Изменение ЛЬ 2 ГОСТ 741^—80 Кобальт. Метод определения никеля

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 26.11.91 ЛЬ 1800

Дата введения 01.05.92

Вводную часть изложить в новой редакции: Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения никеля при массовой доле от 0,001 до 1,5 %».

Пункт 2.1 изложить в новой редакции: «2.1. Метод основан на измерении светопоглощения комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом при длине волны 440 нм после предварительного отделения его экстракцией хлороформом и последующей реэкстракцией».

Пункт 2.2. Первый абзац дополнить словами: «любого типа»;

дополнить абзацами (перед словами «Стандартные растворы никеля»): «Йод металлический по ГОСТ 4159-79, спиртовой раствор 10 г/дм³.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, раствор 200 г/дм³».

Стандартные растворы никеля. Заменить значения: 0,1 мг на М0~⁴ г; 0,02 мг на 2-10“³ г; 0,01 мг на Ы0^-3 г;

заменить ссылку: ГОСТ 20015-74 на ГОСТ 20015-88.

Пункт 3.1. Последний абзац изложить в новой редакции: «Сухой остаток смачивают соляной кислотой, приливают 10 см³ воды и переводят в мерную колбу вместимостью 50 см³. К раствору в колбе приливают при помешивании 5 см³ раствора винно-кислого калия-натрия, 5 см³ раствора гидроксида натрия, 5 см³ раствора надсерно-кислого аммония и 5 см³ раствора диметилглиоксима в растворе гидроксида натрия. Через 2—3 мин раствор доливают до метки водой. Спустя 5—6 мни измеряют светопоглощение раствора при длине волны 440 нм.

2' (Продолжение изменения к ГОСТ 741.5—80)

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

Массу никеля находят но градуировочному графику»;

дополнить абзацем (после третьего): «Допускается проводить измерение светопоглощения раствора диметилглиоксимата никеля следующим образом: объединенные соляно-кислые реэкстракты переводят в стакан вместимостью 100 см³, приливают 5 см³ раствора серной кислоты и упаривают до появления паров серной кислоты, при этом в 2—3 приема добавляют по 0,5 см³ азотной кислоты для разрушения диметилглиоксимата никеля. Соли растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают в строгой последовательности при перемешивании 10 см³ раствора калия-натрия винно-кислого, 2 см³ спиртового раствора йода, 30 см³ раствора углекислого натрия, 5 см³ раствора диметилглиоксима и доливают до метки водой. Далее в соответствии с и. 3.1».

Пункты 3.1.1, 4.2 изложить в новой редакции: «3.1.1. В делительные воронки вместимостью 250 см³ отбирают 0; 0,50; 1,00; 2,00; 5,00; 6,00 стандартного раствора В, что соответствует (0; 0,005; 0,010; 0,020; 0,050; 0,06) -10-³ г никеля, разбавляют водой до объема 200 см³ и далее в соответствии с п. 3.1.

В качестве раствора сравнения используют градуировочный раствор, не содержащий никеля.

По полученным значениям светопоглощения и соответствующим им массам никеля строят градуировочный график.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d). и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, указанных в табл 2.

36

(Продолжение изменения к ГОСТ 74J.5—80) Таблица 2

Массовая доля никеля, % Абсолютные допускаемые расхождения, s d D От 0,0010 до 0,0030 включ. 0,0004 0,0006 Св. 0.003 > 0,006 » 0,001 o.ooi » 0,006 » 0,012 » 0,002 0,003 0.012 » 0.025 0,004 0,005 » 0,025 » 0.050 0.008 0.008 » 0,05 » 0,10 0.01 0.01 » 0.10 » 0.20 0.02 0,02 0.20 » 0.40 0.03 0.03 » 0,40 » 0.60 > 0,04 0.04 » 0,60 » 1,50 » 0,05 0.05

Стандарт дополнить разделом — 5:

«5. Атомно-абсорбционный метод определения никеля

5.1.    Сущность метода

Метод основан на измерении атомной абсорбции никеля в пламени ацетилен-воздух при длине волны 232,1 нм.

5.2.    А н п а р а ту р а, реактивы, растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

Источник излучения для никеля.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и раствор 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и раствор 1:1.

Кобальт по ГОСТ 123-78 марки КО, раствор азотно-кислого кобальта: навеску кобальта массой 10,00 г растворяют в 70 см³ раствора азотной кислоты 1:1, выпаривают до влажных солей, охлаждают, приливают (15—20 см³ воды и нагревают для растворения солей. Затем охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки водой.

1 см³ раствора содержит 0,1 г кобальта.

Никель металлический-по ГОСТ 849-70.

Стандартный раствор никеля: 0,1000 г металлического никеля растворяют в Ю см³ раствора азотной кислоты 1:1, кипятят для удаления оксидов азота, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ доводят до метки водой.

1 см³ раствора содержит 0,1-10~³ г никеля.

5.3.    Проведение анализа

Навеску кобальта массой, указанной в табл. 1, растворяют в 30 см⁹ раствора азотной кислоты 1:1, и используют для анализа весь раствор или аликвотную часть в соответствии с табл. 3.

Таблиц а? 3»

Массовая доля никеля, ;• Масса навески, г Объем мерной колбы, см* Аликвотная часть, см* От 0.01 до 0,15 включ. 1,0000 100 Весь раствор Св 0,15 а 1.00 » 0.5000 100 10 » 1,0 » 1.5 » 0.2500 100 10

(Продолжение см. с. 38) 3?

(Продолжение изменения к ГОСТ 74Т.5—80)

Раствор выпаривают до объема 5—10 см³, растворяют в 20 см³ воды, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки водой.

Распыляют в пламя растворы контрольного опыта, затем анализируемые растворы и градуировочные растворы в порядке увеличения концентрации никеля до получения стабильных показании

Концентрацию никеля в анализируемых растворах находят по градуировочному графику с поправкой на концентрацию никеля в растворе контрольного опыта.

5.4.    Построение градуировочного графика при массовой доле никеля до 0,15%

В мерные колбы вместимостью 100 см³ отбирают 0; 0,50; 1,00; 2,00; 4,00; 6,00; 8,00; 10,00 см³ стандартного раствора никеля, что соответствует (0; 0,50; 1,00; 2,00; 4,00; 6,00; 8,00; 10,00) 10"⁶ г/см³, приливают 5 см³ раствора азотнокислого кобальта и доводят до метки водой.

Полученные растворы распыляют в пламя ацетилен-воздух в соответствии с п. 5.3.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим нм значениям концентраций никеля строят градуировочный график с поправкой на значение абсорбции градуировочного раствора, не содержащего никель.

5.5.    Построение градуировочного графика при массовой доле никеля свыше 0,15%

В мерные колбы вместимостью 100 см³ отбирают 0; 0,50; 1,00; 2,00; 4,00; 6,00; 8,00; 10,00 см³ стандартного раствора никеля, что соответствует (0; 0,50; 1,00; 2,00; 4,00; 6,00; 8,00; 10,00)-10"^в г/см³, доводят до метки водой и распыляют растворы в пламя в соответствии с п. 5.4.

5.6.    Обработка результатов

5.6.1.    Массовую долю никеля (X) в процентах вычисляют по формуле

C-V

Х= —— 100,

m

где С — концентрация никеля в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г/см^э;

V — объем конечного фотометрнруемого раствора, см³;

m — масса навески кобальта, г.

5.6.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (<4), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, приведенных в табл. 2».

(ИУС 2 1992 г.)

38