ГОСТ 4386-89
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
ВОДА ПИТЬЕВАЯ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ФТОРИДОВ
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
|
ВОДА
ПИТЬЕВАЯ
Методы определения
массовой концентрации фторидов
Drinking
water. Methods for determination of fluorides mass
concentration
|
ГОСТ
4386-89
|
Дата введения
01.01.91
Настоящий
стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения
фторидов:
фотометрический
метод с лантанализаринкомплексоном в водной среде - вариант А (предел
обнаружения с доверительной вероятностью Р = 0,95 равен 0,04 мг/дм3
при объеме пробы 25 см3, диапазон измеряемых концентраций 0,05 - 1,0
мг/дм3);
фотометрический
метод с лантанализаринкомплексоном в водно-ацетоновой среде - вариант Б (предел
обнаружения с доверительной вероятностью Р = 0,95 составляет 0,02
мг/дм3 при объеме пробы 25 см3, диапазон измеряемых
концентраций 0,04 - 0,60 мг/дм3);
потенциометрический
метод определения суммарной концентрации фторидов с использованием фторидного
ионселективного электрода (предел обнаружения с доверительной вероятностью Р
= 0,95 равен 0,02 мг/дм3, диапазон измеряемых концентраций без
разбавления пробы 0,10 - 190 мг/дм3).
1. ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРИДОВ. ВАРИАНТ А
Метод основан
на способности фторид-иона образовывать растворимый в воде тройной комплекс
сиренево-синего цвета, в состав которого входит лантан, ализарин-комплексон и
фторид. Интенсивность окраски раствора фотометрируют при длине волны (l = 600 ± 10) нм.
Определению
фторида сильно мешают алюминий и железо, связывая его в комплекс и занижая
результаты. Допустимая массовая концентрация алюминия не выше 0,2 мг/дм3,
железа - не выше 0,7 мг/дм3.
1.1. Метод
отбора проб
1.1.1. Отбор проб -
по ГОСТ 24481*.
______________
* На территории Российской Федерации
действует ГОСТ Р 51593-2000 (здесь и
далее).
1.1.2. Объем пробы воды для двух
параллельных определений должен быть не менее 100 см3.
1.1.3. Пробы отбирают в полиэтиленовую
посуду и не консервируют. Хранят в холодильнике и анализируют не позднее чем
через 3 сут.
1.2. Аппаратура, реактивы
Колориметр
фотометрический лабораторный или спектрофотометр, обеспечивающие измерение
оптической плотности при длине волны (l
= 590 - 610) нм.
Весы
лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и
допускаемой погрешностью ±0,00075 г по ГОСТ 24104*.
рН-метр любой
модели.
Колбы 2-50-2,
2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ
1770.
Колбы
Кн-2-500-ТС по ГОСТ
25336.
Пипетки
4-1-1, 5-1-1, 4-1-2, 5-1-2, 6-1-5, 7-1-5, 6-1-10,
7-1-10, 6-1-25, 7-1-25 по ГОСТ
29227.
Сосуды
полиэтиленовые вместимостью 100 и 1000 см3.
Цилиндры
1-50, 3-50 по ГОСТ
1770.
Натрий
фтористый по ГОСТ 4463.
Натрий
уксусно-кислый 3-водный по ГОСТ 199.
Натрия
гидроокись по ГОСТ 4328.
Лантан
азотно-кислый 6-водный по ТУ 6-09-4676.
Ализаринкомплексон
по ТУ 6-09-4547.
Кислота
уксусная по ГОСТ 61.
Фиксаналы
соляной и азотной кислоты.
Вода
дистиллированная по ГОСТ 6709.
Все реактивы
должны быть квалификации «химически чистый» (x.ч.) или
чистый для анализа (ч.д.а.).
Допускается
использование импортных посуды и приборов с метрологическими характеристиками и
реактивов с квалификацией не ниже указанных в стандарте.
______________
* С 1 июля 2002 г. Введен в действие ГОСТ
24104-2001.
1.3. Подготовка
к анализу
1.3.1. Приготовление основного градуировочного
раствора фтористого натрия с концентрацией фторид-иона 0,1 мг/см3
0,2211 г фтористого натрия,
высушенного предварительно при 105 °С до постоянной массы, помещают в мерную
колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде и
доводят объем раствора до метки. Раствор хранят в холодильнике в полиэтиленовом
сосуде с плотно закрытой пробкой. Срок хранения 3 мес.
