Изменение №2 для ГОСТ 5728-76
Трикрезилфосфат технический. Технические условия

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.06.83 J4 2558 срок введения установлен

с 01.11.83

Наименование стандарта дополнить словами:    «Технические    условия»;

«Specifications».

Под наименованием стандарта проставить код: ОКП 24 9332.

По всему тексту стандарта заменить слово н единицы измерения: «содержание» на «массовая доля»; мл на см³? л на дм⁸.

(Продолжение изменения к ГОСТ 5728—76) Пункт 1.2 дополнить абзацем: «Код по Общесоюзному классификатору промышленной и сельскохозяйственной продукции трикрезилфосфата высшего сорта—ОКП 24 9332 0101, первого сорта — ОКП 24 9332 0102».

Пункт 1.2. Таблицу и примечания изложить в новой редакции:

(Прободение см. стр. 169)

Наименование показателя	Норма	Метод испытания
I. Внешний вид	Прозрачная однородная маслянистая жидкость без видимых механических примесей	По Л. 3.3
2. Цветность по платино-кобальтовой шкале, ед. Хазена, не более: высший сорт первый сорт	100 350	По ГОСТ 18522-73 и п. 3.4 настоящего стандарта
3. Плотность, г/см3	1,174-1,195	По ГОСТ 18329-73 и п. 3.5 настоящего стандарта
4. Кислотное число, мг КОН/г, не более	0,08	По л. 3.6
5. Массовая доля летучих веществ, %, не более	0,1	По п. 3.7
6. Температура вспыш-		По ГОСТ 12.1.021 —
ки, °С, не менее 7. Массовая доля золы, %, не более	228	—80
	0,1	По п. п. 3.8
8. Массовая доля свободного трикреэола, %, не более	0,08	По пп. 3.9 и 3.10
9. Удельное объемное электрическое сопротивление, Ом-см, не менее	МО®	По ГОСТ 6681-75

Примечание. Удельное объемное электрическое сопротивление определяют только для трикрезилфосфата, предназначенного для кабельного пластиката».

Раздел 1 дополнить пунктом —1.3: «1.3. Пример условного обозначения трикрезилфосфата технического:

Трикрезилфосфат технический ГОСТ 5728—76».

Пункт 2.1 дополнить абзацем (после первого): «Документ о качестве должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак; наименование продукта; массу нетто;

количество упаковочных единиц; дату изготовления; номер партии;

результаты проведенных испытаний или подтверждение о соответствии требованиям настоящего стандарта;

обозначение настоящего стандарта».

Пункт 3.1. Заменить слово: «Разовую» на «Точечную».

Пункт 3.2. Заменить слова: «разовые» на «точечные», «средней» на «объединенной».

Пункт 3.4 изложить в новой редакции: «3.4. Цветность по платино-кобальтовой шкале определяют по ГОСТ 18522-73. При фотометрическом методе

определения испытуемую пробу наливают в стеклянную кювету слоем толщиной 50 мм и измеряют оптическую плотность относительно дистиллированной воды при длине волны 460 нм. Срок годности градуировочного графика 6 мео. Пункты 3.6—3.6.3 изложить в новой редакции:

«3.6. Определение кислотного числа

Сущность определения заключается в титровании спиртового раствори испытуемого продукта раствором гидроокиси калия в присутствии индикатора фенолового красного.

3.6.1.    Применяемые реактивы и посуда:

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 10300-80, сорт высший или первый;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х. ч. или ч. д. а_п 0,1 н. раствор] калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, х. ч. или ч. д. а., 0,1 н. раствор; феноловый красный по ГОСТ 4599-73, раствор в этиловом спирте 0,2 г/дм⁵. Готовят следующим образом: в 2,35 см³ 0,05 н. раствора гидроокиси натрия и 5 см³ 95 % (по объему) этилового спирта помещают 50 мг фенолового красного нагревают до растворения и разбавляют 20%-ным (по объему) этиловым спиртом до 250 см³;

колба КнКШ-250—29/72 ТС по ГОСТ 10394-72; бюретка 1-2—10-0,05 по ГОСТ 20292-74.

3.6.2.    Проведение испытания

100 г трикрезилфосфата взвешивают в конической колбе, приливают 50 си* этилового спирта, предварительно нейтрализованного 0,1 н. раствором гидроокиси калия по феноловому красному. Полученный раствор титруют из бюретки 0,1 н. раствором гидроокиси калия в присутствии 0,5 см³ раствора фенолового красного до изменения цвета.

3.6.3.    Обработка результатов

Кислотное число (X) в мг КОН/г вычисляют по формуле

_v    V - 5,61

где V — объем 0,1» н. раствора гидроокиси натрия, пошедший на титрование пробы, см³;

5,61—эквивалентная масса гидроокиси калия; ш — масса пробы, взятая для анализа, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 5 % относительно среднего значения».

Пункт 3.7.1. Заменить слова: «по ГОСТ 2823-73» на «на 200 °С с ценой деления 2 °С».

Пункт 3.8.1. Заменить ссылку: ГОСТ 19968-74 на ГОСТ 19908-80.

Пункт 3.9 дополнить словами: «бромидброматньгм методом».

