МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
(МГС)
INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
(ISC)
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ, ПРОДОВОЛЬСТВЕННОЕ СЫРЬЕ, КОРМА
Определение содержания неорганического мышьяка методом высокоэффективной жидкостной хроматографии — масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой
Издание официальное
Москва
Стандартинформ
2018
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением «Всероссийский государственный Центр качества и стандартизации лекарственных средств для животных и кормов» (ФГБУ «ВГНКИ»)
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 августа 2018 г. Ne 111-П)
За принятие проголосовали: |
Краткое наименование страны no МК (ИСО 3166) 004—97 |
Код страны по МК(ИСО 3166)004—97 |
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения |
AM |
Минэкономики Республики Армения |
Беларусь |
8Y |
Госстандарт Республики Беларусь |
Казахстан |
KZ |
Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизия |
KG |
Кыргызстандарт |
Россия |
RU |
Росстандарт |
Узбекистан |
и Z |
Узстандарт |
Украина |
UA |
Минэкономразвития Украины |
|
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 октября 2018 г. № 756-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 34462-2018 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 октября 2019 г.
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
© Стандартинформ, оформление. 2018
В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
Редактор Н В Таланова Технический редактор ИЕ Черепкова Корректор М С Кабашова Компьютерная верстка Л А Круговой
Сдано в набор 12 10 2018 Подписано в печать 24 10 2018 Формат 60» 84 Гарнитура Ариап
УЬл печ л 1,40 У^-иэдл. 1.26.
Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта
Создано в единичном исполнении ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ* для комплектования Федерального информационного фонда стандартов. 117418 Москва. Нахимовский пр-т, д 31. к. 2. www gostinfo ru info@gostinfo ru
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ, ПРОДОВОЛЬСТВЕННОЕ СЫРЬЕ, КОРМА
Определение содержания неорганического мышьяка методом высокоэффективной жидкостной хроматографии — масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой
Food products, food raw materials, feed Determination of inorganic arsenic by high-performance liquid chromatography-
mass spectrometry with inductively coupled plasma
Дата введения — 2019—10—01
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на пищевые продукты и продовольственное сырье: рыбу, нерыбные объекты морского промысла, водоросли, рис. корма, кормовую муку из рыбы, морских млекопитающих. ракообразных и беспозвоночных (кормовую муку) и устанавливает метод высокоэффективной жидкостной хроматографии — масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (далее — ВЭЖХ—ИСП-МС) для определения содержания неорганического мышьяка* в диапазоне измерений от 0,03 до 10,00 мг/кг.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования
ГОСТ 12.1.019-2017** Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 12.2.085-2017 Арматура трубопроводная. Клапаны предохранительные. Выбор и расчет пропускной способности
ГОСТ OIML R 76-1—2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042—83, ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3770-75 Реактивы. Аммоний углекислый. Технические условия
ГОСТ ИСО 5725-6-2003*** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ 6709-72*4 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия
* Мышьяк, входящий в состав наиболее опасных неорганических соединений мышьяка, обладающих высокой степенью токсичности ((соли трехвалентного мышьяка (арсенаты) и пятивалентного — (арсениты))
** В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12 1.019—2009 *** В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 *4 В Российской Федерации действует ГОСТ Р 58144-2018
Издание официальное
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 13496.0-2016 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы отбора проб
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 26312.1-84 Крупа. Правила приемки и методы отбора проб
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 31339-2006 Рыба, нерыбные объекты и продукция из них. Правила приемки и методы отбора проб
ГОСТ 31413-2010 Водоросли, травы морские и продукция из них. Правила приемки и методы отбора проб
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя за текущий год Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку
3 Сущность метода
Метод основан на извлечении неорганического мышьяка из анализируемой пробы путем обработки ее раствором азотной кислоты и перекиси водорода и количественном определении с помощью ВЭЖХ—ИСП-МС системы.
Количественное определение проводят методом внешнего стандарта по площади пика идентифицированного соединения относительно градуировочной характеристики, полученной при анализе градуировочных растворов.
