ГОСТ 11840-76

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

СВИНЕЦ (II) УГЛЕКИСЛЫЙ ОСНОВНОЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

ГОСТ 11840-76

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Л.К. Хайдукова, В.К. Окунева, В.А. Лабицкий, М.С. Белинская, В.Н. Корецкая, В.Г. Брудзь, ИЛ. Ротенберг, З.М. Ривина, Л.Н. Костяшина, Л.В. Кидиярова, Г.И. Федотова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.07.76 N° 1676

3.    ВВЕДЕН ВЗАМЕН ГОСТ 11840-66

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссылка	Номер пункта	Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта
ГОСТ 12.1.005-88	6.1	ГОСТ 9147-80	3.6.1
ГОСТ 61-75	3.3.1; 3.4	ГОСТ 10398-76	3.2
ГОСТ 83-79	3.6.1	ГОСТ 10671.2-74	3.4
ГОСТ 84-76	3.6.1	ГОСТ 10671.7-74	3.5
ГОСТ 1770-74	3.3.1; 3.6.1; 3.7.1	ГОСТ 19433-88	4.1
ГОСТ 3773-72	3.6.1	ГОСТ 19627-74	3.6.1
ГОСТ 3885-73	2.1; 3.1; 4.1	ГОСТ 23463-79	3.6.1
ГОСТ 4160-74	3.6.1	ГОСТ 25336-82	3.3.1; 3.6.1; 3.7.1
ГОСТ 4204-77	3.5	ГОСТ 25664-83	3.6.1
ГОСТ 4212-76	3.6.1; 3.7.1	ГОСТ 27025-86	3.1а
ГОСТ 4461-77	3.6.1; 3.7.1	ГОСТ 27068-86	3.6.1
ГОСТ 5457-75	3.7.1	ТУ 6-09-5313-87	3.6.1
ГОСТ 6709-72	3.3.1; 3.6.1; 3.7.1	ТУ 6-09-2008-77	3.7.1

5.    Постановлением Госстандарта от 27.09.91 № 1502 снято ограничение срока действия

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1998 г.) с Изменением № 1, утвержденным в сентябре 1991 г. (ИУС 12—91)

Редактор М.И. Максимова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор В. И. Баренцева Компьютерная верстка Л.А. Круговой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 19.01.99. Подписано в печать 11.02.99. Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,83. ______ Тираж    131    экз.    С1895.    Зак.    ПО._

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102

С. 2 ГОСТ 11840-76

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 60 г.

3.2.    Определение массовой доли свинца Определение проводят по ГОСТ 10398.

При этом подготовку к анализу проводят следующим образом:

около 0,4000 г тщательно растертого препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, растворяют при слабом нагревании в 0,8 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и в 3—4 см³ воды, разбавляют водой до 100 см³ и далее определение проводят по ГОСТ 10398. Массовую долю свинца (А) в процентах вычисляют по формуле

_х- ^ 0,01036 • 100 т    '

где V — объем раствора трилона Б концентрации точно с (ди-1Ча-ЭДТА)=0,05 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³; т — масса навески препарата, г;

0,01036 — масса свинца, соответствующая 1 см³ раствора трилона Б концентрации точно с (ди-№-ЭДТА)= = 0,05 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 при доверительной вероятности /^0,95.

3.3.    Определение массовой доли нерастворимых в уксусной кислоте веществ

3.3.1.    Реактивы, растворы и посуда: вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., ледяная и раствор с массовой долей 2 %;

пипетка 6(7)—2—10 по НТД;

стакан В(Н)-1-250 ТХС по ГОСТ 25336;

цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770;

тигель фильтрующий по ГОСТ 25336 типа ТФ ПОРЮ или ПОРЮ.

3.3.2.    Проведение анализа

5,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в смеси, состоящей из 7 см³ ледяной уксусной кислоты и 50 см³ воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого знака после запятой). Остаток на фильтре промывают 100 см³ раствора уксусной кислоты и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 1,0 мг, для препарата чистый — 2,5 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % для препарата квалификации ч.д.а. и ±15 % для препарата квалификации ч. при доверительной вероятности /*=0,95.

3.4.    Определение массовой доли нитратов

Определение проводят по ГОСТ 10671.2. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³ (с меткой на 20 см³) и растворяют при нагревании на водяной бане в смеси, состоящей из 2 см³ уксусной кислоты (ГОСТ 61, х.ч., ледяная) и 5 см³ воды. Раствор охлаждают, прибавляют 10 см³ воды, 1 см³ концентрированной серной кислоты, доводят объем водой до метки и перемешивают. Осадок отфильтро-

ГОСТ 11840 -76 С. 3

вывают через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой, отбрасывая первые порции фильтрата.

