрешностью не более 0,0001 г, растворяют в дистиллированной воде при помешивании. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят объ-

ГОСТ Р 50197-92 С, 15

ем до метки дистиллированной водой.

Раствор фосфина ЗИ-гидрохлорида следует хранить в стеклянной банке из темного стекла в течение 20 дней.

3.6.2.2.2.    Приготовление 0,45 %-ного раствора гидрата окиси натрия

4,5 г гидрата окиси натрия, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в фарфоровом стакане в 300 см³ дистиллированной воды. После остывания раствор переносят в колбу вместимостью 1000 см³ и доводят ее содержимое водой до метки.

3.6.2.2.3.    Приготовление раствора с массовой долей клея 5 % (в пересчете на абсолютно сухое вещество)

Для приготовления 100 г раствора с массовой долей клея 5 % вычисляют массу навески клея (ms) в граммах по формуле

_    5-100

^ть— 100 —\Г ’

где 5 — массовая доля абсолютно сухого вещества в растворе, %;

W — фактическая массовая доля влаги в клее, %;

100 — коэффициент пересчета граммов в проценты.

Количество дистиллированной воды для приготовления раствора с массовой долей клея 5 % вычисляют как разность между 100 г и массой навески испытуемого клея (100—т$).

Навеску клея массой ш₅, взвешенную с погрешностью нс более 0,01 г, помещают в колбу с притертой пробкой вместимостью 100 см³, приливают необходимое количество дистиллированной воды и плотно закрывают колбу пробкой.

Колбу с клеем помещают в ультратермостат или на водяную баню. Растворяют клей при температуре 60—70 °С. Для ускорения растворения колбу периодически встряхивают.

3.6.2.2.4.    Построение градуировочного графика

При градуировке флуоресцентного жиромера ФЖМ-8 в единицах флуоресценции строят градуировочный график зависимости интенсивности флуоресценции от массовой доли жира в клее.

Отбирают образцы костного клея с массовой долей жира (в пересчете на абсолютно сухое вещество) в следующих пределах: 0,2—0,4; 0,5—1,0; 1,1 —1,5; 1,6—2,2; 2,3—2,5%. В каждом образце определяют массовую долю жира в аппарате Сокслета. Из тех же образцов клея готовят растворы с массовой долей клея 5 %. Образец клея, содержащий жир в пределах 0,02—0,2%, готовят путем растворения в воде аликвотной части клея с известным содержанием жира. В пробирки наливают по 2 см³ раствора гидроокиси натрия, 0,5 см³ раствора фосфина ЗЯ-гидрохлорида и по 1 см³ приготовленных растворов клея, перемешивают путем встряхивания и помещают пробирки в кипящую водяную баню на 30 с.

Пробирки охлаждают под водопроводной водой или на водяной бане до температуры (20±5) °С. Наливают пробу в кювету толщи-

ной 1 мм и определяют интенсивность флуоресценции на жиромере ФЖМ-8.

По результатам определения массовой доли жира в аппарате сокслета и интенсивности флуоресценции тех же образцов клея на ФЖМ-8 строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс значения массовой доли жира, а по оси ординат — интенсивность флуоресценции.

3.6.2.3.    Проведение анализа

Для определения массовой доли жира в испытуемом образце костного клея анализ проводят в той же последовательности, что и при построении градуировочного графика.

По градуировочному графику, учитывая определенные для данной пробы клея показания жиромера, находят массовую долю жира.

3.6.2.4.    Обработка результатов

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений в одной или двух разных лабораториях, допускаемое расхождение между которыми при Р = 0,95 не должно превышать 0,05 абс. %.

Окончательно результат округляют до первого десятичного знака.

3.7. Определение условий вязкости

Условная вязкость — отношение времени истечения из вискозиметра типа ВУ испытуемого раствора клея при температуре испытания ко времени истечения 200 см³ дистиллированной воды при температуре 20 °С.

3.7.1. Аппаратура, материалы, реактивы

Вискозиметр типа ВУ по ГОСТ 1532.

Ультратермостат марки УТ-15 или других аналогичных марок или баня водяная электрическая.