4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, материалы и реактивы
4.1 Для определения содержания неорганического мышьяка применяют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и посуду:
- весы неавтоматического действия высокого класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с максимальной нагрузкой не более 150 г и пределами допускаемой погрешности не более ±0,001 г;
- стандартный образец (СО) раствора ионов мышьяка массовой концентрацией 1000 мг/дм3 и относительной погрешностью аттестованного значения не более ±1 %;
- квадрупольный масс-спектрометр с индуктивно-связанной плазмой1, позволяющий проводить измерения в диапазоне масс от 3 до 256 атомных единиц массы (а. е. м.), с чувствительностью в пределах (104—105) имп/с на легких массах (7Ц 9Ве). до (105—10е) имл/с — на средних и тяжелых массах (^Со,115ln, 238U) при использовании растворов с концентрацией 1 мкг/дм3, сопряженный с высокоэффективной жидкостной хроматографической системой, состоящей из бинарного насоса со смесителем, системы фильтрования и дегазации подвижных фаз. термостата хроматографической колонки, компьютера с установленным программным обеспечением для управления масс-спектрометром, жидкостным хроматографом и обработки результатов измерений;
- колонку хроматографическую диаметром 4,1 мм. длиной 250 мм, с наполнителем полистеролди-винилбензол/триметиламмоний с размером частиц 10 мкм2;
- дозаторы одноканальные переменной вместимости 20—200. 200—5000 мм3 с допустимой относительной погрешностью дозирования не более ±1 %;
- измельчитель-гомогенизатор лабораторный погружной;
- мельницу лабораторную;
- систему получения деионизированной воды;
- центрифугу лабораторную со скоростью вращения не менее 4000 об/мин и адаптером для пробирок вместимостью 50 см3;
- шкаф сушильный с максимальной температурой нагрева не менее 200 "С и погрешностью поддержания заданной температуры ±5 °С;
- камеру лабораторную морозильную с рабочим диапазоном температур от минус 15 °С до минус 25 °С;
- фильтры мембранные с размером пор не менее 0.45 мкм;
- шприцы полипропиленовые вместимостью 2. 5.10 см3;
- впалы (флаконы) для автоматического устройства ввода проб, вместимостью 1 см3, с завинчивающимися крышками;
- емкости полипропиленовые с навинчиваемыми крышками вместимостью 1 дм3;
- пипетку 1—2—1—10 по ГОСТ 29227;
- пробирки полипропиленовые вместимостью 15 и 50 см3 с завинчивающимися крышками;
- колбы 1—50(1000)—2 по ГОСТ 1770;
- колбу Кн-1—1000—29/32 по ГОСТ 25336;
- цилиндры 1—100(250, 500, 1000)—1 по ГОСТ 1770.
4.2 Для определения содержания неорганического мышьяка применяют следующие реактивы;
- аммоний углекислый по ГОСТ 3770, х. ч.;
- аргон газообразный с объемной долей аргона не менее 99.99 %;
- пероксид водорода по ГОСТ 10929, х. ч.;
- воду деионизированную высокой чистоты с удельным сопротивлением 18 МОмсм при температуре 25 °С. полученную с использованием системы производства ультрачистой воды из дистиллированной воды по ГОСТ 6709;
- кислоту азотную по ГОСТ 11125, о. с. ч.;
- метанол с содержанием основного вещества не менее 99.9 %.
4.3 Допускается применение других средств измерений и посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим необходимую точность измерения, а также вспомогательного оборудования, реактивов и материалов по качеству не ниже вышеуказанных.
5 Требования безопасности и условия выполнения измерений
5.1 Применяемые в работе реактивы относятся к веществам 1-го и 2-го классов опасности по ГОСТ 12.1.007, при работе с ними следует соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005.
5.2 Помещения, в которых проводят анализ и подготовку проб, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией.
5.3 Приготовление градуировочных растворов проводят в вытяжном шкафу.
5.4 При выполнении измерений с использованием квадрупольного масс-спектрометра с индуктивно-связанной плазмой соблюдают правила по электробезопасности по ГОСТ 12.1.019. ложаровзры-вобезопасности — по ГОСТ 12.1.018 и правила безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением. — по ГОСТ 12.2.085.
5.5 К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих высшее или среднее специальное образование, прошедших соответствующий инструктаж, владеющих техникой ВЭЖХ—ИСП-МС и изучивших инструкции по эксплуатации используемых приборов.
5.6 При выполнении измерений соблюдают следующие условия;
- температура окружающего воздуха.........................от 16 °С до 27 °С;
- относительная влажность воздуха..........................от 20 % до 80 %.
