ГОСКОМИССИЯ ПО ИШМЧЕСШ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМ!.

болезнями растений и сорняками ори мшсальховв ссор

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЕ) ШКРОКОЖЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУЕМ ПИТАНИЯ, КОРМЯ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

ЧАСТЬ ИУ-й

Мооква - 1984

Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств * занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продукт' х питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических ухшйшй устанавливается чо утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ ЗССР.

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И.

* лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управ-тении Минздрава СССР.

РЕАКЦИОННАЯ КОЛЛЕГИЯ :

Л.Г. Александрова, Д.В. Гиренко, А.А.Калинина (секретарь), М.А. Кдисенко (председатель), Г.И. Короткова, Г,А. Хбхоль-нова ( зам. председателя), Б.Е. Кривенчук.

85.

i

Чае» I Сверкшш) пластинка (см.рисунок) тшорттшвт на 90° _в помещает в хроматографическую камеру₀ а которую за 30 ммн до жроматографзровашя была налита подвижная фаза гексан-бензол (1:1) ш гексан-толуол (1:1), и подвергают второму хроматографированию в нащшюнде II (см_е рисунок!. Пося© подъема фронта подвижной фазы на mbmf 10 ем пластинку вынимаю из жшерш т оставляют до полного испарения следов растворителей» Затем пластинку разрезает по линиям» как указано на рвсуш®₀_ Чаем.

I-а и I-в пластмшш обрабатывают проявлящим реактивом £ I, помещает на 20 мин в сушильный шкаф» нагретый до 80°С, затем охлаждают её ш обесцвечивают фон раствором лимонной кислоты» Диа-аннон к зптам проявляются в виде быстро обесцвечиваюишхся (5 шн_Ф) яиовше пятен на желтом фоне* Части I-а и I-в пласташш можно обработать и пратжжщт реактивом № 2 (в качестве альтернативы) ₉ поместить на 10 мин» в сушильный шкаф» нагретый до П5°С. При атом дшазшон проявляется в виде розового (нижний предел измерения - 0_Э5 ш:г)_р а эптам - в виде желтого пятна (низший предел измерения - ОД шсгЬ Окраска пятен устойчива весьма длительно® время» Величины диаэмнона и аптама приведены в таблице 2«

Часть I-б пластинки обрабатывает проявляющим реактивом Ш тш М и _в влажную в помещают под УФ-свет на 15-20, мин» При обработке о-толиданом гамма-изомер ГХЦГ проявляется в виде СЕне-эе-леного _v а при обработке дифениламином - серого пятна» Окраска пятен устойчива несколько дней» Величины гамма-изомера РХЦР приведены в таблице 2»

Часть 2 пластинки поворачивают на 90°С, помещают под углом наклона 30-40° в хроматеграфичаскую камеру» в которую непосредственно перед хроматографированием была наюта ■ подвижная фаза бензол-метанол-ацетон (7:1:2) иж бензох-иетанол-эфнр (7:1:2,5) в самом минимальном количестве (например* 12 йш - @ камеру диаметром 15 см) ж подвергают второму хроматографировант (на рисунке - направление III)» После подъем© фзонта подвижной фаз®. на высоту II см юшасташу вшшмш м® камеры и оставляет до полного вспареткя следов растворителей» Затем пластинку помещает на 5-10 ши* ж камеру дм хлорирования» вшишшт её, оставляет на воадг™ ж© до улетучивания остатков хлора (15-20 шн»), п₉ после т®г®$

обрабатывает проявляющим реактивом F I тш I 2_g шш ! 3. Oipactfi пятен денацила, фосфамида и пир&зона устойчива несколько дней, а

окраска пятна фенмедафама - несколько часов* Величины/?^⁷ фанмеда фама_@ деиацшю._& фосфашда и шразона приведены в таблице 2_в

