Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

18 страниц

396.00 ₽

Купить ГОСТ 23581.15-81 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на железные руды, концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает гравиметрические методы определения двуокиси кремния при массовой доле от 1 до 45 % и фотометрический метод при массовой доле от 0,2 до 20 %.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 12743-67

Срок действия установлен до 01.07.97 (ИУС 2-87)

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Оглавление

1 Общие требования

2 Гравиметрический солянокислотный метод

3 Гравиметрический хлорнокислотный метод

4 Фотометрический метод

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ КОНЦЕНТРАТЫ» АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ

МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

ГОСТ 23581.15-81-ГОСТ 23581.22-81 (СТ СЭВ 1200-78 -СТ СЭВ 1202-78; СТ СЭВ 1225-78-СТ СЭВ 1228-78)

Издание официальное

I

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Моекеа

РАЗРАБОТАНЫ Министерством черной металлургии СССР ИСПОЛНИТЕЛИ

Л. В. Камаева (руководитель темы), Н. А. Зобнмна, Е. А. Стриха

ВНЕСЕНЫ Министерством черной металлургии СССР

Член Коллегии А. А. Кугушик

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета СССР по стандартам от 27 февраля 1981 г. N9 1187—1194

3.3.2. Расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать величи ны, указанной в табл. 3.

Таблица 3

Массовая дола двуокиси кремния, %

Допускаемое расхождение, %

От 1 ДО 2

0,08

Св. 2 . 5

0,1

„ 5 „ 10

0,15

„10 я 20

0,2

п 20 ж 45

0,28

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на образовании желной кремнемолибденовой гетерополикислоты при pH 1,0—1,5 с последующим восстановлением ее аскорбиновой кислотой в растворе с молярной концентрацией серной кислоты 1,25—1,5 моль/дм3 до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет, и фотометрировании окрашенного раствора. Влияние фосфора и мышьяка устраняется повышением кислотности раствора серной кислоты до молярной концентрации 1—1,5 моль/дм3.

4.1.    Ann а р ату р а, реактивы и растворы

4.1.1.    Для проведения анализа применяют:

печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева не менее 1050°С;

спектрофотометр или фотоэлектроколориметр; натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоженный следующим образом: кристаллический тетраборнокислый натрий нагревают постепенно до 350—400°С и прокаливают при указанной температуре в течение 1,5 ч;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79; смесь для сплавления: тщательно перемешивают 4 г измельченного безводного углекислого натрия с 1 г тетраборнокислого натрия. Смесь хранят в закрытой банке; кремния двуокись по ГОСТ 9428-73; кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:5; кислоту серную по ГОСТ 4204-77, разбавленную 1 :3 и раствор с молярной концентрацией 0,075 моль/дм3;

кислоту аскорбиновую по ГОСТ 4815-76, раствор 20 г/дм3, свежеприготовленный;

аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор 50 г/дм3; свежеприготовленный;

водорода перекись по ГОСТ 10929-76, 3%-ный;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-79, раствор 10 г/дм3; 1

Стр. 10 ГОСТ 23501.1 S—01

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 100 г/дм3;

стандартные растворы двуокиси кремния:

раствор А: 0,25 г двуокиси кремния, прокаленной при 1000— 1050°С до постоянной массы, сплавляют в платиновом тигле с 2 г углекислого натрия. Плав растворяют в горячей воде, прибавляют 10 см3 раствора гидроокиси натрия, переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора А соответствует 1 мг двуокиси кремния;

раствор Б: 10 см3 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора Б соответствует 0,05 мг двуокиси кремния;

раствор В: 5 см3 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора В соответствует 0,01 мг двуокиси кремния. Раствор хранят в закрытой полиэтиленовой посуде.

