ГОСТ 5896-51-5904-51

КОНДИТЕРСКИЕ ИЗДЕЛИЯ

МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

СБОРНИК СТАНДАРТОВ

ИЗДАНИЕ ОФИЦИАЛЬНОЕ

СТАНДАРТГИЗ 195 1

250 мл и доводят до метки. Если было произведено осаждение несахаров, то полученный раствор фильтруют в сухую колбу.

22.    100 мл полученного раствора, совершенно прозрачного, вносят в мерную колбу емкостью 200 мл, прибавляют 7—8 мл соляной кислоты, вставляют в колбу термометр и ставят ее в водяную баню, нагретую до 80°С, доводят температуру раствора в течение 2—3 мин. до 67—70°С и при этой температуре выдерживают раствор точно 5 мин. Затем, быстро охладив содержимое колбы до комнатной температуры, удаляют термометр, нейтрализуют соляную кислоту едким натром (25 г в 100 мл), прибавив одну каплю метилоранжа до желто-оранжевого окрашивания, и доводят жидкость в колбе до метки.

23.    В полученном растворе определяют количество инверт-ного сахара по пп. 16, 17, 18, 19.

Порядок расчета

24.    Количество общего сахара, выраженного в инверте в процентах (Х₂), вычисляют по формуле:

Y _. ^а ' ®t '    ‘    *0®

^2_ 10 • 100 • 1000 • g '

где:

а — количество инверта, найденное по табл. 2, в мл;

г>1 — объем мерной колбы в мл;

и₂ — объем мерной колбы, в которой производилась инверсия, в мл;

g — навеска в г;

10 —количество раствора, приготовленного по п. 22, в мл;

100 — (в знаменателе) количество раствора, приготовленного по п. 21, взятого для инверсии, в мл;

1000 —перевод миллиграмм инвертного сахара в граммы.

Расхождение между параллельными определениями должно быть не более +0,5%.

25.    Количество сахарозы S вычисляют на основании результатов, полученных при определении сахара до инверсии и общего сахара, по формуле:

S=0,95(/Y₂—А',),

где:

Х\ — процент редуцирующих веществ (сахар до инверсии), найденный по п. 20;

45

Х₂ — процент общего сахара (сахар после инверсии), найденный по п. 24;

0,95 — коэфициент для перечисления иивертного сахара в сахарозу.

Таблица 2

Вычисление иивертного сахара

0,1 н раствор гипосульфита мл Иявертный сахар 0,1 н раствор гипосульфита мл Инвертный сахар 0,1 н раствор гипосульфита мл Инвертный сахар мг раз ность мг раз ность мг раз ность 1 2,4 2,4 9 22,4 2,6 17 44,2 2.9 2 4,8 2.4 10 25,0 2,6 18 47,1 2,9 3 7,2 2,5 11 27,6 2,7 19 50,0 3,0 4 9.7 2,5 12 30,3 2.7 20 53,0 3,0 Г) 12,2 2,5 13 33.0 2,7 21 56,0 3,1 6 14.7 2.5 14 35,7 2,8 22 59,1 3,1 7 17,2 2.6 15 38,5 2.8 23 62.2 3,1 8 19,8 2,6 16 41,3 2.9

III. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО САХАРА И САХАРОЗЫ ПЕРМАНГАНАТНЫМ МЕТОДОМ (Применяется для всех видов кондитерских изделий)

Сущность метода заключается в следующем. К щелочному раствору меди, состоящему из равных объемов растворов сернокислой меди и щелочного раствора сегнетовой соли, приливают раствор исследуемого вещества, после кипячения отфильтрованную закись меди растворяют в железоаммонийных квасцах и титруют образовавшуюся закись железа перманганатом.

26. Аппаратура и реактивы:

а)    Медь сернокислая по ГОСТ 4165-48, перекристаллизо-ванная, «х. ч.». 69,28 г сернокислой меди растворяют в воде в мерной колбе емкостью 1000 мл.

б)    Натр едкий по ГОСТ 4328-48.