4 см³ полученного фильтрата (соответствуют 0,20 г препарата) помешают пипеткой в коническую колбу вместимостью 50—100 см³, доводят объем раствора водой до 10 см³ и далее определение проводят методом с применением индигокармчна.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата чистый для анализа — 0,01 мг N0₃, для препарата чистый — 0,03 мг NOj,

1 см³ раствора хлористого натрия, 0,4 см³ уксусной кислоты, 1 см³ раствора индигокармина и 12 см³ концентрированной серной кислоты.

3.5.    Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7 При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 40 см³), прибавляют 20 см³ воды, 4 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и кипятят 3—5 мин до растворения препарата.

Раствор охлаждают, осторожно прибавляют 0,5 см³ серной кислоты (ГОСТ 4204), доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», отбрасывая первую порцию фильтрата.

10 см³ фильтрата (соответствуют 0,50 г препарата) помещают пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см³ (при фототурбидиметрическом определении) или в коническую колбу вместимостью 100 см³ с меткой на 40 см³ (при визуально-нефелометрическом определении и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом, прибавляя 1 см³ раствора азотной кислоты (вместо 2 см³).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,015 мг, для препарата чистый — 0,050 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.6.    Определение массовой доли меди и железа

3.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

спектрограф ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и 3-ступенчатым ослабителем;

спектропроектор ПС-18;

генератор дуги переменного тока ДГ-2;

микрофотометр типа МФ-2;

лампа инфракрасная;

угли графитированные для спектрального анализа ос.ч. 7—3 (электроды угольные), верхний электрод заточен на конус, нижний электрод (анод) имеет цилиндрический канал диаметром 3 мм, глубиной 6 мм;

графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463;

фотопластинки типа СП-2, светочувствительностью 15 ед.;

ступки из органического стекла с пестиками;

пипетка 4(5)—2—1 по НТД;

стакан В(Н)-1-100 ТХС по ГОСТ 25336;

цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770;

ступка 1(2) фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627;

калий бромистый по ГОСТ 4160;

метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664;

натрий сульфит 7-водный по ТУ 6—09—5313, ч.;

натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068; натрий углекислый по ГОСТ 83 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84;

С. 4 ГОСТ 11840-76

проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом:

раствор 1—2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного сульфита натрия растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора водой до 1 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют; раствор 11 — 16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора водой до 1 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют. Затем растворы 1 и И смешивают в равных объемах.

фиксаж быстродействующий: готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора водой до 2 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют;

растворы, содержащие 1 мг/см³ Fe (раствор А), 1 мг/см³ Си (раствор Б); готовят по ГОСТ 4212;

кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 25 %;

свинец (II) углекислый основной по настоящему стандарту, не содержащий примеси определяемых элементов или с минимальным содержанием их, определяемым методом добавок в условиях данной методики; при наличии примесей их учитывают при построении градуировочного графика.

3.6.2. Подготовка к анализу

3.6.2.1.    5,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в смеси, состоящей из 20 см³ воды и 30 см³ раствора азотной кислоты. Раствор выпаривают на водяной бане досуха, остаток сушат под инфракрасной лампой, тщательно растирают, переносят в ступку из органического стекла или фарфоровую, смешивают с порошковым графитом в соотношении 1:1 и помещают в канал угольного электрода.

3.6.2.2.    Приготовление образцов сравнения для построения градуировочных графиков

Таблица 2

Номера образцов Количество раствора, мл Содержание примесей 1 в образце, мг Содержание примесей в пересчете на препарат. % А Б Ft Си Fe | Си 1 0,25 0,25 0,25 j 0,25 0,005 0,005 2 0,5 0,5 0,5 1 0,5 0,01 ; 0,01 3 1.0 1,0 1,0 ! 1,0 0,02 0,02

Для приготовления каждого образца сравнения 5,00 г основного углекислого свинца (II), не содержащего определяемых примесей, помещают в стаканы, растворяют в смеси, состоящей из 20 см³ воды и 30 см³ раствора азотной кислоты, прибавляют указанные в табл. 2 объемы раствора А и Б и далее проводят ту же операцию, что и при подготовке анализируемой пробы к анализу.

После обжига электродов и их охлаждения в канал нижнего электрода помещают анализируемый препарат или образец сравнения для построения градуировочного графика (в количестве, определяемом объемом канала), зажигают дугу переменного тока и снимают спектрограмму.

Спектры анализируемой пробы и образцов сравнения для построения градуировочных графиков снимают на одной фотопластинке не менее трех раз.

3.6.4. Обработка спектрограмм и результатов

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают. Затем проводят фотометрирование аналитических спектральных линий определяемых примесей и линии свинца, пользуясь логарифмической шкалой.

