ГОСТ 12280-75
МЕЖгосударственный стандарт
Вина,
виноматериалы,
коньячные и плодовые спирты.
Метод определения
альдегидов
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА
ССР
Вина,
виноматериалы, коньячные
и плодовые спирты
Метод определения альдегидов
Wines, winematerials, cognac and fruit
spirits.
Method for the determination of aldehydes.
|
ГОСТ
12280-75
|
Дата введения 01.07.77
Настоящий стандарт распространяется на
виноградные, плодовые, шампанские, игристые вина и виноматериалы; коньячные,
винные, виноградные и фруктовые (плодовые) дистилляты; коньяки; кальвадосы;
фруктовые (плодовые) водки с объемной долей этилового спирта не менее 40 % и
устанавливает йодометрический метод определения альдегидов.
Метод основан на связывании альдегидов
бисульфитом, окислении избытка бисульфита йодом, разрушении альдегидсернистого
соединения щелочью и йодометрическим титровании выделившегося сульфита.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2,
Поправка,
Поправка).
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 14137*.
__________
* На территории
Российской Федерации действует ГОСТ
Р 51144-98.
2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения испытаний применяют:
весы по ГОСТ
24104** с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности и 1
кг, 3-го класса точности;
__________
** С
1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ
24104-2001.
колбы 2-1000-2 или 1-1000-2; 2-100-2 или
1-100-2 по ГОСТ
1770;
пипетки 2-2-1 или 1-2-1; 2-2-5 или 3-2-5;
2-2-10 или 3-2-10; 2-2-20 или 3-2-20; 2-2-25 или 3-2-25 по ГОСТ 20292;
бюретки 1-2-25-0,1 по ГОСТ 20292;
колбы К-250 или П-250 по ГОСТ
25336;
холодильники по ГОСТ
25336;
колбы Кн-250 по ГОСТ
25336;
капельницы по ГОСТ
25336;
цилиндры 1-10; 1-25 или 3-25; 1-100 или
3-100 по ГОСТ
1770;
калий сернистокислый пиро (бисульфит мета)
по ТУ 6-09-5312-86 или натрий сернистокислый пиро (бисульфит мета) по ТУ 6-09-4377-78;
кислоту серную по ГОСТ 4204, раствор с
(1/2 Н2SO4) = 1 моль/дм3;
калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ
4198;
натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ
4172;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия
гидроокись по ГОСТ 24363 раствор
с (КаОН или КОН) = 1 моль/дм3;
крахмал по ГОСТ 10163,
раствор готовят по ГОСТ
4919.1;
йод, растворы с (1/2J2) = 0,1 моль/дм3 и с (1/2J2) = 0,01 моль/дм3;
раствор с (1/2J2) = 0,1
моль/дм3 готовят из стандарт-титра, раствор с (1/2J2) = 0,01 моль/дм3 готовят ежедневно разбавлением
раствора с (1/2J2) = 0,1 моль/дм3;
натрий серноватистокислый (тиосульфат),
раствор с (Na2S2О3)
= 0,01 моль/дм3; готовят ежедневно из раствора с (Na2S2О3)
= 0,1 моль/дм3, который готовят из стандарт-титра (фиксанала);
кислоту соляную по ГОСТ 3118, раствор
1:1 по объему;
спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*;
___________
* На территории Российской Федерации
действует ГОСТ
Р 51652-2000.
