Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

19 страниц

396.00 ₽

Купить ГОСТ 20289-74 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на диметилформамид, представляющий собой бесцветную жидкость со слабым специфическим запахом

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 5.703-70 Сведения из перечня "Указатель государственных стандартов СССР 1980 г.", Издательство стандартов 1980

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 2065 от 24.12.91

Оглавление

1 Технические требования

2а Требования безопасности

2 Правила приемки

3 Методы анализа

4 Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

5 Гарантии изготовителя

Приложение 1 ИСО 6353-3-87 Реактивы для химического анализа. Часть 3. Технические условия. Вторая серия Р.59. Диметилформамид НСОN(СН3)2

Приложение 2 ИСО 6353-1-82 Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний (ОМ)

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

ДИМЕТИЛФОРМАМИД

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 20289-74


БЗ 6-95


Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 547.281.1'233.3'211—41:006.354    Группа    Л52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

ГОСТ

20289-74

ДИМЕТИЛФОРМАМИД

Технические условия

Reagents. Dimethyl formamide. Specifications

ОКП 26 3621 0550 05

Дата введения 01.01.75

Настоящий стандарт распространяется на диметилформамид, представляющий собой бесцветную жидкость со слабым специфическим запахом.

Формулы:

эмпирическая C3H7ON

СН3

N

структурная 0=С СН3

Н

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 73,09.

Требования настоящего стандарта, кроме требований пп. 3—5 табл. 1, являются обязательными.

Допускается изготовлять диметилформамид по ИСО 6353-3—87 (Р.59) (см. приложение 1) и проводить анализы по ИСО 6353-1—82 (см. приложение 2).

(Измененная редакция, Изм. № 2)._

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1974 © ИПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с изменениями

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 3—1, 3—5, 3—7, 3—9, 8—1, 8—2.

Группа фасовки: IV, V, VI, VII.

На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433 (класс 3, подкласс 3.3, черт. 3, классификационный шифр 3353) и серийный номер ООН 2265.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.2.    Препарат транспортируют транспортом всех видов в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.    Препарат хранят в закрытой таре в помещении для горючих веществ.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие диметилформамида требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Раздел 6. (Исключен, Изм. № 1).

ГОСТ 20289-74 С. 11

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Обязательное

ИСО 6353-3—87 Реактивы для химического анализа. Часть 3. Технические условия. Вторая серия Р.59. Диметилформамнд HCON (СН3)2

Относительная молекулярная масса: 73,09 Р.59.1. Технические требования

Окраска в единицах Хазена, не более.......... 10

Плотность при 20 “С, г/см3 ................. 0,945—0,950

Массовая доля диметилформамида (HCON(CH3)2), %,

не менее................................99,5

Массовая доля нелетучего остатка, %, не более . . 0,005

Кислотность (в миллимолях Н+), не более......10,1/100 г

Щелочность (в миллимолях ОН“) 6, не более ... 0,1/100 г

Массовая доля железа (Fe), %, не более........ 0,0005

Массовая доля воды, %, не более.............0,1

Р.59.2. Проведение испытаний Р.59.2.1. Окраска в единицах Хазена Следуют указаниям ОМ 361.

Р.59.2.3. Определение массовой доли диметилформамида

Определение проводят в соответствии с ОМ 341 при следующих условиях:


Р.59.2.2. Плотность Следуют указаниям ОМ 24.11.

Неподвижная фаза........................ 15 % карбовакс 20 М

или ПЭГ 400

Носитель...............................Хромосорб W

0,15—0,18 мм (80—100 меш ASTM) или целит

Длина колонки, м........................2—4

Внутренний диаметр колонки, мм............Около 3

Материал, из которого изготовлена колонка .... Нержавеющая сталь

или стекло

Температура колонки, “С................... 100—150

Температура испарителя, 1С................Около 165

Температура детектора, °С.................. 200—300

Тип детектора...........................Пламенно-ионизацион

ный

Газ-носитель............................Азот

Скорость потока, см3/мин..................Около    50

Объем анализируемой пробы, мм3............0,1

Р. 5 9.2.4. Определение массовой доли ueiemyneeo остатка

100 г (105 см3) испытуемого образца анализируют в соответствии с ОМ 14*, высушивая остаток в течение 30 мин.