Секундомер по ГОСТ 5072.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Термометр ртутный стеклянный по ГОСТ 28498 с диапазоном измерений от 0 до 100 °С, ценой деления 1 °С.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Клеемер по ТУ 25—11 —1080 с допускаемой погрешностью аре-ометрической шкалы ±1 %, термометрической — ±2,5°С.

Цилиндр 1 — 100 по ГОСТ 1770.

Колбы Кн-500 ТС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2—200—2 по ГОСТ 1770.

Марля бытовая хлопчатобумажная по ГОСТ 11109.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками не ниже указанных.

ГОСТ Р 50197-92 С. 17

3.7.2. Подготовка к анализу

3.7.2.1. Приготовление водного раствора с массовой долей клея 15% (в пересчете на абсолютно сухое беззольное вещество)

Для приготовления 300 г раствора рассчитывают массу навески клея (/и₆) в граммах по формуле

15-300 ^me— loO-^+Xj) ’

где 15 — массовая доля абсолютно сухого беззольного вещества в растворе, % ;

W — массовая доля фактической влаги в клее, %;

Xj — массовая доля золы в клее, %.

Необходимое количество воды рассчитывают по разности между 300 г раствора и массой навески испытуемого клея (300—/п₆).

Навеску клея массой т₆» взвешенную с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу, цилиндром приливают необходимое количество дистиллированной воды и плотно закрывают колбу притертой пробкой. Клей подвергают набуханию при температуре (19± 1) °С: дробленый, плиточный в течение 6—18 ч, гранулированный и чешуйчатый в течение 2—3 ч.

Колбу с клеем помещают в ультратермостат или на водяную баню, повышая постепенно температуру воды от 40 до 75 °С, и выдерживают до полного растворения клея. Для ускорения растворения колбу с клеем периодически встряхивают. Приготовленный раствор клея фильтруют через два слоя марли.

Допускается приготовление раствора с массовой долей клея 15 % в пересчете на абсолютно сухое беззольное вещество (с массовой долей клея 18 % в пересчете на абсолютно сухое вещество) с помощью клеемера, предварительно поверенного на массовой доле абсолютно сухих веществ.

Фактическую массовую долю клея в растворе измеряют клееме-ром при температуре 75 °С. Затем определяют массовую долю влаги по п. 3.4, золы — по п. 3.5.

Массовую долю клея в растворе (Х₃) в процентах в пересчете па абсолютно сухое беззольное вещество вычисляют по формуле

_v (^а~ юо ) '^100,1 *2

^{3 —}    тп    ¹

где а — массовая доля абсолютно сухого вещества в растворе, г;

Х\ — массовая доля золы в растворе в пересчете на абсолютно сухое вещество, %;

щ ■— масса навески раствора клея, г;

100 — коэффициент пересчета;

1,2 — коэффициент пересчета абсолютно сухого беззольного вещества на абсолютно сухое вещество.

С. 18 ГОСТ Р 50197-92

Если фактическая массовая доля клея в растворе будет отличаться от расчетной, то в показания клеемера вносят поправку.

При использовании данного клеемера эта поправка должна постоянно учитываться.

3.7.3.    Проведение анализа

Раствор клея, приготовленный по п, 3.7.2, наливают во внутренний сосуд вискозиметра до уровня остриев штифтов. Раствор должен истекать из капилляра при температуре (30±0,2) °С.

Время истечения 200 см³ клеевого раствора отмечают по секундомеру.

3.7.4.    Обработка результатов

Число измерений времени истечения клеевого раствора должно быть не менее двух.

Расхождение между результатами измерений времени истечения раствора не должно превышать 0,5 с.

Условную вязкость (*/]) в условных градусах (Энглера) вычисляют по формуле

где    — время истечения из вискозиметра 200 см³ раствора

клея температурой 30 °С, с;

^T2o^Zj° — время истечения из вискозиметра 200 см³ дистиллированной воды температурой 20 °С, равное (51 ±1) с.

