ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
ЦИНК ГРАНУЛИРОВАННЫЙ
ГОСТ 989-75
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москеа
УДК 546.47—41 : 006.354 Группа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
ЦИНК ГРАНУЛИРОВАННЫЙ
Reagents.
Zinc granular
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 июля 1975 г. № 1961 срок действия установлен
с 01.07 1976 г.
Проверен в 1980 г. Срок действия продлен до 01.07 1 986 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на гранулированный цинк, представляющий собой гранулы серебристого цвета, массой около 2 г каждая; растворим в кислотах и горячих растворах щелочей.
Гранулированный цинк не токсичен, не взрывоопасен и не пожароопасен.
Формула Zn.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 65,37.
Стандарт соответствует рекомендации СЭВ по стандартизации PC 2737—70 в части квалификаций химически чистый и чистый для анализа.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. По химическим показателям гранулированный цинк должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.
|
Таблица 1 |
|
|
Норма |
|
Наименование показателя |
Химически
чистый
(х.ч.) |
Чистый для анализа
(ч д. а.) |
|
1. Нерастворимые в соляной кислоте вещества, %, не более
2. Мышьяк (As), %, не более |
0,04
0,000001 |
0,04
0,000005 |
|
|
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Переиздание. Сентябрь 1980 г,
© Издательство стандартов, 1981 |
|
Продолжение табл. 1 |
|
|
Норма |
|
Наименование показателя |
Химически |
Чистый |
|
|
чистый |
для анализ» |
|
|
(х. ч.) |
(Ч Д. 8.) |
|
3. Испытание на пригодность для опреде- |
Должен выдерживать |
|
ления мышьяка |
испытание по п. 3.3 |
|
4. Фосфор (Р), %, не более |
0,0005 |
0,0005 |
|
5. Сера сульфидная (S), %, не более |
0,0001 |
0,0001 |
|
6. Железо (Ге), %, не более |
0,002 |
0,004 |
|
7. Свинец (РЬ), %, не более |
0,003 |
0,005 |
|
|
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ |
2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 200 г.
3.2. Определение содержания нерастворимых в соляной кислоте веществ
3.2.1. Применяемые реактивы, растворы и посуда:
кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 25%-ный и 2 н. растворы;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72, высшего сорта;
тигель фильтрующий по ГОСТ 9775-69, типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР16.
3.2.2. Проведение анализа
5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 300—400 мл и растворяют в 80 мл 25%-ного раствора соляной кислоты. Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г.
Остаток на фильтре промывают сначала пять раз 2 н. раствором соляной кислоты, затем три раза этиловым спиртом и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать 2 мг.
3.3. Определение содержания мышьяка и испытание на пригодность для определения мышьяка проводят по ГОСТ 10485-75 арсиновым методом, прибавляя 100 мл 25%-ного раствора соляной кислоты (вместо 10 мл)
ГОСТ 989-75 Стр. 3
и 15 г препарата, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г (вместо 5 г цинка).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта по содержанию мышьяка, если окраска бромнортутной бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумажки от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый — 0,0001 мг As, для препарата чистый для анализа — 0,0005 мг As,
5 г препарата, 0,5 мл раствора двухлористого олова и 100 мл 25%-ного раствора соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям стандарта на пригодность для определения мышьяка, если окраски бромнортутных бумажек от растворов сравнения заметно отличаются между собой, а окраска бумажки от раствора, содержащего 0,0001 мг As, отличается от окрасок бромнортутной бумажки от контрольного раствора, не содержащего As.
3.4. Определение содержания фосфора
3.4.1. Применяемые реактивы, растворы и приборы: аммоний ванадиевокислый мета но ГОСТ 9336-75; аммоний молибденовокислый но ГОСТ 3765-78; вода дистиллированная но ГОСТ 6709-72;
водорода перекись (пергидроль) но ГОСТ 10929-76, 0,1%-ный раствор;
кислота азотная но ГОСТ 4461-77, х. ч., 25%-ный раствор; калий марганцовокислый но ГОСТ 20490-75, 0,1 н. раствор; реактив на фосфаты; готовят следующим образом: 0,3 г мета-ванадиевокислого аммония помещают в коническую колбу вместимостью 500 мл и растворяют в 220 мл воды, затем прибавляют 280 мл раствора азотной кислоты, 12,5 г молибденовокислого аммония и перемешивают до получения прозрачного раствора; раствор, содержащий Р; готовят по ГОСТ 4212-76; фотоэлектроколориметр любого типа.
3.4.2. Построение градуировочного графика
Готовят растворы сравнением. Для этого в пять мерных колб вместимостью 25 мл каждая помещают растворы, содержащие в 10 мл воды соответственно 0,005; 0,01; 0.015; 0,02 и 0,03 мг фосфора.