Таблица 2* ВеличиныК./препаратов дал различных подвижных фад

Препарат П о Д В И Ж нал фаза Гексан» ацетон (4:1) Гексан- эфир (2:1) - Гексан-бензол (1:1) - Гексан-толуол (1:1) - Бензол-метанол-,ацетон (7:1:2) Бензол-• метанол- (Й??г.п Ди&змнон 0,48 0,45 0,02 0,00 - - Эптам 0,79 0,82 0,07 0,03 - - Гамма-изомер ГХЦГ 0,57 0,73 0,79 0,83 - - §ешедиф&м 0,07 0,05 ~ - 0,83 0,62 Ленацил 0,09 0,01 - “ 0,74 0,48 Йосфамид 0,03 0,00 * “ 0,55 0,40 Пмразон 0,02 0,00 - 0,45 0,35

Количественное определение содержания препаратов в пробе проводится по предварительно построенным (в период приведения исследований) калибровочным графикам зависимости площади пятен препаратов в мм^ (которая определяется путем использования миллиметровой бумага) от количества препаратов в мш\

£

Рисунок I. Разметка пластинки и пояснения Техаса "к* - точка нанесения пробы

Точка ^ИБ" - точка нанесения смеси стандартных растворов даазинона и зптама

Точка "В" - точка нанесения смеси стандартных растворов фенмедифама, ленацила, фосфамида и ; иразона ( перед вторым хроматографированием)

Точка "Г" - точка нанесения стандартного раствора гамма-

изомера ГХЦГ ( перед вторым хроматографированием)

---------- линии    высоты    подъема фронта подвижных фаз

--------линия    отреза    после первого хроматографирования

.    линия    отреза    после

подвижных фазах гексан

I и 2 - части пластинки после ее разреза

I-б, I—в - фрагменты первой И) части пластинки после ее разреза

I    - направление первого хро мат о гр афиро вания-в подвижной фазе гексан

ацето*п4:1) или гексан-эфир Т2:Г)

II    - направление второго хроматографирования - в подвижной фазе

гексан-бензол И:1) или гексан-толуол (1:1)

III    - направление второго хроматографирования - в подвижной фазе

бензол-метанол-ацетон (7.1:2; или бекзол-мет анод-эфир(7:1:2,5

Концантрацщш каждого ва^аетеа в воздух® (4?) В мг/м^ ВИ^ИСДЛВТ 130 формуле;

зп ^

^угс?

-    количество препарата в пробе, найденное по

^    КЗКВбрОВОЧНОМу    rpafex^s    жг    -I

-    объем воздуха, отобраншй дня шашва ш щшввдшшнй в ст&вдартнш условиям, д»

П, Требования технявоа безопасное*®

Все процедур необходимо вмпожндаь в соответствии с тре-бошдаяш безопасности, 1федусж>тренньши дал работе в хто>чеа~ жшж лабораториях*

/II. Разработок

Белмова ИД\ ₀ Киевский НИИ штвш труда ж профэ&божвттШ

347*

I. МЕТОЩЕСКЙЕ УКАЗАНИЯ ПО ТШЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ В ВОШЕШ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ:

стр.

Агелока и сктркна . ................. 3

Актеллика и приотпида............‘    .    8

Ал ара . *......................13

Бензоилпропэтпла и этилового эфира Н~3,4- дахлор-

фенилаланина ...................17

Веношла и BJK ...................*    .    22

Бентазоив ...................,    .    *    30

Биопеометрина.......... 35

Болстапа.......................40

Броиокота......................48.

Бутилкаптакса........... .........52

Вутокапбоксима ............... 59

Гидпела ........................63

ШК-Na .................. 66

Даконила........ 70

Диазинона, аптама, гамма-изомера ГХЦГ, фенмедедифама„

лекапила _f фосфамида и пиразона..........    77

Дигид^ела ................... 89

Дикватси.......... 93

Зоояумагпна .....................