4.2. Проведение анализа

4.2.1.    Навеску железной руды, концентрата, агломерата или окатыша массой 0,1 г помещают в платиновый тигель, в который предварительно внесено 1,5 г смеси для сплавления, перемешивают, закрывают тигель крышкой и сплавляют в муфельной печи при 950—1000°С в течение 3—5 мин с момента расплавления. После охлаждения тигель с крышкой помещают в стакан вместимостью 400—600 см3, приливают 60—80 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:5, и нагревают при 90°С до полного растворения плава. Тигель и крышку извлекают из стакана, обмывают водой.

При наличии в пробе марганца (плав окрашен в зеленый цвет) во избежание порчи платинового тигля плав растворяют в 50— 80 см3 воды, извлекают тигель и обмывают его водой. К раствору добавляют 12 см3 соляной кислоты, 1—2 капли перекиси водорода и нагревают до кипения. Полученный раствор охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3 при массовой доле двуокиси кремния до 1% или в колбу вместимостью 250 см3 при массовой доле двуокиси кремния от 1 до 5%, или в мерную колбу вместимостью 500 см3 при массовой доле более 5%, доводят водой до метки и перемешивают.

Раствор можно использовать для определения окиси алюминия фотометрическим методом по ГОСТ 23581.17-81.

4.2.2.    Отбирают аликвоту объемом 10 см3 (при массовой доле двуокиси кремния до 1%), 5 см3 (при массовой доле двуокиси кремния свыше 1%) в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 35 см3 раствора серной кислоты с молярной концентрацией 0,075 моль/дм3, 5 см3 раствора молибденовокислого аммония, перемешивают и оставляют на 5—10 мин (для образования жел-

10

ГОСТ 23581.15-81 Стр. 11

того молибденового комплекса). Затем приливают 15 см3 серной кислоты, разбавленной 1 ; 3, по каплям раствор марганцовокислого калия до появления розового окрашивания, 10 см3 раствора аскорбиновой кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. Через 5—10 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 820 нм или фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 600—750 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя раствора 10—20 мм, используя в качестве раствора сравнения дистиллированную воду.

4.2.3.    Для внесения поправки на массу двуокиси кремния в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

4.2.4.    По найденному значению оптической плотности исследуемого раствора за вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта находят массу двуокиси кремния по градуировочному графику.

4.2.5.    Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см3 в зависимости от массовой доли двуокиси кремния помещают 2; 3; 5; 7,5; 10 см3 стандартного раствора двуокиси кремния (раствор В), что соответствует 0,02; 0,03; 0,05; 0,075; 0,1 мм двуокиси кремния, или 1, 2, 3, 4, 5 см3 стандартного раствора двуокиси кремния (раствор Б), что соответствует 0,05; 0,1; 0,15; 0,2; 0,25 мг двуокиси кремния, приливают раствор контрольного опыта в объеме, равном объему аликвоты анализируемого раствора, приливают по 35 см3 раствора серной кислоты с молярной концентрацией 0,075 моль/дм3 по 5 см3 раствора молибденовокислого аммония.

Тщательно перемешивают и оставляют на 5—10 мин. Приливают 15 см3 серной кислоты, разбавленной 1 : 3, по каплям раствор марганцовокислого калия до появления розового окрашивания, 10 см3 раствора аскорбиновой кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. Через 5—1,0 мин измеряют оптическую плотность растворов, как указано в п. 4.2.2.

Контрольный опыт для градуировочного графика проводят, как указано выше, без добавления стандартного раствора двуокиси кремния.

По найденным значениям оптической плотности растворов для градуировочного графика за вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта и соответствующим им массам двуокиси кремния строят градуировочный график.

4.3. Обработка результатов

4.3.1. Массовую долю двуокиси кремния (Х2) в процентах вычисляют по формуле

Y /72 х * ТС -100

Ла~ т* 1000 ’

И

Стр. 12 ГОСТ 23Я1Л5—$1

где mi — масса двуокиси кремния, найденная по градуировочному графику, мг;

К — коэффициент пересчета массовой доли двуокиси кремния на массовую долю ее в сухом материале, вычисленный по п. 2.3.1.

