ГОСТ 917-41
Силикат натрия растворимый (силикат-глыба)

Издание официальное

СССР ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ГОСТ 917-41* Всесоюзный комитет стандартов при Совнаркоме Союза ССР СИЛИКАТ НАТРИЯ РАСТВОРИМЫЙ (силикат-глыба) Группа Л14

I. ОПРЕДЕЛЕНИЕ И НАЗНАЧЕНИЕ

1.    Силикат натрия растворимый (силикат-глыба) представляет собой твердый аморфный сплав растворимого стекла.

Силикат-глыба «применяется для изготовления жидкого стекла.

II. КЛАССИФИКАЦИЯ

2.    В зависимости от исходных материалов, применяемых для варки силикат-глыбы, последняя подразделяется

а)    на содовую,

б)    «на содово-сульфатную,

в)    на сульфатную.

III. ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

3.    Химический состав и модуль силиката натрия должны

соответствовать следующим показателям табл. 1. _Таблица    1

Виды силикат-глыбы

Название показателей Содовая Содово сульфатная Сульфатная 1. Химический состав в %: а) кремнезем (ангидрид кремневой кислоты—Sl02) 71,5-73 70-72,50 70-72,50 б) окись железа и окись алюминия (Fe203-f А1а03) не более ......... 0,70 1,20 1,5-2,0 в) окись кальция (СаО) не более ......... 0,40 0,60 0,80 г) серный ангидрид (S03) не более ......... 0,36 1,50 2,00 д) окись натрия (Na20) 26-27,50 25-27,50 25-27,50 2. Модуль силиката натрия . . 2,65-3,00 2,63—3,00 2,63-3,00

Примечания:

1. Под модулем подразумевают отношение числа грамм-молекул, кремнезема (SiO^{1 2}) к числу грамм-молекул окиси натрия (Na₂0) в продукте, вычисляемое по формуле:

М=-—~ -1.032.

где:

А — процентное содержание SiC>2,

D — процентное содержание ЫагО,

1,032 — отношение молекулярного ьеса окиси натрия к молекулярному весу кремнезема.

2. Для флотации, изготонления фарфоровых изделий, для нефтеперерабатывающей промышленности, для целен придания кислотостойкости материалам н изделиям допускается производство силикат-глыбы содовой, содово-сульфатной и сульфатной с модулем и химическим составом, устанавливаемым по согласованию между поставщиком и потребителем.

(Измененная редакция — «Информ. указатель стандартов» № 2 1956 г.).

IV.    ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

4.    Партией считается 16 т продукта. Количество меньше 16 т считается также за партию.

5.    От каждой партии силикат-глыбы соответствующего наименования отбирают из трех разных мест (верх, середина, низ) среднюю пробу общим весом не менее 50 кг. При отборе проб куски силикат-глыбы долж)ны быть по наибольшему измерению не более 30—40 мм.

Все отобранные пробы соединяют вместе и перемешивают.

Методом деления на квадранты отбирают среднюю пробу общим весом не менее 3 кг.

Отобранную таким образом среднюю пробу тщательно перемешивают и делят на две равные части. Одну из них подвергают анализу, а другую помещают в чистую, сухую, стеклянную банку, -наклеивают этикетку с указанием даты отбора -пробы и названием вида силикат-глыбы, опечатывают и хранят -в течение 3 месяцев на случай арбитражного анализа.

V.    МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

6.    Из отобранной средней пробы все навески для анализа берут в один и тот же час.

7.    Из отобранной средней пробы силикат-глыбы отбирают квартованием около 10 г вещества, которое быстро растирают в агатовой ступке до тончайшего порошка и хранят в небольшой широкогорлой банке (емкостью не более 100 мл) с хорошо запарафинированной пробкой или в хорошо герметизированном стаканчике для взвешивания (бюксе). Полученный порошок предназначен для производства последующих испытаний.

8.    Определение содержания кремнезема (ангидрида кремневой кислоты — Si02).

Силикат натрия растворимый (силикат>глыба)

Навеску около 1 г 'порошка силикат-глыбы взвешивают в стеклянном бюксе на аналитических весах и осторожно высыпают в фарфоровую чашку диаметром 12,5 см. Опорожненный бюкс тотчас же взвешивают и «по разности между весом бкмсса с порошком силикат-глыбы и опорожненного бюкса вычисляют величину навески.

