МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

Топливо твердое

ОПРЕДЕЛЕНИЕ И ПРЕДСТАВЛЕНИЕ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ФРАКЦИОННОГО АНАЛИЗА

Общие требования к аппаратуре и методике

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2018

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Акционерным обществом «Восточный научно-исследовательский углехимический институт» (АО «ВУХИН»), Техническим комитетом по стандартизации ТК 395 «Кокс и продукты коксохимии»

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 25 сентября 2017 г. № 103-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004—97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004—97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации Армения AM Минэкономики Республики Армения Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь Россия RU Росстандарт Узбекистан UZ Узстандарт

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 апреля 2018 г. № 180-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 4790-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 марта 2019 г.

5    ВЗАМЕН ГОСТ 4790-93 (ИСО 7936—92)

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, оформление, 2018

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

II

ГОСТ 4790-2017

В пробирки с пробой заливают жидкость наименьшей плотности в количестве не менее объема твердого топлива и тщательно перемешивают. Затем пробирки взвешивают отдельно на лабораторных весах, доливают жидкость таким образом, чтобы пробирки имели одинаковую массу и были заполнены не более чем на 2/3 объема.

6.3.2.3    После уравновешивания пробирки помещают в гильзы держателя центрифуги и производят центрифугирование углей крупностью:

-    от 0 до 0,5 мм — в течение 10 мин при частоте вращения 2000 мин^-1;

-    от 0,1 до 1 мм — в течение 5 мин при частоте вращения 600 мин^-1;

-    менее 0,1 мм — в течение 5 мин при частоте вращения 1000 мин^-1.

Пуск и остановка центрифуги должны быть плавными.

6.3.2.4    Всплывшую фракцию сначала вычерпывают ложечкой, не допуская ее перемешивания с потонувшей фракцией, а затем вместе с жидкостью осторожно сливают на бумажный фильтр, на котором предварительно записывают массу потонувшей фракции, номер пробы, класс, плотность жидкости. Налипшие на стенках пробирки частицы осторожно счищают кисточкой, фильтрат отфильтровывают в колбу.

6.3.2.5    Оставшийся на фильтре материал вместе с фильтром переносят на противень для подсушивания, затем взвешивают.

Для ускорения процесса сушки пробы, расслоенные в бромоформе, промывают бензолом, гидролизным этиловым или изопропиловым спиртом.

6.3.2.6    Потонувшую фракцию разрыхляют в пробирке, после испарения жидкости наливают жидкость большей плотности, и процесс расслоения повторяют. Таким же способом последовательно расслаивают пробы угля во всех жидкостях установленной плотности.

6.3.2.7    Фракцию, потонувшую в жидкости наибольшей плотности, переносят на фильтр, сушат до состояния, указанного в 5.4, и взвешивают.

6.3.2.8    Расслоение топлива крупностью зерен не более 1 (0,5) мм допускается производить одновременно в жидкостях, имеющих различные плотности. В этом случае пробу, подготовленную в соответствии с 6.3.2.2, делят на столько частей, сколько принято использовать жидкостей различной плотности для расслоения. В каждую пробирку помещают часть пробы и заполняют жидкостью соответствующей плотности.

6.3.2.9    В случае сокращения исследуемой пробы массу сокращенной пробы умножают на коэффициент сокращения ф, который вычисляют по формуле

где m_t— масса пробы до сокращения, кг; т_г— масса пробы после сокращения, кг.

6.3.2.10 Выход фракции у, %, вычисляют по формуле

У = — Ю0,    (4)

Ё^т/

1

где /л, — масса данной фракции, кг;

п

^,/77/ — сумма масс фракций, кг.

1

При фракционном анализе бурых углей массу фракций, полученных при расслоении, в подсушенном состоянии умножают на коэффициент К, вычисленный по формуле

100 - Wf2

^oo-w^rn

где И/£ — массовая доля общей влаги в рабочем состоянии топлива в подсушенной фракции, %;

Wfa — массовая доля общей влаги в рабочем состоянии топлива в исходной пробе, %.