т — масса навески руды, концентрата, агломерата или окатыша, соответствующая аликвоте, г.

4.3.2. Расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать величины, указанной в табл 4.

Таблица 4

Массовая доля двуокиси кремния, %

Допускаемое расхождение, %

От 0,2 до 0,5

0,06

Св. 0,5 , 1

0,1

„1 „2

0,15

. 2 „ 5

0,2

. 5 . 10

0,3

.10 .20

0,4

12

Группа А39

Изменение № 1 ГОСТ 23381.15-81 Руды железные, концентраты, агломераты » окатыши. Методы определения двуокиси кремния

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.12.86 М 3720 срок введения установлен

с 01.05.87

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0709.

Пункты 2.1.1, 3.1.1. Исключить ссылку: «по ГОСТ 6371-73».

Пункт 2.1.1 дополнить абзацем (после четвертого):

«Тигли фарфоровые низкие Ns 2 или № 3 по ГОСТ 9147-80»; дополнить абзацем (после одиннадцатого):    «Кислоту    азотную по ГОСТ

4461—77»;

четырнадцатый абзац исключить;

пятнадцатый абзац. Заменить обозначение: 1:2 на 1:4.

шестнадцатый абзац изложить в новой редакции: «Кислоту серную по ГОСТ 4204-77, разбавленную 1:1»;

восемнадцатый абзац. Исключить слова: «Чтобы сохранить раствор желатины в течение 1—2 мес, прибавляют 0,1 г хлорной ртути на каждые 100 см3 раствора».

Пункт 2.2.1. Первый абзац. Заменить слова: «После окончания разложения раствор» на «Прибавляют 1—2 см3 азотной кислоты, кипятят до удаления окислов азота,»;

третий абзац. Заменить обозначение: 1:2 на 1:4.

Пункт 2.2.2. Первый абзац после слов «на дно фарфорового тигля» дополнить словами: «или толстый слой асбеста»;

первый, второй абзацы. Заменить значение: 750—800 °С на 750—850°С; третий абзац дополнить словами: «Затем прибавляют 1—2 см3 азотной кислоты и кипятят раствор до удаления окислов азота».

Пункт 3.1.1. Двенадцатый абзац изложить в новой редакции: «Кислоту серную по ГОСТ 4204-77, разбавленную 1:1»,

Пункт 3.2.1. Таблицу 2 изложить в новой редакции:

(Продолжение см. с, 38)

37

(Продолжение изменения к ГОСТ 23581.15-^81}

Таблица 2

Массовая доля двуокиси кремния, %

Масса навески, г

От 1 до 10

1.0

Св. 10 » 20

0,5

» 20 » 45

0,25

Пункт 3.£.2.1. Исключить слова: «После окончания спекания тигель извлекают из печи и охлаждают в эксикаторе».

Пункт 3.2.2.21. Заменить значение: 750—800 °С на 750—850 *С.

Пункты 3.2 2.3, 3.2.3.2 (второй абзац) дополнить словами: «затем приоткрывают часовое стекло и выпаривают раствор до удаления основной массы хлорной кислоты»

Пункт 3.2.3.1 после слов «до растворения основной массы навески» дополнить словами: «затем выпаривают раствор до появления густых белых паров хлорной кислоты».

Пункт 3.2.3.2. Первый абзац. Заменить значение: 2—3 г на 3 г.

Пункт 3.2.4. Первый абзац. Заменить слова: «Фильтрат выпаривают до появления густых белых паров хлорной кислоты и вновь выделяют и фильтруют кремниевую кислоту так же, как указано выше» на «При возникновении разногласий в оценке качества по показателю содержания двуокиси кремния проводят повторное выделение двуокиси кремния».

Раздел 4. Вводная часть. Заменить значение и слова: 1,25—1,5 моль/дм3 на 0,7—1,5 моль/дм3; «Влияние фосфора и мышьяка устраняется повышением кислотности раствора серной кислоты до молярной концентрации 1—1,5 моль/дм8» на «Влияние фосфора и мышьяка устраняется повышением концентрации серной кислоты в растворе до 1—1,5 моль/дм5».