Накрыв чашку часовым стеклом, обрабатывают навеску возможно меньшим объемом горячей воды, кипячением лишенной углекислого газа. Чашку помещают на сетку и осторожно кипятят навеску в течение 15—30 мин (до ее растворе-ния),'после чего в раствор, при частохгпомешивании стеклянной пестикообразной палочкой, вводят из капельницы 25 мл соляной йислоты (уд. в. 1,19)* чашка при этом должна быть накрыта часовым стеклом. Не снимая стекла, чашку с содержимым помещают на водяную баню. После кипячения часовое стекло снимают и обмывают его и края чашки дистиллированной водой из промыва л ки.

Полученный раствор вместе с выделившимся осадком геля кремнекислоты выпаривают досуха на кипящей водяной бане. Образующийся в конце выпаривания твердый остаток осторожно растирают упомянутой выше стеклянной палочкой, которая все время Должна находиться в чашке. Нагревание на водяной бане продолжают до полного исчезновения запаха хлористого водорода при наличии сухого остатка, растертого до порошкообразного состояния, и сверх этого еще 2 ч—для более полного обезвоживания кремневой кислоты.

Высушенный таким образом и охлажденный остаток смачивают до влажного состояния соляной кислотой (уд. в. 1,19), после чего в чашку приливают возможно минимальный объем нагретой до кипения воды. Раствор вместе с осадком перемешивают в чашке стеклянной палочкой, дают осадку отстояться (не более 10 мин) и декантируют жидкость, находящуюся над осадком, на быстро фильтрующий фильтр (белая или красная лента) диаметром 9 см. Осадок промывают 3—4 раза декантацией небольшими порциями горячей воды, .переносят его на фильтр и продолжают промывание до отрицательной реакции промывных вод на CV (проба с AgN0₃).

Выделение кремневой кислоты производят вторично, выпаривая полученный фильтрат вместе с промывными водами в той же фарфоровой чашке на кипящей водяной бане досуха и повторяя при этом все предыдущие операции, т. е. растирание сухого остатка, высушивание, смачивание соляной кислотой и т. д., за исключением промывания декантацией.

Оба фильтра с осадками кремневой кислоты подсушивают до слегка влажного состояния, осторожно заворачивают края фильтров внутрь, закрывая этим осадок, и .плотно укладывают конусом вверх в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый или фарфоровый тигель.

Тигель устанавливают на фарфоровом треугольнике в слегка наклонном положении и прикрывают крышкой, оставив небольшое отверстие для выхода паров воды и продуктов сгорания фильтров.

Нагревание вначале ведут осторожно на возможно малом пламени горелки, избегая воспламенения фильтров. После прекращения выделения паров воды и дыма пламя постепенно увеличивают и, когда произойдет полное озоление фильтров, осадок сильно прокаливают в течение 45—60 мин на полном пламени двух горелок Теклю при закрытом тигле.

По охлаждении в эксикаторе тигель с осадком взвешивают и повторяют прокаливание на полном пламени двух горелок Теклю или на паяльной горелке до постоянного веса.

Процентное содержание кремнезема (ангидрида кремневой кислоты — SiCb) А вычисляют по формуле:

а* 100

где:

а — вес осадка ангидрида кремневой кислоты в г, b—навеска силикат-глыбы в г.

9. Определение суммы содержания окислов алюминия Yi железа (АЬОз + РегОз).

Фильтрат, полученный после выделения кремнекислоты, доводят выпариванием до объема приблизительно в 50— 100 мл, прибавляют к горячей жидкости 2—3 капли концентрированной азотной кислоты (уд. в. 1,40) и 2 г NH₄C1; полученный раствор нагревают до кипения и, прибавив несколько капель раствора метилового красного, осаждают гидроокиси алюминия и железа 10%-ным раствором аммиака, прибавляемым по каплям при помешивании до ясного перехода розового цвета жидкости в желтый. Жидкость с осадком выдерживают на водяной бане, пока осадок соберется в крупные хлопья и жидкость над ним сделается прозрачной.

Фильтруют прозрачный раствор через беззольный фильтр диаметром 7 см. Чтобы осадок гидроокисей не задерживался на стенках стакана, тотчас же после сливания через фильтр последних порций раствора осадок смывают на фильтр горя-

чей промывной жидкостью. После перенесения всего осадка на фильтр промывают края фильтра' и осадок до отрицательной реакции промывных вод на СГ (проба с AgN0₃ + HN0₃), применяя в качестве указанной уже выше промывной жидкости горячий 2%-ный раствор азотнокислого аммония, нейтрализованный -по метиловому красному аммиаком.

Тщательно .промытый осадок переносят вместе с фильтром в заранее прокаленный и взвешенный платиновый или фарфоровый тигель, осторожно подсушивают, озоляют и наконец сильно прокаливают -при наклонно-поставленном открытом тигле до постоянного веса.

