МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

МЕТИОНИН КОРМОВОЙ

Технические условия

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2018

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по международной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности» (АО «ВНИИКП»), Акционерным обществом «Волжский Оргсинтез» (АО «Волжский Оргсинтез»)

2    ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 4 «Комбикорма, белково-витаминные добавки, премиксы»

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 ноября 2017 г. № 52)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004—97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004—97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации Армения AM Минэкономики Республики Армения Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь Киргизия KG Кыргызстандарт Россия RU Росстандарт Узбекистан UZ Узстандарт Казахстан RZ Госстандарт Республики Казахстан

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 19 декабря 2017 г. №2033-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 23423-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2019 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 23423-89

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

© Стандартинформ, 2018

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

серноватистокислого натрия (см. 6.6.3.5) из бюретки до изменения цвета раствора на светло-желтый, добавляют 1 см³ раствора крахмала (см. 6.6.3.3) и продолжают титрование до исчезновения синей окраски, фиксируя объем титранта (^).

Проводят два параллельных определения.

Одновременно проводят контрольный опыт. Для этого готовят раствор из 60 см³ дистиллированной воды, 37,5 см³ фосфатно-буферного раствора (см. 6.6.3.4), 2,5 см³ раствора йодистого калия (см. 6.6.3.2), 50 см³ раствора йода (см. 6.6.3.1) и титруют его раствором серноватистокислого натрия (см. 6.6.3.5). Фиксируют объем титранта (V).

Массовую долю метионина Х₁, %, вычисляют по формуле

_х _ (У-Ц) 0,007461 -100    (1)

¹    т-1

где V—объем раствора серноватистокислого натрия (см. 6.6.3.5) молярной концентрации точно с (Na₂S₂0₃ • 5Н₂0) = 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см³;

\Л|—объем раствора серноватистокислого натрия (см. 6.6.3.5.) молярной концентрации точно с (Na₂S₂0₃ • 5Н₂0) = 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;

0,007461 —масса метионина, соответствующая 1 см³ раствора серноватистокислого натрия (см. 6.6.3.5) молярной концентрации точно с (Na₂S₂0₃ • 5Н₂0) = 0,1 моль/дм³, г;

100 — коэффициент пересчета в проценты;

т₁ — масса навески метионина (6.6.4), г.

Результат вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.

Оценка приемлемости результатов параллельныхопределений и оформление результатов измерений приведены в 6.15.1.

6.7 Определение массовой доли воды и летучих веществ гравиметрическим методом

6.7.1    Сущность метода

Сущность метода заключается в определении разности между массой навески метионина до и после ее высушивания в сушильном шкафу при температуре (105 + 5) °С и вычислении массовой доли убывшей воды и летучих веществ.

Метод применим в диапазоне измерений массовой доли воды и летучих веществ от 0,05 % до 0,60 %.

6.7.2    Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы

Весы по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности +0,02 г.

Весы с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более +0,5 мг.

Электрошкаф сушильный обеспечивающий нагрев и поддержание температуры (220 ± 2) °С.

Стаканчики для взвешивания СН-60/14 по ГОСТ 25336.

Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336.

Шпатель 1 по ГОСТ 9147.

Чашки выпарительные 7 по ГОСТ 9147.

Кальций хлористый безводный, ч.

6.7.3    Подготовка к испытанию

6.7.3.1    Подготовка эксикатора

200 г кальция хлористого в фарфоровой чашке помещают в сушильный шкаф и выдерживают в течение 4 ч при температуре 200°С, охлаждают и пересыпают в эксикатор, таким образом, чтобы коническая часть эксикатора была заполнена примерно на одну треть.

Хлористый кальций необходимо восстанавливать не реже одного раза в 3 мес.

6.7.3.2    Подготовка стаканчиков для взвешивания

Стаканчики для взвешивания с открытыми крышками помещают в сушильный шкаф и доводят до постоянной массы. Первое взвешивание проводят через 2 ч, повторные — через 30 мин. Перед каждым взвешиванием стаканчики закрывают и охлаждают в эксикаторе.

Массу стаканчика следует считать постоянной, если разность результатов двух последовательных взвешиваний не превышает 0,0005 г.

6.7.4    Проведение испытаний

Навеску метионина массой от 4,9000 до 5,1000 г распределяют равномерным слоем по дну стаканчика для взвешивания, подготовленного по 6.7.3.2, и взвешивают вместе с крышкой.

ГОСТ 23423-2017

Открытый стаканчике навеской и крышку помещают в сушильный шкаф и высушивают до постоянной массы при температуре (105 + 5) °С. Закрывают стаканчик крышкой, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Первое взвешивание проводят через один час, повторные — через 30 мин. Перед каждым взвешиванием стаканчики охлаждают в эксикаторе.

Массу стаканчика с навеской следует считать постоянной, если разность результатов двух последовательных взвешиваний не превышает 0,0005 г.

Проводят два параллельных испытания.

6.7.5 Обработка результатов испытаний

Массовую долю воды и летучих веществ Х₂, %, вычисляют по формуле

_х = (m₃-m₄)-100    (2)

² т₂

где /7?₃ — масса стаканчика для взвешивания с навеской до высушивания, г; т₄ — масса стаканчика для взвешивания с навеской после высушивания, г;

100 — коэффициент пересчета в проценты; т₂ — масса навески, г.

Результат вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака. Оценка приемлемости результатов параллельныхопределений и оформление результатов измерений приведены в 6.15.1.

6.8 Определение массовой доли золы гравиметрическим методом

6.8.1    Сущность метода

Сущность метода заключается в измерении массы навески метионина до и после его сжигания при температуре (825 + 25) °С после предварительной обработки раствором серной кислоты.

Метод применим в диапазоне измерений массовой доли золы от 0,05 % до 0,60 %.

6.8.2    Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы

Весы с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более +0,5 мг.

Весы по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности +0,02 г.

Колбы мерные 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные 1-1-2-5 по ГОСТ 29227.

Цилиндры мерные 1(3)-250(500)-2 по ГОСТ 1770.

Электропечь, обеспечивающая нагрев и поддержание температуры (825 ± 25) °С.

Электрошкаф сушильный, обеспечивающий нагрев и поддержание температуры (220 ± 2) °С. Электрическая плитка по ГОСТ 14919.

Стаканы В-1-1000 ТХС по ГОСТ25336.

Тигель высокий 5 по ГОСТ 9147 или тигель В-80 по ГОСТ 19908.

Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336.

Шпатель 1 по ГОСТ 9147.

Чашка выпарительная 5 по ГОСТ 9147.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч.