Выход отдельных фракций вычисляют с точностью до 2-го десятичного знака, а результаты округляют до 1 -го десятичного знака.

7

6.3.3    При необходимости определения показателей качества после подсушки и массы отдельных фракций топлива от них выделяют часть, которую обрабатывают по ГОСТ 10742 для определения зольности A^d, а для горючих сланцев — низшей теплоты сгорания на рабочее состояние Qf, массовой доли общей серы S$ массовой доли общей влаги в рабочем состоянии топлива W[v\ других показателей.

Определение зольности — по ГОСТ 11055, массовой доли общей серы — по ГОСТ 8606, высшей теплоты сгорания — по ГОСТ 147, массовой доли общей влаги в рабочем состоянии топлива — по ГОСТ 11014.

6.3.4    Если расслоение топлива крупностью не более 1 (0,5) мм производилось одновременно в жидкостях с различными плотностями, то выход и показатели качества фракций в принятых диапазонах плотностей жидкостей определяют расчетным путем.

Пример — Расслоение производилось одновременно в жидкостях, имеющих плотность 1300,1400, 1500 и 1800 кг/м³.

Результаты расслоения приведены в таблице 5.

Таблица 5

Плотность жидкости, Выход фракции, % Зольность фракции, % кг/м3 всплывшей потонувшей всплывшей потонувшей 1300 7,5 — 2,6 — 1400 42,4 — 5,2 — 1500 58,3 — 7,6 — 1800 78,4 21,6 13,8 75,8

Расчет показателей фракций.

Выход фракции плотностью от 1300 до 1400 кг/м³, %, вычисляют следующим образом:

у = 42,4-7,5 = 34,9%.

Зольность фракции плотностью от 1300 до 1400 кг/м³, %, вычисляют следующим образом:

_d (42,4-5,2)-(7,5-2,6) _со„,

А° = -—^!- —    =    5,8    %.

42,4-7,5

Аналогично рассчитывают показатели фракций других плотностей.

6.4 Требования безопасности

6.4.1    Помещение, в котором проводят работы с тяжелыми жидкостями, должно быть освещено в соответствии с действующими санитарными нормами, защищено от атмосферных осадков и открытого огня, оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией, снабжено чистой проточной водой и иметь слив отходов.

6.4.2    Сосуды с жидкостями для производства фракционного анализа должны быть постоянно закрытыми и иметь надписи или бирки с названием хранящейся в них жидкости. В помещении, где проводят расслоение, должна быть вывешена инструкция о правилах обращения с применяемыми жидкостями.

6.4.3    При работе с тяжелыми жидкостями необходимо соблюдать следующие требования:

-    не оставлять жидкости в открытой посуде; хранить органические жидкости разрешается в посуде с плотно притертыми пробками в вытяжном шкафу или в отдельном помещении с приточно-вытяжной вентиляцией;

-    все разливы тяжелой жидкости должны быть немедленно убраны. Во время работ, связанных с применением тяжелых жидкостей, необходимо надевать резиновые сапоги, перчатки, прорезиненный фартук и защитные очки. Готовить большое количество жидкостей и переливать их в емкости необходимо в респираторе и защитных очках; при попадании тяжелых жидкостей на тело пораженное место необходимо промыть теплой водой и 2%-ным раствором соды;

-    готовить смеси, а также производить все операции по расслоению топлива в органических жидкостях необходимо в вытяжном шкафу;

-температура горячей воды для промывки фракций должна быть не выше 60 °С.

ГОСТ 4790-2017

6.4.4    Баки заполняют тяжелыми жидкостями не более чем на 2/3 объема.

6.4.5    Расслоение в растворе хлористого цинка, полученного при выпаривании, допускается только после его охлаждения до температуры от 30 до 35 °С.

6.4.6    Запрещается:

-    брать без резиновых перчаток топливо, смоченное тяжелыми жидкостями;

-    допускать разбрызгивание струи воды при промывке топлива, смоченного раствором хлористого цинка;

-    принимать пищу и курить в помещении, где работают с тяжелыми жидкостями;

-    использовать неисправные аппараты, приборы и инвентарь.