в)    Соль сегнетова (виннокислый калий-натрий). 346 г сегнетовой соли растворяют при слабом нагревании в 400—500 мл воды, прибавляют 100 г едкого натра, растворенного в 200—300 мл воды, перемешивают и доводят водой в мерной колбе емкостью 1000 мл до метки.

г)    Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205-48, насыщенный на холоду водный раствор. Один объем полученного

раствора смешивают с одним объемом серной кислоты, разбавленной 1 : 10.

д) Калий марганцовокислый (перманганат) по ГОСТ 4527—48, «х. ч.». 5,0 г перманганата растворяют в свежепро-кипяченной воде в мерной колбе емкостью 1000 мл. Через 8—14 дней раствор профильтровывают через стеклянную вату. 1 мл этого раствора соответствует 10 мг меди. Для установки поправочного коэфициента 0,2483 г щавелевой кислоты растворяют в 50 мл воды, прибавляют 25 мл серной кислоты, разбавленной 2 :5, нагревают до 50°С и титруют раствором перманганата. Поправочный коэфициент М вычисляют по формуле:

где:

п — количество перманганата, пошедшее при титровании взятой навески щавелевой кислоты, в мл;

25 — количество перманганата, соответствующее 0,2483 г щавелевой кислоты, в мл.

е)    Кислота щавелевая по ОСТ 4104, «ч. д. а.».

ж)    Кислота серная по ГОСТ 4204-48, «х. ч.».

з)    Колба коническая емкостью до 250 мл.

и)    Пипетка на 25 мл.

к)    Мерный цилиндр на 100 мл.

л)    Колба для отсасывания емкостью до 500 мл.

м)    Стеклянный фильтр с пластинкой № 4 из пористого стекла.

н)    Колбы мерные на 200—250 мл.

о)    Электроплита или газовая горелка.

п)    Часы песочные двухминутные.

Проведение испытаний

а) Определение сахара до инверсии

27.    Навеску исследуемого изделия берут с точностью до 0,001 г и из такого расчета, чтобы в 100 мл полученного раствора содержалось 0,3—0,4 г редуцирующего сахара.

28.    В коническую колбу последовательно вносят пипетками по 25 мл раствора сернокислой меди и щелочного раствора сегнетовой соли и мерным цилиндром приливают 50 мл воды. Смесь быстро нагревают до кипения и сейчас же приливают 25 мл подготовленного раствора исследуемого изделия, не прекращая нагревания, и когда жидкость закипит вновь, кипятят ее ровно 2 мин.

47

29.    По прекращении нагревания выпавшему осадку закиси меди дают несколько осесть, затем фильтруют юрячую еще жидкость, избегая, по возможности, переноса осадка на фильтр. Как только вся жидкость будет профильтрована, колбу с осадком и фильтр промывают несколько раз небольшими порциями воды. Затем удаляют из колбы для отсасывания фильтрат и промывают ее водой; вставляют обратно фильтр, отмеривают 30—50 мл железоаммонийных квасцов, вносят их в коническую колбу с остатком закиси меди и, по растворении, жидкость переносят на фильтр, отсоединив водоструйный насос. После растворения всей закиси меди колбу и фильтр промывают несколько раз небольшими порциями воды, давая каждый раз жидкости стечь с фильтра и ускоряя фильтрацию водоструйным насосом.

30.    Удалив фильтр из колбы для отсасывания, к фильтрату прибавляют 25—30 мл серной кислоты раствором 1 : 10 и тотчас же титруют раствором перманганата до неисчезающего слабого розового окрашивания.

31.    Отметив количество миллилитров перманганата, пошедшего при титровании, результат умножают на 10 и на поправочный коефициент М, после чего по табл. 3 находят соответствующее количество миллиграмм инвертного сахара во взятых 25 мл испытуемого раствора навески.

Порядок расчета

32. Количество редуцирующих веществ (X«) (сахар до инверсии) вычисляют по формуле:

^_ а • у • 100

^1_ 25 • 1000 • g ’

где:

а — количество инвертного сахара в мг по табл. 3; v — объем мерной колбы в мл;

£ — взятая навеска в а;

25 — количество испытуемого раствора в мл,

1000 — перевод миллилитров в граммы.

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать ±0,5 %.