Кальций хлористый безводный, ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

6.8.3    Подготовка к испытанию

6.8.3.1    Подготовка эксикатора Подготовку эксикатора проводят по 6.7.3.1.

6.8.3.2    Подготовка тиглей

Т игли помещают в электропечь при температуре (825 ± 25) °С и доводят до постоянной массы. Первое взвешивание проводят через 2 ч, повторные — через 30 мин. Перед каждым взвешиванием тигли охлаждают в эксикаторе.

Массу тигля следует считать постоянной, если разность результатов двух последовательных взвешиваний не превышает 0,0005 г.

6.8.3.3    Приготовление раствора серной кислоты с массовой долей 20 %

9

В стакан вместимостью 1000 см³ помещают 500 см³ дистиллированной воды, затем небольшими порциями при перемешивании вливают 136 см³ серной кислоты, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят объем до метки дистиллированной водой, перемешивают.

Раствор хранят в закрытой стеклянной емкости — не более 12 мес.

6.8.4    Проведение испытаний

Навеску метионина массой от 2,9000 до 3,1000 г взвешивают в тигле, подготовленном по 6.8.3.2, добавляют пипеткой по каплям раствор серной кислоты (см. 6.8.3.3) до полного смачивания навески (избыток кислоты нежелателен). Затем помещают тигель на плитку с закрытой спиралью и нагревают до прекращения вспенивания содержимого тигля и выделения белого дыма.

Тигель с обугленным метионином прокаливают в электропечи при температуре (825 + 25) °С до постоянной массы. Первое взвешивание проводят через 1 ч (при загрузке тиглей в разогретую печь), повторные — через 30 мин. При загрузке тиглей в холодную печь первое взвешивание проводят через 2 ч. Перед каждым взвешиванием тигель охлаждают в эксикаторе.

Массу тигля с обугленным метионином следует считать постоянной, если разность результатов двух последовательных взвешиваний не превышает 0,0005 г.

Проводят два параллельных определения.

6.8.5    Обработка результатов испытаний

Массовую долю золы Х₃, %, вычисляют по формуле

_х _ (т_тн2-т_т) '\00    (3)

³ ™_тн1 ~т_т

где т_тн2 — масса тигля с навеской после прокаливания, г;

т_т — масса пустого тигля, г;

100 — коэффициент пересчета в проценты; ^ттн-\ — масса тигля с навеской до прокаливания, г.

Результат вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.

Оценка приемлемости результатов параллельныхопределений и оформление результатов измерений приведены в 6.15.1.

6.9 Определение массовой доли остатка на сите с размером стороны квадратной ячейки

1 мм гравиметрическим методом

6.9.1    Сущность метода

Сущность метода заключается в измерении массы навески метионина и остатка после просеивания навески через сито с размером стороны квадратной ячейки 1 мм и вычислении массы остатка в процентах в диапазоне измерений от 0,05 % до 0,60 %.

6.9.2    Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы

Весы по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности +0,02 г.

Весы с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более +0,5 мг.

Сито лабораторное с проволочной тканой сеткой с размером стороны квадратной ячейки 1,0 мм.

Стаканы Н-1-400 по ГОСТ 25336.

Стаканчики для взвешивания СН-60/14 по ГОСТ 25336.

Вибрационное механическое лабораторное сито, например Thyr 2.

Кисть щетинная.

Бумага.

6.9.3    Подготовка к испытанию

Подготовку вибрационного механического лабораторного сита производят в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

6.9.4    Проведение испытаний

Навеску метионина массой (100,00 ± 0,02) г взвешивают в химическом стакане, переносят на сито лабораторное с проволочной тканой сеткой с размером стороны квадратной ячейки 1,0 мм с плотно закрывающейся крышкой и поддоном и устанавливают на вибрационном механическом сите. Просеивают в течение 1 мин.

Допускается проводить просеивание ручным способом в течение 1 мин, делая от 100 до 120 движений в минуту, размах колебаний около 10 см.

ГОСТ 23423-2017

По окончании просеивания остаток с сита переносят на бумагу при помощи щетинной кисти, затем снова помещают на середину сита, тщательно сметая кистью частицы пыли метионина с краев сита, и проводят дополнительное просеивание в течение 10 с.

Остаток на сите переносят в стаканчик для взвешивания при помощи щетинной кисти и взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Проводят два параллельных определения.

6.9.5 Обработка результатов испытаний

Массовую долю остатка после просеивания через сито с размером стороны квадратной ячейки 1 мм Х₄, %, вычисляют по формуле

X -^тн2 '100    (4)

⁴ т_н1

где т_н2 — масса навески метионина, оставшаяся на сите после просеивания, г;

100 — коэффициент пересчета в проценты;

/т?_н1 — масса навески метионина, взятая для проведения анализа, г.

Результат вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака. Оценка приемлемости результатов параллельныхопределений и оформление результатов измерений приведены в 6.15.2.

6.10 Определение содержания цианистых соединений фотометрическим методом

6.10.1    Сущность метода

Сущность метода определения содержания цианистых соединений (в пересчете на цианид-ион) в метионине заключается в химическом превращении цианид-ионов в бромциан, который образует с пиридин-бензидиновым реактивом глутаконовый альдегид, определяемый фотометрическим методом при длине волны 530 нм.

Метод позволяет определять содержание цианистых соединений в метионине в диапазоне измерений (в пересчете на цианид-ион) от 0,5 до 3,0 млн^-1 (мг/кг).

6.10.2    Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы

Весы по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности +0,02 г.

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности+0,001 г.

Фотометр фотоэлектрический, обеспечивающий измерение коэффициента пропускания от 100 % до 5 % с пределом допускаемого значения абсолютной основной погрешности не более ±1 %.

Колбы мерные 2-100 (1000)-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные 1-1-2-1 (2, 5,10) по ГОСТ 29227.

Дозаторы медицинские лабораторные по ГОСТ 28311.

Цилиндры мерные 1 (3)-25 (50,100)-2,1 (3)-500-2 по ГОСТ 1770.

Пробирки П-2-10-14/23 по ГОСТ 1770.

Воронка ВД-1-25ХС по ГОСТ25336.

Колба Кн-1-100-29/32 по ГОСТ 25336.

Колба КГП-3-1-500-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.

Капилляр.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-100 (150,250,1000) ТХС по ГОСТ 25336.

Стаканчики для взвешивания СН-60/14 по ГОСТ 25336.

Склянки СН-1-100 по ГОСТ 25336.

ХолодильникХШ-1-200-19/26 по ГОСТ25336.

Колбонагреватель.

