НЕФТЕПРОДУКТЫ

МАСЛА

СМАЗКИ

ПРИСАДКИ

часть 3

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

НЕФТЕПРОДУКТЫ МАСЛА, СМАЗКИ, ПРИСАДКИ

Часть 3

Издание официальное

Москва ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ 1987

Группа Б29

СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАСЛА СЕЛЕКТИВНОЙ ОЧИСТКИ

Метод определения содержания фенола и крезола

Solvent refined oils. Method for the determination of phenol and ere sol 90ntent

ОКСТУ 0253

Утвержден Комитетом стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР 2 января 1967 г. Срок введения установлен

с 01.07.67

Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 14.07.83 АР 3234 срок действия продлен

до 01.01.89

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания фенола, крезола или их смеси в маслах, рафинатах и экстрактах, получаемых на установках селективной очистки и не содержащих присадок.

Метод заключается в обработке испытуемого масла раствором едкого кали, в отделении полученного щелочного раствора фенолята или кре-золята калия (или их смеси) и добавлений к нему хлористого паранит-ро диазобензола.

Полученный окрашенный раствор колориметрируют. Содержание фенола, крезола или смеси фенола с крезолом, пропорциональное интенсивности окрашивания раствора, определяют по градуировочному графику.

Применение метода предусматривается в стандартах и технических условиях на масла селективной очистки, рафинаты и экстракты.

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1.1. Для Определения содержания фенола и крезола применяют:

фотоэлектрический колориметр ФЭК-М или ФЭК-56М, или ФЭК-60, или другой аналогичный фотоэлектроколориметр;

колбы 2-50-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74;

Цилиндры 1-100; 2-100; 3-100; 4-100 по ГОСТ 1770-74;

бюретки и пипетки по ГОСТ 20292-74;

бюретки 1-2-25-0,05; 1-2-25-0,1; 1-2-50-0,1; 3-2-25-0,05; 3-2—25—0,1; 3-2-50-0,1;

пипетки 2-1-5; 3-1-5; 2-1-10; 3-1-10; 2-1-20; 3-1-20; 6-1-5; 6-1-10; 7-1-5; 7-1-10;

Посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336—

82;

стаканы В-1 -100 ТС, В-1 -150 ТС, В-2-100 ТС, В-2-150 ТС; воронки ВД-1-250ХС, ВД-1-500ХС, ВД-3-250ХС, ВД-3-500 ХС склянки из оранжевого стекла с притертой пробкой; секундомер по ГОСТ 5072-79; паранитроанилин (азоаминкрасный Ж) чистый; кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч. или ч. д. а., 1 моль/дм³ (1н) раствор;

натрий азотнокислый по ГОСТ 4197-74, х. ч. или ч. д. а., 5%-ный раствор;

фенол по ГОСТ 6417-72;

трикрезол технический каменноугольный по ГОСТ 2264-75; для анализа отбирают перегонкой (ГОСТ 2706.13-74, разд. 3) фракцию трикрезола, выкипающую в пределах 195—202°С;

калия гидрат окиси (кали едкое) по ГОСТ 24363-80, х. ч. или ч. д. а., 1 молъ/дм³ (1н) раствор;

бензин легкий прямой перегонки или пестролейный эфир; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; бумага фильтровальная.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Приготовление раствора хлористого пара-нитродиазобензола

2.1.1.    Паранитроанилин в количестве (1 ±0,001) г растворяют в 200 см³ 1 моль/дм³ (1 н) раствора соляной кислоты, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см³, приливают дистиллированную воду до метки и содержимое колбы тщательно перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.1.2.    К 100 см³ раствора, приготовленного по п. 2.1.1 и имеющего температуру (20±2)°С, добавляют по каплям 5 см³ 5%-ного раствора азотистокислого натрия при помешивании стеклянной палочкой.

Полученный раствор хранят в склянке из оранжевого стекла с притертой пробкой (устойчивость раствора 8 ч).

2.2.    Приготовление эталонного раствора фено-

л а

2.2.1. Фенол в количестве (1 ±0,001) г растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, добавляют дистиллированную воду до метки, тщательно перемешивают и переливают полученный раствор в чистую сухую склянку из оранжевого стекла с притертой пробкой.