Карбофурана.................. ЮО

Крснетона......................■ Ю4

Менида и З-хлор^-метилаттлина ........ ЮЗ

Метазина и компонентов гярбишадной смеси "карагард* . ИЗ

Митака ...... ......... ........    118

Офунака............._t...... 124

Пликтрана .............. .......    Т28

Ратиндана ...... ............. ..    132

Рвундана..................... 138

Ровраля................. 143

Розалина .......... 148

Синтетических пиретроидов (амбуш дешс_#ркпкопд,

сут/иикдкн).    1    . ........ 154

Стомпа ..... ........ ..........    161

Сумилекса    .    *    ....... 166

Томшгона ,***»,..«**...... .    .    173

Триморфамида , . .........    „...... 180

Фекама^трибуфона................ 186

Фталана.................... 192

Препарата 242 • . и металл илхлорида (MX) . . „ .    200

Хсотаквика . . . ................    206

Эдила...... 210

П. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО 0ПРВДЛЕНЯЮ 1ШСШЩ0В В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Хлороргаяические пестипида

Методические указания по определению остаточных

количеств гексахлорана (лищэна) в сушеном

картофеле полярографическим методом.......    213

Фосфорорганические пестициды

Методические указания по определению дафоса (абата) в продуктах животного происхождения

методом тонкослойной хроматографии ....... 218

Методические указания по определению метафоса* фосфашда и хлорофоса в сушеных овощах и плодах {картофель, то рковь, петрушка, яблоки _§ груш, олива) методами тонкослойной и гааочкидкостной хроматографии ........ . ......... .    223

Временные методические указания по определению метилнитрофоса,фенитроокоона и п-нитпокрезола

в десной растительности и почьи тонкоалойно! хроматографией.......... 241

Методические указании по определению трихлорметафоса-3 Ш его метаболитов в биоматериале методом газожидкостной хроматографии ............    252

77.

ттаЕрздш®

Ешаетамь Гаавиого Государе»»-ноте мштарного орана СССР

и^аштао

М 0&&уета хюЗг®

*

МЕТОдаЧЮШЕ ЖЙЖШ ПО ХРСШТОГРАМЧЕОШМ^ ИЗМЕРШИЮ КСМРЙРЩИЙ дашном, ЭНГАМА, ГАША-ЮШЕРА П0Ц\ ШШ&-ДОМНА, ЖНЩШ, «ШМИДА М ПЙРАЗОНА при их С0ВЖСХНШ ПРИОТСШВД В ЖДЩЕ РАБОЧЕЙ зош

Дразкнон» ептам, гздш&*язомер ПЕЦГ» ^шедар1₉ донацдо, фое-фшадд в щразои пр»©адштея на посевах сахарной евекш®

йваико-хшшчвскне свойства препаратов приведены в таблице X*

X» Характеристика метода

I. Опредздаше основало на хроматограффовашш препаратов ш тонком ело© силикагеля (пл&етншш "Сидуфол*) е аосдедуш^нм обня™ румшзш*sон жошжмшв&щш препаратов путем использования елвдущмх реагентов% X) бромфеноловнй синий; 2) 2_е6“дабром™у/^ксихннонммю; 3) 0-тсхшдш; 4) дафешдашш; 5) о-тодагидан; б) мод-крахмадышй Р®ажетв®

2_е Отбор проб проводится с концентрированием (бумашшй ^дьтр ®шая лента*³ _в пенополиуретан эластичный)*

3* Предел намерения в анализируемом объеме пробы: 2 шг (драенном); X мкг (штам, гшща-нзомер ГВДР₀ фаимедифам); 0_?5 мкг (да-нащд, фосфамид» пмр&зон).