Бензидин солянокислый,ч.

Стандартный образец (СО) состава водного раствора роданид-ионов массовой концентрации 1 г/дм³ с относительной погрешностью аттестованного значения не превышающей ±1,0 %.

Бром по ГОСТ 4109, ч.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, ч. д. а. или гидразин гидрохлорид по ГОСТ 22159, ч. д. а. Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч.

Кислота соляная по ГОСТ3118, х. ч.

Метиловый оранжевый, ч. д. а.

11

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч. д. а.

Пиридин по ГОСТ 13647, ч. д. а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

6.10.3 Подготовка к испытанию

6.10.3.1    Приготовление насыщенного раствора бромной воды

В стакан вместимостью 150 см³ вносят 100 см³ дистиллированной воды, 1,5 см³ брома, растворяют при перемешивании, при необходимости добавляют по каплям бром до появления на дне стакана избыточной капли брома.

Раствор хранят в закрытой емкости из темного стекла — не более двух недель.

6.10.3.2    Приготовление раствора солянокислого или сернокислого гидразина с массовой долей

0,5 %

В стакан вместимостью 150 см³ вносят 100 см³ дистиллированной воды, 0,5 г солянокислого или сернокислого гидразина и растворяют при перемешивании.

Раствор хранят в закрытой стеклянной емкости — не более двух недель.

6.10.3.3    Приготовление пиридинового реактива

В стакан вместимостью 150 см³ вносят 60 см³ пиридина, 40 см³ дистиллированной воды и 10 см³ соляной кислоты, перемешивают.

Раствор хранят в закрытой стеклянной емкости — не более двух недель.

6.10.3.4    Приготовление раствора соляной кислоты в соотношении 2:98 по объему

В стакан вместимостью 150 см³ вносят 98 см³ дистиллированной воды, 2,0 см³ соляной кислоты, перемешивают.

Раствор хранят в закрытой стеклянной емкости — не более 3 мес.

6.10.3.5    Приготовление раствора солянокислого бензидина с массовой долей 5 %

В стакан вместимостью 150 см³ вносят 5,0 г солянокислого бензидина и растворяют в 95 см³ раствора соляной кислоты, приготовленного по 6.10.3.4.

Раствор хранят в закрытой стеклянной емкости — не более двух недель.

6.10.3.6    Приготовление раствора гидроокиси натрия массовой концентрации 4 г/дм³

В стакан вместимостью 250 см³ вносят 4,0 г гидроокиси натрия, растворяют в 200 см³ дистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой, перемешивают.

Раствор хранят в закрытой стеклянной емкости — не более 2 мес.

6.10.3.7    Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации с(НС1) = 0,1 моль/дм³

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ вносят от 200 до 300 см³ дистиллированной воды, 9 см³

соляной кислоты, растворяют, доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой, перемешивают.

Раствор хранят в закрытой стеклянной емкости — не более 3 мес.

6.10.3.8    Приготовление раствора серной кислоты в соотношении 1:1 по объему

В стакан вместимостью 250 см³ вносят 100 см³ дистиллированной воды и медленно, не допуская сильного разогрева, 100 см³ концентрированной серной кислоты, перемешивают и охлаждают.

Раствор хранят в закрытой стеклянной емкости — не более 2 мес.

6.10.3.9    Приготовление раствора метилового оранжевого с массовой долей 0,01 %

В стакан вместимостью 150 см³ вносят 0,01 г метилового оранжевого и растворяют в 100 см³ дистиллированной воды.

Раствор хранят в закрытой стеклянной емкости — не более 1 мес.

6.10.3.10    Приготовление пиридин-бензидинового реактива

В пробирку вместимостью 10 см³ вносят 3,0 см³ пиридинового реактива (см. 6.10.3.3) и 0,6 см³ раствора солянокислого бензидина (см. 6.10.3.5) и перемешивают.

Раствор готовят непосредственно перед применением.

6.10.3.11    Приготовление раствора цианид-ионов массовой концентрации 0,01 мг/см³ (раствор А)

Раствор А готовят из СО состава водного раствора роданид-ионов массовой концентрации 1 г/дм³,

используя коэффициент пересчета К массовой концентрации роданид-ионов на цианид-ион (К = 0,448).

Градуированной пипеткой или дозатором отбирают 2,20 см³ СО состава водного раствора роданид-ионов массовой концентрации 1 г/дм³ и вносят в мерную колбу вместимостью 100 см³. Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Раствор хранят в закрытой стеклянной емкости — не более двух недель.

6.10.3.12    Приготовление градуировочных растворов

В мерные колбы вместимостью 100 см³ пипетками или дозаторами вносят объемы раствора А (см. 6.10.3.11), указанные втаблице2.

ГОСТ 23423-2017

Таблица 2

Номер раствора Объем раствора А, см3 Номинальная массовая концентрация цианид-ионов С, мг/дм3 1 0,80 0,08 2 2,00 0,20 3 3,00 0,30 4 4,00 0,40 5 5,00 0,50

Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Градуировочные растворы используют свежеприготовленными.

6.10.4    Градуировка фотометра

Подготовку фотометра к работе проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

В пять пробирок вместимостью 10 см³ вносят по 2,00 см³ каждого градуировочного раствора, добавляют по одной капле раствора соляной кислоты (см. 6.10.3.7) и далее выполняют испытание по 6.10.7.3. Подготовку образцов для градуировки и измерение их оптической плотности проводят в порядке возрастания концентрации градуировочных растворов.

Градуировочная зависимость оптической плотности раствора (D) от массовой концентрации цианид-ионов (С) описывается линейной функцией вида D = а + ЬС с расчетом градуировочных коэффициентов а и b методом наименьших квадратов.

Градуировку прибора проводят один раз в 3 мес.

6.10.5    Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в три месяца, а также при смене реактивов и после ремонта прибора. Для контроля используют не менее трех вновь приготовленных градуировочных растворов (далее контрольные растворы) с массовой концентрацией цианид-ионов, представляющих весь диапазон измерений.

Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого контрольного раствора следующего условия

1°к ^С| • 100 <0,7-5,    (⁵)

С

где С_к— массовая концентрация цианид-ионов в контрольном растворе, определенная по градуировочной характеристике, мг/дм³;

С — номинальное значение массовой концентрации цианид-ионов в градуировочном растворе, (см. таблицу 2), мг/дм³;

100 — коэффициент перевода в проценты;

0,7 — коэффициент;

5 — относительная погрешность измерений, % (см. таблицу 10).

Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины и повторяют контроль с использованием других образцов для градуировки. При повторном обнаружении нестабильности градуировку прибора проводят заново.

