Изменение № 2 ГОСТ 23862.5-79 Лантан, церий, европий и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, марганца, меди, никеля, титана и хрома

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 17.05.90 № 1203

Дата введения 01.01.91

Наименование стандарта изложить в новой редакции:

«лантан, церий, европий, гадолиний, лютеций, иттрий и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кальция, кобальта, кремния, магния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома, цинка и циркония

Lanthanum, cerium, europium, gadolinium, lutecium, yttrium, and their oxides. Spectral method of determination of vanadium, iron, calcium, cobalt, silicon, magnesium, manganese, copper, nickel, lead, titanium, chromium, zinc and zirconium».

Вводная часть. Первый абзац изложить стандарт устанавливает спектральный метод железа, кальция, кобальта, кремния, магния,

титана, хрома, цинка и циркония в лантане, церии, европии, гадолинии, иттрии (предварительно переведенных в окиси) и их окисях»;

третий абзац. Интервалы определяемых массовых долей примесей в окиси европия изложить в новой редакции:

«в окиси европия:

железа

кобальта

кремния

марганца

меди

никеля

хрома

цинка

дополнить абзацами:

«в окиси гадолиния (при массовой доле в пробе натрия, калия к железа не более 0,2 % каждого):

кальция от 3-10—⁴ до Ы0-³% в окиси лютеция:

кобальта    от    5-10-⁴    до    5-10-³%

марганца    от    5-10-⁴    до    5-10—³ %

меди    от    5-10—⁴    до    5-10—³ %

никеля    от    5-10—⁴    до    5-10—³ %

титана    от    5-10—⁴    до    5-10—³ %

хрома    от    5-10—⁴    до    5-10-³%

от 5-10—⁴ до 5-10—³ от 5-10—⁴ до 5-10—³ % от 5-10-⁴ до Ы0--%».

Раздел 2. Девятый абзац. Заменить значение: 1000 °С на 1200 °С; пятнадцатый абзац изложить в новой редакции:    «Электроды,    выточенные

из углей спектральных ОСЧ 7—3, диаметром б км:

типа «рюмка» с ножкой диаметром — 2 мм, высотой 2 мм, с кратером: диаметром — 4 мм, глубиной 3 мм, высотой наружной стенки — 4 мм (I); глубиной 5 мм, высотой наружной стенки 6 мм (II): глубиной 4 мм, толщиной стенки 1 мм (III); диаметром 4,5 мм, глубиной 6 гм. толщиной стенки 1 мм (IV);

с кратером диаметром 4 мм: глубиной 4 мм, толщиной стенок 1 мм (V):

глубиной 7 мм. толщиной стенок 0.5—0.7 мк. высотой заточенной части 10 мм

(VI) ;

с кратером диаметром 2 мм: глубиной 5 мм, толщиной стенок 0.3—0,7 мм. высотой заточенной части 8 мм

(VII) ;

глубиной 5 мм. толщиной стенок ! мм (VIII); глубиной 3 мм, толщиной стенок 1 мм (IX):

заточенные на усеченный конус с углом при вершине 15* и с площадкой 1,5 мм (X)»;

после слоз «Чашки платкнозысУ дополнить абзацем: «Тигли платиновые»; после слов «Натрий хлористый ОСЧ 6—4: дополнить абзацами: «Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Кальция окись по ГОСТ 8677-76. ч.д.а.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73 чд а.

Магния окись по ГОСТ 452-5-7с.

Свинец.

Цинк по ГОСТ S640—79.

Циркония двуокись, х.ч.

Сера, ч.д.а.»:

после слоз «Окиси лантана. цер::я. езртпня» дополнить словами: «гадолиния, лютеция, иттрия»;

заменить слова: «кобальта, марганца, меди и никеля» на «кальция, кобальта, магния, марганца, меди, никеля, свинца к цинка»; после абзаца «Раствор Ц1» дополнить абзацами:

«Раствор запасной, содержащий 1 мг/см³ кремния: 214 мг двуокиси кремния помещают в платиновый тигель, добавляют 3 г углекислого натрия и сплавляют в муфельной печи при температуре 1200-С. После охлаждения тигель по-

;ают в платиновую чашку (предварительно обмыв дно тигля), добавляют -60 см³ воды, нагревают до полного растворения, переводят в мерную колбу :тимостью 100 см³, доводят водой до метки, быстро перемешивают и перели-т в полиэтиленовую банку.

Раствор ЛЮ, содержащий по 0,1 мг/см³ кобальта, марганца, меди и никеля, )вят перед употреблением: в мерную колбу вместимостью 100 см³ вводят пи-чой по 10 см³ запасных растворов указанных металлов, доводят до метки -ным раствором азотной кислоты и перемешивают.