Пункт 4.1.1* Десятый абзац. Исключить ссылку: «по ГОСТ 4815--76»; дополнить абзацами (после десятого}:    «кислоту    щавелевую по ГОСТ

22180—76;

(Продолжение см. с. 39}

38

(Продолжение изменения к ГОСТ 23581.15—81)

спесь восстановительную: 2 г аскарбиновой кислоты и 20 г щавелевой кислоты растворяют в воде, прибавляют 8 см3 серной кислоты, перемешивают и разбавляют водой до 1 дм3»;

двенадцатый абзац дополнить словом: «раствор»;

тринадцатый абзац. Заменить ссылку: «по ГОСТ 20490-79» на «по ГОСТ 20490-75»;

семнадцатый абзац. Заменить слово: «раствор» на «растворы»*

Пункт 4.2.1. Первый абзац. Заменить значения: 1,5 г на 2—2,5 г; 60—80 см3 на 60 см3;

второй абзац. Заменить слова: «К раствору добавляют 12 см3» на «К раствору при энергичном перемешивании добавляют 10 см5»;

заменить значение: 5 % на 12 % (2 раза);

третий абзац дополнить словами: «или для определения окиси кальция и окиси магния комплексонометрическим методом по ГОСТ 23581.16-81».

Пункт 4.2.2. Первый абзац после слов «(для образования желтого молибде-нового комплекса)» дополнить словами: «При содержании двуокиси кремния ме-

(Продолжение см. с. 40)

(Продолжение изменения к ГОСТ 23581.15—81)

нее 1 % время выдержки для образования желтого кремнемолибденового комплекса должно быть не менее 10 мин»;

после слов «10 см3 раствора аскорбиновой кислоты» дополнить словами; «или 20 см3 раствора восстановительной смеси»;

заменить слова: «Через 5—10 мин» на «Через 5 мин при восстановлении аскорбиновой кислотой и через 10 мин при восстановлении смесью аскорбиновой и щавелевой кислот».

Пункт 4.2.5. Первый абзац. Заменить единицу: мм на мг; второй абзац после слов «10 см3 раствора аскорбиновой кислоты» дополнить словами; «или 20 см3 восстановительной смеси»;

заменить слова: «Через 5—10 мин» на «Через 5 мин при восстановлении аскорбиновой кислотой и через 10 мин при восстановлении смесью аскорбиновой и щавелевой кислот».

(ИУС № 2 1987 г.)

УДК 622.341.1:546.28-31,06:006.354    Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗ А ССР

ГОСТ

РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ, АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ

2358M5-8I

Методы определения двуокиси кремния

(СТ СЭВ

Iron ores, concentrates, agglomerates and pellets.

1225-78)

Methods for the determination of

siliioon dioxide

Взамен

ГОСТ 12743-67

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 февраля 1901 г. № 1187 срок действия установлен

с 01.01.1982 г» до 01.07.198Г г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на железны^ JJJIAM, XYUI1-центраты, агломераты и окатыши и устанавливает гравиметрические методы определения двуокиси кремния при массовой доле от 1 до 45% и фотометрический метод при массовой доле от 0,2 до 20%.

Стандарт соответствует СТ СЭВ 1225—78.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 23581.0—80.

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИ» СОЛЯНОКИСЛОТНЫЙ МЕТОД

Метод основан на выделении кремниевой кислоты в присутствии желатина из солянокислого раствора при температуре не выше 60°С.

Издание официальное

Разложение проводят растворением железной руды, концентрата, агломерата или окатыша в соляной кислоте с доплавлением нерастворимого остатка с углекислым натрием или спеканием со смесью углекислого натрия, щавелевой кислоты и азотнокислого калия.