Масса остатка не должна превышать 5 мг.

Р. 59.2.5 Определение кислотности

10 г (10,5 см3) испытуемого образца анализируют в соответствии с ОМ 13.1*, титруя его раствором гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = =0,01 моль/дм3 по фенолфталеину.

Объем титрованного раствора гидроокиси натрия не должен превышать 1 см3.

Р.59.2.6. Определение щелочности

10 г (10,5 см3) испытуемого образца анализируют в соответствии с ОМ 13.1*, титруя его раствором серной кислоты концентрации с (V2H2SO4) = = 0,01 моль/дм3 по метиловому красному.

Объем титрованного раствора серной кислоты не должен превышать 1 см3

Р.59.2.7. Определение массовой доли железа

Определение проводят в соответствии с ОМ 29* при следующих условиях:

Элемент

i Концентрация

1 Пламя

1

Резонансная

i раствора, %

линия, нм

Fe

| 20

| Воздух-ацетилен

248,3

Р. 59.2.8. Определение массовой доли воды

20 г (21 см3) испытуемого образца анализируют в соответствии с ОМ 12*, используя 20 см3 метанола в качестве растворителя.

ГОСТ 20289-74 С. 13

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное

ИСО 6353-1—82 Реактивы для химического анализа. Часть 1.

Общие методы испытаний (ОМ)

5.12.    Определение массовой доли воды (ОМ 12)

Следуют указаниям ГОСТ 148702 (метод Карла Фишера).

5.13.    Определение кислотности и щелочности (ОМ 13)

5.13.1.    Определение кислотности и щелочности жидкостей, смешивающихся с водой (ОМ 13.1)

5.13.1.1.    Методика

100 см3 воды помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и кипятят в течение 5 мин для удаления двуокиси углерода. Дав раствору слегка охладиться, добавляют к нему указанный объем анализируемого раствора (Р.59.2.5, Р.59.2.6) и осторожно кипятят еще 5 мин. Затем колбу закрывают притертой пробкой, снабженной хлоркальциевой трубкой с натронной известью, и дают раствору охладиться до комнатной температуры. Затем добавляют указанный индикатор (Р.59.2.5, Р.59.2.6) и титруют указанным титрованным раствором (Р.59.2.5, Р.59.2.6) до достижения соответствующей конечной точки титрования, устойчивой в течение, по крайней мере, 15 с.

5.13.1.2.    Обработка результатов

Кислотность или щелочность (в миллимолях Н+ или ОН" на 100 г продукта) определяют по формуле

где V — объем титрованного раствора, израсходованный на титрование, см3;

с — концентрация титрованного раствора в Н+ или ОН~, моль/дм3;

т — масса образца, находящаяся в указанном объеме анализируемого раствора, г.

5.14. Определение массовой доли нелетучего остатка (ОМ 14)

Упаривают указанную навеску досуха на кипящей водяной бане в подходящей взвешенной посуде вместимостью приблизительно 150 см3 (платиновой, стеклянной, кварцевой). Сушат до постоянной массы при (105±2) °С, как указано в стандарте на конкретный реактив.

5.24. Денситометрия (ОМ 24)

5.24.1.    Пикнометрический метод (ОМ 24.1)

5.24.1.1.    Методика

Высушенный пикнометр (объем 25—50 см3) взвешивают с точностью до 0,2 мг. Пикнометр заполняют свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой и определяют взвешиванием кажущуюся массу воды при (20±0,1) “С (т2). Пикнометр освобождают от воды, высушивают, заполняют анализируемым образцом и определяют аналогичным способом кажущуюся массу образца (mi) при (20±0,1) °С.

5.24Л.2. Обработка результатов

Плотность испытуемого вещества, выраженную в граммах на кубический сантиметр и рассчитываемую с точностью до третьего десятичного знака после запятой, определяют по формуле

/л, + А

т2 + А Рв 1

где /и, — кажущаяся масса навески испытуемого вещества, г;

т2 — кажущаяся масса навески воды, г; рв — плотность воды при 20 °С (0,9982 г/см3);

А — поправка к массе при взвешивании на воздухе;

ра • К

где ра — плотность воздуха (приблизительно 0,0012 г/см3); К— объем пикнометра, см3.

