СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ

Метод определения свинца

Selenium.

Method of plumbum determination

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 июня 1982 г. № 2481 дата введения установлена    01.07.83

Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения свинца (при массовой доле свинца 0,001—0,06 %).

Метод основан на полярографировании раствора, содержащего свинец, на фоне раствора гидроокиси натрия в присутствии тартрата натрия.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 20996.0-82.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

Полярограф марок ППТ-1, ПУ-1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор 1:3.

Ртуть по ГОСТ 4658-73.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 200 г/дм³.

Натрий сернистокислый 7-водный по НД.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 100 г/дм³.

Свинец по ГОСТ 3778-77.

Стандартные растворы свинца.

Раствор А: навеску свинца массой 1 г растворяют в 20 см³ раствора азотной кислоты (1:3), раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 1 мг свинца.

Раствор Б: отбирают 10 см³ раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,1 мг свинца.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску селена массой 1—5 г (в зависимости от массовой доли свинца) помещают в стакан вместимостью 250 см³, приливают 30—35 см³ азотной кислоты, накрывают часовым стеклом (стеклянной пластинкой) и оставляют до прекращения бурной реакции. Стекло (пластинку) снимают, обмывают водой и выпаривают раствор досуха. Затем выдерживают на плите в течение 10 мин.

Добавляют в стакан 7—10 см³ азотной кислоты и выпаривают досуха. Операцию выпаривания раствора с 3—5 см³ азотной кислоты повторяют два раза.

К сухому остатку приливают 5—7 см³ раствора соляной кислоты и выпаривают до влажного состояния. Эту операцию повторяют два раза (до полного удаления запаха азотной кислоты).

К полученному раствору добавляют 5—7 см³ раствора соляной кислоты (1:1), нагревают до растворения солей и переносят его в мерную колбу вместимостью 50 см³. Приливают в колбу 10—12 см³ раствора винной кислоты, 15—20 см³ раствора гидроокиси натрия, доливают водой до метки и перемешивают.

Отобрав в сухой стакан 20 см³ раствора, прибавляют 1 г сульфита натрия и оставляют на 5 мин. Переливают в электролизер и полярографируют свинец в интервале потенциалов от минус 0,4 до минус 0,75 В по отношению к ртутному аноду.

Содержание свинца находят методом стандартных добавок. Для этого отбирают аликвотную часть стандартного раствора А (от 0,2 до 0,6 см³) и добавляют ее в анализируемый раствор, перемешивают в течение 2 мин и полярографируют так же, как и в случае анализируемого раствора. Величину стандартной добавки подбирают так, чтобы высота пика свинца увеличивалась в 2—3 раза по сравнению с высотой пика свинца в растворе.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю свинца (X) в процентах вычисляют по формуле

Я- V-100

К-т- 1000- 1000 ’

где Н — высота пика исследуемого раствора, мм;

V — общий объем раствора, см³; т — масса навески селена, г;

К + К*

К — коэффициент пересчета, равный К =

где К_х =    I    ^2    -    г

Ч    Ч

где Н_х, Н_г — высота пиков, полученных при полярографировании исследуемых растворов с добавкой стандартного раствора свинца, мм;

С_и С_г — концентрация стандартных растворов свинца, мг/см³.

4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать значений, приведенных в таблице.

Массовая доля свинца, % Абсолютное допустимое расхождение, %, результатов параллельных определений полученных в лабораториях разных предприятий От 0,0010 до 0,0030 вюпоч. 0,0005 0,0009 Св. 0,003 " 0,006 " 0,001 0,002 ” 0,006 ” 0,015 " 0,002 0,004 ”0,015 " 0,030 ” 0,005 0,008 ” 0,03 ” 0,06 0,01 0,02

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Редактор ММ. Максимова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор В. С. Черная Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Изд. лиц. Ne 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 20.06.2000. Подписано в печать 24.07.2000. Усл.печл. 0,47. Уч.-издл. 0,27.

Тираж 104 экз. С 5576. Зак. 657.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, 103062, Москва, Лялин пер , 6.

Плр № 080102

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

★

2

Издание (май 2000 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3—88)

© Издательство стандартов, 1982 © ИПК Издательство стандартов, 2000