Раздел 3 дополнить пунктами — 3.10—3.10.5: «3.10. Определение массовой доли свободного трикрезола методом УФ-спектроскопии 3.10.1. Применяемые приборы, посуда и реактивы: спектрофотометр СФ-26 или другого аналогичного типа; колбы 2—25—2, 2—500—2 по ГОСТ 1770-74; делительные воронки ВД1—50ХУ-1 по ГОСТ 8613-75; пипетки 6—1—10, 7—1—10 по ГОСТ 20292-74;

натрия гидроокись (натр едкий) по ГОСТ 4328-77, 0,5 %-ный раствор, предварительно отфильтрованный;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; углерод четыреххлорвстый по ГОСТ 20289-74; п-крезол реактивный;

стандартный раствор, содержащий 0,1 мг п-крезола в 1 см³ четыреххлорнс-того углерода. Готовят следующим образом: растворяют примерно 0,0500 в

п-крезола в 25 см³ четырех хлористого углерода в мерной колбе. Рассчитывают содержание п-крезола в 1 см³ раствора. Соответствующим разбавлением полу* чекного раствора четыреххлористым углеродом в мерной колбе готовят рабочий стандартный раствор, содержащий 0,1 мг п-крезола в 1 см³ раствора.

3.10.2.    Проведение испытания

Пробу трикреэилфосфата от С,5 г до 2 г (в зависимости от содержания трикрезола), взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в делительную воронку и растворяют в 10 см³ четыреххлористого углерода.

Добавляют 10 см³ 0,5%-ного раствора гидроокиси натрия и экстрагируют 2 мин круговыми движениями. После расслаивания нижний (органический) слой сливают в другую делительную воронку для повторной экстракции, верхний (водно-щелочной) слой сливают в мерную колбу вместимостью 25 см*.

После повторной экстракции органический слой отбрасывают, а водноще-лочной слой переливают в ту же мерную колбу, соединяя оба слоя вместе. Доливают до метки 0,5%-ным раствором гидроокиси натрия и перемешивают. Затем раствор фильтруют через плотный фильтр ссиняя лента», отбрасывая первые 2—3 см³ фильтрата. Остальную часть фильтрата помещают в кювету спектрофотометра слоем толщиной 1 см. Определяют оптическую плотность раствора относительно 0,5%-ного раствора гидроокиси натрия при длине волны 293 нм.

3.10.3.    Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят стандартные растворы в четыреххлористом углероде из исходного стандартного раствора, содержащего 0,1 мг/см³ л-крезола в 1 см³ раствора.

В делительные воронки наливают пипеткой поочередно 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, Б см³ стандартного раствора, соответствующие 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8 мг п-крезола. Добавляют четыреххлористый углерод до 10 см³ и далее поступают, как указано в п. 3.10.2, последовательно определяя оптическую плотность каждого из полученных водно-щелочных экстрактов.

Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс значения концентраций от 0,1 до 0,8 мг (с интервалом 0,1 мг) в 25 см³ щелочного экстракта, в по оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.

3.10.4.    Обработка результатов

Массовую долю свободного трикрезола (Х_А) в процентах вычисляют:

а) пользуясь градуировочным графиком по формуле

/л,-25-100 ^Xi ~ m ■ 1000

(Продолжение см. стр. 172)

где Ш\ — масса п-крезола, найденная по графику, мг; т — масса пробы трикрезилфосфата, г; б) пользуясь величиной е по формуле

Л-Л1-25-100 ~    2-т-1000 *

где А—оптическая плотность анализируемого щелочного экстракта при 293 нм; М — молекулярная масса определяемого крезола, равная 108; т — масса пробы трикрезилфосфата, г;

g — молярный коэффициент поглощения п-крезола, равный 2260 при длине волны 293 нм.

Величину е для каждого лабораторного прибора вычисляют -по формуле

А

где А — оптическая плотность стандартных растворов п-крезола по градуировочному графику;

с — концентрация стандартных растворов, найденная по градуировочному графику, моль/дм³;

/ — толщина слоя раствора, см.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми нс должно превышать 10 % относительно среднего значения.

3.10.5. При возникновении разногласий в оценке массовой доли свободного трикрезола определение проводят методом УФ-спектроскопии».

Пункт 4.1. Заменить ссылку: ГОСТ 10674-75 на ГОСТ 10674-82.

Пункт 4.2 после первого абзаца дополнить абзацем: «наименование предприятия-изготовителя или его товарного знака».

Пункт 4.3 исключить.

Пункт 4.4 дополнить словами: «Трикрезилфосфат, упакованный в бочки, транспортируют пакетами в соответствии с ГОСТ 21920-76».

Пункт 5.2. Первый абзац дополнить словами: «и год — при изменении цвета до не более 500 ед. Хаэена».

Пункт 6.1 дополнить абзацем: «Трикрезилфосфат по воздействию на организм человека согласно классификации ГОСТ 12.1.007-76 относится к 2 классу опасности (высокоопасные вещества)».

Пункт 6.3 дополнить абзацем: «Предельно допустимая концентрация паров фенола и крезола в воздухе производственных помещений составляет 0,3 и 0,5 мг/.ч³ соответственно».

(МУС № 9 1983 г.)