б) Определение сахара после инверсии (общий сахар)

33.    Навеску исследуемого изделия берут из такого расчета, чтобы в 100 мл полученного раствора содержалось

4Ь

0,6—0,8 г общего сахара, предполагаемое количество которого устанавливают по рецептуре.

34.    Растворение навески в воде и осаждение мешающих несахаров производят по п. 16.

35.    Из полученного фильтрата берут пипеткой 100 мл, вносят в мерную колбу емкостью 200 мл и инвертируют согласно п. 22.

36.    После нейтрализации и разведения водой до метки определяют сахар.

Порядок расчета

37.    Количество общего сахара в процентах (Л^), выраженного в инверте, вычисляют по формуле:

100

25 • 100 • 1000 • g

где:

а — количество инверта в мг, найденное по табл. 3; i>i — объем колбы в мл\

v₂ — объем колбы в мл (в которой проводилась инверсия); g —навеска в г;

25 — количество испытуемого раствора в мл;

100 — (в знаменателе) количество раствора, взятого для инверсии, в мл;

1000 —перевод миллиграмм в граммы.

Количество сахарозы вычисляют по п. 25.

Таблица 3 Таблица для определения ннвертного сахара

Медь мг Иоверт- выв сахар мг Медь мг Ur ворт-иыИ сахар мг Медь мг Ивворт- ный сахар мг Медь мг Инвсрт- ный сахар мг Медь мг Иеверт- ный сахар мг 25 13,7 35 18,7 45 23,8 55 28,9 65 34,1 26 14.2 36 19,2 46 24,4 ; 56 29,5 66 34,6 27 14.7 37 19,7 47 24,9 57 30,0 67 35,1 28 15,2 38 20.2 48 25,4 58 30,5 68 35,6 29 15,7 39 20,7 49 25,9 59 31,1 69 36,0 30 16,2 40 21,3 50 26,4 60 31,5 70 36,5 31 16,7 41 21,8 51 26,9 61 32,0 71 37,1 32 17,2 42 22,3 52 27,4 62 32,5 72 37,5 33 17,7 43 22.8 53 27,9 63 33,1 73 38,0 34 18,2 44 23,3 54 28,4 64 33,6 74 38,6

4 Кондитерские изделия 49

Продолжение

Медь мг Ииверт-ны а сахар мг Медь мг Ипверт- ыый сахар мг Медь мг Инверт-иы й сахар мг Медь мг Инверт- лый сахар мг Медь мг Ииверт- ный сахар мг 75 39,1 111 58,0 146 76,7 181 95,7 216 115,3 76 39,6 112 58,5 147 77,2 182 96,2 217 115,8 77 40,1 113 59,1 148 77,8 183 96,8 218 116,4 78 40,6 114 59,6 149 78,3 184 97,3 219 117,0 79 41,1 115 60,1 150 78,9 185 97,9 220 117,5 80 41,7 116 60,7 151 79,4 186 98,4 221 118,1 81 42,2 117 61,2 152 80,0 187 99,0 222 118,7 82 42,7 118 61,7 153 80,5 188 99,5 223 119,2 83 43,2 119 62,3 154 81,1 189 100,1 224 119,8 84 43,8 120 62,8 155 81,6 190 100,6 225 120,4 85 44,4 121 63,3 156 82,1 191 101,2 226 120,9 86 45,0 122 63,9 157 82,7 192 101,7 227 121,5 87 45.5 123 64,4 158 83,2 193 102,3 228 122,1 88 45,9 124 64,9 159 83,8 194 102,9 229 122,6 89 46,4 125 65,5 160 84,3 195 103,4 230 123,2 90 46,9 176 66,0 161 84,8 196 104,0 231 123,6 91 47,4 127 66,5 162 85,4 197 104,6 232 124,3 92 47,9 128 67,1 163 85,9 198 105,1 233 124,9 93 48,4 129 67,6 164 86,5 199 105,7 234 125,5 94 48,9 130 68,1 165 87,0 200 106,3 235 126,9 95 49,5 131 68,7 166 87,6 201 106,8 236 127,0 96 50,0 132 69,2 167 88,1 202 107,4 237 127,2 97 50,5 133 69,7 168 88,6 203 107,9 238 127,8 98 М,1 134 70,3 169 89,2 204 108,6 239 128,3 99 51,6 135 70,8 170 89.7 205 109,1 240 128,9 100 52,1 136 71,3 171 90,3 206 109,6 241 129,5 101 52,7 137 71,9 172 90,8 207 110,2 242 130,0 102 53.2 138 72,4 173 91,4 208 110,8 243 130,6 103 53,7 139 72,9 174 91,9 209 111,3 244 131,2 104 54,3 140 73,5 175 92,4 210 111,9 245 131,8 105 54,8 141 74,0 176 93,0 211 112,5 246 132,3 106 55,3 142 74.5 177 93,5 212 113,0 247 132,9 107 55,9 143 75,1 178 94,1 213 113,6 248 133,5 108 56,4 144 75,6 179 94,6 214 114,2 249 133,9 109 ПО 56,9 57,5 145 76,1 180 95,2 215 114,7 250 134,6

