Изменение №1 для ГОСТ 11840-76
Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия

Изменение № 1 ГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 27.09.91 № 1502

Дата введения 01.07.92

Под наименованием стандарта проставить код: ОКП 26 2423 0460 07. Вводная часть. Первый абзац. Исключить слово: «реактив —»; третий абзац. Заменить слово и дату: «Молекулярная» на «Относительная молекулярная», 1971 г. -на 1985 г.; четвертый абзац исключить;

(Продолжение см. с. 94} 93

(Продолжение изменения к ГОСТ 11840-76)

дополнить абзацем: «Требования настоящего стандарта являются обязательными^

Раздел 1 дополнить пунктом — 1.1а (перед п. 1.1): «1.1а. Основной углекислый свинец (II) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке».

Пункт 1,1. Таблицу 1 изложить в новой редакции:

(Продолжение см. с. 95)

94

(Продолжение изменения к ГОСТ J1840—76) Т аблица 1

Норма Наименование показателя Чистый для анализа (ч.д.а.) окп 26 2423 0462 05 Чистый (ч.) окп 26 2423 0461 06 1. Массовая доля свинца (РЬ), %, не меиее 79 79 2. Массовая доля нерастворимых в уксусной кислоте веществ, %, не более 0,02 0,05 3 Массовая доля нитратов (NOs), %, не более 0,005 0,015 4 Массовая доля хлоридов (CI), %, не более 0,003 0,010 5. Массовая доля железа (Fe), %, не более 0,005 0,010 6. Массовая доля меди (Си), %, не более 0,005 0,010 7. Массовая доля суммы калия, натрия и кальция (K+Na-fCa), %, не более 0,03 0,05

Раздел 3 дополнить пунктом —3.1д (перед п. 3.1): «3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте».

Пункт 3.1. Заменить слова:    «не    должна    быть    менее    100    г»    на    «должна

быть не менее 60 г».

Пункт 3.2. Наименование. Заменить слово:    «содержания»    на    «массовой

доли»;

второй абзац после слова «образом» изложить в новой редакции: «около 0,4000 г тщательно растертого препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, растворяют при слабом нагревании в 0,8 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и в 3—4 см³ воды, разбавляют водой до 100 см³ и далее определение проводят по ГОСТ 10398-76»;

третий абзац. Заменить слово: «Содержание» на «Массовую долю»;

формула. Экспликация. Заменить слова: «объем точно 0,05 М раствора трилона Б» на «Объем раствора трилона Б концентрации точно с (ди-Na-ЭДТА)*0,05 моль/дм³»; «количество свинца, соответствующее !1 мл точно 0,05 М раствора трилона Б, г» на «масса свинца, соответствующая 1 см³ раствора трилона Б концентрации точно с (ди-Ыа-ЭДТА) — 0,05 моль/дм³, г»;

пункт дополнить абзацами: «За результат анализа принимают среднее-арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 при доверительной вероятности Р=0,95».

Пункт 3.3. Заменить слова: «содержания нерастворимых» на «массовая доля нерастворимых».

Пункт 3.3.1. Наименование. Исключить слово: «Применяемые»;

второй абзац. Заменить слова: «2%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 2 %»;

дополнить абзацами (после второго):    «пипетка    6(7)—2—10 по ГОСТ

20292—74;

стакан В (Н)-1—250 ТХС по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770-74».

(Продолжение см. с, 96) 95

(Продолжение изменения к ГОСТ 11840-76)

Пункт 3.3.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «5,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в смеси, состоящей из 7 см³ ледяной уксусной кислоты к '50 см³ воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение I ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого знака после запятой). Остаток на фильтре промывают 100 см³ раствора уксусной кислоты и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы»;

дополнить абзацем: «Допускаемая относительная сучммарная погрешность результата анализа ±30 % для препарата квалификации ч. д. а. и ± 15 % для препарата квалификации ч. при доверительной вероятности Р—0,95».