Раствор содержит 1 мг фенола в 1 см³ (устойчивость раствора около четырех недель).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

190

ГОСТ 1057-67

2.2.2. Отбирают пипеткой 10 см³ раствора, приготовленного по п. 2.2.1, и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, наливают в нее дистиллированную воду до метки и тщательно перемешивают.

Полученный эталонный раствор содержит 0,01 мг фенола в 1 см³ (устойчивость раствора 8 ч).

2.3.    Приготовление эталонного раствора крезола

2.3.1.    Трикреэол в количестве (1 ±0,001) г растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, добавляют дистиллированную воду до метки, тщательно перемешивают и переливают полученный раствор в чистую сухую склянку из оранжевого стекла с притертой пробкой.

В 1 см³ раствора содержится 1 мг крезола (устойчивость раствора около четырех недель).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3.2.    Пипеткой отбирают 20 см³ раствора, приготовленного по п. 2.3.1, и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, наливают в нее дистиллированную воду до метки и тщательно перемешивают.

Полученный эталонный раствор содержит 0,02 мг крезола в 1 см³ (устойчивость раствора 8 ч).

2.4.    Приготовление эталонного раствора смеси фенола с крезолом

2.4.1.    Готовят смесь фенола с крезолом в соотношении, применяемом заводом для очистки масел (25 : 75; 30 : 70; 50 : 50 и т. п.).

2.4.2.    Смесь фенола с крезолом в количестве (1 ±0,001) г растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, добавляют дистиллированную воду до метки, тщательно перемешивают и переливают полученный раствор в чистую сухую склянку из оранжевого стекла с притертой пробкой.

В 1 см³ раствора содержится 1 мг смеси фенола с крезолом (устойчивость раствора около четырех недель).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4.3.    Пипеткой отбирают 15 см³ раствора, приготовленного по п. 2.4.2, и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, наливают в нее дистиллированную воду до метки и тщательно перемешивают.

Полученный эталонный раствор содержит 0,015 мг смеси фенола с крезолом в 1 см³ (устойчивость раствора 8 ч).

2.5.    Приготовление эталонных окрашенных растворов

2.5.1. В 11 мерных колб вместимостью 50 см³ наливают из бюретки поочередно эталонный раствор фенола или крезола, или их смеси в количестве, указанном в табл. 1. Из другой бюретки в эти же колбы наливают дистиллированную воду в количестве, указанном в табл. 1.

Затем в каждую колбу приливают при помощи пипетки по 5 см³ 1 моль/дм³ (1 н) раствора соляной кислоты и содержимое колбы тщательно перемешивают.

Таблица 1

	Эталонный раствор фенола. крезола или смеси фенола с крезолом в см3		Содержание (мг) в растворе
Номера растворов		Дистиллированная вода в см1	фенола	крезола	фенола с крезолом
1	0	20	0,000	0,00	0,0000
2	1	19	0,010	0,02	0,0150
3	1,5	18,5	0,015	0,03	0,0225
4	2	18	0,020	0,04	0,0300
5	3	17	0,030	0,06	0,0450
6	4	16	0,040	0,08	0,0600
7	6	14	0,060	0,012	0,0900
8	8	12	0,080	0,016	0,1200
9	10	10	0,100	0,20	0,1500
10	15	5	0,150	0,30	0,2250
11	20	0	0,200	0,40	0,3000

2.5.2.    Пипетки отбирают 10 см³ раствора хлористого паранитродиа-зобензола, приготовленного по п. 2.1, и выливают его в первую колбу, одновременно включая секундомер, и перемешивают содержимое колбы. Точно через 30 с после выливания хлористого паранитродиазобензо-ла в колбу приливают из пипетки 10 см³ 1 моль/дм³ (1н) раствора едкого кали. В колбу добавляют дистиллированную воду до метки, закрывают ее притертой пробкой и содержимое тщательно перемешивают.

2.5.3.    Затем готовят, как указано в п. 2.5.2, остальные 10 эталонных окрашенных растворов.

2.6. Колориметрирование эталонных окрашенных растворов

2.6.1. Колориметрирование эталонных окрашенных растворов производят в соответствии с инструкцией, приложенной к фотоэлектрическому колориметру ФЭК-М.

Измеряют оптическую плотность эталонных растворов №№ 2—11 (см. табл. 1) по отношению к сравнительному раствору № 1, применяя кюветы расстоянием между рабочими гранями 10 мм при синем или зеленом светофильтре.