4.    Предел намерения в воздухе: 0,044 мг/н^ Едрзшюн);

О₀О22 мг/м^ (эптш, гшша-мэемер ГВД% фенмедифам); 0,0X1 мг/м^ (левшря* фосфашд* пнразои) - (при отборе 45 я воздала) *

5.    Диапазон измеряемте концентраций: 0,044-0,660 мг/м^ (дашэш-ном); 0,022-0*660 мг/м^ (эптан,'гаша-изонер ГХЦР, фенмедифам); 0_РОЙ-0_Р440 мг/м³ (даищрш, фосфашд, щр&зойК

6о Определен™ и© метам друга© компонента шшчесш препаратов (4056 с.п.дназннона, 7556 Е*э,©птш&_е 90% т®жн_впрот_вгаша-мзо~ мера ГХЦГ% 16% к.-э. фекмедафша, 80% 0_оп₉ юкара^ 40% ж®з*ф0сфа-мида₉ 60% с_ап_е гшразош)*

Зззвко-хвднювввв еюаетва apenapetoi

* ш/ш Название те Г0СТ*у (до т) Жшшчесжое назваш© действующ©-г© начала OfpyKsypHas формула МоЖо масса §Н5И- ВО® состо- Sffl® , Т°ш1„ С, ерО /*з 1 юш. Давле-тш паров Раствори мость кррвршыот состоянше в воздухе J I 2 3 4 5 8 Ш 8 9 1 10 I. Дразшои (даазинон) сшзошш- базудан 0-С2-йзо- £ЦЮПНЛ*&4с:о меншшрв- шдел-б)-т0*> 0- да— ; аталтао- i фосфат , СНз htfy. , J сн2 S 304,4 а Бесцвет-; нал мае-|дянастая' ЖИДКОСТЬ: Т кип. 89°С (при ОД Ш,Ио СТ.) вл • ДО"5 S6®c) В вод© -40 ыг/ж& Хорошо р&етаорга а ацетоне, иорофор-ме# бен- а^шо1е Пщрм в шэроао» 2. 1 (ЕРТС) СШЮШМ-» ЩНЖ i Л^-Дэ- ГООШ - ! S - at мд-«оЕарба-на? (члк м 6-0 S CiMsr ! 189,3 | I Свеете© 1масло е неприя?— нш аа« QfiQCOM 1 гаш. 232°G ЗД ; I0"2 (при 35°С) В вод® -375 ыр/жо Хорошо растворш в боль-тнстве оргашчее-кв растворителей Шщт ш аэрозоль

3. Гамма- 2,3,4,5,6-_; изомер Iгексахлор-: ГХЦГ цикдогеЕ-

:    (яшдаш ь^сана

wuuv^cw / -изомер

Фенмеди- Ю - (3-Мет-i фа и ;оксикарба-

i Сфенш- мидофеншО-j дафаа*) j/И-Стодил-

синоним-j ~ ^кар~ бетанеьг I ^оамат

Ленацм ^:3 - Цикло-|<лвнацил) б^е!^сщ^„’

сшошм- ^нтаноура™

ГвЕСИЛур ****

9

7 8 ) ТИЛ. 9,4 * И2,8°С Ю”6 ! if ! т 143 - . ' 144°С 1 1 j i 1C*1 1 i (при ; 25°С) 1 j : * пл. Прак- тичее-

315-3I7°C ЕН-М0« летуч

10

Вари м

аэро-

ВОЛ

В воде »