IV. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОЛИЧЕСТВА КЛЕТЧАТКИ

Метод применяется для определения количества клетчатки в шоколаде, какао и других изделиях, содержащих растительные ткани и волокна.

в)    Метиленовая синь. 1 г сини, растворенной в 100 мл волы и отфильтрованной.

г)    Чистая сахароза или сахар-рафинад.

д)    Кислота соляная, уд. в. 1,19, по ГОСТ 3118—46, «х. ч.»

е)    Натр едкий по ГОСТ 4328-48. 25 г в 100 мл воды, 40 г в 1000 мл воды.

ж)    Метилоранж. 0,02 г, растворенные в 100 мл горячей воды и по охлаждении отфильтрованные.

з)    Цинк сернокислый по ГОСТ 4174-48. Приблизительно I н раствор (14,5 г сернокислого цинка, растворенного в 100 мл воды).

Приблизительно двумолярный раствор (58 г сернокислого цинка, растворенного в 100 мл воды).

и)    Соль поваренная.

к)    Коническая колба емкостью 100 мл.

л)    Мерные колбы емкостью 100, 200 и 250 мл.

м)    Пипетки вместимостью 20, 10 и 5 мл.

н)    Стаканчики с крышками емкостью 25 и 50 мл.

о)    Электрическая плита или газовая горелка.

п)    Водяная баня.

р)    Термометр на 100—150°С.

с)    Капельницы для индикаторов.

Подготовка к испытанию

а) Приготовление стандартного раствора инверта

2. Навеску чистой сахарозы или сахара-рафинада, предварительно высушенную в эксикаторе в течение 3 суток, взятую в количестве 3,04 г с точностью до 1 мг, переносят в мерную колбу емкостью 200 мл с расчетом, чтобы общее количество воды было не более 100 мл, прибавляют 7—8 мл соляной кислоты, помещают в колбу термометр и ставят ее в водяную баню, нагретую до 80°С, нагревают содержимое колбы до 67—70°С и выдерживают колбу при этой температуре в течение 5 мин. Затем колбу быстро охлаждают с ее содержимым до комнатной температуры, прибавляют 2 капли метилоранжа и нейтрализуют кислоту раствором едкого натра до появления оранжево-желтой окраски. К полученному раствору инзерт-ного сахара прибавляют 30 г поваренной соли, одновременно прибавляют воды, растворяют соль и окончательно доводят весь раствор водой до метки.

37

3.    Из подготовленного таким образом стандартного раствора готовят рабочий раствор инвертного сахара, для чего берут пипеткой 20 мл стандартного раствора и разбавляют его водой до метки в мерной колбе емкостью 200 мл.

б) Определение количества инвертного сахара, восстанавливающего щелочной раствор феррнцианида

4.    В коническую колбу отмеривают пипеткой 20 мл фер-рицианида, 10 мл 1,25 н раствора едкого натра, 2 мл двумолярного раствора сернокислого цинка и 10 мл рабочего раствора инвертного сахара. Колбу со смесью помещают на асбестированную сетку с .круглым вырезом, приподнятую над электроплитой на высоту 2 см, доводят содержимое в течение 3—3,5 мин. до кипения и кипятят ровно одну минуту, затем прибавляют 2 капли метиленовой сини и из бюретки по каплям рабочий раствор инвертного сахара до исчезновения синей окраски.