6.10.6 Выделение цианистых соединений

Для выделения цианистых соединений из навески метионина собирают прибор в соответствии с рисунком 1.

В две склянки 5 наливают по 40 см³ раствора гидроокиси натрия (см. 6.10.3.6). В колбу 1 вносят 25,0 г метионина и 25 см³ дистиллированной воды. Собирают прибор и устанавливают такое разряжение, чтобы через жидкость в колбе проходили 1—2 пузырька в секунду. Затем через делительную воронку 3 в колбу вносят 15 см³ раствора серной кислоты (см. 6.10.3.8). Содержимое колбы кипятят в течение одного часа, периодически проверяя скорость пропускания воздуха. Через час нагревание прекращают, но воздух через систему пропускают еще в течение 15 мин для охлаждения. Содержимое обеих склянок переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³. Склянки и соединительные трубки промывают дистил-

13

1 — колба КГП; 2 — капилляр; 3 — делительная воронка; 4 — холодильник; 5 — склянки с насадкой; 6 — колбонагреватель или электроплитка

Рисунок 1 — Прибор для выделения цианистых соединений

лированной водой, которую объединяют с основным раствором. Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают (поглотительный раствор).

6.10.7    Проведение испытаний

6.10.7.1    Пипеткой или дозатором отбирают 2,00 см³ поглотительного раствора (см. 6.10.6) и вносят в пробирку вместимостью 10 см³, нейтрализуют раствором соляной кислоты (см. 6.10.3.7) в присутствии раствора метилового оранжевого (см. 6.10.3.9) до изменения окраски, фиксируют объем раствора соляной кислоты (V).

6.10.7.2    Пипеткой или дозатором отбирают 2,00 см³ поглотительного раствора (см. 6.10.6), вносят в другую пробирку вместимостью 10 см³, прибавляют объем раствора соляной кислоты (V), пошедший на нейтрализацию по 6.10.7.1, перемешивают.

6.10.7.3    Затем прибавляют пипеткой 0,2 см³ насыщенного раствора бромной воды (см. 6.10.3.1), перемешивают, по каплям прибавляют раствор сернокислого (солянокислого) гидразина (см. 6.10.3.2) до исчезновения окраски брома и еще 0,5 см³ его избытка. Через 2 мин приливают 3,6 см³ пиридин-бен-зидинового реактива (см. 6.10.3.10), доводят объем раствора в пробирке до 10 см³ дистиллированной водой, перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотометре при длине волны 530 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм относительно холостого раствора.

Холостой раствор готовят с добавлением всех реактивов, но вместо 2,00 см³ поглотительного раствора берут 2,00 см³ дистиллированной воды.

Раствор фотометрируют три раза и вычисляют среднеарифметическое значение оптической плотности (D). По градуировочной характеристике находят массовую концентрацию цианид-ионов (С) в анализируемой пробе, соответствующую вычисленному среднеарифметическому значению оптической плотности.

Проводят два параллельных определения.

6.10.8    Обработка результатов испытаний

Содержание цианистых соединений в пересчете на цианид-ион Х₅, млн^-1 (мг/кг), вычисляют по формуле

(6)

а-С У_п т₅

ГОСТ 23423-2017

где а — коэффициент, учитывающий потери при выделении цианистых соединений из пробы метионина (а =1,5);

С — массовая концентрация цианид-ионов, вычисленная по формуле (7), мг/дм³;

V_n — объем поглотительного раствора, см³, (V = 100 см³); т₅ — масса навески метионина, г.

D-a

b

(7)

С =

Массовую концентрацию цианид-ионов С, мг/дм³, вычисляют по формуле

где D — значение оптической плотности, Б; а — градуировочный коэффициент, Б; b — градуировочный коэффициент, Б (мг/дм³)^-1.

Результат измерений содержания цианистых соединений вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.

Оценка приемлемости результатов параллельныхопределений и оформление результатов измерений приведены в 6.15.2.

6.11 Определение содержания мышьяка методом атомно-абсорбционной спектрометрии

6.11.1    Сущность метода

Метод основан на поглощении резонансного излучения (193,7 нм) атомным паром мышьяка, образующимся в результате электротермической атомизации минерализата метионина в графитовой печи атомно-абсорбционного спектрофотометра.

Метод позволяет определять содержание мышьяка в метионине в диапазоне измерений от 0,4 до 3 млн^-1 (мг/кг).

6.11.2    Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы

Весы по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности +0,02 г. Спектрофотометр атомно-абсорбционный, например «Shimadzu АА-680», укомплектованный лампами полого катода на мышьяк.

Колбы мерные 2-100 (1000)-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные 1-1-2-1 (2, 5,10) по ГОСТ 29227.

Пипетки с одной меткой 2-2-5 (10,20) по ГОСТ 29169.

Пробирки П-2-10-14/23 по ГОСТ 1770.

Цилиндры мерные 1(3)-25 (50,500)-2 по ГОСТ 1770.

Микрошприц М-50Н или дозатор медицинский лабораторный по ГОСТ 28311.

Воронка ВД-1-100ХС по ГОСТ 25336.

Колба Кн-1-100-14/23 по ГОСТ 25336.

ХолодильникХШ-1-100-14/23ХС по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-100 (500) ТХС по ГОСТ 25336.

Стаканчик для взвешивания СВ-24/10 по ГОСТ 25336.

Стеклянные бусинки (кипелки) диаметром 5 мм.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Стандартный образец (СО) состава раствора ионов мышьяка (III) с массовой концентрацией ионов мышьяка (III) 0,1 мг/см³ и относительной погрешностью аттестованного значения+1,0 %.

Магний азотнокислый по ГОСТ 11088, ч. д. а.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, ч. д. а.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, ч. д. а Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч.

Кислота хлорная, х. ч.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288, ч. д. а.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157, высший сорт.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

6.11.3    Подготовка к испытанию

6.11.3.1 Подготовка спектрофотометра к измерению

15

Подготовку прибора к работе производят в соответствии с инструкцией по эксплуатации к прибору. Устанавливают параметры программы для определения содержания мышьяка (рекомендуемые параметры приведены в таблице 3).