1.3.2. Приготовление рабочего
градуировочного раствора
Рабочий
градуировочный раствор с концентрацией фторид-иона 0,01 мг/см3
готовят разбавлением основного раствора в 10 раз. 10,0 см3 основного
раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят
объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор готовят в день
проведения анализа и переливают в полиэтиленовый сосуд.
1.3.3. Приготовление раствора
ализаринкомплексона с концентрацией 0,0005 моль/дм3
В мерную
колбу вместимостью 1000 см3 помещают 0,1927 г ализаринкомплексона,
смачивают его для лучшего растворения небольшим количеством (0,2 - 0,3 см3)
раствора гидроокиси натрия концентрацией 1 моль/дм3, приливают
приблизительно 500 см3 дистиллированной воды, добавляют 0,25 г
уксусно-кислого натрия и перемешивают до полного растворения реагента. Затем
приливают небольшими порциями раствор соляной кислоты концентрацией 0,1 моль/дм3
до рН ~ 5, контролируя это значение потенциометрически (окраска раствора при
этом изменяется от вишнево-красной до оранжево-желтой). Доводят объем раствора
до метки дистиллированной водой. Мутный раствор отфильтровывают. Раствор хранят
в склянке из темного стекла в холодильнике. Срок хранения 1 мес.
1.3.4. Приготовление раствора
азотно-кислого лантана концентрацией 0,0005 моль/дм3
В мерную
колбу вместимостью 1000 см3 помещают 0,2166 г шестиводного
азотно-кислого лантана, приливают 200 - 300 см3 дистиллированной
воды, добавляют 1 см3 раствора азотной кислоты концентрацией 1
моль/дм3, перемешивают до полного растворения соли, и доводят объем
раствора до метки дистиллированной водой. Срок хранения раствора 1 год.
1.3.5. Приготовление ацетатного
буферного раствора с рН = 4,3 ± 0,1
В коническую
колбу или стакан вместимостью 500 см3 помещают 105,0 г трехводного
уксусно-кислого натрия, приливают 300 - 400 см3 дистиллированной
воды, перемешивают, слегка нагревая, до полного растворения соли и переносят раствор
в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Добавляют 100 см3
ледяной уксусной кислоты, перемешивают и доводят объем раствора до метки
дистиллированной водой. рН раствора проверяют потенциометрически.
1.3.6. Приготовление раствора
гидроокиси натрия концентрацией 1 моль/дм3
В мерную
колбу вместимостью 100 см3 помещают 4,0 г гидроокиси натрия,
растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до метки.
1.3.7. Приготовление раствора
соляной кислоты, концентрацией 0,1 моль/дм3.
Раствор
готовят из фиксанала.
1.3.8. Приготовление раствора
азотной кислоты концентрацией 1 моль/дм3
Раствор
готовят из фиксанала, разбавляя содержимое ампулы дистиллированной водой до 100
см3.
1.3.9. Построение градуировочного
графика
В мерные
колбы вместимостью 50 см3 помещают 0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5
см3 рабочего градуировочного раствора фтористого натрия, что
соответствует 0; 2; 5; 10; 15; 20 и 25 мкг фторид-иона или в расчете на 25 см3
анализируемой пробы 0; 0,08; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,0 мг/дм3
фторида. Добавляют в каждую колбу приблизительно 20 см3
дистиллированной воды, перемешивают и затем приливают последовательно по 6,5 см3
раствора ализарин-комплексона, 1,5 см3 ацетатного буферного раствора
и 5,0 см3 раствора азотно-кислого лантана. Растворы перемешивают,
доводят дистиллированной водой до метки, вновь перемешивают и оставляют стоять
в течение 1 ч в темном месте. После этого измеряют оптические плотности
растворов, содержащих фторид, относительно нулевого раствора (раствор с
концентрацией фторида, равной нулю) в кювете с расстоянием между рабочими
гранями 50 мм при длине волны ((l = 600
± 10) нм).
Определение
повторяют еще два-три раза и вычисляют средние значения оптической плотности
для каждого раствора. По полученным данным строят градуировочный график
зависимости оптической плотности растворов от концентрации фторида в мг/дм3
или рассчитывают уравнение регрессии.
Построение
графика повторяют для каждой новой партии реактивов и не реже одного раза в
месяц.