Пункт 3.4. Наименование. Заменить слово: «содержания» на «массовой доли»;

первый абзац. Заменить слова: «1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г» на «1,00 г препарата», «плотный беззольный фильтр» на «обез-золенный фильтр «синяя лента»;

второй абзац. Заменить слова:    «0,2    препарата) помещает» на «0,20 г

препарата) помещают пипеткой».

Пункт 3.5. Наименование. Заменить слово : «содержания» на «м а с с о-вой доли»;

первый абзац. Заменить слова: «2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г» на «2,00 г препарата»; «25%-ного раствора азотной кислоты» на «раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %»;

второй абзац. Заменить слова: «плотный беззольный фильтр» на «обеззо-ленный фильтр «синяя лента»;

третий абзац после слова «(соответствуют» изложить в новой редакции: «0,50 г препарата) помещают пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 ом³ (при фототурбидиметрическом определении) или в коническую колбу вместимостью 100 см³ с меткой на 40 см³ (при визуально-нефелометрическом определении и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом, прибавляя 1 см³ раствора азотной кислоты (вместо 2 ом³)»;

четвертый абзац. Заменить слово: «содержание» на «масса»; последний абзац. Заменить слово: «содержания» на «массовой доли».

Пункт 3.6. Заменить слово: «содержания» на «массовой доли».

Пункт 3j6.1. Наименование. Исключить слово: «Применяемые»; шестой абзац до слов «верхний электрод» изложить в новой редакции: «угли графитироваиные для спектрального анализа ос. ч. 7—3 (электроды угольные)»;

седьмой абзац изложить в новой редакции: «графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463-79»;

дополнить абзацами (после девятого):    «пипетка    4(5)—2—I по ГОСТ

20292—74;

стакан В(Н)-1.-100 ТХС по ГОСТ 25336-82; цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770-7*4»;

десятый абзац изложить в новой редакции: «ступка 1 (2) фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9М7—80»;

пятнадцатый абзац. Заменить слово: «(параметиламинофенолсульфат)» на «(4-метиламинофенол сульфат)»;

шестнадцатый, семнадцатый абзацы изложить в новой редакции: «натрий сульфит 7-водный по ТУ 6—09—5313—87, ч.;

натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86;

восемнадцатый абзац. Исключить слово: «безводный»; девятнадцатый абзац. Заменить слово: «кристаллический» на «10-водный»; двадцатый абзац после значения 104 г изложить в новой редакции: «7-вод -ного сульфита натрия растворяют в дистиллированной воде, доводят объем

(Продолжение см. с. 97)

96

(Продолжение изменения к ГОСТ 11840-76)

раствора водой до 1 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют; раствор Ш»—16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора водой до 1 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют. Затем растворы I и II смешивают * равных объемах»;

двадцать первый абзац. Заменить слово и единицу физической величины: «серноватистокислого» на «5-водного серноватистокислого», л на дм³;

двадцать третий абзац. Заменить слова: «25%-ный раствор» на «раствор о массовой долей 25 %».

Пункт 3.6.2.1 изложить в новой редакции: «3.6.2.1. 5,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в смеси, состоящей из 20 см³ воды и 30 см³ раствора азотной кислоты. Раствор выпаривают на водяной бане досуха, остаток сушат под инфракрасной лам-пой, тщательно растирают, переносят в ступку из органического стекла или фарфоровую, смешивают с порошковым графитом в соотношении 1:1 и помещают в канал угольного электрода».

Пункт 3.6.2.2. Наименование. Заменить слово:    «образцов»    на    «образцов

сравнения»;

первый абзац до слов «и далее» изложить в новой редакции: «Для приготовления каждого образца сравнения 5,00 г основного углекислого свинца (II), не содержащего определяемых примесей, помещают в стаканы, раотворяют в смеси, состоящей из 20 см³ воды и 30 см³ раствора азотной кислоты, прибавляют указанные в табл. 2 объемы раствора А и Б».

Пункт 3.6.3. Первый абзац. Заменить слово: «образец» на «образец сравнения»;

второй абзац. Заменить слово: «образцов» на «образцов сравнения».