6 Подготовка к проведению измерений
6.1 Приготовление растворов
6.1.1 Приготовление раствора азотной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 200 см3 деионизированной воды, добавляют
6.6 см3 азотной кислоты, перемешивают и доводят объем до метки деионизированной водой.
Срок хранения раствора в полипропиленовой емкости с навинчиваемой крышкой при комнатной температуре — не более 6 мес.
6.1.2 Приготовление смеси раствора азотной кислоты и пероксида водорода в объемном соотношении 9:1
В коническую колбу вместимостью 1000 см3 вносят 100 см3 пероксида водорода и 900 см3 раствора азотной кислоты (см. 6.1.1). перемешивают.
Срок хранения раствора в полипропиленовой емкости с навинчиваемой крышкой при комнатной температуре — не более 1 мес.
6.1.3 Приготовление подвижных фаз А и Б
6.1.3.1 Для приготовления подвижной фазы А в мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 200 см3 деионизированной воды, добавляют 30 см3 метанола, перемешивают и доводят объем до метки деионизированной водой.
6.1.3.2 Для приготовления подвижной фазы Б в мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 3.84 г углекислого аммония, растворяют в 100 см3 деионизированной воды, добавляют 30 см3 метанола и доводят объем до метки деионизированной водой.
Срок хранения растворов при комнатной температуре в полипропиленовых емкостях с навинчиваемыми крышками — не более 1 мес.
6.2 Приготовление градуировочных растворов
6.2.1 Приготовление исходного раствора мышьяка (раствор С) массовой концентрации 1000 мкг/дм3
В мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят 50 мм3 раствора СО мышьяка и доводят до метки на колбе смесью раствора азотной кислоты и пероксида водорода (см. 6.1.2).
Срок хранения раствора при комнатной температуре — не более 6 мес.
6.2.2 Приготовление градуировочных растворов (растворы G,—G5)
6.2.2.1 Приготовление градуировочного раствора G,
Для приготовления градуировочного раствора G, с массовой концентрацией мышьяка 50 мкг/дм3 в мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят 2.5 см3 исходного раствора С (см. 6.2.1) и доводят до метки смесью раствора азотной кислоты и пероксида водорода (см. 6.1.2).
6.2.2.2 Приготовление градуировочного раствора G2
Для приготовления градуировочного раствора G2 с массовой концентрацией мышьяка 30 мкг/дм3 в мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят 1.5 см3 исходного раствора С (см. 6.2.1) и доводят до метки смесью раствора азотной кислоты и пероксида водорода (см. 6.1.2).
6.2.2.3 Приготовление градуировочного раствора G3
Для приготовления градуировочного раствора G3 с массовой концентрацией мышьяка 10 мкг/дм3 в мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят 0.5 см3 исходного раствора С (см. 6.2.1) и доводят до метки смесью раствора азотной кислоты и пероксида водорода (см. 6.1.2).
6.2.2.4 Приготовление градуировочного раствора G4
Для приготовления градуировочного раствора G4 с массовой концентрацией мышьяка 2 мкг/дм3 в мерную колбу вместимостью 50 «и3 вносят 2.0 см3 градуировочного раствора G, (см. 6.2.2.1) и доводят до метки смесью раствора азотной кислоты и пероксида водорода (см. 6.1.2).
6.2.2.5 Приготовление градуировочного раствора G5
Для приготовления градуировочного раствора Gs с массовой концентрацией мышьяка 0.2 мкг/дм3 в мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят 0.2 см3 градуировочного раствора G, (см. 6.2.2.1) и доводят до метки смесью раствора азотной кислоты и пероксида водорода (см. 6.1.2).
Срок хранения растворов G,—Gs в полипропиленовых пробирках вместимостью 50 см3 с завинчивающимися крышками при комнатной температуре — не более 1 мес.
7 Отбор и подготовка проб
7.1 Отбор проб
7.1.1 Отбор проб рыбы, нерыбных объектов и продукции из них — по ГОСТ 31339.
7.1.2 Отбор проб водороспей — по ГОСТ 31413.
7.1.3 Отбор проб риса — по ГОСТ 26312.1.
7.1.4 Отбор проб кормов, кормовой муки — по ГОСТ 13496.0.