1.4. Проведение
анализа
1.4.1. В мерную колбу вместимостью 50
см3 помещают 25,0 см3 анализируемой воды (если массовая
концентрация фторидов больше 1,0 мг/дм3, то на анализ берут 10,0 см3
или меньший объем), приливают последовательно 6,5 см3 раствора
ализаринкомплексона, 1,5 см3 ацетатного буферного раствора, 5,0 см3
раствора лантана и доводят объем до метки дистиллированной водой. Смесь
тщательно перемешивают, выдерживают в течение 1 ч в темном месте и далее
измеряют оптическую плотность, как указано в п. 1.3.9, относительно нулевого раствора. По
градуировочному графику или по уравнению регрессии находят массовую
концентрацию фторидов в воде в мг/дм3.
1.4.2. В мерную колбу вместимостью 50
см3 помещают 25,0 см3 анализируемой воды (если массовая
концентрация фторидов больше 1,0 мг/дм3, то берут 10,0 см3
или меньший объем), вводят градуировочную пробу с заранее известной
концентрацией фторидов (добавку). Значение концентрации добавки в полученном
растворе должно находиться в том же диапазоне, что и концентрация фторидов,
определенная по п. 1.4.1.
Определение массовой концентрации фторидов в анализируемой пробе с введенной в
нее добавкой проводят по п. 1.4.1.
1.5. Обработка
результатов
За
окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов
двух параллельных определений.
Концентрацию
фторидов в добавке (с), мг/дм3, вычисляют по формуле
c
= c2 - c1,
где с1 - концентрация
фторидов в анализируемой пробе, мг/дм3;
с2
- концентрация фторидов в анализируемой пробе с введенной добавкой, мг/дм3.
Погрешность
определения (∆) в процентах вычисляют по формуле
где - среднее арифметическое
результатов двух параллельных определений концентрации фторидов в добавке,
мг/дм3;
с0
- действительная концентрация фторидов в введенной добавке, мг/дм3.
Результат
считают удовлетворительным, если найденное значение погрешности не превышает 25
- 30 % с Р = 0,95 при массовой концентрации фторидов 0,05 - 0,15 мг/дм3
и 7 % при концентрации 0,2 мг/дм3 и более.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРИДОВ. ВАРИАНТ Б
Метод основан
на том же принципе, что и вариант А, но для повышения оперативности измерения
оптической плотности определение проводят в водно-ацетоновой среде, в которой
полнота развития окраски тройного комплекса лантана, ализаринкомплексона и
фторида достигается через 15 мин.
Определение
фторид-иона с приводимой в п. 2.5 погрешностью возможно при тех же массовых
концентрациях алюминия и железа, что и в варианте А.
2.1. Метод отбора проб
Отбор проб -
по ГОСТ 24481 и по п. 1.1
настоящего стандарта.
2.2. Аппаратура, реактивы
Аппаратура и
реактивы по п. 1.2,
а также ацетон по ГОСТ 2603, х.ч. или ч.д.а.
2.3. Подготовка
к анализу
2.3.1. Градуировочные растворы
фтористого натрия и все остальные растворы реактивов готовят по пп. 1.3.1 - 1.3.8.
2.3.2. Приготовление смешанного
водно-ацетонового раствора реагентов
Смешивают в
соотношении 1:5:6,5:11 объемные части соответственно растворов ацетатного
буфера, азотно-кислого лантана, ализаринкомплексона и ацетона.
Пример. Для
построения градуировочного графика смешивают 7 см3 ацетатного
буферного раствора, 35 см3 раствора азотно-кислого лантана, 45 см3
раствора ализаринкомплексона и 77 см3 ацетона. Эту смесь хранят в
склянке из темного стекла в холодильнике. Срок хранения не более недели.
2.3.3. Построение градуировочного
графика
В мерные
колбы вместимостью 50 см3 помещают 0; 0,2; 0,5; 0,8; 1,2 и 1,5 см3
рабочего градуировочного раствора фтористого натрия, что соответствует 0; 2; 5;
8; 12 и 15 мкг фторид-иона или в расчете на 25 см3 анализируемой
пробы 0; 0,08; 0,20; 0,32; 0,48; 0,60 мг/дм3 фторида. Приливают
приблизительно 20 см3 дистиллированной воды, затем вносят 25,0 см3
смешанного раствора реагентов и объем доводят до метки дистиллированной водой.
Растворы
перемешивают и через 15 мин измеряют их оптические плотности относительно
нулевого раствора при длине волны 590 - 610 нм в кювете с расстоянием между
рабочими гранями 30 мм.