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий фосфора.
Затем во все колбы прибавляют по 10 мл реактива на фосфаты, доводят объемы растворов водой до метки и перемешивают.
Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов, пользуясь синим светофильтром (длина волны 400—413 нм), в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм, используя в качестве раствора сравнения контрольный раствор. По
полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс введенные количества фосфора в миллиграммах, а по оси ординат — соответствующие им оптические плотности.
3.4.3. Проведение анализа
1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0.01 г, помещают в стакан вместимостью 50 мл (с меткой на 15 мл), прибавляют 10 мл 25%-ного раствора азотной кислоты, накрывают часовым стеклом и растворяют сначала на холоду (до прекращения бурного выделения окислов азота), а затем при нагревании.
После растворения цинка объем раствора доводят водой до метки, нагревают до кипения и прибавляют к кипящему раствору по каплям раствор марганцовокислого калия дс появления неисчезающей розовой окраски (0,3—0,4 мл). Раствор охлаждают и приливают по каплям раствор перекиси водорода, тщательно перемешивая после прибавления каждой капли в течение 30 с (не допуская избытка раствора перекиси водорода), до обесцвечивания раствора.
Затем раствор кипятят в течение 10 мин, охлаждают, доводят объем раствора водой- до метки, прибавляют 10 мл раствора реактива на фосфаты, перемешивают и через 10 мин фотометри-руют по отношению к контрольному раствору так же, как при построении градуировочного графика. По полученной величине оптической плотности, пользуясь графиком, находят содержание фосфатов в анализируемом растворе.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание фосфоре, не будет превышать 0,005 мг. Допускается заканчивать определение визуально.
3.5. Определение содержания серы сульфидной
3.5.1. Применяемые реактивы, растворы и приборы:
бумага, пропитанная раствором уксуснокислого свинца; готовят но ГОСТ 4517-75;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч., раствор 1 : 2;
раствор содержащий S; готовят по ГОСТ 4212-76;
прибор для определения сульфидной серы (см. чертеж).
3.5.2. Проведение анализа
2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и помещают в колбу прибора для определения сульфидной серы (см. чертеж). Затем в колбу приливают 60 мл раствора соляной кислоты и быстро закрывают пробкой с насадкой, представляющей собой трубку из органического стекла, на конец которой помещена бумажка, пропитанная уксуснокислым свинцом и плотно прижатая кольцом из органического стекла. Содержимое колбы выдерживают около 3 ч до полного растворения препарата.
ГОСТ 9*f—75 Стр. 5
I—колба стеклянная: 2— пробка резино*
вая; 3—трубка из органического стекла; 4—бумажка, пропитанная уксуснокислым свинцом; 5—кольцо из органического
стекла
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бумажки, пропитанной раствором уксуснокислого свинца от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бумажки от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 0,001 мг S, 1 г препарата и 60 мл раствора соляной кислоты.
3.6. Определение содержания железа и свинца
3.6.1. Применяемые приборы, реактивы и растворы:
спектрограф кварцевый ИСП-28 пли ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем; генератор ДГ-2 для поджига дуги постоянного тока; микрофотометр МФ-2; спектрофотометр ПС-18;
выпрямитель ВАЗ 230x70 (или другой системы); лампа инфракрасная мощностью 500 Вт;
угли фасонные для спектрального анализа, ос. ч. 7—4 (электроды угольные), верхний — тип 1, нижний — тип III;
фотопластинки спектральные типа II, чувствительностью 150 отн. ед.;
цинк гранулированный по настоящему стандарту, х. ч., проверенный на отсутствие определяемых примесей в условиях данного метода. При наличии незначительных следов примесей их определяют методом добавок и учитывают при построении градуировочного графика;
кислота азотная по ГОСТ 11125-78, ос. ч., раствор 1:1; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; натрий хлористый, спектрально-чистый;
Стр. 6 ГОСТ 989-75
гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627-74; калий бромистый по ГОСТ 4160-74;
метол (парамегиламинофенолсульфат) по ГОСТ 5.1177-71; натрий сернистокислый (сульфит натрия) кристаллический по ГОСТ 429-76;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72;
натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75;
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79 или натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84-76; проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом:
раствор А — 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г сернистокислого натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 л, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют;
раствор Б—16 г безводного углекислого натрия (или 40 г кристаллического углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 л, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют. Затем растворы А и Б смешивают в равных объемах;
фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 л, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют;
растворы, содержащие 1 мг/мл Fe и РЬ; готовят по ГОСТ 4212-76,
3.6.2. Подготовка анализируемой пробы
1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают б фарфоровую чашку вместимостью 50 мл, растворяют при нагревании в 10 мл раствора азотной кислоты, раствор выпаривают досуха на электроплитке, а затем прокаливают в муфельной печи при 400—500°С в течение 30 мин. Полученный порошок окиси цинка охлаждают, переносят в ступку из органического стекла и тщательно растирают в течение 2 ч.