7.1.5 Пробы, отобранные по 7.1.1. при отсутствии возможности анапиза в день отбора, замораживают и хранят при температуре от минус 15 X до минус 25 °С до проведения анапиза не бопее 2 мес.
7.2 Подготовка проб
7.2.1 Рыбу предваритепьно очищают от крупных костей, кожи, креветки — от панциря, других нецелевых составляющих (головогрудь и остатки внутренностей) и измельчают на гомогенизаторе. Пробы кормов, риса, водорослей измельчают в лабораторной мельнице.
7.2.2 Подготовленную анализируемую пробу массой 0,2 г (рис, кормовая мука, сушеные водоросли. сухие корма и т. д.) или массой 0.5 г (рыба, нерыбные объекты, водоросли-сырец, мороженые водоросли, варено-мороженые водоросли, корма) взвешивают в полипропиленовой пробирке вместимостью 50 см3, вносят 10 см3 смеси раствора азотной кислоты и пероксида водорода (см. 6.1.2) и помещают в сушильный шкаф. Высушивают при температуре от 85 °С до 95 X в течение 90 мин.
7.2.3 Затем пробу охлаждают до комнатной температуры и центрифугируют при 4000 об/мин в течение 10 мин.
7.2.4 Полученный супернатант фильтруют с помощью шприца через мембранный фильтр в полипропиленовую пробирку вместимостью 15 см3 и используют для ВЭЖХ—ИСП-МС.
7.3 Приготовление холостой пробы
Приготовление холостой пробы для контроля чистоты реактивов и посуды проводят по 7.2, не добавляя пробу.
8 Проведение измерений
8.1 Подготовка к выполнению измерений
8.1.1 Параметры настройки масс-спектрометрической системы
Перед началом каиадой серии измерений контролируют чувствительность и стабильность работы прибора в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации. Проверку разрешения и градуировку шкалы масс проводят с периодичностью, установленной в руководстве (инструкции) по эксплуатации конкретного прибора.
Настраивают параметры масс-спектрометрической системы в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора. Прибор выдерживают во включенном состоянии и зажженной плазмой в течение 20 мин до начала измерений и используют следующие параметры3:
а) потоки аргона. дм3/мин:
- плазмообразующий —12.
- вспомогательный —1.3.
- охлаждающий — 0,14,
- транспортирующий —1,0;
б) глубина положения горелки — 7,5 мм;
в) мощность генератора — 1,20 кВт;
г) температура распылительной камеры — 3 X;
д) распылитель — стеклянный Бабингтона;
е) настройки ионной оптики. В:
- первая экстракционная линза — 0.
- вторая экстракционная линза — минус 130,
- третья экстракционная линза — минус 330.
- угловая линза — минус 267,
- левая линза зеркала — 40.
- правая линза зеркала — 32.
- нижняя линза зеркала — 29.
- входная линза — 0.
- дополнительное смещение — минус 3.0,
- входной анод — минус 30,
- полюс смещения — минус 2.0;
ж) реакционно-столкновительный интерфейс:
- поток аргона в скиммер конус — 70 см3/мин,
- поток аргона в самплер конус — нет.
8.1.2 Параметры настройки хроматографической системы
Жидкостный хроматограф включают в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации и устанавливают параметры рабочих режимов хроматографического разделения.
Например, для колонки длиной 250 мм, диаметром 4,1 мм, с наполнителем полистеролдивинил-бензол/триметиламмоний с размером частиц 10 мкм соблюдают следующие условия хроматографирования:
- температура термостата колонки...........................25 °С;
- скорость потока подвижной фазы...........................1,0 см3/мин;
- объем вводимой пробы...................................25 мм3.
Разделение проводят в режиме градиентного элюирования в соответствии с таблицей 1.
Таблица 1 |
Время, мим |
Подвижная фаза А. % |
Подвижная фаза Б.% |
0—3.0 |
90 |
10 |
3,0—13,0 |
0 |
100 |
13,0—17,0 |
90 |
10 |
|
8.2 Построение градуировочной характеристики
8.2.1 Построение и расчет градуировочной характеристики проводят методом внешнего стандарта в каждой серии анализов с помощью компьютерной системы обработки данных.