Перепечатка воспрещена

(§) Издательство стандартов, 1981

2.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

2.1.1.    Для проведения анализа применяют:

печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева не менее 1000—1100°С; эксикатор по ГОСТ 6371-73; тигли платиновые по ГОСТ 6563-75;

кальций хлористый плавленый по ГОСТ 4460-77, прокаленный при температуре 700—800°С для заполнения эксикатора; магния окись по ГОСТ 4526-75; натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79; калий хлюрноватокислый;

смесь для сплавления: 25 г углекислого натрия смешивают с 1 г хлорноватокислого калия; смесь хранят в банке с плотно закрытой пробкой;

калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77; кислоту щавелевую по ГОСТ 22180-76;

смесь для спекания А: 10 г тонкоизмельченного углекислого натрия смешивают с 4 г щавелевой кислоты и 1 г азотнокислого калия;

смесь для спекания Б: смешивают тонкоизмельченный углекислый натрий с высушенной при 110°С мукой 1-го сорта и окисью магния в отношении 3:2:0,05. Смесь Б можно применять, если фильтрат после отделения двуокиси кремния не используют для других определений;

ртуть хлорную (сулему);

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:2 и 1:50; кислоту серную по ГОСТ 4204-77 для заполнения эксикатора и разбавленную 1:1;

кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484-78; желатин пищевой по ГОСТ 11293-78, раствор 10 г/дм3: 1 г желатина помещают в стакан вместимостью 300 см3, приливают 30—40 см3 воды и выдерживают в течение 1 ч при комнатной температуре, периодически перемешивая стеклянной палочкой. Затем стакан с содержимым помещают в воду, нагретую до 60—70°С, и при перемешивании нагревают до растворения желатина, после чего доливают водой до объема 100 см3 и вновь перемешивают. Раствор желатина без консервирующих средств пригоден в течение 1—2 сут, пригодность желатина устанавливают по образованию при взбалтывании устойчивой пены. Чтобы сохранить раствор желатина в течение 1—2 мес, прибавляют 0,1 г хлорной ртути на каждые 100 см3 раствора;

перекись водорода по ГОСТ 10929-76, 3%-ный раствор.

2.2. П р о в е д е н и е анализа

2.2.1.    Навеску железной руды, концентрата, агломерата ил» окатыша массой 1 г при массовой доле двуокиси кремния до 5% и 0,5 г при массовой доле — более 5% помещают в стакан 2

ГОСТ 13SS1.15—S1 Стр. 3

вместимостью 200—300 см3, приливают 10—20 см3 соляной кислоты и, периодически перемешивая, растворяют при слабом кипении до полного растворения навески. После окончания разложения раствор разбавляют горячей водой до 20—30 см3 и отфильтровывают нерастворимый остаток на фильтр средней плотности, уплотненный фильтробумажной массой, собирая фильтрат в стакан вместимостью 300—400 см3. Осадок на фильтре и стакан промывают 4—6 раз горячей соляной кислотой, разбавленной 1:50, затем 3—4 раза горячей водой. Фильтрат выпаривают до малого объема.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают при 700—750°С, после чего охлаждают, смешивают остаток с 3 г углекислого натрия или 2,5 г смеси для сплавления и сплавляют при 950—1000°С до получения однородного плава.

Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан вместимостью 200 см3, прибавляют 30—40 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:2, и нагревают до растворения плава. Тигель извлекают из стакана и обмывают водой. Полученный раствор присоединяют к фильтрату (основной раствор).

Руды, содержащие нерастворимые сульфиды и органические примеси, перед растворением в соляной кислоте предварительно прокаливают в фарфоровом тигле при 550—700°С.

2.2.2. При разложении руды, концентрата, агломерата или окатыша спеканием навеску массой 0,5 г и 1,5 г смеси для спекания помещают в фарфоровый тигель с неповрежденной глазурью и перемешивают до получения однородной по цвету массы. Полученную смесь заворачивают в конденсаторную или папиросную бумагу, очищая тигель от остатков при помощи 0,2—0,3 г смеси для спекания. Ампулообразный кулечек помещают на двойную прокладку из беззольной увлажненной фильтровальной бумаги в платиновый тигель. Тигель с содержимым помещают в муфельную печь на дно опрокинутого фарфорового тигля (для предупреждения перегрева и приплавления нижней части спека) и выдерживают при 750—800°С в течение 15—20 мин. При спекании легкоплавких материалов не следует поднимать температуру печи выше 780°С.