7 Оформление результатов

7.1    Результаты расслоения и показатели качества отдельных фракций заносят в акт. Форма акта приведена в приложении Б.

7.2    При необходимости результаты фракционного анализа могут быть представлены графически в виде кривых обогатимости, приведенных в приложении В.

7.3    Расхождения между массой пробы, подготовленной в соответствии с 5.1 для фракционного анализа, и суммой масс всех полученных фракций, шлама (пыли) не должны превышать 2 %. В противном случае анализ повторяют, используя другую пробу.

9

ГОСТ 4790-2017

Приложение Б (обязательное)

Форма акта

(заполнено для образца)

Производственное объединение_предприятие

АКТ

фракционного анализа класса от 13 до 25 мм, пласта_

произведенного «_»_20_г.

Эксплутационная проба № 5 от «_»_20_г.

Зольность A^d— 19,0 %.

Масса пробы для фракционного анализа — 16,690 кг.

Таблица Б.1

Плотность фракций, кг/м3 Выход фракций Зольность фракций* Ad у Ad Общий выход фракций, % КГ % ВСПЛЫВШИХ потонувших сверху снизу У Ad У Ad 1 2 3 4 5 6 1 8 9 До 1300 — — — — — — 100,0 18,93 От 1300 до 1400 9,070 56,0 2,63 147,3 56,0 2,63 44,0 39,66 » 1400 » 1500 2,525 15,6 9,27 144,6 71,6 4,08 28,4 56,35 » 1500 » 1600 0,915 5,7 19,21 109,5 77,3 5,19 22,7 65,68 » 1600 » 1800 0,445 2,7 28,75 77,6 80,0 5,99 20,0 70,68 » 1800 » 2000 0,520 3,2 40,93 130,9 83,2 7,33 16,8 76,35 Св. 2000 0,950 5,9 68,50 404,1 89,1 11,38 10,9 80,64 1,765 10,9 80,64 878,5 100,0 18,93 — — Итого 16,190 100,0 18,93 1892,5 — — — — Шлам 0,500 — 22,50 — — — — — Всего 16,690 — 19,05 — — — — —

* При исследовании горючих сланцев указывают низшую теплоту сгорания на рабочее состояние топлива.

При заполнении акта необходимо руководствоваться следующим:

а)    массу каждой фракции и шлама, г, заносят в графу 2 и вычисляют их общую массу. В графу 3 заносят выходы фракций, %, от класса. В графу 4 заносят зольность A^d для класса. Для удобства расчета пользуются данными графы 5, где приведены произведения данных граф 3 и 4;

б)    суммарный выход всплывших (графа 6) и потонувших (графа 8) фракций вычисляют по данным графы 3, суммируя их сверху вниз для всплывших фракций и снизу вверх для потонувших;

в)    суммарную зольность всплывших фракций (графа 7) вычисляют делением суммы произведений yA^d (графа 5) на суммарный выход фракций (графа 6) следующим образом: суммарная зольность трех первых фракций (менее 1300, от 1300 до 1400, от 1400 до 1500):

147,3 + 144,6 + 109,5    _„_по.

15

г) суммарную зольность потонувших фракций (графа 9) вычисляют по данным граф 5 и 8 следующим образом: суммарную зольность потонувших фракций в жидкости плотностью 1300 кг/м³:

1892,5-147,3

44,0

суммарная зольность потонувших фракций в жидкостях плотностью 1400 кг/м³ и более:

1892,5-(147,3 + 144,6) 28А

Аналогичным образом вычисляют суммарную зольность остальных фракций.

16

ГОСТ 4790-2017

Содержание

1    Область применения....................................................................................................................................1

2    Нормативные ссылки....................................................................................................................................1

3    Термины и определения.................................

4    Метод отбора проб.........................................

