Изменение №1 для ГОСТ 23581.17-81
Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения окиси алюминия

Изменение № ! ГОСТ 23581.17-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения окиси алюминия

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.12.86 3720 срок введения установлен

с 01.05.87

Под наименованием стандарта проставтиь код: ОКСТУ 0709.

Вводная часть. Второй абзац дополнить словами: «в части раздела 4 и частично в части раздела 3».

Раздел 2. Вводную часть дополнить абзацем (после четвертого): «Соотношение алюминия и ванадия не должно превышать 1:5».

Пункт 2.1.1. Девятый абзац. Заменить значение: 99,95 на 99,9; дополнить абзацами (после девятого):

«железа окись по ГОСТ 4373-77; железо карбонильное (99,99 %);

никель двухлористый, 6-водный, по ГОСТ 4038-79, раствор 20 г/дм³»; десятый абзац после значения 1:1 дополнить значением: 1:5; тринадцатый абзац. Исключить ссылку: «по ГОСТ 4815-76»; двадцатый абзац изложить в новой редакции: «железо хлорное, раствор: 14,3 г окиси железа растворяют в 100 см³ соляной кислоты, доливают водой до 1 дм³ и перемешивают или 10 г карбонильного железа растворяют в 100 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, окисляют азотной кислотой, приливая ее по каплям до прекращения вспенивания раствора и выпаривают раствор досуха. Затем прибавляют 20 см³ соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Соли растворяют в 100 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки водой и перемешивают»;

двадцать первый абзац. Заменить слова: «Раствор пригоден в течение нескольких недель. Если при хранении образуется осадок, раствор фильтруют через плотный фильтр» на «Раствор можно использовать в течение нескольких дней, если он остается прозрачным»;

двадцать четвертый абзац после слов «до удаления окислов азота» дополнить словами: «Для ускорения растворения алюминия в соляной кислоте разложение ведут в присутствии платиновой спирали, которую перед окислением извлекают из раствора, или в присутствии 1 см³ раствора хлористого никеля, как катализатора».

Пункт 2.2.1. Таблицу 1 изложить в новой редакции:

Таблица 1

Массовая доля оккон алюминия. 9» Масса навески, г Аликвота раствора. Масса окиси алюминия в аликвоте, мг От 0,1 ДО 0,5 0,25 10 о о т о о сл Св. 0,5 » 2,5 0,1 10 0.02-0,1 » 2,5 » 10 0,1 5 0,05-0,2

Пункт 2.2.2. Первый абзац. Заменить значение и слова: 2 г на 2—2,5 г, «содержащий 100 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:7 и нагретой до 60—70°» на «приливают 60 см³ горячей соляной кислоты, разбазленной 1:5»;

второй абзац. Заменить значение: 12 см³ на 10 см³;

третий абзац изложить в новой редакции: «Для определения окиси алюминия можно использовать раствор, полученный по п. 2.2.3 ГОСТ 23581.15-81 (после выделения двуокиси кремния), подобрав соответствующее разбавление и аликвоту, или раствор, полученный по п. 4.2.1. ГОСТ 23581.15-81».

Пункт 2.2.3. Второй абзац. Заменить слова: «Для установления рН-среды прибавляют 1—2 капли фенолфталеина и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия (45 г/дм³) до изменения окраски индикатора» на «Стенки колбы обмы-

(Продолжение см. с. 48)

47 (Продолжение изменения к ГОСТ 23581.17—81)

пают водой и прибавляют по каплям раствор гидроокиси натрия (45 г/дм³) до появления бурой окраски».

Пункт 2.2.4. Заменить слова: «и дают 50 см³ раствора гидроокиси натрия (200 г/дм³) в избыток, хорошо перемешивают, нагревают до кипения и кипятят в течение 2 мин» на «которую растворяют прибавлением по каплям соляной кислоты. разбавленной 1:1, и с избытком 1 см³. Полученный раствор осторожно при перемешивании нливают в колбу, содержащую 50 см³ горячего раствора гидроокиси натрия (200 г/дм³) (при определении менее 1 % окиси алюминия предпочтительно использование кварцевой посуды), нагревают до кипения и кипятят в течение 2 мни».

Пункт 2.2.6. Второй абзац дополнить словами: «или методом сравнения».

Пункт 2.2.7. Заменить значения: «от 0,1 до 1 %» на «от 0,1 до 2,5 %»; после значения 6,5 дополнить значением: 13; после значения 1,3 дополнить значением: 2,6; после слов «1—2 капли фенолфталеина» дополнить словами: «(при необходимости)».

Пункт 2.2.8. Первый абзац. Заменить значения: «от 1 до 10 %» на «от 2,5

АО 10 %»;

заменить значения и слова: «по 2,5 см³ раствора хлорного железа и 1; 2; 4; 6; 8; 10 см³» на «по 5 см³ хлорного железа и 2,5; 4; 6; 8; 10 см³»;

после слов «что соответствует» заменить значения: 1; 2 на 2,5;

второй абзац дополнить словами: «и раствора хлорного железа».