Вычисление проводят до второго десятичного знака.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений в одной или двух разных лабораториях, допускаемое расхождение между которыми при Р = 0,95 не должно превышать 0,05 условных градуса.

Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.

3.8. Определение стойкости клея против загнивания

Метод основан на определении времени до момента появления признаков разжижения или плесени, или гнилостного запаха раствора клея.

3.8.1.    Аппаратура, материалы

Термостат с электрическиим обогревом.

Шкаф сушильный электрический с терморегулятором.

Чашки Петри.

Цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770.

Колбы Кн-500 ТС по ГОСТ 25336.

3.8.2.    Подготовка к анализу

Чашки Петри стерилизуют в сушильном шкафу при температуре 160°С в течение 2 ч и охлаждают при температуре (20±2) °С.

ГОСТ Р 50197-92 С. 19

Раствор с массовой долей клея 15 % готовят по п. 3.7.2, но не фильтруют.

3.8.3.    Проведение анализа

25 см³ раствора с массовой долей клея 15 % наливают цилиндром в чашку Петри, закрывают крышкой и помещают в термостат с температурой (25± 1) °С.

Через каждые 24 ч проверяют состояние клея, снимая крышку с чашки Петри.

3.8.4.    Обработка результатов

Стойкость клея против загнивания исчисляют в сутках, истекших до момента появления признаков порчи (разжижение, плесень, гнилостный запах) раствора клея.

3.9. Определение пенообразован и я

Метод основан на измерении объема пены, образующейся при встряхивании клеевого раствора.

3.9.1.    Аппаратура

Ультратермостат марки УТ-15 или других аналогичных марок или баня водяная.

Секундомер по ГОСТ 5072.

Термометр ртутный стеклянный по ГОСТ 28498 с диапазоном измерений 0—100°С, ценой деления 0,2 °С.

Встряхиватель в соответствии с черт. 2, состоящий из станины /, привода 2 и кривошипнокоромыслового механизма — на коромысле 3 закреплен зажим 4, в котором при помощи подпружиненного колпака 5, жестко связанного с рукояткой 6₇ фиксируют цилиндр (коромысло при включенном приводе совершает симметричные ка-чательные движения в вертикальном направлении с частотой 120 колебаний в минуту и радиусом качания зажима 0,4 м).

Цилиндр 2—100 или 4—100 по ГОСТ 1770.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками не ниже указанных.

3.9.2.    Подготовка к анализу

50 см³ раствора клея, приготовленного по п. 3.7.2, наливают по стенке в цилиндр. Цилиндр плотно закрывают пробкой, погружают полностью в ультратермостат и выдерживают в течение 30 мин при температуре (45±0,2) °С.

3.9.3.    Проведение анализа

3.9.3.1.    Проведение анализа вручную

Цилиндр с клеевым раствором встряхивают 120 раз в течение 1 мин с размахом 0,4 м и вновь помещают в ультратермостат температурой (45±0,2) °С для отстаивания в течение 2 мин.

Пенообразование в кубических сантиметрах измеряют по объему между верхним и нижним слоями пены до первого десятичного знака.

3.9.3.2.    Проведение анализа на встряхивателе

Цилиндр с клеевым раствором, выдержанным по л. 3.9.2, поме-

щают во встряхиватель, фиксируют зажимом и всТряхиватель включают.

Через 1 мин прибор отключается. Цилиндр с клеем помещают в ультратермостат температурой (45±0,2)°С, выдерживают в течение 2 мин и измеряют объем пены до первого десятичного знака.

Встряхиватель

1 — станина; 2 — привод; 3 — коромысло; 4 — зажим; 5 — колпак; 6 — рукоятка Черт. 2

3.9.4. Обработка результатов

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений в одной или двух разных лабораториях, допускаемое расхождение между которыми при Р = 0,95 не должно превышать при ручном встряхивании 5 см³, при механическом — 3 см³.

Окончательный результат округляют до целого числа.

