ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ПОЧВЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
СУММЫ ПОГЛОЩЕННЫХ ОСНОВАНИЙ
ПО МЕТОДУ КАППЕНА
ГОСТ 27821-88
Государственный комитет по стандартам
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА СССР
ПОЧВЫ
Определение суммы поглощенных оснований
по методу Каппена
Soils. Determination of base absorption
sum by Kappen method
|
ГОСТ
27821-88
|
Срок действия с 01.01.90
до 01.01.95
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий
стандарт устанавливает метод определения суммы поглощенных оснований по Каппену
в почвах при выполнении почвенно-агрохимических и мелиоративных обследований.
Стандарт не
распространяется на карбонатные, засоленные и гипсосодержащие почвы.
Метод основан
на реакции поглощенных оснований почв с соляной кислотой и последующем
титровании гидроокисью натрия остатка кислоты, не вступившей в реакцию.
Предельное
значение суммарной относительной погрешности метода при двусторонней
доверительной вероятности Р = 0,95
составляет, %:
20 - при сумме
поглощенных оснований до 5 ммоль в 100 г почвы;
15 - свыше 5
ммоль в 100 г почвы.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
Пробы почвы
доводят до воздушно-сухого состояния, измельчают, пропускают через сито с
отверстиями диаметром 1 - 2 мм и пересыпают в коробки или пакеты. Пробы для
анализа отбирают ложкой или шпателем, предварительно перемешав пробу на всю
глубину коробки или пакета.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Весы
лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ
24104-88.
Весы
квадрантные ВКПД-40 с устройством пропорционального дозирования с погрешностью
не более 2 %.
Ротатор с
оборотом на 360° и частотой вращения 30 - 40 мин-1 или встряхиватель
с возвратно-поступательным движением платформы с частотой колебания 70 - 80 мин-1.
Иономер или
рН-метр с погрешностью измерения не более 0,1 единицы рН.
Электрод
стеклянный для определения активности ионов водорода.
Электрод
сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ
17792-72.
Блок
автоматического титрования.
Мешалка
магнитная.
Кассеты
десятипозиционные с технологическими емкостями или колбы конические
вместимостью 150 - 200 см3 по ГОСТ
25336-82.
Установки
фильтровальные десятипозиционные или воронки стеклянные лабораторные по ГОСТ
25336-82.
Цилиндр мерный
вместимостью 50 см3 исполнения 1 по ГОСТ
1770-74 или дозаторы на 50 см3 с погрешностью дозирования не
более 1 %.
Пипетка
вместимостью 25 см3 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74 или шприц-дозатор на 25 см3 с погрешностью дозирования
не более 1 %.
Стаканы
химические или колбы конические вместимостью 50 см3 по ГОСТ
25336-82.
Бюретка
вместимостью 50 см3 по ГОСТ 20292-74.
Бумага
фильтровальная по ГОСТ 12026-76.
Кислота соляная
по ГОСТ
3118-77, х.ч. или ч.д.а., раствор концентрации с (НСl) = 0,1
моль/дм3 (0,1 н).
Натрия
гидроокись по ГОСТ
4328-77, х.ч. или ч.д.а.
Фенолфталеин,
индикатор по ТУ 6-09-5360-80, ч.д.а., спиртовой раствор массовой концентрации
10 г/дм3.
Вода
дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Приготовление
раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) =
0,1 моль/дм3 (0,1 н) - по ГОСТ
25794.1-83.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Пробы почв
массой по 10 г, а для черноземов - 5 г взвешивают с погрешностью не более 0,1 г
и пересыпают в технологические емкости. К пробам приливают по 50 см3
раствора соляной кислоты. Допускается пропорциональное увеличение массы пробы и
объема раствора соляной кислоты при сохранении отношения между ними с
погрешностью не более 2 %. Уменьшение массы пробы почвы не допускается.
Почвы с
раствором перемешивают в течение 1 ч на ротаторе и оставляют на 24 ч.
Определение суммы поглощенных оснований возможно как в отстое, так и в
фильтрате. В последнем случае раствор взбалтывают вручную для взмучивания и
фильтруют через бумажные фильтры.
4.2. Для
анализа отбирают 25 см3 отстоявшейся жидкости или фильтрата в химический
стакан и ставят его на магнитную мешалку.
В раствор
погружают электродную пару и кончик дозирующей трубки бюретки. Бюретку
заполняют раствором гидроокиси натрия. На блоке автоматического титрования устанавливают
значение эквивалентной точки, равное 8,2 единицы рН, и время выдержки, равное
30 с. Включают блок автоматического титрования, магнитную мешалку и открывают
кран бюретки. По окончании титрования записывают расход гидроокиси натрия по
бюретке. Аналогично проводят титрование 25 см3 раствора соляной
кислоты.
При отсутствии
блока автоматического титрования анализируемые пробы отбирают в конические
колбы и титруют вручную, контролируя рН с помощью рН-метра или индикатора
фенолфталеина, до появления ярко-розовой окраски, не исчезающей в течение 1
мин. В случае выпадения осадка полуторных окислов при титровании с
фенолфталеином окраску следует наблюдать в прозрачном слое над осадком.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Сумму
поглощенных оснований (S) в миллимолях в 100 г почвы вычисляют по формуле
где V0 - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный
на титрование пробы соляной кислоты, см3;
V - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный
на титрование пробы вытяжки, см3;
с - концентрация раствора гидроокиси натрия, ммоль/дм3;
100 -
коэффициент пересчета на 100 г почвы;
т - масса навески почвы,
соответствующая взятому для титрования объему вытяжки, г.
За результат
анализа принимают значение единичного определения суммы поглощенных оснований.
Результат
анализа выражают в миллимолях в 100 г почвы с округлением до первого
десятичного знака.
5.2.
Допускаемые относительные отклонения от среднего арифметического значения
результатов двух повторных анализов, выполненных в одной лаборатории, при
выборочном контроле воспроизводимости с доверительной вероятностью Р = 0,95 составляют, %:
15 - при сумме
поглощенных оснований до 5 ммоль/дм3 в 100 г почвы;
10 - свыше 5
ммоль/дм3 в 100 г почвы.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным
агропромышленным комитетом СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
С.Г. Самохвалов (руководитель
темы), канд. с.-х. наук; Н.А. Целикова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В
ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта СССР от 20.09.88 № 3188
3. Срок первой проверки -
1993 г.
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5. ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
СОДЕРЖАНИЕ
1. Метод отбора проб. 1
2. Аппаратура, материалы и реактивы.. 2
3. Подготовка к анализу. 2
4. Проведение анализа. 2
5. Обработка результатов. 3
|