Пункт 3.6.4. Третий абзац. Заменить формулу:

AS: AS=S_np—S_Pb на AS=S_np—Sp_B;

пятый абзар изложить в новой редакции: «По значениям А5' образцов сравнения для построения градуировочных графиков для каждого определяемого элемента строят градуировочный график в координатах AS'—IgC, где С — массовая доля определяемой примеси в образце»;

шестой абзац. Заменить слово: «Содержание» на «Массовую долю»; седьмой абзац исключить;

восьмой абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 50 %»;

последний абзац исключить;

дополнить абзацем: «Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25 % при доверительной вероятности Я=0,95».

Пункт 3.7. Заменить слово: «содержания» на «массовой доли».

Пункт 3.7.1. Наименование. Исключить слово: «Применяемые»; третий абзац изложить в новой редакции: «воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов»;

дополнить абзацами (после пятого}: «колба 2—100—2 по ГОСТ 1770-74; пипетка 6(7)—2—>10 по ГОСТ 20292-74; стакан В(Н)-1-50по ГОСТ 25336-32; цилиндр 1(3)—25(50) по ГОСТ 1770-74»;

шестой абзац. Заменить слова: «азотнокислый для спектрального анализа, х. ч.» на «(И) нитрат для спектрального анализа, х. ч., по ТУ 6—09—2008—77»;

седьмой абзац. Заменить слова: «содержащие по» на «с массовой концентра-цией по».

Пункт 3.7.2.1 до слова «растворяют» изложить в новой редакции: «1,00 г препарата помещают в стакан».

(Продолжение см. с. 98) 97

4 Зак. 2091

(Продолжение изменения к ГОСТ 11840-76)

Пункт 3.7.2.2 после «лова «сравнения» изложить в новой редакции: «четыре навески препарата нитрата свинца (II) по 1,30 г каждой помещают в мерные колбы, растворяют в 30 см³ воды, вводят объемы раствора А, указанные в табл. 3. Объем каждой колбы доводят водой до метки и тщательно перемешивают»;

таблица 3. Головку изложить в новой редакции:

Номера	О.'ъсм	Месса при меси в 100 см1 распора сравнения, мг			Массовая доля примеси н пересчете на препарат, Ч
растворов сравнения.	растюра А, сма	Na	К	Са	Na	К	Са

заменить значения: 0,1 на 0,10 (3 раза); 0,2 на 0,20 (3 раза); 0,01 на 0,010 (6 раза); и 0,02 на 0,020 (3 раза).

Пункт 3.7.3. Четвертый абзац. Заменить слова: «процентное содержание» да «массовую долю»;

■ятый абзац Заменить слово: «Содержание» на «Массовую долю»; последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное

^{10 %}д^н„_Ть авзацеи. .Допуская огяосигеяьпая сварная погрешность результата анализа ±5 % при доверительной вероятности Р=0,95».

Пункт 4.1. Второй абзац изложить в новой редакции: «Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9» 11—1 и 11^6»;

третий абзац дополнить словами: «VII до 50 кг»;

четвертый абзац изложить в новой редакции: «На тару наносят (по аналогии с карбонатом свинца (11)) знаки опасности по ГОСТ 19433-83 (классификационный шифр 61.63; класс 6, подкласс 6.1, черт. 6а)».

Пункты 5.1, 5.2, 6.1 изложить в новой редакции: «5.1. Изготовитель гарантирует соответствие основного углекислого свинца (II) требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5,2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления. 6.1. Предельно допустимая концентрация основного углекислого свинца (II) (по свинцу) в воздухе рабочей зоны — 0,01 мг/м³—максимально разовая н 0,005 мг/м³ — среднесменная; класс опасности — 1 по ГОСТ 12.1.005-88. Вызывает острые хронические отравления с поражением жизненно важных органов и систем. Особенно сильные изменения вызывает в центральной нервной системе, крови и сосудах».

Пуикт 6.4. Исключить слово: «механической».

(ИУС № 12 1991 г.)

98