фенолфталеин по ТУ 6-09-5360-87, раствор
готовят по ГОСТ
4919.1;
кислоту борную по ГОСТ 9656;
натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199;
этилендиамин - N, N, N¢, N¢ - тетрауксусной кислоты динатриевую соль, 2-водную (трилон Б) по ГОСТ
10652;
бумагу универсальную индикаторную;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
буферный раствор с рН9; готовят следующим
образом: к навеске тетраборнокислого натрия массой 25,00 г приливают 25 см3
раствора серной кислоты и объем доводят до метки в мерной колбе вместимостью
1000 см3;
буферный раствор с рН7; готовят следующим
образом: навески фосфорнокислого двузамещенного натрия, массой 15,00 г,
фосфорнокислого однозамещенного калия массой 3,35 г и 4,5 г трилона Б массой
4,50 г растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3
и объем доводят до метки;
раствор метабисульфита натрия или калия;
готовят следующим образом: к навеске метабисульфита натрия или калия массой
9,50 г приливают 50 - 100 см3 дистиллированной воды, 75 см3
раствора серной кислоты и доводят объем до метки в мерной колбе вместимостью
1000 см3; на 5 см3 полученного раствора должно
расходоваться при титровании не менее 6 см3 раствора йода с
(1/2J2) = 0,1 моль/дм3;
щелочный раствор бората натрия; готовят
следующим образом: навески борной кислоты массой 60,0 г и гидроокиси натрия
массой 80,0 г растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью
1000 см3 и объем доводят до метки.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3. ПОДГОТОВКА К
АНАЛИЗУ
3.1. 25 см3 вина; виноматериала;
коньячного, винного, виноградного, фруктового (плодового) дистиллята, коньяка;
кальвадоса или фруктовой (плодовой) водки отмеривают в перегонную колбу
(круглодонную или плоскодонную), нейтрализуют раствором гидроокиси натрия или
калия в присутствии одной - двух капель раствора фенолфталеина и вносят 20 см3
буферного раствора с рН 9. Приемником служит коническая колба, в которую
наливают 5 см3 раствора метабисульфита натрия или калия и 20 см3
буферного раствора с рН 7. Приемную колбу помещают в лед или холодную воду со
льдом. К нижнему концу холодильника присоединяют стеклянную трубку с оттянутым
концом так, чтобы конец трубки был погружен в раствор, находящийся в приемной
колбе, и начинают перегонку при умеренном нагревании. Перегонку прекращают,
когда объем раствора в приемной колбе достигнет 50 см3, затем
промывают холодильник 5 - 7 см3 дистиллированной воды.
Примечания:
1. При анализе хересов в перегонную колбу отмеривают 5 см3
испытуемой пробы и 20 см3 дистиллированной воды, при анализе коньячных, винных, виноградных, фруктовых (плодовых)
дистиллятов.; коньяков; кальвадосов или фруктовых (плодовых) водок, массовой концентрацией альдегидов более 25 мг в 100 см3
безводного спирта - 10 см3 испытуемой пробы и 15 см3
дистиллированной воды.
2. При анализе красных вин или виноматериалов нейтрализацию
раствором гидроокиси натрия или калия проводят по универсальной индикаторной
бумаге.
(Измененная редакция, Изм.
№ 2, Поправка. Поправка).
3.2. Подготовку к анализу бесцветного
коньячного, винного, виноградного, фруктового (плодового) дистиллята или
бесцветной фруктовой (плодовой) водки массовой концентрацией альдегидов более 4
мг в 100 см3 безводного спирта проводят без перегонки. В коническую
колбу, помещенную в лед или холодную воду со льдом, наливают 5 см3
раствора метабисульфита натрия или калия, 20 см3 буферного раствора
с рН 7, вносят 25 см3 бесцветного коньячного, винного, виноградного,
фруктового (плодового) дистиллята или бесцветной фруктовой (плодовой) водки или
10 см3 коньячного, винного, виноградного и фруктового (плодового)
дистиллята; коньяка, кальвадоса, фруктовых (плодовых) водок и 15 см3 дистиллированной
воды, осторожно перемешивают и оставляют на 15 мин.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2,
Поправка).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. При анализе вин или виноматериалов в
подготовленный по п. 3.1 испытуемый раствор вносят 5 см3 раствора соляной
кислоты, 1 см3 раствора крахмала и удаляют избыток бисульфита,
добавляя сначала раствор йода с (1/2J2) = 0,1
моль/дм3 перед окончанием реакции - раствор йода с (1/2J2) = 0,01 моль/дм3 до появления голубой окраски, а затем
вносят не более одной или двух капель раствора тиосульфата натрия до
исчезновения голубой окраски. После этого добавляют две-три капли раствора фенолфталеина,
приливают щелочной раствор бората натрия до появления слаборозового окрашивания
(избытка щелочного раствора следует избегать) и титруют раствором йода с
(1/2J2) = 0,01 моль/дм3 до появления фиолетово-голубого
окрашивания, не исчезающего 15 с.