5    Подготовка пробы к фракционному анализу

6    Фракционный анализ....................................................................................................................................3

6.1    Подготовка тяжелых жидкостей............................................................................................................3

6.2    Аппаратура, материалы и реактивы для фракционного анализа......................................................5

6.3    Методика фракционного анализа.........................................................................................................6

6.4    Требования безопасности.....................................................................................................................8

7    Оформление результатов............................................................................................................................9

Приложение А (рекомендуемое) Расчет фракционного состава каменных углей

и антрацита по данным расслоения в двух и более тяжелых жид костях.......................10

Приложение Б (обязательное) Форма акта.................................................................................................15

Приложение В (рекомендуемое) Кривые обогатимости.............................................................................17

III

Приложение В (рекомендуемое)

Кривые обогатимости

Кривые обогатимости (см. рисунок В.1) строят на основании акта (см. приложение Б) следующим образом:

а)    строят квадрат с длиной сторон 200 мм и разбивают его тонкой сеткой на 10 равных частей. На оси ординат откладывают в масштабе чрез каждые 10 % (сверху вниз) выход всплывших фракций, а на оси абсцисс через каждые 10 % — зольность этих фракций. На правой вертикальной стороне квадрата в том же масштабе откладывают выход потонувших фракций через каждые 10 % снизу вверх. На верхней горизонтальной стороне квадрата справа налево откладывают значения плотностей через каждые 100 кг/м³;

б)    кривую всплывших фракций (3, показывающую зависимость между выходом всплывших фракций и их зольностью, строят по данным граф 6 и 7 таблицы Б1 приложения Б. На оси ординат откладывают сверху вниз суммарные выходы всплывших фракций (графа 6 таблицы Б.1 приложения Б), из полученных точек проводят параллельно оси абсцисс линии выходов фракций. На этих линиях откладывают последовательно суммарную зольности A^d всплывших фракций (графа 7 таблицы Б.1). Полученные точки соединяют плавной кривой;

в)    кривую потонувших фракций 0, показывающую зависимость между выходом потонувших фракций и их зольностью, строят по данным граф 8 и 9 таблицы Б.1 приложения Б.

На правой вертикальной стороне квадрата откладывают снизу вверх суммарные выходы потонувших фракций (графа 8). На линиях выходов фракций откладывают последовательно суммарную зольность A^d потонувших фракций (графа 9). Полученные точки соединяют плавной кривой;

Рисунок В.1 — Кривые обогатимости

г) для проверки правильности построения кривой потонувших фракций на ней откладывают контрольные точки. Вычисляют зольности Л^для условной выбранной контрольной точки по формуле

_d :00A^d-jA^d 100-у ’

где A^dK — средневзвешенная зольность исходной пробы без шлама, % (графа 4); у— выход всплывших фракций для выбранной точки, %;

A^dK — зольность всплывших фракций для выбранной точки, %.

Для выбранной на рисунке В.1 контрольной точки зольность A^d составит:

_d _ (100-18,93)-(60-2,8) ¹ ” 100-60

По расчетным значениям контрольных точек корректируют положение кривой 0;

17

Введение

Метод фракционного анализа твердого топлива и продуктов его обогащения заключается в расслоении исследуемого топлива на фракции (по плотности), чтобы определить фракционный состав.

IV

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Топливо твердое

ОПРЕДЕЛЕНИЕ И ПРЕДСТАВЛЕНИЕ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ФРАКЦИОННОГО АНАЛИЗА

Общие требования к аппаратуре и методике

Solid fuel. Determination and presentation of float and sink characteristics.

General reguirements for apparatus and procedure

Дата введения — 2019—03—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает общие требования к аппаратуре и методике фракционного анализа твердого топлива и продуктов его обогащения.

Сущность метода заключается в расслоении исследуемого топлива на фракции (по плотности) для определения его фракционного состава.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 147-2013 (ISO 1928:2009) Топливо твердое минеральное. Определение высшей теплоты сгорания и расчет низшей теплоты сгорания

ГОСТ 2093-82 Топливо твердое. Ситовый метод определения гранулометрического состава

ГОСТ 3134-78 Уайт-спирит. Технические условия

ГОСТ 4529-78 Реактивы. Цинк хлористый. Технические условия

ГОСТ 5955-75 Реактивы. Бензол. Технические условия

ГОСТ 8606-2015 (ISO 334:92) Топливо твердое минеральное. Определение общей серы. Метод