Определение
повторяют еще два-три раза и вычисляют средние значения оптической плотности
для каждого раствора. По полученным данным строят градуировочный график
зависимости оптической плотности растворов от концентрации фторида в мг/дм3
или рассчитывают уравнение регрессии.
Построение
градуировочного графика повторяют для каждой новой партии реактивов и не реже
одного раза в месяц.
2.4. Проведение
анализа
2.4.1. В мерную колбу вместимостью 50
см3 помещают 25,0 см3 анализируемой воды (если массовая
концентрация фторидов больше 0,6 мг/дм3, берут меньший объем),
приливают 25,0 см3 смешанного раствора реагентов, раствор
перемешивают и измеряют его оптическую плотность, как указано в п. 2.3.3, относительно нулевого
раствора.
Массовую
концентрацию фторидов в воде в мг/дм3 находят по градуировочному
графику или по уравнению регрессии.
2.4.2. В мерную колбу вместимостью 50
см3 помещают 25,0 см3 анализируемой воды, вводят
градуировочную пробу с заранее известной концентрацией фторидов (добавку).
Значение концентрации добавки в полученном растворе должно находиться в том же
диапазоне, что и концентрация фторидов, определенная по п. 2.4.1. Определение массовой концентрации фторидов в
анализируемой пробе с введенной в нее добавкой проводят по п. 2.4.1.
2.5. Обработка
результатов
За окончательный
результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух
параллельных определений.
Погрешность
определяют, как указано в п. 1.5.
Результат
считают удовлетворительным, если найденное значение погрешности не превышает 10
% с Р = 0,95 для всего диапазона концентраций фторид-ионов.
3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРИДОВ
Метод
позволяет определять суммарную концентрацию фторидов (всех его форм: иона
фтора, его комплексных соединений). Для определения используют электродную
систему, состоящую из фторидного ионоселективного электрода и вспомогательного
хлор-серебряного электрода. Измерение потенциала фторидного электрода проводят
высокоомным рН-метром-милливольтметром, заменив стеклянный электрод на
фторидный, или прибором иономером.
С указанными
в п. 3.5
погрешностями (при использовании буферного раствора, содержащего этанол)
определение возможно при массовой концентрации алюминия не более 40 мг/дм3
и железа - не более 40 мг/дм3.
3.1. Метод отбора проб
Отбор проб -
по ГОСТ 24481 и по п. 1.1
настоящего стандарта. Объем пробы 50 - 60 см3.
3.2. Аппаратура, реактивы
Высокоомный
рН-метр-милливольтметр типа рН-340 или рН-121 или другой модели,
предназначенный для работы с ионселективными электродами, или иономер типа
ЭВ-74.
Термометр.
Мешалка
магнитная.
Электрод фторидный
типа ЭГ-У1 по ТУ-6-08-487 или другого подобного типа.
Колбы
2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ
1770.
Пипетки
4-1-1, 5-1-1, 6-1-10, 7-1-10, 6-1-25, 7-1-25 по ГОСТ
29227.
Стаканы
В-1-50-ТС по ГОСТ
25336.
Сосуды
полиэтиленовые вместимостью 100 и 1000 см3.
Натрий
фтористый по ГОСТ 4463.
Натрий
лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ
22280.
Натрий
уксуснокислый, 3-водный по ГОСТ 199.
Кислота
соляная по ГОСТ 3118.
Натрий
хлористый по ГОСТ 4233.
Кислота
уксусная по ГОСТ 61.
Соль
динатриевая этилендиамин-N, N,
N', N'-тетрауксусной
кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ
10652.
Спирт
этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*.
Вода
дистиллированная по ГОСТ 6709.
Все реактивы
должны быть квалификации не ниже ч.д.а.
Допускается
использование импортных посуды и приборов с метрологическими характеристиками и
реактивов с квалификацией не ниже указанных в стандарте.
____________
* На территории Российской Федерации
действует ГОСТ
Р 51652-2000.
3.3. Подготовка
к анализу
3.3.1. Приготовление основного
градуировочного раствора фтористого натрия концентрацией 0,1 моль/дм3
В мерную
колбу вместимостью 1000 см3 помещают 4,1990 г фтористого натрия,
высушенного предварительно до постоянной массы при 105 °С, растворяют в
дистиллированной воде и доводят объем раствора до метки. Этот раствор имеет
значение pF = l (массовую
концентрацию фторида 1,9 г/дм3). Раствор хранят в полиэтиленовом
сосуде с плотно закрытой пробкой. Срок хранения 6 мес.