60 мг полученной окиси цинка смешивают с 3 мг хлористого натрия и помещают в кратер нижнего угольного электрода (анода).
3.6.3. Приготовление образцов для построения градуировочного графика
5 г препарата, проверенного на отсутствие определяемых примесей, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в кварцевую чашку вместимостью 50 мл, растворяют при нагревании в 40 мл азотной кислоты, раствор выпаривают досуха на
ГОСТ W—75 Стр. 7
электроплитке, а затем прокаливают в муфельной печи при 400— 500°С в течение 30 мин.
Для приготовления образца А, содержащего по 0,01% РЬ и Fc, взвешивают 1 г полученной окиси цинка (основа) с погрешностью не более 0,0001 г, помещают в ступку из органического стекла и прибавляют по 0,1 мг РЬ и Fe в виде растворов, содержащих 1 мг/мл. После введения каждой примеси содержимое ступки подсушивают под инфракрасной лампой, охлаждают и тщательно растирают в течение 2 ч. Остальные образцы с содержанием примеси готовят разбавлением предыдущего образца в соответствии с табл. 2. Навески берут с погрешностью не более 0,0001 г.
|
Таблица 2 |
|
|
Содержание примеси. % |
|
Масса разбавляемого образца, г |
Общая масса образца, г |
|
Номера
образцов |
РЬ |
Fe |
Масса
основы.
г |
|
1 |
0,005 |
0,005 |
0.5 |
0,5 образца А |
1 |
|
2 |
0,001 |
0,001 |
0.8 |
0,2 образца 1 |
1 |
|
60 мг полученных образцов для построения градуировочного графика смешивают с 3 мг хлористого натрия и помещают в кратер нижнего угольного электрода (анода).
3.6.4. Рекомендуемые условия съемки спектрограммы
Анализ проводят в дуге постоянного тока
Сила тока, А................
Высота диафрагмы на средней линзе конденсорной системы, мм .................
Ширина щели, мм..............
Экспозиция, с.................
3.6.5. Проведение анализа
Щель прибора открывают без предварительного обжига. Зажигают дугу постоянного тока и снимают спектрограмму анализируемой пробы и образцов для построения градуировочного графика.
В кассету помещают две фотопластинки. Спектры анализируемой пробы и образцов снимают в одинаковых условиях нс менее трех раз, меняя каждый раз новую пару электродов.
3.6.6. Обработка спектрограмм и результатов
Фотопластинки со снятыми спектрами проявляют, фиксируют,
промывают в проточной воде и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрирование аналитических спектральных линий определяемых элементов и соседнего фона, пользуясь логарифмической шкалой (нм):
Fe — 302.06 или 259,93, или 248,32;
РЬ — 283,31.
Для каждой аналитической пары вычисляют разность почернений AS.
AS—S.i+ф—S ф,
где Sл+ф— почернение линии -Fфона; почернение фона.
По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение (AS') для каждого элемента в анализируемой пробе и образце.
По значениям AS' образцов для построения градуировочных графиков для каждого определяемого элемента строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс логарифмы концентраций (IgC), а на оси ординат — средние арифметические значения разности почернений (AS').
Содержание каждой примеси в препарате находят по графику с последующим умножением на коэффициент пересчета 1,2.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 20 отн. %.
Допускается проводить определение железа по ГОСТ 10555-75 сульфосалициловым методом.
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковываю', и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид упаковки: Б-1, Б-ЗП. Б-5П, Б-6.
Группа фасовки: Ш. IV, V.
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Готовая продукция должна быть принята техническим контролем предприятия-изготовителя. Изготовитель должен гарантировать соответствие гранулированного цинка требованиям настоящего стандарта при соблюдении потребителем условии хранения продукта, установленных стандартом.
ГОСТ 989—7J Стр. 9
5.2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления. По истечении гарантийного срока хранения препарат перед использованием должен быть проверен на соответствие требованиям настоящего стандарта.
Редактор Р. Г. Говердовскал Технический редактор Ф. И. Шрайбштейн Корректор М. Г. Байрашевская
Сдано в наб. 26.01.31 Подп. в печ. 16.06.81 0.75 п. л. 0,62 уч.-изд. л. Тир. 4000 Цена 3 коп.
Ордена «Знак Почата» Издательство стандартов. Москва, Д-557, Новопресненскнй пер., д. 3. Вильнюсская топография Издательства стандартов, ул. Миндауго 12/14. Эак. 1063