Эшка

ГОСТ 9805-84 Спирт изопропиловый. Технические условия

ГОСТ 9815-75 Угли бурые, каменные, антрацит и горючие сланцы. Метод отбора пластовых проб ГОСТ 10742-71 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 11014-2001 Угли бурые, каменные, антрацит и горючие сланцы. Ускоренные методы определения влаги

ГОСТ 11055-78 Угли бурые, каменные и антрацит. Радиационные методы определения зольности ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия ГОСТ 20288-74 Углерод четыреххлористый. Технические условия

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

Издание официальное

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины и определения по ГОСТ 17070, а обозначения показателей и индексов к ним — по ГОСТ 27313.

4    Метод отбора проб

4.1    Для фракционного анализа отбирают пробы в соответствии с ГОСТ 10742 или ГОСТ 9815.

4.2    В зависимости от размеров кусков масса проб для фракционного анализа должна соответствовать указанной в таблице 1.

Таблица 1

Размер кусков, мм, не более Масса пробы для фракционного анализа, кг, не менее 100 (150) 50 50 25 25 13 13 6 6 3 3 2 1 0,5

Примечание —Для фракционного анализа топлива размером кусков, не указанным в таблице, массу пробы определяют по ближайшему большему размеру.

Общую массу пробы для фракционного анализа М, кг, вычисляют по формуле

Л// = -^Ю 0,    (1)

m_s

где т_г— рекомендуемая масса наивысшего класса крупности (см. таблицу 1), кг; m_s— выход наивысшего класса крупности, %.

5 Подготовка пробы к фракционному анализу

5.1    Из пробы, отобранной в соответствии с 4.1, предварительно отсеивают по ГОСТ 2093 куски размером более 100 (150) мм, а затем рассеивают на классы, подлежащие расслоению, и при необходимости сокращают до массы, указанной в 4.2.

5.1.1    Сокращение проб топлива производят порционным методом или —для топлива крупностью 25 мм и менее — с помощью рифленого делителя.

При порционном методе сокращения совком или лопатой шириной не менее 1,5 размера максимального куска топлива последовательно отбирают по периметру основания пробы, насыпанной на ровную площадку, порции в сокращенную пробу и в отходы. Количество порций в сокращенной пробе должно быть не менее 32.

Пример — Имеется проба класса от 13 до 100 мм массой 160 кг. По таблице 1 для фракционного анализа этого класса необходима проба массой не менее 50 кг. Пробу можно сократить в 3 раза (160 : 50 = 3), для этого 1-ю порцию помещают в сокращенную пробу, 2-ю и 3-ю порции — в отходы, 4-ю порцию — снова в сокращенную пробу и так далее до завершения сокращения.

5.2    При проведении фракционного анализа топлива с нижним пределом крупности 1 (0,5) мм и максимальной крупностью более 25 мм пробу предварительно рассеивают на сите размером отверстий не более 25 мм.

5.3    Пробу топлива с размером кусков более 1 (0,5) мм перед расслоением обесшламливают или (после предварительного подсушивания) обеспыливают.

5.4    Сушку производят на воздухе или в сушильном шкафу. Для этого пробу насыпают на противень слоем не более двукратного максимального размера куска, а для топлива размером кусков менее

2

ГОСТ 4790-2017

3 мм толщина слоя должна быть не более 10 мм. При подсушке в шкафу противень устанавливают в предварительно нагретый сушильный шкаф и подсушивают при температуре не выше (40 ± 5) °С (медленная подсушка) или не выше (100 ± 5) °С (ускоренная подсушка) до уравнивания массовой доли влаги в пробе с атмосферной влажностью.

Если по пробам определяют технологические свойства топлива, на результаты определения которых влияет повышенная температура, топливо следует подвергать медленной подсушке.

5.5    Обеспыливание производят отсевом частиц топлива размером зерен менее 1 (0,5) мм.

5.6    Обесшламливание проводят в бачке с сетчатым дном, промывая пробу водой над воронкой или погружая несколько раз бачок в бак с водой. Отмытый шлам отстаивают (при этом допускается применять флокулянты), собирают и сушат до сыпучего состояния, а затем подвергают контрольной сушке, как указано в 5.4.