Таблица 3 — Рекомендуемые параметры спектрофотометра в режиме измерения массовой доли мышьяка

Наименование параметра Значение параметра Блок спектрофотометра Режим измерений Для атомно-абсорбционного анализа без фоновой коррекции Лампа Мышьяковая с полым катодом Длина волны, нм 193,7 Анодный ток лампы, мА 6,0 Ширина щели монохроматора, нм 0,6 Метод калибровки Метод добавок Максимальное относительное отклонение значения абсорбции от среднего из двух результатов измерений, % 15 Максимальное число вводов каждого раствора 5 Блок атомизатора Сушка: Температура, °С 150 Длительность, с 30 Режим нагрева Плавный Скорость газа внутри кюветы, дм3/мин 1,5 Интервал записи (REC), с — Интервал удержания (PEAK), с — Озоление: Температура, °С 300 Длительность, с 20 Режим нагрева Ступенчатый Скорость газа внутри кюветы, дм3/мин 1,5 Интервал записи (REC), с 0 Интервал удержания, (PEAK), с 17 Атомизация: Температура, °С 2100 Длительность, с 4 Режим нагрева Ступенчатый Скорость газа внутри кюветы, дм3/мин 0 Интервал записи (REC), с — Интервал удержания, (PEAK), с 4 Охлаждение: Температура, °С 0 Длительность, с 40

ГОСТ 23423-2017

Окончание таблицы 3

Наименование параметра Значение параметра Режим снижения температуры Ступенчатый Скорость газа внутри кюветы, дм3/мин 1,5 Интервал записи (REC), с 30 Интервал удержания (PEAK), с —

6.11.3.2    Приготовление раствора азотнокислого магния с массовой долей 0,86 %

В мерную колбу вместимостью 100 см³ вносят 0,86 г азотнокислого магния, растворяют в дистиллированной воде. Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Раствор хранят в закрытой стеклянной емкости — не более 3 мес.

6.11.3.3    Приготовление смеси кислот

В стакан вместимостью 500 см³ вносят 350 см³ соляной кислоты, затем 50 см³ серной кислоты и осторожно перемешивают.

Раствор хранят в закрытой стеклянной емкости — не более одного года.

6.11.3.4    Приготовление раствора йодистого калия с массовой долей 50 %

В стакан вместимостью 100 см³ вносят 50,00 г йодистого калия, растворяют в 50 см³ дистиллированной воды.

Раствор применяют свежеприготовленным.

6.11.3.5    Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации с(HCI) = 0,1 моль/дм³

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ вносят 500 см³ дистиллированной воды, 9,0 см³ концентрированной соляной кислоты, доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой, перемешивают.

Раствор хранят в закрытой стеклянной емкости — не более 3 мес.

6.11.3.6    Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации с (HCI) = 0,01 моль/дм³

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 10,0 см³ раствора соляной кислоты, приготовленного по 6.11.3.5, объем в колбе доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают.

Раствор применяют свежеприготовленным.

6.11.3.7    Приготовление раствора ионов мышьяка массовой концентрации ионов мышьяка 5 мкг/см³

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 5,00 см³ СО состава раствора ионов мышьяка (III) массовой концентрации 0,1 мг/см³, объем в колбе доводят до метки раствором соляной кислоты, приготовленным по 6.11.3.6, перемешивают.

Раствор хранят в этой же мерной колбе — не более 1 мес.

6.11.4 Подготовка пробы «методом добавок»

6.11.4.1 В конические колбы вместимостью 100 см³ вносят по (5,00 + 0,02) г метионина, 0,2 см³ раствора азотнокислого магния (см. 6.11.3.2) и добавляют объемы раствора ионов мышьяка (см. 6.11.3.7), указанные в таблице 4, диапазон 1.

Таблица 4

Диапазон измерения содержания Объем раствора ионов мышьяка Номинальная масса ионов мышьяка мышьяка, млн-1 (мг/кг) (по 6.11.3.7), см3 в растворе, мкг 0 0 0,4 2,0 Диапазон 1: От 0,4 до 1,0 включ. 0,6 3,0 0,8 4,0 1,0 5,0

ГОСТ 23423-2017

Содержание

1    Область применения...................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................1

3    Технические требования................................................3

4    Требования безопасности...............................................4

5    Правила приемки.....................................................5

6    Методы испытаний....................................................5

7    Транспортирование и хранение...........................................33

8    Указания по применению...............................................33

Библиография........................................................34

III

Окончание таблицы 4

Диапазон измерения содержания мышьяка, млн-1 (мг/кг) Объем раствора ионов мышьяка (по 6.11.3.7), см3 Номинальная масса ионов мышьяка в растворе, мкг 0 0 Диапазон 2: 1,0 5,0 Св. 1,0 до 3 вкпюч. 2,0 10,0 3,0 15,0

6.11.4.2    Минерализация метионина

Шлифы используемых колб (см. 6.11.4.1), ополаскивают 5 см³ дистиллированной воды. Во все колбы вносят по 4 стеклянные бусинки (кипелки), по 20,0 см³ азотной кислоты при охлаждении, вставляют воздушные холодильники и выдерживают не менее 12 ч при комнатной температуре.

По истечении 12 ч в колбы вносят по 3,0 см³ хлорной кислоты, помещают на электроплитку и кипятят при слабом нагреве (бурное протекание реакции нежелательно). Растворы упаривают до объема от 5 до 7 см³ (определяют визуально) и охлаждают.

Если при упаривании наблюдается появление коричневой окраски растворов, колбы охлаждают, добавляют по 2,0 см³ азотной кислоты, нагревают, упаривают до объема от 5 до 7 см³, охлаждают.

Затем во все колбы вносят по 5 см³ дистиллированной воды и по 0,1 г сернокислого гидразина. Содержимое колб нагревают и упаривают до объема от 5 до 7 см³, охлаждают. Если при кипячении наблюдается выделение окислов азота, операцию повторяют. Охлажденные растворы должны быть бесцветными или иметь бледно-желтую окраску.

6.11.4.3    Экстракция мышьяка четыреххлористым углеродом

Растворы, полученные по 6.11.4.2, из конических колб переносят в делительные воронки вместимостью 100 см³. Колбы ополаскивают 5 см³ дистиллированной воды, промывные воды сливают в те же делительные воронки. Затем к растворам добавляют по 10,0 см³ смеси кислот (см. 6.11.3.3), по 0,3 см³ раствора йодистого калия (см. 6.11.3.4) и по 10,0 см³ четыреххлористого углерода. Содержимое делительных воронок встряхивают в течение 2 мин, затем дают отстояться. Нижний органический слой сливают в другую делительную воронку для проведения реэкстракции.