5.    Количество инвертного сахара (Т) в граммах, восстанавливающее 20 мл раствора феррнцианида, вычисляют по формуле:

0,0016 (10 + а),

где:

10 + а — количество раствора инверта, пошедшее на титрование 20 мл феррнцианида, в мл\

0,0016 — количество инвертного сахара в 1 мл рабочего раствора в г.

Проведение испытания

6.    Навеску измельченного изделия берут с точностью до 0,001 г и в таком количестве, чтобы после растворения ее в мерной колбе количество редуцирующих сахаров не превышало 0,16 г в 100 мл раствора.

Величину навески (g) вычисляют по формуле:

где:

v — объем мерной колбы в мл\ р — предполагаемое максимальное содержание редуцирующего сахара в изделии в процентах.

7. Навеску растворяют в воде, нагретой до 60—70°С, и переносят в мерную колбу емкостью 100 или 200 мл, охлаждают раствор, доводят водой до метки и взбалтывают.

8. В коническую .колбу емкостью 100 мл вносят 20 мл раствора феррицианида, 10 мл раствора едкою натра, 10 мл приготовленного раствора изделия и 2 мл двумолярного раствора сернокислого цинка и ведут процесс по п. 4.

Примечания:

1.    Если исследуемое изделие содержит мешающие осп ределению несахара (белки, крахмал, жиры и т. п.), то к раствору навески после перенесения в мерную колбу и охлаждения прибавляют 10 мл раствора сернокислого цинка при навеске не более 5 г или 15 мл, если навеска более 5 г. После взбалтывания жидкости прибавляют раствор едкого натра, требуемое количество которого устанавливают холостым опытом; отмеривают в коническую колбу 10 мл 1 и раствора сернокислого цинка, прибавляют 50 мл дестиллированной воды, 2 капли фенолфталеина и приливают 1 и раствора едкого натра до слаборозового окрашивания.

После прибавления 1 и раствора едкого наггра жидкость в колбе Езбалтывают, разбавляют водой до метки и фильтруют в сухую колбу. Фильтрат используется для определения редуцирующего сахара.

2.    На конец бюретки с раствором инвертного сахара, во избежание нагрева раствора, надевают зет образную стеклянную трубку с оттянутым концом длиной до 65 мм.

Порядок расчета

9. Количество редуцирующих сахаров в процентах (Я) в пересчете на инвертный сахар вычисляют по формуле:

(Г—0,0016 . C)v -100

10 • g

где:

Т — количество инвертного сахара, восстанавливающее 20 мл раствора феррицианида, в г;

С — количество рабочего раствора инверта, идущее на дотитровывание, в мл; v — объем мерной колбы с раствором навески в мл; g — навеска изделия в г;

0,0016 — количество инвертного сахара в 1 мл рабочего раствора в г.

10. Если количество редуцирующих веществ в исследуемом изделии не превышает 60%, а остальная масса зделия составляет главным образом сахарозу, то вводится нижеследующая поправка, на которую умножают полученный по п. 9 результат.

39

% содержания редуцирующих веществ по отношению к общему сахару

5 —10 10-15 15-20 20-30 30-40 40-60

11. Вместо стандартного раствора инвертного сахара можно применять стандартный раствор глюкозы по ГОСТ 975-41.

Для этого отвешивают с точностью до 0,001 г 3,2 г безводной глюкозы или 3,52 г моногидрата глюкозы, растворяют в воде, переносят в мерную колбу емкостью 200 мл, прибавляют 30 г «х. <ч.» поваренной соли.

Из полученного раствора готовят рабочий раствор, содержащий 0,16 г глюкозы в 100 мл.

Чтобы пользоваться этим раствором для определения редуцирующих веществ, сначала определяют, какое количество рабочего раствора глюкозы идет на восстановление 20 мл феррицианида, затем то же самое проводят со стандартным раствором инвертного сахара, после чего устанавливают поправочный коэфициент К по формуле:

а — общее количество инверта, идущее на восстановление 20 мл феррицианида, в мл\

Ь — то же, раствора глюкозы в мл.