Пункт 2.2 дополнить пунктом — 2.2.9: «2.2.9. Для приготовления раствора сравнения в три стакана вместимостью 300—400 см³ приливают по 60 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:5, по 2 г смеси для сплавления, раствор хлорного железа в соответствии с содержанием железа в пробе, стандартный раствор окиси алюминия А или Б в количестве, соответствующем предполагаемому содержанию окиси алюминия, н проводят через стадии анализа аналогично определению в испытуемых пробах».

Пункт 2.3.1 после слов «(X) в процентах» дополнить словами: «при использовании градуировочного графика»;

Раздел 2 дополнить пунктом — 2.3.1а (после п. 2.3.1):

«2.3.1а. Массовую долю окиси алюминия (X) в процентах при использова-нни метода сравнения вычисляют по формуле

у туР-т ^л - m-D_l-\000 *^А’

где Ш| — масса окиси алюминия в растворе сравнения, мг;

D — оптическая плотность анализируемого раствора за вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта;

т — масса навески, соответствующая аликвоте анализируемого раствора, г;

D1 — оптическая плотность раствора сравнения, за вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта;

К — коэффициент пересчета массовой доли окиси алюминия на массовую долю ее в сухом материале, вычисленный по п. 2.3.1».

Пункт 3.1.1. Четвертый абзац. Заменить значение: 99,95 на 99,9;

двадцать второй абзац после слов «до удаления окислов азота» дополнить словами: «Для ускорения растворения алюминия в соляной кислоте разложение ведут в присутствии платиновой спирали, которую перед окислением извлекают нз раствора или в присутствии 1 см³ раствора хлористого никеля, как катализаторов»;

двадцать четвертый абзац. Исключить ссылку: «по ГОСТ 10816-64»

Пункт 3.3.1. Формула и экспликация. Заменить обозначение: V\ на V%

Раздел 4. Вводную часть изложить в новой редакции:

«Метод основам на измерении атомного поглощения алюминия при длине волны 309,3 нм. Для атомнзацни раствора используют пламя закись азота — ацетилен».

Пункт 4.1.1 дополнить абзацем (после шестнадцатого): «водорода перекись по ГОСТ 10929-76»;

(Продолжение см. с. 49)

48

(77родолжение изменения к ГОСТ 23581.17—81)

девятнадцатый абзац после слов «в присутствии платиновой спирали» дополнить словами: «которую перед окислением извлекают из раствора».

Пункт 4.2.1 дополнить абзацем: «При наличии в руде, концентрате, агломерате или окатыше марганца (плав окрашен в зеленый цвет) во избежание порчи платинового тигля плав выщелачивают в 50—60 см³ воды, извлекают тигель и обмывают его водой. К раствору прибавляют 10 см³ соляной кислоты, 1—2 капли перекиси водорода и нагревают до кипения для разрушения избытка перекиси, водорода».

Пункт 4.2.6 дополнить абзацем: «При использовании для определения окиси алюминия растворов, подготовленных для определения окиси кальция и окиси магния по п. 4.2.3.1 ГОСТ 23581.16-81, необходимо подобрать соответствующую аликвоту н выравнять кислотность испытуемых растворов и растворов градуировочного графика».

Раздел 4 дополнить.пунктом — 4.2.8: «4.2.8. Допускается проведение определения по методу сравнения. Для приготовления раствора сравнения в три мерные колбы вместимостью 100 см³ приливают стандартный раствор алюминия А ■ля Б в количестве, соответствующем предиодагаемому содержанию окиси алюминия, вржливарвт по 20 см³ раствора хлористого калия, по 10 см³ раствора желе-

(77родолжение см. с. 50)

49

(Продолжение изменения к ГОСТ 23581.17—81}

ъа. доливают водой до метки и перемешивают. Растворы фотометрируют з соответствии с п. 4.2.4».

Пункт 4.3.1 после слов «в процентах» дополнить словами: «при использовании градуировочного графика».

Раздел 4 дополнить пунктом — 4.3.1а (после п. 4.3.1):

«4.3.1а. Массовую долю окиси алюминия (Ха) в процентах при использовании метода сравнения вычисляют по формуле

m_t -Л-100 ^Л»“ ni'A_l • 1000 *^л’

где т> — масса окиси алюминия в растворе сравнения, мг;

А — значение абсорбции анализируемого раствора за вычетом значения абсорбции раствора контрольного опыта; т — масса навески, соответствущего аликвоте анализируемого раствора, г; А) — значение абсорбции раствора сравнения за вычетом значения абсорбции раствора контрольного опыта;

К — коэффициент пересчета массовой доли окиси алюминия на массовую долю ее в сухом материале, вычисленный по п. 2.3.1».

(ИУС № 2 1987 г.)

50