аствор Е, содержащий по 0,1 мг/см³ железа и меди, готовят перед употреб* нем: в мерную колбу вместимостью 100 см³ вводят пипеткой по 10 см³ за-чых растворов указанных металлов, доводят до метки раствором азотной юты с массовой долей 1 % и перемешивают.

Раствор И, содержащий по 0,1 мг/см³ магния и свинца, готовят перед упот-лением: в мерную колбу вместимостью 100 см³ вводят пипеткой по 10 см³ асных растворов указанных металлов, доводят до метки раствором азотной юты с массовой долей 1 % и перемешивают»;

дополнить абзацами: «Раствор Ка, содержащий 0,1 мг/см³ Са, готовят неупотреблением разбавлением запасного раствора в 10 раз раствором азотной юты с массовой долей 1 %.

Раствор Ка1, содержащий 0,01 мг/см³ Са, готовят перед употреблением раз-лением раствора Ка в 10 раз раствором азотной кислоты с массовой долей

Раствор Ко, содержащий 0.1 мг/см³ Со, готовят перед употреблением раз* лением запасного раствора Со в 10 раз раствором азотной кислоты с массо* долей 1 %.

Раствор Rol, содержащий 0,01 мг/см³ Со. готовят перед употреблением раз* лением раствора Ко в 10 раз раствором азотной кислоты с массовой долей

Раствор Ко2, содержащий 0,001 мг/см³ Со, готовят перед употреблением бавлением раствора Ко1 в 10 раз раствором азотной кислоты с массовой до-

1 %>;

заменить ссылки: ГОСТ 11125-78 на ГОСТ 11125-84, ГОСТ 18300-72 на СТ 18300—87, ГОСТ 13610-68 на ГОСТ 13610-79.

Пункт 3.1 дополнить пунктом — 3.1.3: «3.1.3. При определении в окиси ез-ия примесей кремния, железа, меди и цинка буферную смесь, представляю* :о собой графит порошковый, содержащий 2% серы, готовят перетиранием

г графита порошкового с 2 г серы в ступке из органического стекла в тече*

1.5—2 ч».

Пункт 3.2.4 дополнить пунктом — 3.2.4.1: «3.2.4.1. Для определения в окиси спич примесей кремния, железа, меди и цинка каждый образец сравнения EOEj готовят следующим образом: 20 г окиси европия помещают в платина* :• чашку, далее поступают, как указано в п. 3.2.4. Содержание каждой *:з закных примесей в ОСОБ 6 — ОСОБ 10 и количество растворов, вводимых в :зу, указано в табл. 4а.

Таблица 4а

^означение образца ча основа европия	Массовая .юля, %		Количество добавляемы:; рзстзо-рез, см*
	железа, меди	кремния, цинка	■	запасных пинка к кремния
ЭЕ6	мо-2	мо-1	20	20
ЭЕ7	5-10-3	5-10-2	10	10
ЭЕ8	2-10-3	2-10-2	1	4
ЭЕ9	мо-3	мо-2	о	о
ТЕЮ	5* 10—4	510-3	1	1

Пункт 3.2 дополнить пунктами — 3.2.7 — 3.2.11: «3.2.7. Для определения кальция в окисях гадолиния и иттрия каждый образец сравнения готовят следующим образом: 10 г основы помещают в кварцевую чашку, смачивают водой, добавляют 60—70 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании на плитке, вводят рассчитанные количества соответствующих растворов (табл. 46), далее поступают, как указано в п. 3.2.1.

Таблица 46

Количество добавляемых Обозначение Основа Массовая растворов, см* образца доля каль- сравнения цня, % К а Кя1 ОСОКаГ! Окись гадолиния з-ю-3 3 ОСОКаГ2 Окись гадолиния МО-3 ._ — ОСОКаИ2 Окись иттрия мо-3 1 — ОСОКаГЗ Окись гадолиния \ 5-10-4 ОСОКаИЗ Окись иттрия ] 5 ОСОКа Г4 Окись гадолиния 3* 10—4 — 3 ОСОКаИ5 Окись иттрия 2-10-4 — 2 ОСОКаИб Окись иттрия мо-4 — Т

3.2.8. Для определения в окиси лютеция примесей кобальта, марганца, мед», никеля, титана и хрома каждый образец сравнения (ОСОЛю) готовят следующим образом: 20 г окиси лютеция помещают в кварцевую чашку, смачивают водой, растворяют в 80—90 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, вводят рассчитанные количества соответствующих растворов, далее поступают, как указано в п. 3.2.1. Массовую долю каждой из определяемых примесей в ОСОЛю1 — ОСОЛю4 и количество растворов, вводимых в основу, указано в табл. 4в.