ЗЛО. Определение показателя активности водородных ионов водного раствора с массовой долей клея 1%

ГОСТ Р 50197-92 С. 3 Продолжение табл. 1

Характеристика и норма клея марки Наименование показателя К3,5 ( кз,0 К 2,5 К2,2 К2,0 Я 00

Рекомендуемые требования
Стойкост ь раствора клея против загнивания, сут, не менее 6 5 5 4 3 Пенообразование, см3, не более 20 25 30 40 50 Показатель активности водородных ионов водного раствора с массовой долей клея 1 %, ед. pH 5,5 -6,0	3 50
Примечания: 1.    Массовая доля общего жира в клее, поставляемом для производства спичек, не должна превышать 0,4 %. 2.    Допускается в гранулированном, дробленом и чешуйчатом клее наличие частиц размером от 10 до 20 мм не более 10 %, марки Kitg — нс более 30 %. 3.    Массовая доля золы, массовая доля жира указаны в пересчете на абсолютно сухое вещество, условная вязкость, стойкость раствора клея против загнивания, пенообразование — в пересчете на абсолютно сухое беззольное вещество.

1.3.3. Требования безопасности

Костный клей пожаро- и взрывобезопасен.

При производстве клея на предприятиях соблюдаются требования безопасности, указанные в ОСТ 49 219.

1.4. Упаковка

1.4.1.    Плиточный клей упаковывают в льно-джуто-кенафные мешки по ГОСТ 18225.

Гранулированный, дробленый, чешуйчатый клей упаковывают в бумажные трехслойные или четырехслойные мешки по ГОСТ 2226 марок НМ, ПМ, ВМ с открытой или закрытой горловиной или в льно-джуто-кенафные мешки по ГОСТ 18225 массой нетто 20 кг, по согласованию с потребителем — массой нетто 50 кг.

Отклонение массы нетто в меньшую сторону не должно превышать 0,5 %.

Мешки зашивают или завязывают.

1.4.2.    Гранулированный, дробленый, чешуйчатый клей для розничной торговли упаковывают в пакеты из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354 массой нетто 0,50; 0,25 кг. Отклонение массы нетто в меньшую сторону не должно превышать 1 %.

С. 4 ГОСТ Р 50197-92

Полиэтиленовые пакеты с клеем упаковывают в бумажные трехслойные или четырехслойные мешки по ГОСТ 2226 с открытой горловиной или ящики из гофрированного картона по ГОСТ 13512 или по ГОСТ 13516 массой нетто 10 кг.

Допускается по согласованию с потребителем масса нетто мешка, ящика 20 кг.

Отклонение массы нетто одного мешка, ящика в меньшую сторону не должно превышать 0,5 %.

Допускается по согласованию с потребителем упаковывание полиэтиленовых пакетов в льно-джуто-кенафные мешки по ГОСТ 18225.

1.4.3.    Клей галерту упаковывают в деревянные заливные бочки по ГОСТ 8777 массой нетто не более 250 кг или в картонные навивные барабаны по ГОСТ 17065 с пленочным мешком-вкладышем по ГОСТ 19360.

По согласованию с потребителем допускается отгрузка галерты в бочках многоразового использования, а также в автоцистернах.

1.4.4.    Клей, предназначенный для районов Крайнего Севера и труднодоступных районов, упаковывают по ГОСТ 15846.

1.5. Маркировка

1.5.1.    На потребительскую упаковку (пакет) типографским способом наносят маркировку с указанием:

наименования и местонахождения предприятия-изготовителя и (или) его товарного знака; наименования продукции; назначения продукции; вида, марки клея; номера партии; массы нетто;

даты выработки и срока хранения; способа применения клея (см. приложение 2); обозначения настоящего стандарта.

1.5.2.    Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192 с указанием: наименования и местонахождения предприятия-изготовителя и

(или) его товарного знака; наименования продукции; назначения продукции; вида, марки клея; номера партии; массы нетто и брутто; количества пакетов в мешке или ящике; даты выработки и срока хранения; способа применения клея (см. приложение 2); обозначения настоящего стандарта и нанесением манипуляционного знака «Боится сырости».

ГОСТ Р 50197-92 С. 5

2. ПРИЕМКА

2.1.    Костный клей принимают партиями.

Партией считают любое количество костного клея одного вида, одной марки, оформленное одним документом о качестве установленной формы.