5.29. Атомно-абсорбционная спектроскопия (ОМ 29)

5.29.1.    Общие указания

Испытуемый образец или его раствор всасывается в высокотемпературное пламя, создаваемое подходящей смесью горючего газа и газа, поддерживающего горение, обеспечивающее испарение испытуемого образца и диссоциацию его молекул на атомы. Может быть использован прибор с беспламенным нагревом. Источник излучения, представляющий собой электронную лампу с полым катодом или безэлектродную разрядную трубку, активируемую микроволновым излучением, продуцирует излучение с длиной волны, соответствующей энергии возбуждения атомов испытуемого вещества. Атомы определяемого элемента поглощают определенную долю этого излучения, пропорциональную их количеству в основном (невозбужденном) состоянии, и это поглощение регистрируется подходящим атомно-абсорбционным спектрометром.

5.29.2.    Методика

Сущность метода, многообразие существующих приборов, обилие параметров, связанных с испытуемым образцом и с прибором, и множественность влияющих факторов не позволяют дать подробных инструкций.

Выбор методики определяется требуемой степенью точности.

Следует принимать во внимание возможность возникновения помех от пламенных и беспламенных источников нагрева. Если прибор укомплектован пламенным источником нагрева, определение обычно проводят, исполь-

ГОСТ 20289-74 С. 15

зуя водные растворы испытуемых веществ, слегка подкисленные азотной или соляной кислотой*

В целях учета эффектов раствора рекомендуется пользоваться методом добавок. Этот метод состоит в том, что определение осуществляют для серии (размер которой зависит от требуемой точности, но не меньше двух) аликвот испытуемого раствора, к которым добавлены известные количества определяемого вещества.

Длины волн, соответствующие резонансным линиям, и другая специальная информация, приводятся в описаниях, относящихся к определенному конкретному реактиву.

5.34. Газовая хроматография (ОМ 34)

Следуют общим указаниям ГОСТ 21533.

5.36. Определение цвета в единицах Хазе на (ОМ 36) Следуют указаниям ГОСТ 1487 Г и ГОСТ 18522*.

Приложения 1, 2. (Введены дополнительно, Изм. № 1, 2).

качестве государственного

♦Применяют до введения ИСО 2211—73 в стандарта.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

М.Б. Недув, Г.В. Грязнов, В.Г. Брудзь, И.Л. Ротенберг, Э.П.Кравчук, Л.Д. Комиссаренко, Т.К. Палдина

2.    УТВЕРЖДЕН В ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 15.11.74 № 2535

3.    Срок проверки — 1996 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4.    Стандарт предусматривает прямое применение разд. 59 международного стандарта ИСО 6353-3—87 «Реактивы для химического анализа. Часть 3. Технические условия. Вторая серия» и международного стандарта ИСО 6353-1—82 «Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний»

5.    ВЗАМЕН ГОСТ 5.703-70


6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ


Обозначение НТД, на который


дана ссылка




Номер пункта, подпункта


2а. 1 3.3.1.1


3.7.1; 3.10.1


3.3.1.1

3.3.1.1

3.7.1


2.1; 3.1; 4.1 3.10.1

3.3.1.1; 3.7.1


3.7.1

3.3.1.1


Продолжение

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 6563-75

3.9

ГОСТ 6709-72

3.7.1; 3.10.1

ГОСТ 9293-74

3.3.1.1

ГОСТ 14870-77

3.8; приложение 2

ГОСТ 14871-76

3.2; приложение 2

ГОСТ 18300-87

3.7.1

ГОСТ 18522-93

Приложение 2

ГОСТ 18995.1-73

3.5

ГОСТ 18995.2-73

3.6

ГОСТ 18995.6-73

3.4

ГОСТ 19433-88

4.1

ГОСТ 20490-75

3.10.1

ГОСТ 21533-76

3.3Л.2; приложение 2

ГОСТ 25336-82

3.7.1; 3.10.1

ГОСТ 25706-83

3.3.1.1

ГОСТ 25794.1-83

3.7.1

ГОСТ 25794.2-83

3.10.1

ГОСТ 27025-86

3.1а

ГОСТ 27026-86

3.9

7. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.91 № 2065

8. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1996 г.) с Изменениями № 1, 2, утверж-