Таблица 4в

Обозначение образна на основе лютепня	.Массовая доля каждой определяемой примеси, %	Количество добавляемых равт-воров ЛЮ, Т п X, см»
ОСОЛю!	5-10-3	10
ОСОЛю2	2-10-3	4
ОСОЛюЗ	мо-3	2
ОСОЛю!	5-10”4	1

3.2.9. Для определения в окиси иттрия примесей магния и свинца каждый образец сравнения (ОСОЙ) готовят следующим образом: 20 г окиси иттрия помещают в кварцевую чашку, смачивают водой, добавляют 70—90 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании на плитке, вводят рассчитанное количество соответствующего раствора, далее поступают, как указано в р. 3.2.1. Содержание магния и свинца в ОСОИ1 — ОСОИ4 и количество раствора, вводимого в основу, указано в табл. 4г.    Та    б    л и ца 4г

ЭИ1

ЭИ2

эиз

ЭИ4

3.2.10. Для определения в окиси иттрия примеси кобальта каждый образец энеиия (ОСОИКо) готовят следующим образом: 20 г окиси иттрия помеща-в кварцевую чашку, смачивают водой, добавляют 70—90 см³ азотной кисло-разбавленной 1:1, растворяют при нагревании на плитке, вводят рассчитан-количество соответствующего раствора кобальта, далее поступают, как ука-о в п. 3.2.1. Содержание кобальта в ОСОИКо 1—ОСОИКо 5 и количество творов, вводимых в основу, приведены в табл. 4д.

Таблица 4д

означение образца сравнения Массовая доля кобальта, % Количество добавляемых растворов, см» Ко1 Ко2 ЭИКо1 мо-4 2 ЭИКо2 5-Ю-5 Т — ЗИКоЗ 2-10-5 — 4 ЭИКо4 мо-5 — 2 )ИКо5 5-Ю-6 — 1

3.2 11. Для определения в окиси иттрия примеси циркония образцы сравне-готовят смешиванием окиси иттрия с двуокисью циркония. Головной образец знення (ГОСОИЦ), содержащий 10% циркония, готовят смешиванием 135 мг эк леи циркония с 865 мг окиси иттрия в ступке из органического стекла, сь тщательно перетирают в течение 1 ч, добавляя спирт для поддержания ицеобразного состояния массы, высушивают в сушильном шкафу при 100— °С в течение I ч, затем прокаливают в муфельной печи при 850—900 °С в теге 1 ч. Остальные образцы сравнения готовят последовательным разбавлени-ГОСОИЦ, а затем каждого последующего образца окисью иттрия. Массовая * циркония в образцах сравнения и навески окиси иттрия и предыдущего ззца приведены в табл. 4е.

Таблица 4е

Обозначение образна Массовая доля циркопия, % Масса навесок, г окиси иттрия предыдущего образца (о скобках указано его обозначение) )ИЦ1 1.0 0.900 0,100 (ГОСОИЦ) )ИЦ2 МО-1 4.500 0.500 (ОСОИЦ1) осоицз мо-2 16.200 1,800 (ОСОИЦ2) ОСОИЦ4 5-10-5 8,000 8.000 (ОСОИЦЗ) осоицз 2-10-* 10,800 7,200 (ОСОИЦ4) ОСОИЦ6 мо-3 9,000 9,000 (ОСОИЦ5) ОСОИЦ7 5-10-4 9,000 9,000 (ОСОИЦ6)

Пункт 4.3 изложить в новой редакции: «4.3. Заполнение электродов при анализе окиси европия

4.3.1.    При определении примесей железа, кобальта, марганца, меди, никеля и хрома навеску анализируемой пробы (образца сравнения, основы) массой 200 мг смешивают с 200 мг графита порошкового.

4.3.2.    При определении примесей кремния, железа, меди и цинка навеску анализируемой пробы (образца сравнения или основы) массой 200 мг смешивают с 200 мг буферной смеси (п. 3.1.3).

4.3.3 Полученной смесью заполняют кратеры трех электродов 111 и кратеры трех электродов VII (п. 4.1)».

Раздел 4 дополнить пунктами — 4.3а — 4.3в:    «4.3а.    Заполнение

электродов при определении кальция в окисях гадолиния и иттрия.

Навеску анализируемой пробы (образца сравнения или основы) массой 150 мг смешивают со 150 мг графита порошкового. Кратеры шести электродов VIII заполняют полученной смесью (п. 4.1).

