ГОСТ 9957-73

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОЛБАСНЫЕ ИЗДЕЛИЯ И ПРОДУКТЫ ИЗ СВИНИНЫ, БАРАНИНЫ И ГОВЯДИНЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ

УДК 637.524:546.33'131.06:006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

КОЛБАСНЫЕ ИЗДЕЛИЯ И ПРОДУКТЫ ИЗ СВИНИНЫ, БАРАНИНЫ И ГОВЯДИНЫ

ГОСТ

Методы определения хлористого натрия    9957_73

Sausage, pork, mutton and beef products.

Methods for determination of sodium chloride

MKC 67.120.10 ОКСТУ 9209

Дата введения 01.07.74

Настоящий стандарт распространяется на фаршированные, вареные, полукопченые, сырокопченые, сырые, ливерные и кровяные колбасы, мясные хлебы, сосиски, сардельки, паштеты, зельцы, студни, продукты из свинины, баранины и говядины (вареные, варено-копченые, копчено-запеченные, запеченные, жареные и соленые), бекон соленый в полутушках и устанавливает методы определения хлористого натрия по Мору и по Фольгарду.

В спорных случаях определение хлористого натрия проводят по методу Фольгарда.

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

1.1.    Отбор проб производят по ГОСТ 9792.

1.2.    При подготовке к анализу пробы колбасных изделий освобождают от оболочки, а с соленого бекона и продуктов из свинины, выработанных в шкуре, снимают шкурку. Пробы два раза измельчают на мясорубке с диаметром отверстий решетки 3—4,5 мм и тщательно перемешивают.

Пробу сырокопченых колбас дважды измельчают на мясорубке с диаметром отверстий решетки 3—4,5 мм или нарезают острым ножом на круговые ломтики толщиной не более 1 мм, после чего их режут на полоски и рубят ножом так, чтобы размер частиц пробы не превышал 1 мм, затем тщательно перемешивают.

Пробы паштетов, студней и зельцев измельчают на мясорубке один раз и тщательно перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.3.    Измельченную пробу помещают в стеклянную банку с притертой пробкой и сохраняют на холоде до окончания испытаний.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ АРГЕНТОМЕТРИЧЕСКИМ ТИТРОВАНИЕМ ПО МЕТОДУ МОРА

2.1.    Метод Мора основан на титровании иона хлора в нейтральной среде ионом серебра в присутствии хромата калия.

2.2.    Аппаратура, материалы и реактивы:

мясорубка бытовая по ГОСТ 4025 или электромясорубка бытовая по ГОСТ 20469;

баня водяная;

весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 500 г и с допустимой погрешностью взвешивания ± 0,01 г по ГОСТ 24104^{1 2};

капельница по ГОСТ 25336;

термометр ТТ П 4 1 160 66;

бюретка 1—2—25—0,1, или 2—2—25—0,1, или 3—2—25—0,1 по ГОСТ 29251;

цилиндр 1—100 или 3—100 по ГОСТ 1770, вымеренный на отливной объем;

пипетки 2—2—5, 6—2—5 или 7—2—5; 2—2—10, 6—2—10 или 7—2—10 по ГОСТ 29169;

* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001.

ГОСТ 9957-73 С. 2

стакан В-1-250 или Н-1-250 ТХС по ГОСТ 25336;

колба коническая Кн 1—100—36 или Кн 2—100—36 ТХС по ГОСТ 25336;

колба мерная 1—1000—2 или 2—1000—2 по ГОСТ 1770, вымеренная на отливной объем;

бумага фильтровальная по ГОСТ 12026;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с (AgN0₃) = 0,05 моль/дм³;

калий хромовокислый по ГОСТ 4459, х. ч. или ч. д. а., раствор 100 г/дм³.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.3.    Проведение испытания

5 г измельченной средней пробы взвешивают в химическом стакане с погрешностью ± 0,01 г и добавляют 100 см³ дистиллированной воды. Через 40 мин настаивания (при периодическом перемешивании стеклянной палочкой) водную вытяжку фильтруют через бумажный фильтр.

5—10 см³ фильтрата пипеткой переносят в коническую колбу и титруют из бюретки 0,05 моль/дм³ раствором азотнокислого серебра в присутствии 0,5 см³ раствора хромовокислого калия до появления оранжевого окрашивания.

Навеску полукопченых, варено-копченых, копченых колбас, соленого бекона, продуктов из свинины, баранины и говядины (сырокопченых, копчено-вареных, копчено-запеченных, запеченных и жареных) нагревают в стакане на водяной бане до 40 °С, выдерживают при этой температуре в течение 45 мин (при периодическом перемешивании стеклянной палочкой) и фильтруют через бумажный фильтр.

После охлаждения до комнатной температуры 5—10 см³ фильтрата титруют 0,05 моль/дм³ раствором азотнокислого серебра в присутствии 0,5 см³ раствора хромовокислого калия до оранжевого окрашивания.

2.2; 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4.    Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю хлористого натрия X, %, вычисляют по формуле

_х = 0,00292 X - у -100 ■ 100 V] -т    ’

где 0,00292 — количество хлористого натрия, эквивалентное 1 см³ 0,05 моль/дм³ раствора азотнокислого серебра, г;

К — поправка к титру 0,05 моль/дм³ раствора азотнокислого серебра;

v — количество 0,05 моль/дм³ раствора азотнокислого серебра, израсходованное на титрование испытуемого раствора, см³;

Vj — количество водной вытяжки, взятое для титрования, см³; т — навеска, г.