5.7    Шламы тщательно собирают, взвешивают и с помощью делителя выделяют пробу.

5.8    При необходимости расслоения топлива размером зерен менее 1 (0,5) мм массу, отделенную в соответствии с 5.1 с помощью делителя, сокращают в соответствии с 5.1.1 и подсушивают, какуказано в 5.4.

6 Фракционный анализ

6.1    Подготовка тяжелых жидкостей

6.1.1    Для расслоения топлива размером зерен менее 1 (0,5) мм применяют органические жидкости плотностью от 1300 до 2600 кг/м³, а для топлива размером кусков более 1 (0,5) мм — раствор хлористого цинка плотностью от 1100 до 2000 кг/м³ и органические жидкости плотностью от 2000 до 2600 кг/м³. В таблице 2 приведены типовые физические свойства органических жидкостей, применяемых для фракционного анализа.

6.1.2    Расслоение проб бурого угля производят в тяжелых жидкостях плотностью от 1200 до 2000 кг/м³, горючих сланцев — от 1100 до 2100 кг/м³, каменных углей — от 1300 до 2600 кг/м³, антрацитов — от 1500 до 2600 кг/м³ с интервалом плотности 100 кг/м³.

При расслоении горючих сланцев и антрацита допускается применять растворы хлористого цинка плотностью не более 2100 кг/м³.

При кристаллизации хлористого цинка расслоение допускается производить в растворе, подогретом до температуры от 30 °С до 35 °С.

Таблица 2 — Типовые физические свойства органических жидкостей, применяемых для фракционного анализа

Органическая жидкость Относительная плотность Предел кипения или точка кипения при давлении 100 кПа (100 кН/м2), °С Вязкость при температуре 20 °С, м-Па-с (мНс/м2) Парциальное давление при температуре 20 °С, кПа (кН/м2) Воспламе няемость Уайт-спирит* 0,77 От 30 до 200 — — Да Бензин-растворитель (для лака)** 0,73 От 37 до 185 0,548 25,33 » Толуол 0,87 110,7 0,588 2,93 » Керосин 0,75 От 165 до 230 1,365 0,11 » о-Ксилол 0,88 144,4 0,810 0,68 » /77-Ксилол 0,86 139,0 0,620 0,85 » р-Ксилол 0,86 138,4 0,648 0,92 » Бромоформ (трибромза-мещенный метан) 2,79 150,0 2,152 (при температуре 15 °С) 0,60 Нет Тетрабромэтан (четырехбромистый ацетилен) 2,96 239,0 12,000 0,01 » Четыреххлористый этилен (тетрахлорэтилен) 1,61 120,8 1,000 1,83 » * Смеси паров уайт-спирита и воздуха очень взрывоопасны. ** Применяемый бензин-растворитель для лака не должен содержать свинца.

6.1.3 Для фракционного анализа можно применять взвеси твердых частиц в водной среде, для получения которых используют нерастворимые материалы высокой относительной плотности и соответствующего гранулометрического состава.

Перечень пригодных для этих целей материалов приведен в таблице 3.

Порядок применения водных суспензий аналогичен рекомендованному порядку работы с неорганическими растворами. Для удаления налипших частиц утяжелителя фракции тщательно промывают водой.

Для точного определения плотности суспензий применяют прибор, который должен быть откалиброван на воде при температуре 20 °С.

Водные суспензии нетоксичны и нелетучи, поэтому отпадает необходимость в вытяжных шкафах.

Таблица 3 — Твердые материалы, пригодные для получения водной суспензии

Материал Относительная плотность Номинальный верхний предел крупности, мкм Примечание Тонкоизмельченная порода От 2,4 до 2,6 250 Отходы с углеобогатительной фабрики. Сланцы, используемые для производства кирпича Отходы пенной флотации От 2,4 до 2,6 250 — Барит От 3,7 до 4,1 63 Сернокислый барий, используемый в промышленности Магнетит 5,0 38 В том виде, в каком применяют на углеобогатительных фабриках Ферросилиций 6,0 38 Измельченный или атомизиро-ванный сплав, состоящий из 85 % Беи 15% Si Примечания 1    Все эти твердые материалы применяют по отдельности или в смесях. Для стабилизации суспензии можно использовать бентонит. 2    При расслоении по относительным плотностям более 1,5 во избежание проблем, связанных с вязкостью суспензии, к измельченной породе или отходам флотации добавляют материал большей относительной плотности.