8.2.2 Для установления градуировочной характеристики в инжектор хроматографа вводят по 25 мм3 градуировочных растворов G,—G5. приготовленных по 6.2.2 в условиях, указанных в 8.1.2. Для кахщого уровня концентрации проводят не менее двух измерений.
8.2.3 С помощью компьютерной системы обработки данных устанавливают линейную градуировочную характеристику как зависимость массовой концентрации от площади пика.
Расчеты коэффициентов градуировочной характеристики выполняются системой обработки данных в автоматическом режиме.
8.2.4 Градуировочная зависимость считается приемлемой, если значение квадрата коэффициента корреляции (коэффициент регрессии) для градуировочной характеристики не менее 0.98
8.3 ВЭЖХ—ИСП-МС измерение
8.3.1 Для определения содержания неорганического мышьяка проводят измерения в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации применяемого оборудования.
8.3.2 ВЭЖХ—ИСП-МС анализ выполняют в виде серии измерений, включающей:
- холостую пробу (см. 7.3):
- градуировочные растворы (см. 6.2.2.1—6.2.2.5);
- экстракты анализируемых проб, приготовленных по 7.2.
8.3.3 Для контроля сходимости проводят измерения и обработку результатов двух параллельных измерений каждой анализируемой пробы.
9 Обработка результатов измерений
9.1 Программное обеспечение автоматически рассчитывает площади пиков и массовые концентрации неорганического мышьяка в экстрактах анализируемых проб, используя градуировочную зависимость. построенную при анализе градуировочных растворов
Метод обработки хроматограммы — по внешнему стандарту.
Расчеты площадей пиков и содержания соединений выполняются системой обработки данных в автоматическом режиме.
9.2 Содержание неорганического мышьяка в анализируемой пробе X, мг/кг, вычисляют по формуле
С У
где С — расчетная массовая концентрация неорганического мышьяка в экстракте пробы, мкг/дм3.
V — объем экстракта, см3; т — масса анализируемой пробы, г;
1000 — коэффициент пересчета, дм3.
9.3 За результат измерений принимают среднеарифметическое значение результатов вычислений двух параллельных измерений, выполненных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости по ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2). При невыполнении этого условия результат измерений устанавливают согласно ГОСТ ИСО 5725-6 (пункты 5.2.3 и 5.2.4).
Окончательный результат измерений округляют до второй значащей цифры и выражают в мили-граммах на килограмм (мг/кг).
10 Метрологические характеристики
Установленный в настоящем стандарте метод обеспечивает выполнение измерений содержания неорганического мышьяка с расширенной неопределенностью результатов измерений при коэффициенте охвата к = 2. указанной в таблице 2.
Таблица 2 — Показатели точности метода при измерении содержания неорганического мышьяка |
Диапазон измерений содержания неорганического мышьяка, мг/кг |
Значение относительной расширенной неопределенности U. %. при коэффициенте охвата к*2 |
Показатель повторяемости (относительное стандартное отклонение повторяемости) ог% |
Показатель воспроизводимости (относительное стандартное отклонение воспроизводимости)
о*.% |
Предел
повторяемости
г.% |
От 0.03 до 0.5 в ключ |
32 |
8 |
16 |
22 |
Се 0,5 до 10,0 включ |
20 |
5 |
10 |
14 |
|
11 Оформление результатов измерений
Результат измерений в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде
X ± 0.01 ■ U X, при к = 2, (2)
где X — среднеарифметическое значение результатов п измерений, признанных приемлемыми, мг/кг; U — значение относительной расширенной неопределенности для соответствующего диапазона измерений содержания неорганического мышьяка (см. таблицу 2).
12 Контроль стабильности результатов измерений
Контроль стабильности результатов измерений в пределах лаборатории осуществляют по ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 6.2.3) с использованием контрольных карт Шухарта.
УДК 664:543.544:006.354 МКС 67.050
67.120
Ключевые слова: пищевые продукты, продовольственное сырье, корма, неорганический мышьяк, высокоэффективная жидкостная хроматография, масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой
1
Например, моделей Varian, Bruker. Analytik Jena Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не исключает возможность использования других моделей с аналогичными характеристиками
2
Например, колонка хроматографическая PRP-X100 Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не исключает возможность использования других колонок с аналогичными характеристиками
3
Приведены настройки для указанного оборудования Оптимизация параметров проводится по необходимости, и значения параметров могут отличаться от приведенных