6.11.4.4    Реэкстракция мышьяка водой

В делительные воронки, содержащие органический слой, добавляют по 15 см³ дистиллированной воды. Содержимое воронок встряхивают в течение 2 мин, затем дают отстояться. Нижний органический слой сливают, а водный слой, содержащий мышьяк, помещают в конические колбы вместимостью 100 см³, добавляют по 0,5 см³ азотной кислоты, вносят по 4 стеклянные бусинки (кипелки), вставляют воздушные холодильники и упаривают растворы до объема от 3 до 4 см³. Растворы охлаждают и переносят в градуированные пробирки вместимостью 10 см³. Объемы растворов доводят до 5 см³ дистиллированной водой, перемешивают.

Раствор хранят в закрытой пробирке — не более 5 дней.

6.11.5    Проведение испытаний

Последовательно, в порядке возрастания концентрации, в графитовую кювету атомизатора микрошприцем или дозатором вводят по 10 мм³ растворов, приготовленных по 6.11.4.4, измеряют атомную абсорбцию каждого раствора.

Масса мышьяка т_м, мкг, вычисляется автоматически программным обеспечением прибора.

Если масса ионов мышьяка т_м в пробе метионина превышает 5,0 мкг, повторяют операции по 6.11.4, используя объемы раствора ионов мышьяка (по 6.11.3.7) для диапазона 2 в соответствии с таблицей 4.

Проводят два параллельных определения.

6.11.6    Обработка результатов испытаний

(8)

Содержание мышьяка в метионине Х₆, млн^-1 (мг/кг), вычисляют по формуле

₌ тм

^тб

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕТИОНИН КОРМОВОЙ Технические условия

Fodder methionine. Specifications

Дата введения —2019—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на кормовой метионин (далее — метионин), получаемый химическим синтезом, предназначенный для применения в качестве кормовой добавки в премиксы, белково-витаминно-минеральные концентраты, кормовые смеси и концентраты, комбикорма для животных и птицы.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие межгосударственные стандарты: ГОСТ 8.579-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Требования к количеству фасованных товаров в упаковках любого вида при их производстве, расфасовке, продаже и импорте

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79* Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.2.003-91 Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.3.002-2014 Система стандартов безопасности труда. Процессы производственные. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.011-89 Система стандартов безопасности труда. Средства защиты работающих. Общие требования и классификация

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

*В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009 «Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты».

Издание официальное

ГОСТ OIML R 76-1—2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания ГОСТ 199-78 Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ2226—2013 Мешки из бумаги и комбинированных материалов. Общие технические условия ГОСТ 2493-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый двузамещенный 3-водный. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4109-79 Реактивы. Бром. Технические условия ГОСТ 4159-79 Реактивы. Йод. Технические условия

ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4217-77 Реактивы. Калий азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5456-79 Реактивы. Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 5841-74 Реактивы. Гидразин сернокислый

ГОСТ 6259-75 Реактивы. Глицерин. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 8864-71 Реактивы. Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия ГОСТ 9078-84 Поддоны плоские. Общие технические требования

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10157-2016 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11088-75 Реактивы. Магний нитрат 6-водный. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13647-78 Реактивы. Пиридин. Технические условия

ГОСТ 14192-96 Маркировка грузов

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие тех

нические условия

ГОСТ 15846-2002 Продукция, отправляемая в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ 18300-87¹ Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 20288-74 Реактивы. Углерод четыреххлористый. Технические условия ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия ГОСТ 21650-76 Средства скрепления тарно-штучных грузов в транспортных пакетах. Общие требования

ГОСТ 22159-76 Реактивы. Гидразин дигидрохлорид. Технические условия ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 22477-77 Средства крепления транспортных пакетов в крытых вагонах. Общие технические требования

ГОСТ 23423-2017

ГОСТ 27068-86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 28311-89 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования ГОСТ 30692-2000 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Атомно-абсорбционный метод определения содержания меди, свинца, цинка и кадмия

ГОСТ 31650-2012 Средства лекарственные для животных, корма и кормовые добавки. Определение массовой доли ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии

ГОСТ 33428-2015 (ISO 17180:2013) Корма, премиксы. Определение содержания лизина, метионина и треонина

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Технические требования

3.1    Метионин должен соответствовать требованиям настоящего стандарта и изготавливаться по технологическим регламентам (технологическим инструкциям, стандартам организации идр.) и требованиям нормативных правовых актов, действующих на территории государства, принявшего стандарт.

3.2    Основные показатели и характеристики

3.2.1    Метионин представляет собой кристаллический порошокбелого цвета с коричневым, желтоватым или сероватым оттенком, со свойственным для данного продукта запахом, молекулярная масса — 149,21, эмпирическая формула — C₅H₁₁N0₂S.

3.2.2    Метионин должен соответствовать требованиям, указанным в таблице 1.

Таблица 1

Наименование показателя Значение показателя Массовая доля метионина, %, не менее 99 Массовая доля воды и летучих веществ, %, не более 0,3 Массовая доля золы, %, не более 0,5 Массовая доля остатка на сите с размером стороны квадратной ячейки 1 мм, %, не более 0,5 Содержание цианистых соединений, млн-1 (мг/кг), не более 2 Содержание мышьяка, млн-1 (мг/кг), не более 2 Содержание ртути, млн-1 (мг/кг), не более 0,1 Содержание кадмия, млн-1 (мг/кг), не более 0,3 Содержание свинца, млн-1 (мг/кг), не более 5 Содержание фтора, млн-1 (мг/кг), не более 100

3.3 Требования к сырью

3.3.1 Для производства метионина в качестве основного сырья используют аммиак, серную кислоту, метан, сероводород, метанол и пропилен.

3.3.2    Применяемое сырье и вспомогательные материалы должны быть указаны в технологическом регламенте (технологической инструкции, стандарте организации и др.) изготовителя и соответствовать требованиям нормативных правовых актов, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

3.3.3    Используемое сырье должно сопровождаться документами, установленными нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.

3.4 Маркировка

3.4.1    Все упаковочные единицы с метионином должны быть маркированы в соответствии с ГОСТ 14192, содержать следующую информацию:

-    наименование продукции;

-    наименование и местонахождение изготовителя (юридический адрес, включая страну) изготовителя и товарный знак (при наличии);

-    надпись «Для животных»;

-    обозначение настоящего стандарта;

-    дату изготовления и номер партии;

-    срок и условия хранения;

-    массу нетто в единице упаковки;

-    манипуляционные знаки или надписи «Беречь от влаги», «Беречь от солнечных лучей»;

-    информацию о подтверждении соответствия.

3.4.2    Допускается наносить дополнительные сведения информационного и рекламного характера, относящиеся к данному продукту.

3.4.3    Маркировку метионина проводят путем нанесения информации по 3.4.1, 3.4.2 на упаковку или на этикетку, прикрепляемую к упаковке. Способ и место нанесения маркировки выбирает изготовитель.

