МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
(МГС)
INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
(ISC)
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
СОЛЬ ПИЩЕВАЯРасчетный метод определения основного вещества по солевому составу
|
Москва
Стандартинформ
2016 |
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стан-дартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосудар-ственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт пищевых добавок» (ФГБНУ ВНИИПД)
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 29 марта 2016 г. № 86-П)
|
За принятие проголосовали: |
|
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004—97 |
Код страны по МК (ИСО 3166) 004—97 |
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
|
Армения |
AM |
Минэкономики Республики Армения |
|
Беларусь |
BY |
Госстандарт Республики Беларусь |
|
Казахстан |
KZ |
Госстандарт Республики Казахстан |
|
Киргизия |
KG |
Кыргызстандарт |
|
Россия |
RU |
Росстандарт |
|
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 июня 2016 г. № 596-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33771-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.
5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 54751-20111
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Приложение А (справочное)
При анализе пробы соли получены следующие результаты:
Массовая доля: нерастворимый остаток (Н.О.) = 0,21 %; Са2+ = 0,34 %; Мд2+ = 0,02 %; К+ = 0,011 %; SO?- = 0,94о/о; СП = 59,54 «/о. 4
CaS04 = 0,34 ■ 3,3966 = 1,15 %.
S°2"4(Ma №) = 0,94 - °'34'2,3966 = 0,125. s°2~4(Mg) = 3,02 ■ 3,9522 = 0,079.
S02-4(Mg Na) > S042-/Mg), поэтому рассчитываем:
MgS04 = 0,02 ■ 4,9522 = 0,099 %.
Na2S04 = [0,125 - 0,079] ■ 1,4787 = 0,07 %.
KCI = 0,011 ■ 1,9067 = 0,021 %.
Na+= (СП - C|-(K)) ■ 0,6485 = [59,54-0,011 ■ 0,9067]- 0,6485 = 38,61 %.
NaCI = (СГобщ - СГ(К)) ■ 1,6485 = [59,54-0,011 ■ 0,9067] ■ 1,6485 = 98,14 %.
ЕХионов = 0,34 + 0,02 + 0,011 + 0,94 + 59,54 + 38,61 = 99,46 % = 99,5 %. ЕХсолей = 1,15 + 0,099 + 0,07 + 0,021 + 98,14 = 99,48 % = 99,5 %. ЕХИ0Н0В = £ХСолей' результат проверки удовлетворительный.
Пример 2
При анализе пробы соли получены следующие результаты:
Массовая доля: Н.О. = 0,76 %; Са2+ = 0,43 %; Мд2+ = 0,04 %; К+ С Г = 58,95 %.
CaS04 = 0,43 ■ 3,3966 = 1,46 %. s°4“(Mg Na) = W - 0,43 ■ 2,3966 = 0,039. s°4~(Mg) = 0,04 • 3,9522 = 0,158.
S04 (Mg) > S042-(Mg Na)’ поэтому рассчитываем MgS04, исходя из содержания оставшегося S042-: MgS04 = 0,04 • 1,2530 = 0,05 %.
M92+(sCb) = 0,04 • 0,2530 = 0,010.
M92+(Ci) - 0,04-0,01 =0,03.
MgCI2 = 0,03 • 3,9173 = 0,12 %.
KCI = 0,87- 1,9067 = 1,66%.
- C|-(Mg) - Cr(K)) • 0,6485 = [58,95 - 0,03 ■ 2,9173 - 0,87 • 0,9067] ■ 0,6485 = 37,66 %.
- 0,09 - 0,79] ■ 1,6485 = 95,73 %.
Проверка:
ЕХионов = 0,43 + 0,04 + 0,87 + 1,07 + 58,95 + 37,66 = 99,02 % = 99,0 %. ЕХсолей = 1,46 + 0,05 + 0,12 + 1,66 + 95,73 = 99,02 % = 99,0 %.
ЕХИ0Н0В = ^солей’ результат проверки удовлетворительный.
УДК 664.41.001.4:006.354 МКС 67.220.20
Ключевые слова: соль пищевая, расчетный метод, массовая доля хлористого натрия, основное вещество
Редактор 1C. Ложникова Корректор Е.Р. Ароян Компьютерная верстка С.В. Косторновой
Сдано в набор 13.06.2016. Подписано в печать 18.07.2016. Формат 60 * 841/g. Гарнитура Ариал. Уел. печ. л. 1,4. Уч.-изд. л. 0,70. Тираж 38 экз. Зак. 1869.
Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта
Набрано в ИД «Юриспруденция», 115419, Москва, ул. Орджоникидзе, 11. www.jurisizdat.ru y-book@mail.ru
Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995, Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru info@gostinfo.ru
ГОСТ 33771-2016
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
© Стандартинформ, 2016
В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
ГОСТ 33771-2016
1 Область применения..................................................................1
2 Нормативные ссылки .................................................................1
3 Сущность метода.....................................................................1
4 Требования к квалификации оператора..................................................1
5 Определение массовой доли хлористого натрия...........................................1
6 Проверка правильности результатов расчета .............................................5
7 Метрологические характеристики.......................................................5
Приложение А (справочное) Примеры расчетов.............................................7
IV
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЛЬ ПИЩЕВАЯ
Расчетный метод определения основного вещества по солевому составу
Food common salt.
Calculation method for determination (measurement) of the principal substance by saline composition
Дата введения — 2017—07—01
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на пищевую соль (далее — соль) и устанавливает расчетный метод определения массовой доли основного вещества (хлористого натрия) в диапазоне определения от 97,00 до 99,90 % по солевому составу.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний
ГОСТ 13830-97 Соль поваренная пищевая. Общие технические условия
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Сущность метода
Метод основан на пересчете химического состава соли, измеренного в массовых долях ионов, в переводе их в определенной последовательности в солевой состав с последующим вычислением массовой доли хлористого натрия.
4 Требования к квалификации оператора
К выполнению расчетов допускается специалист, имеющий высшее или среднее специальное химическое образование.
5 Определение массовой доли хлористого натрия
5.1 Для вычисления массовой доли хлористого натрия XNaC|, %, проводят пересчет результатов измерений массовых долей отдельных ионов соли в последовательности (1—7), указанной в таблице 1.
Издание официальное
ГОСТ 33771-2016
|
Таблица 1 |
|
Анион |
Катион |
|
Са2+ |
Мд2+ |
К+ |
Na+ |
|
со
О
1 |
1 — CaS04 |
2 —MgS04 |
— |
3 — Na2S04 |
|
С Г |
4 — СаС12 |
5 — МдС12 |
6 — KCI |
7 —NaCI |
|
Массовую долюу-компонента Ху, %, вычисляют по формуле:
Xj = Xr>W’ 0)
где Xj — известная массовая доля /-компонента, определяемая по ГОСТ 13685 (пункты 2.4, 2.5, 2.6, 2.7, 2.8, 2.14, 2.15), %;
Клер — коэффициент пересчета.
5.2 Для пересчета используют коэффициенты, приведенные в таблице 2.
|
Таблица 2 |
|
№ п/п |
Наименование /-компонента |
Наименование у-компонента |
IS
Апер. |
|
1 |
Са |
СО
О |
2,3966 |
|
2 |
Са |
CaS04 |
3,3966 |
|
3 |
со
О |
CaS04 |
1,4172 |
|
4 |
со
О |
Са |
0,4172 |
|
5 |
Мд |
со
О |
3,9522 |
|
6 |
Мд |
MgS04 |
4,9522 |
|
7 |
со
О |
Мд |
0,2530 |
|
8 |
со
О |
MgS04 |
1,2530 |
|
9 |
со
О |
Na2S04 |
1,4787 |
|
10 |
Са |
2CI |
1,7691 |
|
11 |
Са |
CaCI2 |
2,7691 |
|
12 |
Мд |
2CI |
2,9173 |
|
13 |
Мд |
МдС12 |
3,9173 |
|
14 |
К |
CI |
0,9067 |
|
15 |
К |
KCI |
1,9067 |
|
16 |
CI |
Na |
0,6485 |
|
17 |
CI |
NaCI |
1,6485 |
|
5.3 Схема расчетов массовой доли хлористого натрия в соли
В зависимости от содержания иона S042" в соли используют одну из схем расчета.
Все схемы расчетов начинаются с вычисления отношения массовых долей ионов сульфата и
кальция —.
Са
Примечание — Схема расчетов с целью упрощения приведена без обозначения массовой доли X и единицы измерения %.
Схема I SO?”
Если —§г > 2,3966, то весь Са2+ связан с SO/- в CaS04, а Са 4 4
последовательно с Мд2+ в MgS04, и если SO^“ хватает, а) Вычисляют CaS04 в соли:
оставшиеся ионы S042- связываются то и с Na+ в Na2S04.
CaS04 = Са2+ ■ 3,3966. б) Вычисляют SSO^-, связанные с Мд2+ и Na+ :
2- _ Са2+ . 2,3966.
Находят SO^-, связанный с Мд2+:
S042-(Mg) = М92+ ' 3,9522
и сравнивают с S042-(Mg Na).
1 вариант схемы I
Если S02-4(Mg Naj > S02-4(Mgj, то весь Мд2+ находится в виде MgS04, а оставшаяся часть SO^1
связана в Na2S04.
а) Вычисляют MgS04 в соли:
S°2~4(Na) = S°42" " [°а2+ ' 2-3966 + м92+ • 3,9522]
б) Вычисляют Na2S04 в соли
Na2S04 = S02-(Na) • 1,4787.