2.4.2. Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,1 %. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ ПО ФОЛЬГАРДУ С ПРИМЕНЕНИЕМ РОДАНИДА КАЛИЯ

3.1.    Метод Фольгарда основан на освобождении испытуемого образца от белковых веществ и оттитровывании избытка добавленного раствора азотнокислого серебра раствором роданистого калия в присутствии железоаммонийных квасцов как индикатора.

3.2.    Аппаратура, материалы и реактивы:

весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 500 г, с допустимой погрешностью взвешивания ± 0,01 г по ГОСТ 24104;

баня водяная;

бюретка 1-2-25-0,1, 2-2-25-0,1 или 3-2-25-0,1 по ГОСТ 29251;

пипетка 1—2—2, 2—2—2, 4—2—2 или 5—2—2; 2—2—5, 6—2—5 или 7—2—5, 2—2—10, 6—2—10 или 7-2-10; 2-2-20, 6-2-25 или 7-2-25 по ГОСТ 29169;

цилиндр 1—10 или 3—10, 1—100 или 3—100 по ГОСТ 1770, вымеренный на отливной объем;

С. 3 ГОСТ 9957-73

стакан В-1-250 или Н-1-250 ТХС по ГОСТ 25336;

колбы конические П-2—250—34 или Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336; колбы 1—200—2 или 2—200—2; 1—1000—2 или 2—1000—2 по ГОСТ 1770; бумага фильтровальная по ГОСТ 12026;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с (AgN0₃) = 0,1 моль/дм³; калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор с (KSCN) = 0,1 моль/дм³ (титр раствора устанавливают по 0,1 моль/дм³ раствора AgN0₃ с использованием в качестве индикатора раствора железоаммонийных квасцов); калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207; цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823;

квасцы железоаммонийные по ТУ 6—09—5359, насыщенный раствор, подкисленный концентрированной азотной кислотой (индикатор); вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с (HN0₃) = 4 моль/дм³;

кислота уксусная по ГОСТ 61;

нитробензол.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.1.    Приготовление растворов Реактив Карреза I

106 г железистосинеродистого калия K₄Fe(CN)₆- ЗН₂0, х. ч., растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1 дм³ (хранят в склянке из темного стекла не более 10 суток).

Реактив Карреза II

238 г уксуснокислого цинка Zn (СН₃С00)₂'2Н₂0 и 30 см³ ледяной уксусной кислоты растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1 дм³ (хранят не более 10 суток).

3.3.    Проведение испытания

10 г измельченной средней пробы, взвешенной с точностью до ± 0,01 г, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 см³ и добавляют небольшими порциями около 100 см³ горячей дистиллированной воды. Колбу выдерживают на кипящей водяной бане 15 мин. После охлаждения колбы с содержимым до комнатной температуры в нее последовательно добавляют для осаждения белков 10 см³ реактива Карреза I и 10 см³ реактива Карреза II, встряхивая колбу после добавления каждого реактива.

Затем в колбу доливают дистиллированную воду до метки, содержимое тщательно перемешивают и фильтруют через складчатый бумажный фильтр. 20 см³ фильтрата пипеткой переносят в коническую колбу вместимостью 200—250 см³, добавляют 5 см³ 4 моль/дм³ раствора азотной кислоты, 2 см³ раствора железоаммонийных квасцов, 20 см³ 0,1 моль/дм³ раствора азотнокислого серебра и 3 см³ нитробензола (для коагуляции осадка). Содержимое колбы титруют 0,1 моль/дм³ раствором роданистого калия при энергичном встряхивании до появления неисчезающей красноватой окраски раствора.

3.4.    Обработка результатов испытаний

3.4.1.    Массовую долю хлористого натрия X, %, вычисляют по формуле

0,00584 (20K_x-vK₂)- 200 -100 _ 5,84(20^-vX₂)

т-20

где 0,00584 — количество хлористого натрия, эквивалентное 1см³ 0,1 моль/дм³ раствора AgN0₃, г; К_г — поправка к титру 0,1 моль/дм³ раствора AgN0₃ с точностью до 0,0001 моль/дм³; количество роданистого калия, израсходованное на титрование, см³; поправка к титру 0,1 моль/дм³ раствора KSCN; навеска, г;

разбавление навески, см³; количество титруемого раствора, см³.

Вычисление производят с точностью до 0,01 %.

3.5. Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,1 %.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.

ГОСТ 9957-73 С. 4

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством мясной и молочной промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР 02.02.73 № 243

3.    Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 1841—81

4.    Стандарт унифицирован со стандартом НРБ БДС 8397—70

5.    ВЗАМЕН ГОСТ 9957-62

6.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта	Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта
ГОСТ 61-75	3.2	ГОСТ 6709-72	2.2, 3.2
ГОСТ 1277-75	2.2, 3.2	ГОСТ 9792-73	1.1
ГОСТ 1770-74	2.2, 3.2	ГОСТ 12026-76	2.2, 3.2
ГОСТ 4025-95	2.2	ГОСТ 20469-95	2.2
ГОСТ 4139-75	3.2	ГОСТ 24104-88	2.2, 3.2
ГОСТ 4207-75	2.2, 3.2	ГОСТ 25336-82	2.2, 3.2
ГОСТ 4459-75	2.2	ГОСТ 29169-91	2.2, 3.2
ГОСТ 4461-77	3.2	ГОСТ 29251-91	2.2, 3.2
ГОСТ 5823-78	3.2	ТУ 6-09-5359-87	3.2

7.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (НУС 4—94)

8.    ИЗДАНИЕ (март 2009 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в сентябре 1985 г., декабре 1989 г. (ИУС 11—84, 4—90)

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2

© СТАНДАРТИНФОРМ, 2009