12. При определении редуцирующих веществ в изделиях дотитровывание производят рабочим раствором глюкозы и вычисляют процент редуцирующего вещества (-V) по формуле:

(Ь—с) К • 0,0016 - у • 100 - а Ю - g

где:

Ь — общее количество раствора глюкозы, идущее на восстановление феррицианида, в мл;

с — количество раствора глюкозы, идущее на дотитровы-вание при определении редуцирующих веществ в изделии, в мл;

К — поправочный коэфициент глюкозного раствора v — объем мерной колбы в мл; g навеска изделия в г;

<* — поправочный коэфициент на сахарозу, если содержание инверта в изделии не превышает 60%.

II ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО САХАРА И САХАРОЗЫ ИОДОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

(арбитражный)

(Применяется для всех видов кондитерских изделий)

Сущность метода заключается в следующем: к щелочному раствору меди, состоящему из сернокислой меди, лимонной кислоты и углекислого натра, приливают раствор исследуемого изделия, содержащий редуцирующие сахара, и после кипячения и охлаждения определяют количество невосстановленной меди иодометрическим методом.

13. А п п а р ат у р а и реактивы:

а)    Медь сернокислая по ГОСТ 4165-48.

б)    Кислота лимонная по ГОСТ 908-41.

в)    Натрий углекислый кристаллический или безводный.

г)    Щелочной раствор меди. 25 г перекристаллизованной сернокислой меди и 50 а лимонной кислоты растворяют в воде, переносят в литровую мерную колбу, добавляют 388 г кристаллической соды или 143,7 г безводной соды и после прекращения выделения углекислого гааа разбавляют водой до метки, перемешивают и, если надо, фильтруют.

д)    Калий йодистый по ГОСТ 4232-48.

е)    Кислота серная по ГОСТ 4204-48, 25%-ный раствор.

ж)    Натрий серноватистокислый (гипосульфит) по ГОСТ 4215—48, 0,1 н раствор. 25 г гипосульфита растворяют в прокипяченной и охлажденной воде, переносят в мерную колбу емкостью 1000 мл и разбавляют этой же водой до метки. Титр устанавливают через 8—10 суток следующим способом: в коническую колбу емкостью 500 мл всыпают около 2 частей йодистого калия, растворяют в 2—3 мл воды, прибавляют

41

5 мл соляной кислоты (1 : 5), 25 мл 0,1 н раствора хромпика; когда выделится иод, вливают в колбу 200 мл воды и титруют раствором гипосульфита. Как только жидкость сделается зеленовато-желтой, прибавляют 2—3 мл раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синего окрашивания. Поправочный коэфициент М вычисляют по формуле:

где:

«--•количество гипосульфита, затраченное при титровании, в мл\

25 — объем хромпика, взятый при титровании, в мл.

з)    Кислота доляная, уд. в. 1,19, по ГОСТ 3118-46, водный раствор 1 : 5.

и)    Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-48, перекри-сталлизованный, «ч. д. а.», 0,1 н раствор (4,9033 г в мерной колбе на 1000 мл).

к)    Крахмал по ОСТ 8661/259, 1%-ный раствор. 1 г крахмала растирают в фарфоровой чашке с 2—3 мл воды и полученное крахмальное молоко вносят в 100 мл воды, нагретой (to кипения, кипятят около 1 мин., после чего охлаждают.

л)    Цинк сернокислый кристаллический по ГОСТ 4174-48, 1 н раствор 14,5 г сернокислого цинка в 100 мл воды. Натр едкий ГОСТ 4328-48, 1 н раствор 40 г в 1 л.

м)    Колбы конические емкостью 250 и 500 мл.

н)    Колбы мерные емкостью 200 мл.

о)    Пипетки емкостью 100, 25, 10 и 3 мл.

п)    Цилиндры мерные на 100 и 25 мл.

р)    Электроплитка или газовая горелка.

с)    Часы песочные на 10 и 5 мин.

т)    Термометр на 100—150°С.

у)    Шариковый холодильник длиной 250—300 мм.