г) Вычисляют катион Na+:
Na+ = (Cl“ - Cl" (к)) 0,6485,
где С|-(к) = К+ 0,011.
д) Вычисляют массовую долю:
NaCI = (Cl- - Cl" (к)) • 1,6485.
2 вариант схемы I
Если S042“(Mg Na) < SO^-(Mg), то часть Mg2+ связана S042- в MgS04, оставшаяся часть Мд2+ связана с СГ в MgCI2, a Na2S04 в соли отсутствует.
а) Вычисляют Мд2+, связанных с SO^~ в MgS04:
Mg2+(S04) = [S042--Ca2+ ■ 2,3966] ■ 0,2530;
ГОСТ 33771-2016
MgS04 в соли:
MgS04 = [S042-- Са2+ ■ 2,3966] ■ 1,2530.
б) Вычисляют СГ, связанных с Мд2+ в МдС12:
2СГ(Мд) = [Мд2+ - Mg2+(S04)] ■ 2,9173;
МдС12 в соли:
МдС12 = [Мд2+ - (S042-- Са2+ ■ 2,3966) ■ 0,2530] ■ 3,9173.
в) Вычисляют СГ, связанных с К+ в KCI:
СГ(К) = К+ ■ 0,9067;
KCI в соли:
KCI = К+ ■ 1,9067.
г) Вычисляют СГ, связанных с Na+ в NaCI:
Na+= СГ(Ма) ■ 0,6485;
NaCI = [СГ - СГ(Мд) - СГ(К) ] ■ 1,6485.
Схема II
SO2-
Если —< 2,3966, то все сульфаты связаны с Са2+ в CaS04, а оставшиеся ионы связаны с
СГ в СаС12.
а) Вычисляют CaS04 в соли:
CaS04 = S042- ■ 1,4172.
Вычисляют СГ(Са) — хлорид-ионов, связанных с Са2+:
СГ(Са) = [Са2+ - SO2- ■ 0,4172] ■ 1,7691.
Вычисляют СаС12 в соли:
СаС12 = [Са2+ - S042- ■ 0,4172] ■ 2,7691.
б) Вычисляют СГ -ионов, связанных с Мд2+:
2СГ(Мд) = Мд2+■ 2,9173.
Вычисляют МдС12 в соли:
МдС12 = Мд2+ -3,9173.
в) Вычисляют С1“ -ионов, связанных с К+:
С|-(К) = К+ ■ 0,9067.
Вычисляют KCI в соли:
4
ГОСТ 33771-2016
KCI = К+ ■ 1,9067.
г) Вычисляют СГ , связанных с Na+:
CI~(Na) = [С|~(общ) “ С|~(Са) “ С|~(Мд) “ С|~(К)1-
Вычисляют NaCI в соли:
NaCI = [СГ(общ) - СГ(Са) - СГ(Мд) - СГ(К)] ■ 1,6485.
Схема III
so*-
Если 2+ = 2,3966, то все сульфаты связаны с Са2+ в CaS04 без остатка, оа
а) Вычисляют CaS04 в соли:
CaS04 = Са2+ ■ 3,3966 или CaS04 = S042- ■ 1,4172.
б) Вычисляют СГ, связанных с Мд2+:
2СГ(Мд) = Мд2+■ 2,9173.
Вычисляют МдС12 в соли:
МдС12 = Мд2+ ■ 3,9173.
в) Вычисляют СГ, связанных с К+:
(К)
Вычисляют KCI в соли:
KCI = К+ ■ 1,9067.
г) Вычисляют NaCI в соли:
NaCI = [СГ(общ) - СГ(Мд) - СГ(К)] ■ 1,6485.
Вычисление проводят до третьего десятичного знака.
За окончательный результат расчета массовой доли хлористого натрия принимают значение до второго десятичного знака.
6 Проверка правильности результатов расчета
Проверку проводят путем сравнения суммы массовых долей ионов ЕХИ0Н0В и суммы массовых долей солей ЕХсолей.
Полученные значения сумм округляют до первого десятичного знака.
Результат проверки признают удовлетворительным, если ЕХИ0Н0В = ЕХсолей.
7 Метрологические характеристики
Метрологические характеристики метода определений массовой доли хлористого натрия приведены в таблице 3.
5
ГОСТ 33771-2016
|
Та бл и ца 3 |
|
Диапазон определения массовой доли хлористого натрия XNaC!, % |
Границы абсолютной погрешности А, %, при Р = 95 % |
|
От 97,00 до 99,90 включ. |
0,60 |
|
Примечание — Диапазоны и показатели точности измерения хлористого натрия соответствуют его нормируемым значениям по ГОСТ 13830. |
|
6
1
Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 июня 2016 г. № 596-ст отменен с 1 июля 2017 г.