4.36. Заполнение электродов при анализе окиси лютеция

Навеску анализируемой пробы (образца сравнения или основы) массой 50 мг смешивают с 50 мг графита порошкового. Полученной смесью заполняют кратеры трех электродов IX (п. 4.1).

4.3в. Заполнение электродов при

т р и я

4 Зв.2. При определении примеси кобальта з кратеры пяти электродов IV последовательно помещают по 8 мг хлористого натрия и по 30 мг анализируемой пробы (образца сравнения или основы) и осторожно уплотняют набивалкой из органического стекла. Кратеры пяти электродов VIII заполняют (п. 4.1) буферной смесью (п. 3.1.1).

4.3з.3. При определении примеси циркония навеску анализируемой пробы (образца сравнения или основы) массой 160 мг смешивают с 80 мг порошкового графита. Кратеры трех электродов V заполняют полученной смесью (п. 4.1)>.

Пункт 4.4. Таблицу 5 изложить в новой редакции;

Основа	Определяемая примесь	Массовая доля, % I	Допускаемые расхождения
ись лютеция	Никель	5-10-4	2.0
		5-10-3	2.0
	Хром	5* 10—4	2.0
		5-10“3	2.0
	Кобальт	5-10-6	3.0
		мо-5	2.0
		МО-4	2.0
	Магний	5-10-4	2.0
		5-10“3	2.0
	Свинец	5-10—4	2.0
		5-10-5	2.0
	Цирконий	5-10-4	2,0
		5-10-3	2.0

Раздел 5 дополнить пунктом — 5.5:

<5.5. При контроле точности с использованием ГСО 2820—83 поступают ующим образом.

5.5.1.    При анализе окиси лантана навеску ГСО массой 150 мг смешивают с иг основы, далее проводят анализ, как указано в пп. 4.1, 4.4, 5.1, 5.2, 5.3, 5.4. льтат анализа (С_ан) считают правильным, если отношение значений С_ан и

ат (вычисляют отношение большего значения к меньшему) удовлетворяет зию п. 18 ГОСТ 23862.0-79.

5.5.2.    При определении ванадия и титана в окиси церия навеску ГСО мас-150 мг смешивают с 750 мг основы, далее проводят анализ как указано в

1.2.2.    4.4. 5.1. 5.2, 5.3, 5.4. Результат анализа (Сан) считают правильным,

отношение значений С_а„ н ~^C_iT (вычисляют отношение большего значе-

к меньшему) удовлетворяет условию п. 18 ГОСТ 23862.0-79.

5.5.3.    При определении железа, кобальта, марганца, меди, никеля и хрома в и европия навеску ГСО массой 200 мг смешивают с 200 мг основы. При оп-лении кремния, железа, меди и цинка в окиси европия навеску ГСО массой мг смешивают с 2 мг серы и 200 мг основы. Далее прозодят анализ, как ука-

в пп. 4.3.3, 4.7, 5.1, 5.2, 5.3, 5.4.

Результат анализа (C_dH ) считают правильным, если отношение значений и С_ат (вычисляют отношение большего значения к меньшему) удовлетво-условию п. 18 ГОСТ 23862.0-79.

		Электроды
(Vito и*	Примет	пплинА	иерхппй	к а а
				25
Окись	Ванадий, желе-	1	V	1200
лапта*	зо, кобальт, мар-	(анод)	(катод)
на	ганец, никель.
Дву* ОКИСЬ	медь, хром. Железо, кобальт, марганец, медь.	II (анод)	VII (катод)	1200
не рпа	никель, хром Ванадий, титан	11 (анод)	V (катод)	2400
Окись	Железо, кобальт.
сиро-	медь.
НИИ	марганец, никель, хром	III	V	1200
Окиси га- доЛИНИИ.	Кремний, железо, медь, цинк Кальцин	III VIII	V VIII	1200 1200
нгтрия Окись	Кобальт, марга-	IX	X (катод)	600
л юте-	нсц, медь, никель.	(анод)
ПНЯ Окись	гитан, хром Магний,	VIII	VIII .	1200
иприя	СНИНСЦ Кобальт	(анод) IV	(катод) VIII	1200
	Цирконии	V (Ш1"Л)	X (катод)	1200