Процентное содержание суммы окислов алюминия и железа (Al₂0₃-f-Fe20₃) В вычисляют по формуле:

_D д-100

где:

а —вес осадка суммы окислов алюминия и железа в г, b — навеска силикат-глыбы в г.

10. О п р е д е л ен и е содержания окиси кальция (СаО).

Фильтрат, полученный после отделения осадка гидроокисей алюминия и железа, выпаривают до объема приблизительно 100 мл и подкисляют до ясно розового окрашивания жидкости несколькими каплями ледяной уксусной кислоты.

Нагрев 'раствор до кипения и подкислив его еще 15 каплями ледяной уксусной кислоты, приливают его небольшими порциями при постоянном и энергичном помешивании стеклянной палочкой к нагретому во втором стакане до кипения 0,5 н раствору щавелевокислого аммония, взятому в количестве 20 мл. Ополоснув стакан, в котором находился испытуемый раствор, несколько раз горячей дистиллированной водой, раствор с осадком щавелевокислого кальция помещают на два часа на водяную баню, изредка помешивая его при помощи стеклянной палочки.

После двухчасового отстаивания осадок отфильтровывают через два плотных фильтра (синяя лента) и промывают холодной 3%-ной уксусной кислотой (раствор для промывания осадка щавелевокислого кальция готовят растворением в 970 мл дистиллированной воды 30 мл ледяной уксусной (кислоты и 1 г щавелевокислого аммония) до отрицательной реакции промывных вод на СГ (проба с AgN0₃+HN0₃).

Влажный фильтр с осадком помещают конусом вверх в заранее прокаленный ч взвешенный платиновый или фарфо-

равый тигель и, закрыв тигель крышкой, осторожно подсушивают, озоляют и наконец сильно прокаливают до постоянного веса при температуре 1000—1100°С.

Процентное содержание окиси кальция С вычисляют по формуле:

£_ о» 100

ь

где:

а— вес осадка окиси кальция в г, b — навеска силикат-глыбы в г.

11. Определение содержания окиси натрия (Na₂0).

Процентное содержание окиси натрия, связанной в виде силиката, может быть найдено титрованием 0,1 и соляной кислотой водного раствора навески силикат-глыбы.

Для этого навеску силикат-глыбы, около 0,2 г, взятую таким же методом, как и при определении Si0₂, помещают в стакан емкостью'150—200 мл, обрабатывают 25 мл свежепро-кипяченной горячей дистиллированной воды, стакан накрывают часовым стеклом и, 'прокипятив 2—3 мин на электрической плитке, остатку нерастворившейся силикат-глыбы дают отстояться, «после чего «прозрачный раствор осторожно сливают в коническую колбу емкостью 250 мл.

Остаток нерастворившейся силикат-глыбы снова обрабатывают до полного растворения небольшими порциями по 10 мл горячей воды, снова кипятят и сливают прозрачный раствор в коническую колбу.

После полного «растворения навески силикат-глыбы стенки стакана обмывают горячей «водой, сливая промывную жидкость в ту же колбу.

По охлаждении жидкость в колбе титруют 0,1 н соляной кислотой в присутствии 3—4 капель метилового оранжевого (0,2% водного раствора) до перехода окраски из желтой в бледно-розовую.

Процентное содержание окиси «атрия D вычисляют по формуле:

jj_a . k . 0,0031 . 100

а — объем практически 0,1 « раствора соляной кислоты, затраченного «при титровании, в мл, k — коэффициент нормальности этой кислоты, b — навеска силикат-глыбы в г.

12. Определение содержания серного ангидрида (S0₃).

В платиновом тигле отвешивают на аналитических весах около 1 г тонко растертой в агатовой ступке силикат-глыбы и смешивают эту навеску с 3 г безводной, свободной от сульфата соды и несколькими маленькими кристалликами азотнокислого калия.

Закрыв тигель крышкой, вставляют его на ³/₄ в отверстие наклонно поставленного асбестового картона и осторожно сплавляют содержимое тигля до прекращения выделения пузырьков СОг. Охлажденный сплав обрабатывают небольшими порциями горячей воды, перенося каждый раз с помощью стеклянной палочки получаемые растворы с осадком в стакан.

По выщелачивании сплава из тигля и споласкивании последнего и его крышки водой содержимое стакана доводят разбавлением водой до объема приблизительно 75 мл, и стакан, прикрытый часовым стеклом, ставят на горячую водяную баню для окончательного растворения могущих остаться отдельных кусочков сплава, после чего отстоявшуюся жидкость сливают через беззольный фильтр (белая полоса) диаметром 7 см и промывают осадок горячим 1%-ным раствором ЫагСОз сначала три раза декантацией, а затем, перенеся осадок посредством 2—3 смываний из стакана на фильтр, промывают его на фильтре 2—3 раза.