Если продукты расслоения хорошо промыты, то ничто не повлияет на их качество. Суспензии не рекомендуется применять для фракционного анализа твердого топлива крупностью менее 4 мм.

Расслоение каменных углей и антрацитов допускается производить в жидкостях двух и более плотностей с последующим определением полного фракционного состава расчетным путем (см. приложение А).

Допускается производить фракционный анализ не по всем указанным плотностям, а также в жидкостях с интервалом плотности 50 кг/м³.

6.1.4 Объем концентрированной жидкости V_K, м³, необходимый для получения заданного объема раствора, вычисляют по формуле:

\/_к=\/_ж^_Рр,    (2)

Рк Рр

где \/_ж — требуемый объем раствора, м³;

р_к — плотность концентрированной жидкости, кг/м³; р_ж — требуемая плотность жидкости, кг/м³; р_р — плотность растворителя, кг/м³.

6.1.5 Примерный состав тяжелых жидкостей плотностью не более 2100 кг/м³ определяют по таблице 4.

4

Таблица 4

Плотность жидкости, кг/м3 Массовая доля хлористого цинка в водном растворе, % Объемная доля бромоформа в растворе бромоформ — уайт-спирит, % Объемная доля бромоформа в растворе бромоформ — четыреххлористый углерод, % 1200 22,0 19,0 — 1300 31,0 24,0 — 1400 39,0 29,0 — 1500 46,0 33,0 — 1600 52,0 38,0 — 1700 58,0 42,0 8,0 1800 62,0 47,0 22,0 1900 67,0 51,0 32,0 2000 72,0 56,0 42,0 2100 78,0 61,0 49,0 2200 — 66,0 55,0 2300 — 71,0 61,0 2400 — 76,0 67,0 2500 — 81,0 72,0 2600 — 86,0 77,0

6.1.6 Плотность жидкости проверяют денсиметром или взвешиванием жидкости в пикнометре или в стеклянном цилиндре вместимостью 100 см³ на технических весах. Отсчет по шкале денсиметра производят после того, как установится уровень жидкости.

6.2 Аппаратура, материалы и реактивы для фракционного анализа

Центрифуга электрическая лабораторная стаканчикового типа с регулируемой частотой вращения от 600 до 2000 мин^-1 и пробирками вместимостью не менее 200 см³.

Выпариватель хлористого цинка электрический.

Воронка металлическая со стоком в канализацию и решеткой размером 400 х 400 мм для установки промывного бачка.

Баки вместимостью от 45 до 50 дм³ и высотой не менее 600 мм для промывки и расслоения проб в хлористом цинке.

Бачки с сетчатым дном [размер отверстий 1 (0,5) мм], свободно входящие в бак с жидкостью.

Бачки эмалированные вместимостью от 5 до 7 дм³ и высотой не менее 300 мм для расслоения проб в органических жидкостях.

Бачки с сетчатым дном [размер отверстий 1 (0,5) мм], свободно входящие в бачок с органической жидкостью.

Воронка для сбора промывных вод от обесшламливания топлива.

Ведра.

Черпаки сетчатые для снятия всплывших частей проб.

Баки для приготовления растворов.

Противни размером 650x350x80, 300x200x50, 400x300x80 мм для просушки фракций.

Банки для проб.

Делители желобчатые по ГОСТ 10742.

Шкаф сушильный электрический со стеллажом и отверстиями для естественной вентиляции, обеспечивающий необходимую очистку воздуха, с температурой нагрева (105 ± 5) °С.

Шкаф вытяжной.

Стеллажи для проб.

Денсиметры по ГОСТ 18481.