В случае, если в фильтрате после выделения кремниевой кислоты не нужно определять окись магния, допускается проводить спекание в фарфоровом или кварцевом тигле. Для этого навеску руды, концентрата, агломерата или окатыша массой 0,5 г смешивают с 1,5 г одной из смеси для спекания (А или Б), как указано выше. Ампулообразный кулечек помещают в фарфоровый или кварцевый тигель, заполненный на 3/4 объема окисью магния. Тигель с содержимым помещают в муфельную печь и выдерживают при 750—800°С в течение 15—20 мин.

Стр. 4 ГОСТ 23581.15-81

После охлаждения опек переносят в стакан вместимостью 300 см3, прибавляют 10—15 см3 горячей воды, перемешивают, накрывают стакан часовым стеклом и через несколько минут осторожно приливают 20—25 см3 соляной кислоты. Содержимое стакана быстро нагревают до кипения и кипятят до полного растворения спека.

2.2.3.    Раствор, полученный по пп. 2.2.1 или 2.2.2, выпаривают до влажных солей, прибавляют 10—15 см3 соляной кислоты, нагревают раствор до 50—60°С, добавляют 1—2 см3 раствора желатина, перемешивают и выдерживают 1—2 мин. Затем добавляют еще 1—2 см3 раствора желатина, снова перемешивают и через 15—20 мин разбавляют теплой водой до 40—50 см3. В присутствии значительных количеств титана (более 1%) перед добавлением желатина прибавляют несколько капель перекиси водорода.

Через 10—15 мин осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плотности, уплотненный фильтробумажной массой, оттирают приставшие к стенкам стакана частицы осадка кусочком беззольного фильтра и стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Промывают осадок на фильтре 6—8 раз теплой соляной кислотой, разбавленной 1 :50, и затем 3—4 раза теплой водой. Фильтрат отбрасывают.

При проведении особо точных анализов проводят повторное выделение двуокиси кремния.

Фильтрат после выделения двуокиси кремния можно использовать для определения окиси кальция и окиси магния по ГОСТ 23581.16-81.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают при 1000—1100°С до постоянной массы. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Осадок в тигле смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 5 капель серной кислоты, разбавленной 1: 1, 5—10 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают раствор до удаления паров серного ангидрида. Затем тигель с остатком помещают в муфельную печь и прокаливают при температуре 1000—1100°С до постоянной массы,, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

2.2.4.    Для внесения поправки на массу двуокиси кремния в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

2.3. О б р а б о тк а результатов

2.3.1. Массовую долю двуокиси кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

X _ 1 («1—т2)—(т3—т4)]• К-100 т    ’

где rtii — масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г; 4

ГОСТ 23581.15-81 Стр. 5

m2 — масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г; тг — масса тигля с осадком контрольного опыта до обработки фтористоводородной кислотой, г; т4 — масса тигля с остатком контрольного опыта после обработки фтористоводородной кислотой, г; т — масса навески руды, концентрата, агломерата или окатыша, г;

К — коэффициент пересчета массовой доли двуокиси кремния на массовую долю ее в сухом материале, вычисленный по формуле

у _ 100 Л ~ 100—WT

где WT — массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой пробе, определяемая по ГОСТ 23581.1-79, %.

2.3.2. Расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать величины, указанной в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля двуокиси кремния, %

Допускаемое расхождение, %

От 1 ДО 2

0,15

Св. 2 . 5

0,2

„ 5 . 10

0,3

„10 * 20

0,4

„20 „45

0,5

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ ХЛОРНОКИСЛОТНЫЙ МЕТОД

Метод основан на выделении кремниевой кислоты путем двукратного выпаривания раствора с хлорной кислотой.