10 ыг/ж

Пари

ш

аэро

золь

Хорошо растворим ш ацетоне , иоро™ “орме, зфнре₂ енэоде, метаноле *

В воде -10 мг/д«

Аэро

золь

В циклогексане - 20% а в метаноле-%_% в хлороформе -256, в гексане - 0,05%_о

В воде -

б МР/Х*

В большинстве органических растворителей -40 г/кг

•»•«*** I	2	3	4	§	§	7	8	9	ю
6.	Иэефашд (деюто&ф) С&НОщш- porop	2’J :fe" тялсарбаыо-вздетая) да-ВДОфОСфв? .	CH3°v,0c% P.S $ С^2 § ^ 0=С	229,2	Белое врнс- чаевое вещест во	^ ИЖе 49,9- 50,9°С	м • IIT6 Саш 20°С)	В воде - Хорошо раетаорш в ацетоне, хлороформе, нета- SMis Плохо - § шфа-фюах	Парг я аэро золь L .. ■ ■ -..........
?» 1 1 1	' Щф&ЭОВ (х®орш- дааон) шношшь ; 1щмш? ф&назов ! \	5 - ашшо -- 2 - §80» -- 4 - жжвр™ шрвдазон - 3<	г ^ 1 <=> § w~o i	221/;	Белое хркс- ?аыя~ ЧбСКОе вещесг- во	Т ПЯ. 205- 20б°е	7,4 • 1 18"2 Спрн 40°О	В вод© -400 mt/ju В ацетон©-28 г/хг, мотшто#-34 г/кг* 6©нз0л@-0^7 s>/xre Пжожо растворам 9 ■ ешрешшйшм фф©*	„ п Пара 1 я тро та

81.

7.    Граница суммарной погрешнее®® вэшрешшг - 18,4$

8.    Предельно доцуетдаая концентрация; 0,05 мг/м³ ^ С

мвр& ГЩГ)? 0,2 отДг { даазянона ); 0,5 мг/ва^ (фвнмедафаша, фое-Ф&мада» шзразона); 2,0 мг/м^ (эго; ваза) £ 0,5 w'/v? (л®*щ^да|)

II. Реактивы, растворы, материалы

Дназинон, х.ч. иля 40? с.п.

Эптам, х.ч. ют 75? к.э.

i амт-изомер ГЩГ, х.ч. или 90? технический препарат Фенмедифаы, х.ч. нян 16? к.э.

Ленащл, х.ч. иди 80? с.п. йосфашд, х.ч. шв 40? к.а.

Пнразон, х.ч. или 60? с.п.

Ацетон, х.ч., ГОСТ 2603-79

Хлороформ,ч.д.а., ГОСТ 20015-74

Дистиллированная вода

н-Гексаи, ч., ТУ 6-09-3375-78

Эфир даэталовый, х.ч., ГОСТ 6262-79

Бензол, х.ч,, ГОСТ 5955-75

Толуол, ч.д.а., ГОСТ 5789-69

Метанол, х.ч.. ГОСТ 6995-77

Этанол, 96?-ннй, ТУ 5-09-I7-I0-77

Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-77

Кислота лимонная, х.ч., ГОСТ' 3652-69, 2?-ный раствор

Кислота уксусная ледяная, х.ч,, ГОСТ 18270-72

Натр едкий, х.ч., ГОСТ 4328-77 , 0,5?-шй раствор

Перекись водорода, х.ч., ГОСТ 1СЭ29-76, ЗЗв-ннй раствор

Серебро азотнокислое, ч.д.а., ГОСТ 1277-75

Натрий сернокислый безводный, ч.д.а,, ГОСТ 4166-76

Натрий ведьфрамовокислый, ч., ТУ У-С2-48, 10^-ный раствор

Калий марганцовокислый, х.ч., ГОСТ 20490-75

Калий йодистый, х.«., ГОСТ 4232-74

Крахмал растворимый, ГОСТ 10163-76

Броифеноловый синий, ч.д.а,, ТУ 6-09-1058-76

орто-Голидин, МРТУ 6-09-6337-59

орто-Тояуидин, ч., ТУ 6-09-2992-73

82,

Дрфеншшон, ч«д_фа., РОСТ 5825-70

2*6-дйбром- у/-оксихиношшин

За&яьтрм бумажны© “синяя детаа% ТУ 6-09-1670-77 Лэтопшвдуретан ©даеячннй бесцветный» ТЖ 6-05-1688-79 или

ОСХ-6-О5-4О7~?5₀ очищенный ацетоном 112 час.) и хлороформом (35-48 часов) в аппарате Сокслета» кусочки размером 2-3 мм и 5-5 мм о Подвижные фазы: I) гексш-ацетом (4:1); 2) гексан-эфир диета-ловнй (2:1); 3) гексач-бекзод (1:1); 4) гексан-толуол (1:1); 5) бензоя-метанол-ацетон (7:1:2); б) бекзол-мета-нод-эфир диэтмловый (7:Х:2»5)*