192

ГОСТ 1057-67

2.7. Построение градуировочного графика

2.7.1.    Градуировочный график строят на миллиметровой бумаге в системе координат.

Полученные оптические плотности эталонных растворов по шкале колориметра откладывают по оси ординат, а соответствующие им количества фенола, крезола или смеси фенола с крезолом в колориметри-рованном растворе в миллиграммах — по оси абсцисс.

2.7.2.    Градуировочный график проверяют один раз в два месяца по отдельным точкам, для этого готовят несколько эталонных растворов из числа указанных в табл. 1.

В случае ремонта фотоэлектрического колориметра градуировочный график строят снова.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. В стеклянном стакане взвешивают масло в количестве и с погрешностью, указанными в табл. 2.

ГОСТ 1057-67

В случае образования эмульсии и медленного выделения из смеси щелочного раствора, можно не дожидаться полного его выделения, а брать из воронки только часть нижнего слоя, необходимую для проведения дальнейшего испытания.

3.4.    Пипеткой отбирают из стаканов или колб по 10 см³ щелочного раствора и переносят в мерные колбы вместимостью 50 см³. Затем в каждую колбу приливают при помощи пипетки по 15 см³ 1 моль/дм³ (1 н) раствора соляной кислоты и тщательно перемешивают.

3.5.    Пипеткой отбирают 10 см³ раствора хлористого паранитродиа-зобензола, приготовленного по п. 2.1, и выливают его в колбу с испытуемым раствором, одновременно включая секундомер, и перемешивают содержимое колбы. Точно через 30 с после выливания хлористого паранитродиазобензола в колбу из пипетки приливают 10 см³ 1 моль/дм³ (1 н) раствора едкого кали. В колбу добавляют дистиллированную воду до.метки, закрывают ее притертой пробкой и содержимое колбы тщательно перемешивают.

Затем обрабатывают, как указано выше, контрольный раствор в другой колбе.

3.6.    Измеряют оптическую плотность испытуемого раствора по отношению к контрольному раствору, как указано в п. 2.6.1.

В случае, если оптическая плотность испытуемого раствора оказалась больше 1,0 или она не находится в пределах градуировочного графика, следует анализ повторить, взяв соответственно большую или меньшую навеску испытуемого масла.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    По полученной величине оптической плотности испытуемого раствора находят по градуировочному графику содержание фенола, крезола или их смеси в колориметрированном растворе в миллиграммах.

4.2.    Содержание фенола, крезола или смеси фенола с крезолом в испытуемом масле (А',) в мг/дм³ вычисляют по формуле

g S *р 5000 g • р

*х =-=-,

т • 0,001    т

где# - содержание фенола, крезола или смеси фенола с крезолом в колориметрированном растворе, найденное по градуировочному графику, в мг;

5 - отношение общего объема щелочного раствора к объему, взятому для приготовления окрашенного раствора; р - плотность испытуемого масла при температуре взятия навески в г/см³; т — масса испытуемого масла в г;

0,001 — коэффициент для перевода см³ в дм³.

194

ГОСТ 1057-67

4.3.    Содержание фенола, крезола или смеси фенола с крезолом в испытуемом масле (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

g 0,001 -5 100    0,5    ’    g

Х_г =-=    -,

т    т

где g — содержание фенола, крезола или смеси фенола с крезолом в колориметрированном растворе, найденное по градуировочному графику, в мг;

0,001 — коэффициент для пересчета мг в г;

5 — отношение общего объема щелочного раствора к объему, взятому для приготовления окрашенного раствора; т — масса испытуемого масла в г.

4.4.    За результат определения содержания фенола, крезола или их смеси принимают среднее арифметическое не менее чем двух параллельных определений.

4.5.    Сходимость (повторяемость).

Два результата последовательных определении, полученные одним лаборантом на одних и тех же приборах и пробе продукта, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 1 мг/дм³.

4.6.    Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в разных лабораториях на одной и той же пробе продукта в одинаковых условиях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 10 мг/дм³.

4.7.    За отсутствие принимается содержание в испытуемом масле фенола, крезола или их смеси не более 20 мг/дм³.

4.5.—4.7. (Измененная редакция, Изм. № 1).

195

1

Издание официальное

2

Переиздание с Изменением № 1, утвержденным в июле 1983 г. (ИУС10-83).