4.2. При анализе коньячных, винных, виноградных, фруктовых
(плодовых) дистиллятов; коньяков; кальвадосов или фруктовых (плодовых) водок для удаления избытка бисульфита в
подготовленный по пп. 3.1 или 3.2 испытуемый раствор вносят сначала 1 см3 раствора
крахмала, затем 5 см3 раствора соляной кислоты и сразу же (во
избежание гидролиза ацеталей) приливают раствор йода с (1/2J2) = 0,1 моль/дм3 до появления фиолетовой окраски;
избыток йода удаляют, добавляя по каплям раствор тиосульфата натрия до
обесцвечивания испытуемого раствора. После этого вносят две - три капли
раствора фенолфталеина, приливают щелочной раствор бората натрия до появления
слаборозового окрашивания (избытка щелочного раствора следует избегать), вносят
еще 1 см3 раствора крахмала и титруют раствором йода с (1/2J2) = 0,01 моль/дм3 до появления фиолетового окрашивания,
не исчезающего 15 с.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2,
Поправка,
Поправка).
5. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовая концентрация альдегидов в винах
и виноматериалах (X) в пересчете на уксусный альдегид в мг/1000
см3 вычисляют по формуле
где 0,22 - масса уксусного альдегида, соответствующая 1 см3
раствора йода с (1/2J2) = 0,01 моль/дм3, мг;
V - объем
раствора йода с (1/2J2) = 0,01 моль/дм3, израсходованный
на титрование, см3;
1000 - коэффициент пересчета на 1000 см3;
V1 - объем вина или виноматериала, взятый
для определения, см3.
За окончательный результат испытания
принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений,
допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1,3 мг/дм3
при объеме вина или виноматериала, взятого на определение, 25 мл и 6,6 мг/дм3
при объеме 5 см3.
Результаты параллельных определений
округляют до первого знака после запятой, окончательный результат округляют до
целого числа.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5.1.1. Вычисление проводят до первого
десятичного знака. За результат анализа принимают среднее арифметическое
результатов двух параллельных определений и округляют до целого числа.
5.1.2. Допускаемое относительное расхождение
между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р
= 0,95 не должно превышать 2,5 %.
5.1.3. Допускаемое относительное расхождение
между результатами двух измерений, полученных для одной партии в разных
лабораториях, при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать
5,0 %.
5.1.1 - 5.1.3. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
5.2. Массовая концентрация альдегидов в коньячных, винных, виноградных, фруктовых
(плодовых) дистиллятах; коньяках; кальвадосах или фруктовых (плодовых) водках (Х1) в пересчете на
уксусный альдегид в мг/100 см3 безводного спирта, вычисляют по
формуле
где 0,22 - масса уксусного альдегида, соответствующая 1 см3
раствора йода с (1/2J2) = 0,01 моль/дм3, мг;
V2 - объем раствора йода с (1/2J2) = 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
100 - коэффициент пересчета на 100 см3
коньячного, винного,
виноградного, фруктового (плодового) дистиллята; коньяка; кальвадоса или
фруктовой (плодовой) водки;
100 - коэффициент пересчета на 100 см3
безводного спирта;
V3 - объем коньячного, винного, виноградного, фруктового (плодового) дистиллята;
коньяка; кальвадоса или фруктовой (плодовой) водки, взятый для определения, см3;
С - объемная доля этилового спирта в коньячном, винном, виноградном, фруктовом (плодовом)
дистилляте; коньяке, кальвадосе или фруктовой (плодовой) водке, %.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2,
Поправка,
Поправка).
5.2.1. Вычисление проводят до первого десятичного
знака. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух
параллельных определений и округляют до первого десятичного знака.
5.2.2. Допускаемое относительное расхождение
результатов двух параллельных определений при доверительной вероятности Р
= 0,95 не должно превышать 2,9 %.
5.2.3. Допускаемое относительное расхождение
результатов двух измерений, полученных для одной партии в разных лабораториях,
при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать 6,4 %.
5.2.1 - 5.2.3. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН
Минпищепромом СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
30.12.75 № 4075
3. ВЗАМЕН ГОСТ 12280-69
4. ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение
срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 16.12.91 № 1959
6. ИЗДАНИЕ (декабрь 2002 г.) с Изменениями
№ 1, 2, утвержденными в октябре 1984 г., декабре 1991 г. (ИУС 1-85, 3-92)
СОДЕРЖАНИЕ
1. Метод отбора проб. 1
2. Аппаратура, реактивы и растворы.. 2
3. Подготовка к анализу. 3
4. Проведение анализа. 3
5. Обработка результатов. 4
|