3.4.4    При отгрузке метионина в мягких контейнерах этикетку помещают внутрь влагонепроницаемого пакета или вкладывают в карман контейнера.

3.4.5    Маркировка метионина, отправляемого в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности, должна соответствовать требованиям ГОСТ 15846.

3.5    Упаковка

3.5.1    Упаковка и упаковочные материалы, используемые для упаковывания метионина, должны соответствовать требованиям [1] или нормативных правовых актов, действующих на территории государства, принявшего стандарт.

3.5.2    Метионин упаковывают в многослойные мешки из комбинированных материалов по ГОСТ2226 и в мягкие специализированные контейнеры.

Допускается использование других видов упаковок.

3.5.3    Упаковка должна быть изготовлена из материалов, использование которых в контакте с метионином обеспечивает сохранность его качества и безопасность в течение всего срока хранения.

3.5.4    Упаковка должна быть крепкой, целой, чистой, сухой, без постороннего запаха.

3.5.5    Метионин упаковывают в мешки массой нетто 25 кг.

Масса нетто метионина в мягких специализированных контейнерах должна соответствовать требованиям инструкции по применению этих контейнеров.

Допускается по согласованию с приобретателем (потребителем) упаковка в мешки с меньшей или большей массой.

3.5.6    Упаковку закрывают (зашивают, запаивают, скрепляют) способом, обеспечивающим сохранность упаковки и метионина в течение всего срока хранения при соблюдении условий транспортирования и хранения.

3.5.7    Упаковочные единицы при транспортировании допускается объединять в транспортные пакеты.

3.5.8    Упаковка метионина, отправляемого в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности, должна соответствовать требованиям ГОСТ 15846.

4 Требования безопасности

4.1 Метионин по степени воздействия на организм относится к третьему классу опасности, который в соответствии с классификацией ГОСТ 12.1.007 означает умеренно опасное вещество. Предельно допустимая концентрация его в воздухе рабочей зоны в соответствии с ГОСТ 12.1.005 не должна превышать 5 мг/м³.

4

ГОСТ 23423-2017

4.2    Производственные процессы должны соответствоватьтребованиям ГОСТ 12.3.002, средства защиты работающих — ГОСТ 12.4.011.

4.3    Производственные помещения на постоянных и временных рабочих местах в рабочей зоне должны быть оборудованы вентиляционными системами по ГОСТ 12.4.021 для обеспечения метеорологических условий и чистоты воздуха, соответствующих требованиям ГОСТ 12.1.005. Помещения, где проводятся работы по фасовке и хранению метионина, должны быть обеспечены метеорологическими условиями в соответствии с требованиями строительных норм и правил по отоплению, вентиляции и кондиционированию воздуха.

Помещения должны соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004, электробезопасности по ГОСТ 12.2.007.0, иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

4.4    Производственное оборудование должно соответствовать требованиям безопасности по ГОСТ 12.2.003.

4.5    При производстве и использовании метионина, отборе проб и испытаниях необходимо соблюдать правила личной гигиены и использовать средства индивидуальной защиты.

4.6    Для предупреждения воздействия на окружающую среду, сточные воды производства метионина подвергают биологической очистке, а сульфатированные стоки — термическому разложению с последующим получением водного раствора сульфата натрия.

5    Правила приемки

5.1    Метионин принимают партиями. Партией считают любое количество однородного продукта, изготовленное приоднихитехже условиях технологического процесса, одновременно предъявленное к приемке и оформленное одним документом, подтверждающим качество и безопасность продукции данной партии (паспорт, сертификат качества, удостоверение).

Документ, сопровождающий партию продукции, должен содержать информацию по 3.4.1 с указанием дополнительных сведений:

-    номера и даты выдачи документа;

-    массы нетто партии;

-    количества упаковочных единиц в партии;

-    информации о качестве и безопасности.

5.2    Качество упаковки, маркировки, массу нетто упаковочной единицы, физико-химические показатели качества метионина (массовую долю метионина, воды, золы, остатка на сите с размером стороны ячейки 1 мм, содержание цианистых соединений) проверяют на предприятии-изготовителе в каждой отпускаемой партии.

5.3    Порядок и периодичность контроля показателей безопасности метионина (мышьяка, свинца, кадмия, фтора, ртути) устанавливает изготовитель продукции в программе производственного контроля (технологическом регламенте, технологической инструкции и др.).

Проверку качества и безопасности метионина проводят также по требованию контролирующей организации или приобретателя(потребителя).

5.4    Для проверки соответствия метионина требованиям настоящего стандарта отбирают точечные пробы по 6.5.

5.5    При неудовлетворительных результатах испытаний, хотя бы по одному показателю качества и безопасности метионина, по нему проводят повторные испытания на удвоенном количестве проб, взятых от той же партии. Результаты повторных испытаний распространяют на всю партию.

5.6    Предел допускаемого отрицательного отклонения массы нетто от номинального количества для отдельной упаковочной единицы и для партии продукции должен соответствовать ГОСТ 8.579.

6    Методы испытаний

6.1 Общие требования

При проведении испытаний следует руководствоваться указаниями ГОСТ 27025.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов и материалов не уступающих качеству в 6.6—6.15.

Результаты измерений для указания в документе, сопровождающем партию продукции (сертификат качества), округляют до того количества значащих цифр, которому соответствует значение данного показателя в таблице 1.

5

-    температура окружающего воздуха............................от    15    °С до 35 °С;

6.2 Условия проведения испытаний

При подготовке и проведении испытаний должны быть соблюдены следующие условия:

-    относительная влажность воздуха..............................не    более    80    %;

-    атмосферное давление..................................от    84,0    до    106,7 кПа;

- напряжение в электросети...................................от    187    до    242    В;

-    частота тока в электросети....................................от    49    до    51    Гц.

6.3    Требования к квалификации оператора

К выполнению испытаний и обработке результатов допускают специалистов, имеющих высшее, среднее или начальное профессиональное образование, имеющих допуск к самостоятельной работе, прошедших соответствующий инструктаж, освоивших методы в процессе обучения и уложившихся в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля точности измерений.

6.4    Требования безопасности при проведении испытаний

6.4.1    При проведении испытаний необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроприборами по ГОСТ 12.1.019, ГОСТ 12.2.007.0, а также требования, изложенные в технической документации на используемое оборудование.

6.4.2    Помещение лаборатории должно быть оснащено вентиляционными системами по ГОСТ 12.4.021, соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

6.4.3    Работу с химическими реактивами проводят в вытяжном шкафу.

6.4.4    Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать допустимых значений по ГОСТ 12.1.005.