денными в феврале 1987 г., декабре 1991 г. (ИУС 5—87, 4—92)

Редактор Л. И. Нахимова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор В. И. Кануркина Компьютерная верстка В.И. Грищенко

Изд. лиц. №021007 от 10.08.95. Сдано в набор 14.01.97. Подписано в печать 05.02.97. Уел. печ. л. 1,16. Уч.-изд. л. 1,0. Тираж 224 экз. С110. Зак. 100.

И ПК Издательство стандартов 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник" Москва, Лялин пер., 6.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Диметилформамид должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.2.    По физико-химическим показателям диметилформамид должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

Таблица 1

Наименование показателя

Норма

Химически чистый (х.ч.)

ОКП 26 3621 0553 02

Чистый (ч.) ОКП 26 3621 0551 04

1. Внешний вид

Бесцветная прозрачная жидкость

2. Массовая доля диметилфор-

мамида (C3H7ON), %, не менее

99,9

99,7

3. Температура кипения при

101325 Па, °С

152,5-154,0

152,0-154,0

4. Плотность при 20 °С, г/см3

0,9470-0,9490

0,9460—0,"9500

5. Показатель преломления

1,4300-1,4310

1,4290-1,4310

6. Массовая доля диметилами

на, %, не более

0,002

0,005

7. Массовая доля муравьиной

кислоты, %, не более

0,002

0,005

8. Массовая доля воды, %, не

более

0,05

0,1

9. Массовая доля нелетучего ос

татка, %, не более

0,002

0,005

10. Вещества, восстанавливаю

Должен выдерживать испытание

щие марганцовокислый калий

по п

. 3.10

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. 1. Диметилформамид обладает местным раздражающим (слизистые оболочки дыхательных путей, глаза и кожа) и общетоксическим действием. Проникает в организм через дыхательные пути и неповрежденные кожные покровы.

ГОСТ 20289-74 С. 3

Диметилформамид относится ко 2-му классу опасности по ГОСТ 12.1.005.

Предельно допустимая концентрация паров диметилформамида в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 10 мг/м3.

2а.2. Диметилформамид — бесцветная горючая подвижная жидкость. Температура вспышки 59 °С, температура самовоспламенения 420 °С, концентрационные пределы воспламенения, % (по объему): нижний — 4,9, верхний — 13,6, температурные пределы воспламенения: нижний 50 °С, верхний 85 °С. В случае воспламенения тушить тонкораспыленной водой, пеной.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2а.3. Пробы диметилформамида должны храниться под тягой в герметически закрытой таре при постоянно действующей вытяжной вентиляции. При нарушении герметичности тары хранение диметилформамида под тягой и в помещении лаборатории запрещается.

2а.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2а.5. При работе с диметилформамидом необходимо применять индивидуальные средства защиты, а также соблюдать правила личной гигиены.

На рабочем месте необходимо иметь противогаз марки БКФ и огнетушитель ОП-5.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885.

2.2.    Температуру кипения, плотность и показатель преломления изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характе-

ристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 430 г (453 см3). Диметилформамид для анализа отбирают пипеткой с резиновой грушей или мерным цилиндром с погрешностью не более 1 % (по объему).

3.1а, 3.1. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.2.    Внешний вид определяют по ГОСТ 14871. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого диметилформамида не будет отличаться от окраски дистиллированной воды.

3.3.    Определение содержания диметилформамида

Содержание диметилформамида (X) в процентах вычисляют по формуле

*=100-0: ^+*,+*2+*3+*4),

где Е Х{: — сумма органических примесей, кроме диметиламина и муравьиной кислоты, определяемых газохроматографически, %;

*, — массовая доля диметиламина, определяемая по п. 3.7, %; *2 — массовая доля муравьиной кислоты, определяемая по п.