Проведение испытаний а) Определение сахара до инверсии

14. Навеску измельченного изделия берут с точностью до 0,001 г и из такого расчета, чтобы количество редуцирующего сахара в 100 .ил раствора навески было около 0,5 г.

15. Для удобства расчета величины навески пользуются табл. 1.

Таблица 1

Предполагаемое количество редуцирующего сахара в * Навеска испытуемого изделия в г в мерной колбе емкостью Предполагаемое количество редуцирующего сахара в V'o Навеска испытуемого изделия в г в мерной колбе емкостью 200 мл 250 мл 200 мл 250 мл 5 20,0 25,0 30 3.4 4,3 10 10,0 12,5 35 2.8 3.5 15 7,0 8.8 40 2.6 3,3 20 5,0 7.3 45 2,2 2,8 25 4.0 5,0 50 2.0 2.5

16.    Навеску в стакане тщательно растворяют в воде, нагретой до 50—60°С, переносят в мерную колбу емкостью 200—250 мл, споласкивая стакан малыми порциями воды. Для осаждения несахаров (белка, жира, крахмала, клетчатки) прибавляют раствор сернокислого цинка в количестве 5 мл, если навеска менее 5 г, и 15 мл, если навеска более 5 г, и такой объем 1 н едкого натра, который установлен опытом при титровании соответствующего объема раствора цинковой соли с фенолфталеином. Содержимое колбы взбалтывают, охлаждают, разбавляют водой до метки и через несколько минут фильтруют в сухую колбу. Отфильтрованный раствор должен быть прозрачным.

Примечание. При определении сахаров в леденцовой карамели, сахарной помаде, сахарных сиропах и ликерах и в сахарном драже осаждения несахаров сернокислым цинком и едкой щелочью не производят.

17.    В коническую колбу емкостью 200—250 мл вносят пипеткой 25 мл щелочного раствора меди, 10 мл испытуемого отфильтрованного раствора, 15 мл воды и бросают в колбу для равномерного кипения кусочек пемзы или 2—3 кусочка пористой керамики.

Раствор в течение 3—4 мин. нагревают до кипения, кипятят ровно 10 мин., затем быстро охлаждают колбу погружением в холодную воду. В остывшую жидкость прибавляют около 3 г йодистого калия, предварительно растворенного в стакане в 10 мл воды, затем 10 мл 25% -ной серной кислоты и тотчас титруют 0,1 н раствором гипосульфита до слабожел-

43

того окрашивания. Прибавляют около 3 мл раствора крахмала и дотитровывают до исчезновения синей окраски.

Примечание. К концу титрования гипосульфит приливают

по одной капле.

18.    Холостой опыт проводят в условиях, указанных в данном стандарте, для чего берут 25 мл щелочного раствора меди и 25 мл воды.

19.    Разность между величинами, полученными при холостом опыте при определении, даст соответствующее количество меди, восстановленное редуцирующими сахарами, выраженное в миллилитрах точно 0,1 н гипосульфита.

По табл. 2 по количеству миллилитров 0,1 я гипосульфита, умноженному на коэфициент поправки, находят количество миллиграмм инвертного сахара во взятых 10 мл раствора навески.

Порядок расчета

20.    Количество редуцирующих веществ (сахара до инверсии) Х\ вычисляют по формуле:

^ _а • у • 100

10 ■ 1000- g

где:

а — количество инвертного сахара, найденное по п. 19 в табл. 2, в кг; v — объем мерной колбы в мл; g— навеска в г;

10 — количество взятого раствора, приготовленного по п. 16, в мл;

1000 — перевод миллиграмм инвертного сахара в граммы.

Расхождение между параллельными определениями не должно быть более +0,5%.

б) Определение общего сахара

21.    Навеску исследуемого изделия берут с точностью до 0,001 г и из такого расчета, чтобы в полученном растворе было около 0,8—1,0 г общего сахара в 100 мл (предполагаемое содержание общего сахара в изделиях определяют по унифицированным рецептурам). Взятую навеску растворяют по п. 16 с осаждением или без осаждения мешающих несахаров, в зависимости от характера испытуемого изделия. Полученный раствор разбавляют водой в мерной колбе емкостью 200 или