При отгрузке продукции в автоцистернах каждую автоцистерну принимают за партию.

2.2.    Для проверки соответствия клея требованиям стандарта по упаковке и маркировке проверке подвергают каждую упаковочную единицу.

2.3.    Оптовый потребитель принимает клей по расчетной массе (т) в килограммах, которую вычисляют по формуле

/Нф(100-1Рф)

^т~ 100Ц7_Н где гПф — фактическая масса нетто партии, кг;

Wф— фактическая массовая доля влаги в клее, %;

W н— нормированная массовая доля влаги в клее (гранулированном, дробленом, плиточном, чешуйчатом — 17, галерте — 59), %.

Клей для розничной торговли принимают по фактической массе без пересчета на нормированную массовую долю влаги.

2.4.    Для проверки соответствия качества клея требованиям настоящего стандарта проводят выборку методом случайного отбора. Объем выборки в зависимости от размера партии в соответствии с требованиями табл. 2.

Таблица 2

Объем партии, упаковочных единиц	Объем выборки, упаковочных единиц
От 1 до 5 включ.	Каждая единица
Св. 5 до 50 включ.	5
» 50 » 100 »	10
» 100 » 500 »	15
» 500 » 1000 »	20

2.5.    Показатели массовой доли влаги, золы, условной вязкости, жира (в клее для производства спичек) изготовитель определяет на каждой партии клея.

При получении неудовлетворительных результатов хотя бы по одному показателю по нему проводят повторные испытания на удвоенной выборке, отобранной от той же партии.

2.6.    Показатели внешнего вида и цвета, массовой доли жира, стойкости клея против загнивания, пенообразования, активности водородных ионов и прочности склеивания древесины изготовитель

определяет периодически, не реже одного раза в квартал, а также по требованию потребителя.

При получении неудовлетворительных результатов испытания переводят в приемосдаточные до получения положительных результатов на трех партиях.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1.    Методы отбора проб

3.1.1.    Для контроля качества клея, упакованного в мешки, бочки, барабаны из разных мест и слоев каждой упаковочной единицы выборки, отобранной по п. 2.4, отбирают точечные пробы пробоотборником (см. черт. 1) или металлической трубкой.

Специальный металлический щуп

Пробы плиточного клея отбирают вручную.

Пробы клея галерты из автоцистерны отбирают пробоотборником (см. черт. 1), металлической трубкой, черпаком или кружкой.

3.1.2. Отбор проб и составление объединенной пробы в соответствии с табл. 3,

ГОСТ Р 50197-92 С. 7 Таблица 3

Вид клея Вид упаковки Количество точечных проб, шт. Масса точечной пробы, кг Масса объединенной пробы, кг Гранулированный, чешуйчатый, дробленый для оптового потребителя Мешки Не менее 3 Не менее 0,2 Не менее 1,0 Плиточный Мешки Не менее 5 плиток — Не менее 1,0 Г ранулированный, чешуйчатый, дробленый для розничной торговли Полиэтиле новые пакеты Не менее 3 Не менее 0,2 Не менее 1,0 Г алерта Барабаны, навивные, бочки Не менее 3 Не менее 0,5 Не менее 1,5 Автоци стерна Из каждой секции Не менее 0,5 Не менее 1,5

3.1.3. Объединенную пробу составляют путем соединения, перемешивания и квартования точечных проб, точечные пробы плиточного клея предварительно измельчают, клея галерты — расплавляют на водяной бане.

3.2. Определение внешнего вида и цвета

3.2.1.    Аппаратура и материалы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Термометр ртутный стеклянный по ГОСТ 28498 с диапазоном измерений от 0 до 100 °С ценой деления 1 °С.

Бумага писчая по ГОСТ 18510 № 0 и № 1.

Стакан стеклянный В-1—50 ТС по ГОСТ 25336.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками не ниже указанных.

3.2.2.    Проведение анализа

Внешний вид и цвет клея определяют визуально.