6.5    Отбор проб

Для проверки соответствия качества метионина требованиям настоящего стандарта на предприя-тии-изготовителе отбирают точечные пробы в процессе его фасовки пробоотборником. Масса одной точечной пробы — от 30 до 60 г.

Допускается отбирать точечные пробы из заполненных незакрытых упаковок, взятых для составления выборки в начале, середине и конце формирования партии. Иззашитыхупаковокточечные пробы отбирают также после выделения выборки и раскрытия упаковок.

Выборка должна состоять из 5 % упаковочных единиц (мешков) и 10 % мягких специализированных контейнеров, но не менее трех мешков или трех контейнеров.

Из каждой упаковочной единицы, входящей в выборку, пробоотборником из некорродирующего материала отбирают три точечные пробы: из верхней, средней и нижней части упаковки.

Из точечных проб составляют объединенную пробу массой не менее 1,0 кг. Объединенную пробу тщательно перемешивают и выделяют из нее две пробы массой не менее 250 г.

Пробы помещают в стеклянные или полиэтиленовые емкости (пакеты) с этикеткой, плотно закрывают (запаивают). Этикетку маркируют любым способом, в т. ч. кодированием, чтобы отобранную пробу можно было однозначно идентифицировать и определить наименование продукта, наименование предприятия-изготовителя, номер партии и дату отбора проб.

Одну пробу подвергают испытаниям в лаборатории, другую (контрольную) оставляют на хранение для проведения испытаний при возникновении разногласий в оценке качества продукции. Контрольная проба должна храниться в течение срока хранения метионина в условиях, не допускающих ухудшения его качества.

6.6    Определение массовой доли метионина йодометрическим методом²

6.6.1    Сущность метода

Сущность метода заключается в йодировании навески метионина с последующим титрованием избытка йода стандартным раствором тиосульфата натрия.

Метод применим в диапазоне измерений массовой доли метионина от 95,0 % до 100,0 % включительно.

6.6.2    Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы

Весы по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности +0,02 г.

Весы с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более +0,5 мг.

ГОСТ 23423-2017

Колбы мерные 2-200(500,1000)-2 по ГОСТ 1770.

Бюретки 1 -3-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.

Цилиндры мерные 1(3)-5(50,100)-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные 1(2,3)-1(2)-2-1(5,10) по ГОСТ 29227.

Пипетки с одной отметкой 2-2-50 по ГОСТ 29169.

Колбы Кн-1-500-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-50(100,250,1000) ТХС по ГОСТ25336.

Йод по ГОСТ 4159, ч.д.а. или стандарт-титр (фиксанал) молярной концентрации c(¹/₂J₂) ⁼ = 0,1 моль/дм³(0,1 н) и относительной погрешностью аттестованного значения+1 %.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, ч. д. а. или стандарт-титр (фиксанал) молярной концентрации с (Na₂S₂0₃-5H₂0) = 0,1 моль/дм³(0,1 н) и относительной погрешностью аттестованного значения +1 %.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, ч. д. а.

Калий фосфорнокислый двузамещенный 3-водный по ГОСТ 2493, ч. д. а.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, ч. д. а.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, ч. д. а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

6.6.3 Подготовка к испытанию

6.6.3.1    Приготовление раствора йода молярной концентрации с (V₂ J₂) = 0,1 моль/дм³(0,1 н)

Приготовление раствора йода молярной концентрации с (V₂ J₂) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н) проводят по

ГОСТ25794.2 (подраздел 2.3) или из стандарт-титра (фиксанала) в соответствии с инструкцией, используя мерную колбу вместимостью 500 см³.

Раствор хранят в закрытой емкости из темного стекла — не более 3 мес.

6.6.3.2    Приготовление раствора йодистого калия молярной концентрации с (KJ) = 5 моль/дм³

В стакан вместимостью 250 см³ наливают 150 см³ подогретой дистиллированной воды и при перемешивании небольшими порциями прибавляют 166,0 г йодистого калия, растворяют и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 см³, доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой, перемешивают. При приготовлении раствора следует избегать длительного пребывания раствора на свету.

Раствор хранят в закрытой емкости из темного стекла — не более 7 сут.

6.6.3.3    Приготовление раствора крахмала с массовой долей 1 %

В стакан вместимостью 50 см³ помещают 1,0 г растворимого крахмала, размешивают с 10 см³ дистиллированной воды до получения однородной смеси, медленно вливают, перемешивая, в стакан вместимостью 100 см³, в котором находится 90 см³ кипящей дистиллированной воды, кипятят 3 мин, охлаждают.

Раствор хранят в закрытой стеклянной емкости — не более 3 сут.

6.6.3.4    Приготовление фосфатно-буферного раствора

В стакан вместимостью 1000 см³ наливают 700 см³ дистиллированной воды, небольшими порциями при перемешивании прибавляют 54,4 г фосфорнокислого однозамещенного калия и 136,9 г фосфорнокислого двузамещенного калия. Раствор перемешивают до полного растворения солей, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³. Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Раствор хранят в закрытой стеклянной емкости — не более 2 мес.

6.6.3.5    Приготовление раствора серноватистокислого натрия (натрия тиосульфата) молярной концентрации с (Na₂S₂0₃ • 5Н₂0) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н) проводят по ГОСТ 25794.2 (подраздел 2.11) или из стандарт-титра (фиксанала) в соответствии с инструкцией, используя мерную колбу вместимостью 1000 см³.

Коэффициент поправки для определения точной молярной концентрации раствора серноватистокислого натрия определяют по ГОСТ 25794.2 (пункт 2.11.3).

Раствор хранят в закрытой емкости из темного стекла — не более 3 мес.

6.6.4 Проведение испытания

Навеску метионина массой от 0,2900 до 0,3100 г помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 500 см³, приливают 60 см³ дистиллированной воды и перемешивают до растворения навески. Прибавляют 37,5 см³ фосфатно-буферного раствора (см. 6.6.3.4) и 2,5 см³ раствора йодистого калия (см. 6.6.3.2). Раствор тщательно перемешивают, затем добавляют 50 см³ раствора йода (см. 6.6.3.1), колбу закрывают, содержимое тщательно перемешивают и выдерживают в темном месте в течение 30 мин. Затем пробку обмывают дистиллированной водой и титруют избыток йода раствором

7

1

В Российской Федерации действует ГОСТ Р 55878-2013 «Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия».

2

Определение массовой доли метионина допускается проводить по ГОСТ 33428, в случае возникновения разногласий применяют йодометрический метод, приведенный в настоящем стандарте.