3.7, %;

Х3 — массовая доля воды, определяемая по п. 3.8, %;

*4 — массовая доля нелетучего остатка, определяемая по п. 3.9, %.

3.3.1.    Определение массовой доли органических примесей

3.3.1.1.    Приборы и реактивы

Хроматограф газовый аналитический с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка длиной 2 м и внутренним диаметром 4 мм. Микрошприц вместимостью 10 мм3.

Интегратор электронный или измерительная лупа по ГОСТ 25706 и линейка металлическая по ГОСТ 427.

Шкаф сушильный.

Носитель твердый (целит 545 или любой другой с аналогичными характеристи кам и).

Фаза жидкая неподвижная — полиэтиленгликоль ПЭГ-20000. Газ-носитель (азот газообразный по ГОСТ 9293 высшего сорта или гелий газообразный очищенный).

ГОСТ 20289-74 С. 5

Водород технический по ГОСТ 3022.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Метанол-яд технический по ГОСТ 2222.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.

3.3.1.2.    Подготовка к анализу

Гидроокись натрия в количестве 2,5 % и полиэтиленгликоль в количестве 20 % от массы твердого носителя растворяют в метаноле. При постоянном перемешивании в раствор насыпают твердый носитель, предварительно прокаленный при 300 °С. Избыток растворителя удаляют при нагревании и помешивании, полное удаление производят в сушильном шкафу при 150 °С. Колонку заполняют по ГОСТ 21533 и стабилизируют при 200 вС в токе газа-носителя в течение 12 ч.

3.3.1.3.    Проведение анализа

инструкцией, прилагаемой к прибору.

Условия работы прибора:

температура колонки, вС.............. (120±2)

температура испарителя, °С............ (220±10)

шкала регистрирующего прибора, А...... 1 Ю-10— 3 • 10“10

расход газа-носителя, см3/мин.......... (75±5)

расход водорода, см3/мин.............. (30±2)

расход воздуха, см3/мин............... (240±20)

объем вводимой пробы, мм3............ (1±0,1).


Включение и пуск прибора осуществляется в соответствии с

Порядок выхода компонентов и относительное время удерживания представлены в табл. 2.

Таблица 2

Наименование компонентов

Относительное время удерживания

Диметиламин

0,13

Муравьиная кислота

0,31

Изоамиловый спирт

1,00

Основное вещество

2,00

Неидентифицированное вещество

2,75

Диметил ацетамид

3,00

Неидентифицированное вещество

9,12

С. 6 ГОСТ 20289-74

Массовую долю компонентов определяют методом «внутреннего эталона». В качестве внутреннего эталона используют изоамиловый спирт (0,02 % от массы анализируемой пробы). При установившемся режиме в испаритель хроматографа вводят с помощью микрошприца соответствующий объем анализируемой пробы.

Для определения массовой доли каждого компонента смеси устанавливают градуировочные коэффициенты. Градуировочные коэффициенты для каждого компонента определяют по градуировочным смесям с массовой долей каждой примеси 0,01—0,001 % с добавлением внутреннего эталона.

3.2, 3.3—3.3.1.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3.1.4. Обработка результатов

Площади пиков определяют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Измерения проводят с помощью металлической линейки и измерительной лупы.

Допускается определять площади пиков с помощью электронного интегратора.

Градуировочный коэффициент /-го компонента (К) вычисляют по формуле

где Sэт — площадь пика «внутреннего эталона», см2;

$ — площадь пика /-го компонента, см2; тэт — масса «внутреннего эталона» в градуировочной смеси, г;

т{ — масса /-го компонента в градуировочной смеси, г.

За градуировочный коэффициент (К) принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений смеси одинакового состава.

Массовую долю каждой примеси (2Q в процентах вычисляют по формуле

' -V ”

где Si9 £эт — площади пиков компонентов и «внутреннего эталона», см2; тЭТ — масса «внутреннего эталона» в анализируемом образце, г; т — масса анализируемого образца без добавления «внутреннего эталона», г;

Kt — градуировочный коэффициент /-го компонента.