Определяемый элемент и его аналитическая линия, нм медь 327,3    свинец 322,0

железо 302,0    свинец 322,0

ГОСТ 11840-76 С. 5

Для каждой аналитической линии вычисляют разность почернений AS = J_np — .Урь, где 5_пр — почернение линии примеси;

5р_Ь — почернение линии свинца.

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение (Д S'). По значениям AS' образцов сравнения для построения градуировочных графиков для каждого определяемого элемента строят градуировочный график в координатах AS'—lgC, где С — массовая доля определяемой примеси в образце.

Массовую долю каждой примеси в препарате находят по градуировочному графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 50 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результатов анализа ±25 % при доверительной вероятности Р= 0,95.

3.7. Определение массовой доли калия, натрия, кальция

3.7.1.    Аппаратура, реактивы, растворы:

спектрограф ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 или монохроматор УМ-2; фотоумножители ФЭУ-17 для определения натрия, кальция, и ФЭУ-22 для определения калия; ФЭУ-38: ФЭУ-51;

воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов;

баллон со сжиженным газом пропан-бутаном (для определения натрия и калия);

ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457 (для определения кальция);

колба 2-100-2 по ГОСТ 1770;

пипетка 6(7)—2—10 по НТД;

стакан В(Н)-1— 50 по ГОСТ 25336;

цилиндр 1(3)—25(50) по ГОСТ 1770;

свинец (II) нитрат для спектрального анализа, х.ч., по ТУ 6—09—2008, перекристаллизованный с установленным (по методу добавок) содержанием натрия, калия, кальция;

растворы, с массовой концентрацией 1 мг/см³ натрия, 1 мг/см³ калия, 1 мг/см³ кальция; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением и смешением получают раствор, содержащий по 0.1 мг/см-> Na, К, Са — раствор А;

кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе или вода деминерализованная.

Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, следует хранить в кварцевой или полиэтиленовой посуде.

3.6.3—3.7.1. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.7.2.    Подготовка к анализу

3.7.2.1.    Приготовление анализируемых растворов

1,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 10 см³ воды и I см³ азотной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

3.7.2.2.    Приготовление растворов сравнения

Для приготовления растворов сравнения четыре навески препарата нитрата свинца (II) по 1,30 г каждая помещают в мерные колбы, растворяют в 30 см³ воды, вводят объемы раствора А, указанные в табл. 3. Объем каждой колбы доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Таблица 3

Номера i растворов ; Объем раствора А, СМ-* Масса примеси в 100 см3 сравнения, мг раствора Массовая доля примеси в пересчете на препарат. % сравнения | ! Na К Са Na К Са 1 j 0,3 0,03 0,03 0,03 0,003 0,003 0,003 2 1 0,5 0,05 0,05 0,05 0,005 0,005 0,005 3 1 0,10 0,10 0,10 0,010 0,010 0,010 4 ! 2 0,20 0,20 0,20 0,020 0,020 0,020

С. 6 ГОСТ 11840-76

3.7.3. Проведение анализа

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na — 589,0—589,6, К — 766,5—769,9 и Са — 422,7 нм, возникающих в спектре пламени газ-воздух, при введении в него растворов проб и растворов сравнения.

После подготовки прибора к анализу проводят фотометрирование анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания содержания примесей. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примеси, и вычисляют среднее арифметическое значение показаний для каждого раствора.

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю примеси в пересчете на препарат — на оси абсцисс.

Массовую долю натрия, калия и кальция в препарате находят по градуировочному графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±5 % при доверительной вероятности Р= 0,95.

3.7.2.1—3.7.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары 2—1, 2—2, 2—4, 2—9, 11 —1 и 11—6.

Группа фасовки: IV, V, VI, VII до 50 кг.

На тару наносят (по аналогии с карбонатом свинца (II)) знаки опасности по ГОСТ 19433 (классификационный шифр 6163; класс 6, подкласс 6.1, черт. 6а).

(Измененная редакция, Изм. № J).

4.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие основного углекислого свинца (II) требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.

5.1.    5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    Предельно допустимая концентрация основного углекислого свинца (II) (по свинцу) в воздухе рабочей зоны—0,01 мг/м³ — максимально разовая и 0,005 мг/м³ — среднесменная; класс опасности—1 по ГОСТ 12.1.005. Вызывает острые хронические отравления с поражением жизненно важных органов и систем. Особенно сильные изменения вызывает в центральной нервной системе, крови и сосудах.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

6.2.    При работе с препаратом необходимо пользоваться противопылевыми респираторами, резиновыми перчатками и защитными очками, а также соблюдать меры личной гигиены, не допускать попадания препарата внутрь организма.

6.3.    Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования.

6.4.    Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления — укрытиями с местной вытяжной вентиляцией. Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

6.5.    При проведении анализа препарата с использованием горючего газа следует соблюдать правила противопожарной безопасности.