Фильтрат разбавляют водой до объема 200—250 мл, осторожно нейтрализуют по метиловому оранжевому и подкисляют несколькими каплями 2 н НС1. Операцию нейтрализации и подкисления необходимо производить при постоянном помешивании, прикрыв стакан часовым стеклом.

Подкисленный раствор нагревают до кипения, приливают к нему 10 мл горячего 0,5 н раствора хлористого бария и оставляют в прикрытом стакане сначала на 2 н на кипящей водяной бане, а затем при обыкновенной комнатной температуре (20±5°С) на ночь. По истечении указанного времени выпавший осадок сернокислого бария отфильтровывают через два плотных фильтра (синяя полоса) и промывают горячей водой до отрицательной реакции промывных вод на С1' (проба с AgN0₃). Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый тигель, осторожно подсушивают, озоляют, остаток слабо прокаливают (темно-красное каление дна тигля) непродолжительное

время и, по охлаждении в эксикаторе, тигель с осадком взвешивают.

Осадок в тигле обрабатывают 1—2 каплями раствора H₂S0₄ (1:1) и 5—6 каплями плавиковой кислоты (40%).

Установив тигель на кипящей водяной бане, удаляют выпариванием плавиковую кислоту; по исчезновении паров последней тигель переносят на воздушную баню и, вначале осторожно, а под конец несколько усилив нагревание, удаляют избыток H₂S0₄. Когда прекратится выделение паров, образующихся при разложении серной кислоты, сухой остаток в тигле слабо прокаливают, как указано выше, и по охлаждении в эксикаторе тигель с осадком BaS0₄ взвешивают.

Полученный вес BaS04 пересчитывают на процентное содержание S0₃ Е по формуле:

_Е а . 0,3430 . 100

где:

а — вес осадка BaS0₄ в г;

Ь — навеска оиликат-глыбы в г.

В случае пересчета результатов определения на процентное содержание серы F вместо множителя 0,3430 применяют множитель 0,1373:

Р_ а • 0,1373 . 100 Ъ

13. Определение потери при прокаливании. В предварительно прокаленном и взвешенном платиновом или фарфоровом тигле отвешивают на аналитических весах около 1 г порошка силикат-глыбы.

Тигель с навеской помещают внутрь установленного на фарфоровом треугольнике другого фарфорового тигля диаметром 5,5 см и высотой 4,2 см. Внешний тигель нагревают полным пламенем горелки Теклю в течение 30 мин, после чего тигель с на<веской охлаждают и взвешивают.

Для того, чтобы убедиться в достижении постоянного веса, снова повторяют прокаливание в двойном тигле в течение 20 мин.

В случае отсутствия в лаборатории газа, прокаливание производят в электрической муфельной печи при 400°С до постоянного веса.

Величину потери при прокаливании в процентах G вычисляют по формуле:

где:

а — потеря в весе навески после прокаливания в г, b — навеска силикат-глыбы <в г.

Значение потери при прокаливании не должно входить в сумму анализа.

Примечание. Все результаты анализа силикат-глыбы следует пересчитать на обезвоженное вещество, для чего пользуются следующей формулой:

100

100—*

т — определенное анализом и выраженное в % содержание того или иного компонента силикат-глыбы в воздушно-сухом веществе, g — потеря при прокаливании d %,

п — выраженное в процентах содержание того или иного компонента силикат-глыбы в обезвоженном веществе.

VI. ПАСПОРТИЗАЦИЯ

14; Каждую отправляемую партию независимо от ее веса снабжают за подписью ОТК паспортом, в котором указывают: номер и дату его составления, наименование и адрес завода-изготовителя, название вида силикат-глыбы, химический состав и модуль, вес и обозначение номера настоящего стандарта.

VII. ХРАНЕНИЕ И ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ

15. При хранении и транспортировании продукта должна быть обеспечена гарантия от смешивания различных видов силикат-глыбы и ее загрязнения.

При повагонной отправке силикат-глыба транспортируется навалом в предварительно очищенных от загрязнения вагонах или платформах; при отправке железнодорожным транспортом мелкими партиями продукт транспортируется в плотной деревянной таре.

Примечание. Содовая силикат-глыба при повагонной отправке должна транспортироваться в крытых вагонах.

Стандартгиз. Москва. Сдано в наб. 20/VI-63 г. Подп. к печ. 24/VIII-бЗ г. 0.625 п. л.

Тир. 3000. Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 1613

1

Внесен Народным комиссариатом промышленности строительных материалов СССР

2

Переиздание (с изменениями, внесенными в стандарт). Июль 1963 г.