ГОСТ 20289-74 С. 7

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 % при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N° 1, 2).

3.4.    Температуру кипения определяют по ГОСТ 18995.6 методом Павлевского.

3.5.    Плотность при 20 °С определяют по ГОСТ 18995.1 пикнометром.

3.6.    Показатель преломления определяют по ГОСТ 18995.2.

3.7.    Определение содержания диметиламина и муравьиной кислоты

3.7.1.    Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НС1)= =0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей метилового красного 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации c(NaOH)=0,l моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.

Бюретка вместимостью 2 см3 с ценой деления 0,01 см3.

Колба Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336.

Пипетка вместимостью 50 см3.

Цилиндр 1(3)—100—2 по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.7.2.    Проведение анализа

В две колбы наливают по 100 см3 воды, в каждую прибавляют по 3—4 капли метилового красного и в одну из них прибавляют 50 смдиметилформамида, отмеренного пипеткой. Контрольную колбу оставляют для сравнения окрасок.

Если при этом анализируемый раствор окрасится в желтый цвет, то его титруют из бюретки раствором соляной кислоты до установления цвета раствора одинакового с цветом раствора в контрольной колбе.

Если же раствор в анализируемой колбе окрасится в красный цвет, то его титруют раствором гидроокиси натрия.

(Измененная редакция, Изм. N° 1).

С. 8 ГОСТ 20289-74

3.7.3. Обработка результатов

Содержание диметиламина (Х{) в процентах вычисляют по формуле

У _ V 0,0045 - 100

1    50    •    0,95

где V — объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

0,0045 — масса диметиламина, соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;

0,95 — плотность анализируемого препарата, округленная до второго десятичного знака, г/см3.

Содержание муравьиной кислоты (Х2) в процентах вычисляют по формуле

У _ V 0,0046 • 100

2    50    •    0,95

где V— объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

0,0046 — масса муравьиной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г; 0,95 — плотность анализируемого препарата, округленная до второго десятичного знака, г/см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0002 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,0002 % при доверительной вероятности Р= 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2).

3.8. Определение массовой доли воды проводят по ГОСТ 14870 реактивом Фишера (способ 1) из навески анализируемого препарата 9,5 г (10 см3), используя 5 см3 метанола.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.8.1. Обработка результатов

Содержание воды (Хъ) в процентах вычисляют по формуле

_ (V—Vj) • Т- 100

3    10*0,95

где V — объем реактива Фишера, израсходованный на титрование пробы, см3;

ГОСТ 20289-74 С. 9

К, — объем реактива Фишера, израсходованный на титрование 5 см3 метанола, см3;

10 — объем препарата, взятый для анализа, см3;

0,95 — плотность анализируемого препарата, округленная до второго десятичного знака, г/см3;

Т — титр реактива Фишера, г/см3.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.9.    Определение массовой доли нелетучего остатка

Определение проводят по ГОСТ 27026.

При этом 50 г (53 см3) препарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563) и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток сушат при 120 °С.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса нелетучего остатка (Х4) не будет превышать:

для препарата химически чистый — 1 мг;

для препарата чистый — 2,5 мг.

ЗЛО. Определение веществ, восстанавливающих КМПО4

3.9,    ЗЛО. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.10.1.    Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации с 0/5 КМпО4)=0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей серной кислоты 5 %.

Колба Кн-1 —250—29/32 по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 1 и 10 см3.

Цилиндр 1(3)—50—2 по ГОСТ 1770.

3.10.2.    Проведение анализа

9,5 г (10 см3) препарата, отмеренных пипеткой, помещают в коническую колбу, прибавляют 50 см3 раствора серной кислоты, охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 0,1 см3 раствора марганцовокислого калия.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если в течение 5 мин будет наблюдаться розовая окраска без желтоватого оттенка.

3.10.1, 3.10.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.11, 3.11.1, 3.11.2. (Исключены, Изм. № 1).

1

Общие методы анализа (ОМ) — по ИСО 6353-1—82.

♦Общие методы анализа (ОМ) — по ИСО 6353-1—82.

2

Применяют до введения ИСО 760—78 в качестве государственного стандарта.