3.3.2. Приготовление рабочих
градуированных растворов фтористого натрия концентрацией 0,01; 0,001; 0,0001 и
0,00001 моль/дм3
Для
приготовления 0,01 моль/дм3 раствора фтористого натрия 10 см3
основного градуировочного раствора разбавляют дистиллированной водой до 100 см3
в мерной колбе. Этот раствор имеет значение pF = 2
(массовую концентрацию фторида 190 мг/дм3).
0,001 моль/дм3 раствор
фтористого натрия готовят разбавлением 10 см3 0,01 моль/дм3
раствора до 100 см3 дистиллированной водой в мерной колбе. Данный
раствор имеет значение pF = 3 (массовую концентрацию
фторида 19 мг/дм3).
Для
приготовления 0,0001 моль/дм3 раствора фтористого натрия 10 см3
0,001 моль/дм3 раствора разбавляют дистиллированной водой до 100 см3
в мерной колбе. Этот раствор имеет значение pF = 4
(массовую концентрацию фторида 1,9 мг/дм3).
0,00001 моль/дм3 раствор
фтористого натрия готовят разбавлением 10 см3 0,0001 моль/дм3
раствора до 100 см3 дистиллированной водой в мерной колбе. Этот
раствор имеет значение pF = 5 (массовую концентрацию
фторида 0,19 мг/дм3).
Все рабочие
градуировочные растворы готовят в день построения и проверки градуировочного
графика и хранят их в полиэтиленовой посуде.
3.3.3. Приготовление
цитратно-этанольного буферного раствора лимонно-кислого натрия концентрацией
0,2 моль/дм3 и массовой долей этанола 10 % (рН = 5,6 ± 0,2)
В мерную
колбу вместимостью 1000 см3 помещают 142,88 г натрия лимонно-кислого
трехзамещенного, приливают 500 см3 дистиллированной воды, растворяют
соль, добавляют 13,0 см3 концентрированной соляной кислоты и 100 см3
этанола. Доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. рН раствора
проверяют потенциометрически и, если необходимо, доводят до требуемого значения
раствором соляной кислоты или едкого натра. Срок хранения раствора 6 мес.
Хранят раствор в холодильнике.
3.3.4. Приготовление
ацетатно-цитратного буферного раствора (рН = 5 ± 0,2)
В мерную
колбу вместимостью 500 см3 помещают 52,00 г уксусно-кислого натрия,
29,20 г хлористого натрия, 3,00 г лимоннокислого натрия, 0,30 г трилона Б и 8
см3 уксусной кислоты. Приливают 200 - 300 см3
дистиллированной воды, растворяют соли и доводят объем раствора до метки
дистиллированной водой. рН раствора проверяют потенциометрически и, при
необходимости, доводят до требуемого значения рН раствором едкого натра или
уксусной кислотой. Раствор хранят в холодильнике. Срок хранения 3 мес.
3.3.5. Подготовка к работе
фторидного электрода
Новый
фторидный электрод следует предварительно выдержать погруженным в раствор
фтористого натрия концентрацией 0,001 моль/дм3 в течение суток, а
затем тщательно промыть дистиллированной водой. Когда работа с электродом проводится
ежедневно, его хранят, погрузив в раствор фтористого натрия концентрацией
0,0001 моль/дм3. При длительных перерывах в работе электрод хранят в
сухом состоянии.
3.3.6. Построение градуировочного
графика
В стакан
вместимостью 50 см3 вливают 20,0 см3 0,00001 моль/дм3
рабочего градуировочного раствора (pF = 5),
помещают в раствор магнит от магнитной мешалки, приливают 10 см3
цитратно-этанольного или ацетатно-цитратного буферного раствора для устранения
мешающего влияния алюминия и железа. Установившееся значение равновесного
потенциала измеряют в милливольтах при перемешивании раствора магнитной
мешалкой. После этого электроды тщательно несколько раз отмывают в
дистиллированной воде. Во второй стакан вместимостью 50 см3 наливают
20 см3 0,0001 моль/дм3 (рF = 4)
рабочего градуировочного раствора, погружают в раствор магнит, приливают 10 см3
буферного раствора, включают магнитную мешалку и измеряют установившееся
значение потенциала в милливольтах. Далее аналогичным способом измеряют
потенциалы электрода в 0,001 моль/дм3 рабочем градуировочном
растворе (pF = 3) и в 0,01 моль/дм3 растворе
(рF = 2). При выполнении измерений необходимо следить
за тем, чтобы на поверхности мембраны фторидного электрода не налипали пузырьки
воздуха.