Из объединенной пробы отбирают навеску дробленого, чешуйчатого, гранулированного клея массой 20,0 г, рассыпают тонким слоем на листе бумаги и перемешивают стеклянной палочкой.

Для определения внешнего вида и цвета клея галерты из объединенной пробы отбирают навеску массой 20,0 г, выдерживают ее в стеклянном стакане на водяной бане до достижения температуры Клея (25±2) °С.

2 Зак* 2387

Для определения внешнего вида и цвета плиточного клея осматривают не менее 5 плиток.

3.3. Определение размера частиц гранулированного, дробленого и чешуйчатого клея

Метод определения размеров частиц основан на ситовом анализе

3.3.1.    Аппаратура

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Секундомер по ГОСТ 5072 или часы песочные по ОСТ 25 1138 на 5 мин.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками не ниже указанных.

Прибор для встряхивания.

Сито лабораторное с металлической сеткой № 10 и 20 с круглыми отверстиями по ГОСТ 3826.

3.3.2.    Проведение анализа

Для определения размера частиц гранулированного, дробленого и чешуйчатого клея от объединенной пробы отбирают 100,0 г клея, просеивают с помощью встряхивающего прибора или вручную в течение 5 мин на двух параллельных ситах с поддоном. Верхнее сито с сеткой № 20, нижнее — с сеткой № 10. Остаток клея на сите с сеткой № 10 взвешивают.

3.3.3.    Обработка результатов

Массовую долю частиц клея (X) размером от 10 до 20 мм в процентах вычисляют по формуле

_ /?у100

m *

где гп\ — масса клея на сите с сеткой № 10, г; пг — масса навески клея, г;

100 — коэффициент пересчета.

3.4. Определение массовой доли влаги

Метод основан на способности исследуемого продукта отдавать влагу при определенной температуре.

3.4.1. Определение массовой доли влаги высушивания при температуре (130±2) °С

3.4.1 Л. Аппаратура, материалы, реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Ультратермостат марки УТ-15 или других аналогичных марок или баня водяная электрическая.

Шкаф сушильный лабораторный электрический с терморегулятором.

Цилиндр сушильный лабораторный электрический с терморегулятором.

ГОСТ Р 50197-92 С. 9

Цилиндр 1—10 по ГОСТ 1770.

Эксикаторы по ГОСТ 25336.

Стаканчики для взвешивания стеклянные СН-60/14 или СН-85/15 по ГОСТ 25336.

Бюксы алюминиевые с крышками диаметром 50—60 мм высотой 30—50 мм.

Кальций хлористый кристаллический по ТУ 6—09—4711.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками не ниже указанных.

3.4.1.2.    Проведение анализа

Бюксу с крышкой высушивают в сушильном шкафу при температуре (130±2) °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г.

Навеску массой 2,5—3 г клея или 8—10 г клея галерты помещают в бюксу и взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г.

К навеске гранулированного, плиточного, дробленого или чешуйчатого клея приливают 10 см³ дистиллированной воды и оставляют клей для набухания в течение 2—3 ч, после чего бюксу с набухшим клеем помещают в водяную баню температурой 60—70 °С до полного растворения клея.

Бюксу с раствором клея помещают в сушильный шкаф и высушивают до постоянной массы при температуре (130±2)°С.

Продолжительность первой сушки — 18 ч, последующих —-30 мин.

3.4.1.3.    Обработка результатов

Массовую долю влаги (W) в процентах вычисляют по формуле

_{ы ^2) * 1QQ

m    *

где пг — масса навески клея до высушивания, г;

т₂ — масса навески клея после высушивания, г;

100 ■— коэффициент пересчета граммов в проценты.

Вычисления проводят до второго десятичного знака.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений в одной или двух разных лабораториях, допускаемое расхождение между которыми при Р = 0,95 не должно превышать 0,2 абс. %.

Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.

3.4.2. Определение массовой доли влаги высушиванием при температуре (185±5) °С (экспресс-метод)

3.4.2.1.    Аппаратура, материалы, реактивы — по п. 3.4.1.1.

3.4.2.2.    Проведение анализа

Бюксу с крышкой выдерживают в сушильном шкафу при тем-