Разложение проводят спеканием навески с перекисью натрия или со смесью углекислого натрия, щавелевой кислоты и азотнокислого калия или разлагают в смеси соляной и хлорной кислот с доплавлением нерастворимого остатка с углекислым натрием.

При возникновении разногласий в оценке качества руды, концентрата, агломерата или окатыша по показателю «Массовая доля двуокиси кремния» определение проводят гравиметрическим хлорнокислотным методом.

3.1.    Ann а р ату р а, реактивы и растворы

3.1.1.    Для проведения анализа применяют:

печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева не менее 1000—1100°С;

эксикатор по ГОСТ 6371-73; 5

Стр. 6 ГОСТ 23591.15-81

кальций хлористый плавленый по ГОСТ 4460-77, прокаленный при температуре 700—800°С, для заполнения эксикатора; натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79; калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77; кислоту щавелевую по ГОСТ 22180-76;

смесь для спекания: 10 г тонкоизмельченного углекислого натрия смешивают с 4 г щавелевой кислоты и 1 г азотнокислого калия;

натрия перекись; кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1 : 1, 1: 4, 1 : 9;

кислоту хлорную плотностью 1,67 или 1,51 г/см3; кислоту серную по ГОСТ 4204-77 для заполнения эксикатора и разбавленную 1:1;

кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484-78.

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Массу навески железной руды, концентрата, агломерата или окатыша определяют в зависимости от предполагаемой массовой доли двуокиси кремния, как указано в табл. 2.

Т а блиц а 2

Массовая доля двуокиси кремния, %

Масса навески, г

От 1 до 10

1

Св 10

0,5

В случае присутствия в железной руде, концентрате, агломерате или окатыше нерастворимых сульфидов или органических веществ навеску перед растворением прокаливают в фарфоровом тигле при 500—700°С.

3.2.2. Разложение спеканием (метод пригоден для бедных руд с высоким содержанием амфотерных элементов)

3.2.2.1.    Навеску железной руды, концентрата, агломерата или окатыша в соответствии с табл. 2 помещают в никелевый или железный тигель, добавляют 3 г перекиси натрия и тщательно перемешивают. Тигель со смесью ставят на 1—2 мин на край муфельной печи, нагретой до (400±20)°С. После этого тигель помещают на 1 ч в муфельную печь. При разложении смесь не должна плавиться. Если происходит плавление, операцию нужно повторить при более низкой температуре. После окончания спекания тигель извлекают из печи и охлаждают в эксикаторе.

3.2.2.2.    При разложении железной руды, концентрата, агломерата или окатыша спеканием со смесью для спекания навеску массой 0,5 г и 1,5 г смеси для спекания помещают в фарфоровый тигель с неповрежденной глазурью и перемешивают до получения 6

ГОСТ 23581.15—S1 Стр. 7

однородной по цвету массы. Полученную смесь заворачивают в конденсаторную или папиросную бумагу, очищая фарфоровый тигель от остатков ее при помощи 0,2—0,3 г смеси для спекания. Ампулообразный кулечек помещают на двойную подкладку из беззольной увлажненной фильтровальной бумаги в платиновый тигель. Тигель с содержимым помещают в муфельную печь на' дно опрокинутого фарфорового тигля (для предупреждения перегрева и приплавления нижней части опека) и выдерживают при 750—800°С в течение 15—20 мин. При спекании легкоплавких материалов не следует поднимать температуру печи выше 780°С.