5

Весы с наибольшим пределом взвешивания 100 и 2 кг.

Набор гирь.

Цинк хлористый по ГОСТ 4529.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Бромоформ.

Бензол по ГОСТ 5955.

Спирт гидролизный этиловый.

Спирт изопропиловый по ГОСТ 9805.

Бензин-растворитель для лакокрасочной промышленности (уайт-спирит) по ГОСТ 3134.

Перхпорэтилен.

6.3 Методика фракционного анализа

Расслоение топлива размером кусков более 1 (0,5) мм производят в статических условиях, а мелких классов размером зерен менее 1 (0,5) мм — в центробежном поле.

6.3.1    Расслоение каменных углей, антрацита и горючих сланцев размером кусков более 1 (0,5) мм

6.3.1.1    Расслоение производят начиная с жидкости наименьшей или наибольшей плотности (по предварительному анализу пробы).

При наличии в пробе размокаемой породы или преимущественном содержании тяжелых фракций пробу расслаивают начиная с жидкости наибольшей плотности.

6.3.1.2    Емкость для фракционного анализа частично заполняют тяжелой жидкостью, перед каждой операцией расслоения плотность жидкости проверяют в соответствии с 6.1.6.

6.3.1.3    Пробу топлива частями не более 7 кг — для классов размером кусков 25 мм и более, 5 кг — для классов размером кусков от 3 до 25 мм, 2 кг — для классов с нижним пределом крупности 1 (0,5) мм помещают в бачок с сетчатым дном, который опускают в 1-й бачок с жидкостью соответствующей плотности. Содержимое бачка тщательно перемешивают мешалкой или движением бачка с сетчатым дном в вертикальном направлении и дают отстояться пробам размером кусков 25 мм и более в течение 1—2 мин, размером кусков от 3 до 25 мм — в течение 2—3 мин, размером кусков 1—3 мм — в течение 3—5 мин.

При расслоении в органических жидкостях топлива с нижним пределом крупности более 1 (0,5) мм, а также в хлористом цинке класса с размером кусков 1—3 мм пробы загружают частями массой не более 1 кг.

6.3.1.4    Всплывшую на поверхность жидкости фракцию тщательно снимают черпаком и переносят во 2-й бачок с сетчатым дном, который ставят в наклонном положении над запасным баком для освобождения от оставшейся тяжелой жидкости.

6.3.1.5    После отделения жидкости бачок с всплывшей фракцией устанавливают на воронку под струю воды для промывки. После отделения воды промытую фракцию переносят на противень для подсушивания, как указано в 5.4. Для промывки фракций может быть использована горячая вода.

6.3.1.6    Бачок с потонувшей частью пробы приподнимают и ставят в наклонном положении над тем же баком, из которого он вынут, до полного стока остатков тяжелой жидкости. Затем бачок переносят в следующий бак с жидкостью другой плотности и производят в нем расслоение в том же порядке.

6.3.1.7    При расслоении пробы, начиная с жидкости большей плотности, всплывшие фракции после полного стока тяжелой жидкости переносят черпаком в жидкость меньшей плотности, а потонувшие фракции являются готовыми продуктами, которые после отстаивания, как указано в 6.3.1.6, и промывки переносят на противни.

6.3.1.8    Все полученные в процессе расслоения фракции подсушивают в соответствии с 5.4 и взвешивают.

Пробы, расслоенные в бромоформе, промывают бензолом и сушат в вытяжном шкафу.

Пробы, расслоенные в хлористом цинке, допускается подсушивать на воздухе.

При расслоении пробы по частям одинаковые фракции собирают на одни и те же противни.

6.3.2 Расслоение каменных углей, антрацита и горючих сланцев размером зерен менее 1 (0,5) мм

6.3.2.1    Фракционный анализ топлива размером зерен менее 1 (0,5) мм производят в соответствии с 6.1.1 и 6.1.2 методом центрифугирования.

6.3.2.2    Из подготовленного топлива по 5.1 и 5.4 с помощью делителя выделяют пробу топлива массой от 80 до 240 г, которую поровну распределяют в четыре пробирки центрифуги.

6