Та блица 5

la Ш йН Облдеть длин води, ИМ Ток л Щ ? * •t о< * С X fig о v 2 аз Зажигание дуги Время зкепози-иии, С 20 275.0-320,0 Посто- 15—16 4 Разведением G0 ЯННЫЙ сомкнутых электродов 23 275.0-320.0 Посто янный 20-21 4 — 30 23 300.0-320,0 Посто- 18 3 Предварительно*' 20+100 ЯННЫЙ обыскрнваиис 20 с Разведением сомкнутых элект- Перс- родов 120 15 275,0-320,0 менный Пере- 10 1.5 15 285,0 -335,0 ионный 12 1.2 45 15 390.0-425.0 Пере- 12 2 Пред паритель- 10-1-20 15 МСШ1ЫП нос обыскрипп-пне Ю с 250.0-330.0 Посто янный 12 4 GO 20 10-12 250.0-300,0 Посто янный 15 2 — GO 310.0-350,0 Посто янный 18-1! 2 — 15 15 330.0 -350,0 Посто- 17—18 2 Прсдиарнтель- 20—100 инный нос обыскринаннс 20 с

(Продолжение изменения к ГОСТ 23862.5-79)

Пункт 5.1. Таблицу б изложить в новой редакции: Таблица 6

Определяемый элемент Длины РОЛИ аналитических линий, нм Анализируемый материал Ванадий 305,633 Окись церия 318,540 Окись лантана Железо 296,690 Окись лантана 302,064 Окись церия Кальций 302,107 Окись европия 393,3 Окись иттрия 396,8 Окиси гадолиния и иттрия 422,6 Окись гадолиния Кобальт 304,401 Окиси лантана, церия, европия и лютеция 345,350 Окиси церия и иттрия Кремнии 288,16 Окись европия Магний 279,5 Окись иттрия Марганец 279,487 Окись церия 280,108 Окиси лантана, церия и лютеция 293,930 Окись европия Медь 324.754 Окиси лантана, церия, европия и лк>* теция Никель 327,396 Окиси церия и европия 300,249 Окиси лантана и европия 305,062 Окиси церия и лютеция Титан 308,803 Окись церия 323,152 Окиси лантана и лютеция Хром 302,157 Окиси лантана, церия и европия 302.067 Окись лютеция Цинк 334,55 Окись европия Цирконий 339,1 Окись иттрия

Пункт 5.4. Таблицу 7 дополнить данными:

Основа Определяемая примесь .Массовая доля, % Допускаемые расхождения Окись европия Кремний 5-Ю"3 3,0 2-10-2 2,0 5-Ю-2 2,0 Цинк 5-Ю-3 3,0 2-10-2 2,0 5-Ю-2 2,0 Окиси гадоли- Кальций МО-4 3,0 ния и иттрия з-ю-4 3.0 МО-3 2,0 з-ю-3 2.0 Окись лютеция Кобальт 5-Ю-4 2.0 5-Ю-4 2,0 .Марганец 5-Ю-4 2,0 5-10-3 2,0 Медь оЧО-' 2.0 5-Ю-3 2,0

(Продолжение изменения к ГОСТ 23862.5—79)

5.5.4.    При определении кальция в окисях гадолиния и иттрия навеску ГСО массой 150 мг смешивают со 150 мг основы. Далее проводят анализ, как указано з пп. 4.4, 4.7, 5.1, 5.2, 5.3, 5.4. Результат анализа (С_ан ) считают правильным, если отношение значений С_ан и С_ат (вычисляют отношение большего значения :ч меньшему) удовлетворяет условию п. 18 ГОСТ 23862.0-79.

5.5.5.    При анализе окиси лютеция навеску ГСО массой 50 мг смешивают с 50 мг основы. Далее проводят анализ, как указано в пп. 4.36, 4.4, 5.1, 5.2, 5.3, 5.4. Результат анализа (С_ан ) считают правильным, если отношение значений С_ач и Саг (вычисляют отношение большего значения к меньшему) удовлетворяет условию п. 18 ГОСТ 23862.0-79.

5.5.6.    При анализе окиси иттрия: при определении магния и свинца навеску 1 СО массой 100 мг смешивают со 100 мг основы. Далее проводят анализ, как указано в пп. 4.3в.1, 4.4, 5.1—5.4. Результат анализа (С_ац ) считают правильным, если отношение значений С_ан и С₃г (вычисляют отношение большего значения к меньшему) удовлетворяет условию п. 18 ГОСТ 23862.0-79.

При определении циркония навеску ГСО массой 80 мг смешивают со 160 мг ссновы. Далее проводят анализ, как указано в пп. 4.3в.3, 4.4, 5.1 — 5.4. Результат анализа (С_аи ) считают правильным, если отношение значений С_ан ^и ?

(вычисляют отношение большего значения к меньшему) удовлетворяет условию л. 18 ГОСТ 23862.0-79».

(МУС Xi 8 1990 г.)