Время
установления равновесного потенциала в диапазоне рF = 5
и выше составляет 10 мин, при более высоких концентрациях фторида, т.е. при pF менее 5, время установления равновесия 3 мин.
По
результатам измерений строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс
значения pF градуировочных растворов, а по оси ординат
значение потенциала в милливольтах.
Градуировочный
график следует проверять каждый раз перед работой по двум-трем рабочим
градуировочным растворам. При построении градуировочного графика проверяют
одновременно правильность работы фторидного электрода (крутизна характеристики
электрода). При измерении потенциалов рабочих градуировочных растворов он
должен изменяться от раствора к раствору на значение (56 ± 3) мВ. Если такая
зависимость значения потенциала от pF не соблюдается,
то фторидный электрод следует регенерировать вымачиванием в 0,001 моль/дм3
растворе фтористого натрия в течение суток, а затем тщательно отмыть
дистиллированной водой.
3.4. Проведение
анализа
3.4.1. В стакан вместимостью 50 см3
помещают 20 см3 анализируемой воды (температура воды не должна
отличаться от температуры градуировочных растворов, по которым калибруют
электрод, более чем на ± 2 °С, в противном случае воду следует подогреть или
охладить до требуемой температуры). Затем помещают в раствор магнит от
магнитной мешалки, приливают 10 см3 цитратно-этанольного или
ацетатно-цитратного буферного раствора и погружают в раствор тщательно промытые
дистиллированной и анализируемой водой фторидный и вспомогательный электроды,
следя за тем, чтобы к поверхности мембраны фторидного электрода не прилипали
пузырьки воздуха. Перемешивают раствор магнитной мешалкой и через 3 - 10 мин
отсчитывают установившееся значение равновесного потенциала в милливольтах. По
градуировочному графику находят значение pF анализируемой
воды. Зная значение pF анализируемой воды по таблице пересчета, приведенной в приложении, находят массовую
концентрацию фторидов в мг/дм3.
3.4.2. В стакан вместимостью 50 см3
помещают 20 см3 анализируемой воды, вводят градуировочную пробу с
заранее известной концентрацией фторидов (добавку). Значение концентрации
добавки в полученном растворе должно находиться в том же диапазоне, что и
концентрация фторидов, определенная по п. 3.4.1. Определение массовой концентрации фторидов в
анализируемой воде с введенной в нее добавкой проводят по п. 3.4.1.
3.5. Обработка
результатов
За
окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов
двух параллельных определений.
Погрешность
определяют, как указано в п. 1.5.
Результат
считают удовлетворительным, если найденное значение погрешности не превышает 25
- 30 % с Р = 0,95 при массовой концентрации фторидов 0,1 - 0,15 мг/дм3;
15 % при концентрации 0,2 - 0,5 мг/дм3 и 7 % при концентрации
фторидов более 0,5 мг/дм3.
ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное
ТАБЛИЦА
пересчета pF в мг/дм3 фторидов
|
pF
|
мг/дм3
|
pF
|
мг/дм3
|
pF
|
мг/дм3
|
pF
|
мг/дм3
|
pF
|
мг/дм3
|
|
5,28
|
0,10
|
4,74
|
0,35
|
4,30
|
0,95
|
3,86
|
2,62
|
3,42
|
7,22
|
|
5,24
|
0,11
|
4,72
|
0,36
|
4,28
|
1,00
|
3,84
|
2,76
|
3,40
|
7,56
|
|
5,20
|
0,12
|
4,70
|
0,38
|
4,26
|
1,05
|
3,82
|
2,87
|
3,38
|
7,92
|
|
5,16
|
0,13
|
4,68
|
0,40
|
4,24
|
1,09
|
3,80
|
2,90
|
3,36
|
8,30
|
|
5,13
|
0,14
|
4,66
|
0,42
|
4,22
|
1,15
|
3,78
|
3,15
|
3,34
|
8,68
|
|
5,10
|
0,15
|
4,64
|
0,44
|
4,20
|
1,20
|
3,76
|
3,31
|
3,32
|
9,10
|
|
5,07
|
0,16
|
4,62
|
0,46
|
4,18
|
1,26
|
3,74
|
3,46
|
3,30
|
9,52
|
|
5,04
|
0,17
|
4,60
|
0,48
|
4,16
|
1,31
|
3,72
|
3,63
|
3,28
|
9,975
|
|
5,02
|
0,18
|
4,58
|
0,50
|
4,14
|
1,38
|
3,70
|
3,80
|
3,26
|
10,45
|
|
5,00
|
0,19
|
4,56
|
0,52
|
4,12
|
1,44
|
3,68
|
3,97
|
3,24
|
10,93
|
|
4,98
|
0,20
|
4,54
|
0,55
|
4,10
|
1,51
|
3,66
|
4,16
|
3,22
|
11,46
|
|
4,96
|
0,21
|
4,52
|
0,57
|
4,08
|
1,58
|
3,64
|
4,35
|
3,20
|
11,99
|
|
4,94
|
0,22
|
4,50
|
0,60
|
4,06
|
1,65
|
3,62
|
4,56
|
3,18
|
12,56
|
|
4,92
|
0,23
|
4,48
|
0,63
|
4,04
|
1,73
|
3,60
|
4,77
|
3,16
|
13,15
|
|
4,90
|
0,24
|
4,46
|
0,66
|
4,02
|
1,81
|
3,58
|
4,99
|
3,14
|
13,78
|
|
4,88
|
0,25
|
4,44
|
0,69
|
4,00
|
1,90
|
3,56
|
5,23
|
3,12
|
14,42
|
|
4,86
|
0,26
|
4,42
|
0,72
|
3,98
|
2,00
|
3,54
|
5,47
|
3,10
|
15,09
|
|
4,84
|
0,27
|
4,40
|
0,76
|
3,96
|
2,09
|
3,52
|
5,74
|
3,08
|
15,81
|
|
4,82
|
0,28
|
4,38
|
0,79
|
3,94
|
2,19
|
3,50
|
6,00
|
3,06
|
16,55
|
|
4,80
|
0,29
|
4,36
|
0,83
|
3,92
|
2,28
|
3,48
|
6,29
|
3,04
|
17,33
|
|
4,78
|
0,32
|
4,34
|
0,87
|
3,90
|
2,39
|
3,46
|
6,59
|
3,02
|
18,15
|
|
4,76
|
0,33
|
4,32
|
0,92
|
3,88
|
2,50
|
3,44
|
6,89
|
3,00
|
19,00
|
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством
жилищно-коммунального хозяйства РСФСР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением
Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам
от 27.11.89 № 3473
3.
ВЗАМЕН ГОСТ 4386-81
4.
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка
|
Номер пункта
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка
|
Номер пункта
|
|
ГОСТ
61-75
|
1.2, 3.2
|
ГОСТ 10652-73
|
3.2
|
|
ГОСТ 199-78
|
1.2, 3.2
|
ГОСТ 22280-76
|
3.2
|
|
ГОСТ 1770-74
|
1.2, 3.2
|
ГОСТ 24104-88
|
1.2
|
|
ГОСТ
2603-79
|
2.2
|
ГОСТ
24481-80
|
1.1.1, 2.1, 3.1
|
|
ГОСТ 3118-77
|
3.2
|
ГОСТ 25336-82
|
1.2, 3.2
|
|
ГОСТ 4233-77
|
3.2
|
ГОСТ 29227-91
|
1.2, 3.2
|
|
ГОСТ
4328-77
|
1.2
|
ТУ 6-08-487
|
3.2
|
|
ГОСТ
4463-76
|
1.2, 3.2
|
ТУ 6-09-4547-77
|
1.2
|
|
ГОСТ 5962-67
|
3.2
|
ТУ 6-09-4676-83
|
1.2
|
|
ГОСТ 6709-72
|
1.2, 3.2
|
|
|
5. Ограничение
срока действия снято по протоколу № 5-94 Межгосударственного совете по
стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
6. Переиздание.
Сентябрь 2002 г.
СОДЕРЖАНИЕ
|
1. Фотометрическое определение
фторидов. Вариант а.. 1
2. Фотометрическое определение
фторидов. Вариант б. 4
3. Потенциометрическое
определение фторидов. 5
Приложение (обязательное)
Таблица пересчета pf
в мг/дм3 фторидов. 8
|