3.2.2.3.    Тигель со спеком, полученным по пп. 3.2.2.1 или 3.2.2.2, помещают в низкий стакан вместимостью 600 см3, приливают 200 см3 воды и спек растворяют. Тигель извлекают, обмывают его водой и соляной кислотой, разбавленной 1 :9, и остатки спекшейся массы снимают стеклянной палочкой с резиновым наконечником. После этого приливают к раствору 50 см3 соляной кислоты и 45 см3 хлорной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом и медленно нагревают до полного растворения спекшейся массы. Приливают 1 см3 серной кислюты, разбавленной 1:1, для предотвращения осаждения титана и содержимое стакана нагревают до появления густых белых паров хлорной кислоты. После охлаждения обмывают стенки стакана водой, смесь снова выпаривают до появления густых белых паров хлорной кислоты, затем, накрыв стакан часовым стеклом, продолжают нагревание в течение 20 мин.

3.2.2.4.    К охлажденному раствору прибавляют 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:4, и раствор нагревают до растворения солей.

При наличии в железной руде, концентрате, агломерате или окатыше бария и свинца более 1% к охлажденному раствору, полученному по п. 3.2.2.3, приливают 50 см3 воды и нагревают до растворения солей.

3.2.3. Разложение железной руды, концентрата1 агломерата и окатыша кислотами (метод пригоден для богатых руд с низким содержанием пустой породы)

3.2.3.1. Навеску железной руды, концентрата, агломерата или окатыша (табл. 2) помещают в стакан вместимостью 250—400 сми смачивают небольшим количеством воды. На каждый 1 г навески прибавляют 10 см3 соляной кислоты, 20 см3 хлорной кислоты и смесь нагревают до растворения основной массы навески. После охлаждения прибавляют 30 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до растворения солей. Прибавляют около 40 см3 воды и содержимое стакана тщательно перемешивают. Выделившийся остаток отфильтровывают на фильтр средней плотности, уплотненный фильтробумажной массой, и промывают 3—4 раза соляной кислотой, разбавленной 1 :9, затем горячей водой 7

до полного исчезновения кислой реакции. Фильтрат возвращают в исходный стакан, выпаривают до объема приблизительно 100 сми сохраняют (основной раствор).

3.2.3.2.    Фильтр с остатком переносят в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 700—750°С. Тигель с остатком охлаждают, добавляют 2—3 г углекислого натрия, перемешивают и оплавляют при 950—1000°С; плав выщелачивают в основном растворе.

Тигель извлекают и обмывают водой. Прибавляют 25 см3 хлорной кислоты и раствор нагревают до появления густых белых паров хлорной кислоты. После охлаждения стенки стакана обмывают водой, раствор снова выпаривают до появления белых паров хлорной кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и продолжают нагревание еще в течение 20 мин.

3.2.3.3.    Раствор охлаждают, прибавляют 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 :4, и затем содержимое стакана нагревают до растворения солей.

При наличии в железной руде, концентрате, агломерате или окатыше бария и свинца более 1% к охлажденному раствору, полученному по п. 3.2.3.2, приливают 50 см3 воды и нагревают до растворения солей.

3.2.4.    Осадок, содержащий кремниевую кислоту, выделенную по пп. 3.2.2 или 3.2.3, отфильтровывают на бумажный фильтр средней плотности, уплотненный небольшим количеством фильтробумажной массы, и промывают 2—3 раза горячей водой, 6—8 раз горячей соляной кислотой, разбавленной 1:9, затем снова горячей водой 2—3 раза. Фильтр с осадком сохраняют. Фильтрат выпаривают до появления густых белых паров хлорной кислоты и вновь выделяют и фильтруют кремниевую кислоту так же, как указано выше.

Затем оба фильтра с осадком кремниевой кислоты помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 1000—1100°С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают (масса mi).

Осадок в тигле смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 5 капель серной кислоты, разбавленной 1 :1, 5—10 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Выпаривание с серной и фтористоводородной кислотами повторяют еще раз, после чего тигель прокаливают при 1000—1100°С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают (масса m2).

3.2.5.    Для внесения поправки на массу двуокиси кремния в реактивах одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

3.3.    О б р а бот к а результатов

3.3.1. Массовую долю двуокиси кремния (Xi) в процентах вычисляют по формуле, приведенной в п. 2.3.1.

1

2

3

4

5

6

7