Проявляющий реактив М: Раствор 0*05 г бромфенолового синего в 10 мл ацетона разбавляют до 100 мл 0»5%-ннм в о дно-ацетоно-выы (1 часть вода + 3 части ацетона) раствором азотнокислого

серебра. Для обесцвечивания фона используется 2%-ный раствор лимонной кислоты. Реактив устойчив длительное время. Проявляющий реактив $2: 0,5%-ный раствор 2»6-дабром-Ж~океш~ хинонимина в н-гексане* Устойчив длительное время. Проявляющий реактив №3: Смесь равных объемов растворов А и Б. Раствор А: 0,5%-ный профильтрованный раствор о-толядена в ацетоне (хранится на холоду 3 дна). Раствор Б: 3 части 0*5%-ного раствора едкого натра и 2 части 3%-ного раствора перекиси водорода (используется свежеприготовленный раствор Б)о

Проявляющий реактив №4: 1%-кый раствор дафеотда&нна в ацетоне.

Используется свежеприготовленным.

Проявляющий реактив №5: 160 мг о-толшдина растворить в 30 мл ледяной уксусной кислоты^ раствор довести до 500 мл дистиллированной водой и добавить I г йодистого калия.

Реактив устойчив I месяц.

Проявляющий реактив К; 32 мг о-толуидина растворить в 10 мл 1н раствора уксусной кислоты, добавить Х,5 мл 10%-ного растБОоа вольфрамовокислого натрия, 25 мг йодистого калия м 12 мл ацетона. Реактив используется свежеприготовленным. Проявляющий реактив №7: 5 мл 1%-ного раствора йодистого калия смешать с 5 мд 3%~ного свежеприготовленного раствора краг мала и добавить 2 мл этанола. Реактив используется свене-приготогленным.

вз.

Стандартные растворы препаратов в ацетон© ют хлороформ© концентрации 100 шг/мл» Готовят мз х.ч. препаратов иля технических препаратов с учетом содержания действующего начала* Растворы хранятся 3 месяца»

III* Приборы ш посуда

Аспирационное устройство ^«льтродержателм

Поглотительные трубки гофрированные стеклянные длиной 5 см_в наполненные пенополиуретаном (кусочки размером 2-3 мм, на торцах - по 5-6 мм).

Ротационный испаритель с набором колб ИР-1 Водяная баня* ТУ 64-1-2850-76 Аппарат Сокслета

Посуда стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770-74 Пластинки для хроматографии "Силуфол" (ЧССР) размером 150 ж 150 мм

Камеры хроматографические ₉ ГОСТ 10565-75 Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 10391-74 Лампа УФ-света 0KH-II или 0,-139 (Венгрия)

Камера для хлорирования (можно использовать большой эксикатор)» На дно камеры помещают чашну Петри со взвешенным марганцовокислым калием (4-5 г), в которую наливают 12-15 мл конц* НСЙ. Камера готова к использованию через 10 минут*

1У. Условия отбора проб воздуха

Исследуемый воздух со скоростью 1,5 л /мин зешфирурт через последовательно соединенные фильтр "синяя лента"» I-ую поглотительную трубку с пенополиуретаном и 2-ю поглотительную трубку о пенополиуретаном» смоченным дистиллированной водой (для улавливания паров фосфамида). Воздух аспирирутот в течение 30 швут* Для определения 1/2 ПДК препарат-в следует отобрать н@ боле©

45 л воздуха. Пробы хранятся в закрытых склянках 12 дней»

Ж_& У&вовня

&шьтр в-когбо шашвш 10 ыж ацетона* вщршшг шробкоШ ж о&^тмат ш% I ms₉ Шттшщжт да первой и еторой адооп-тельной tpytei тжщвтт в дав рашнв Еожбошш_Гг здлдааот по 25 им шорифорш^ ©ащжвает цробкаш ш оставляет на 15 шщуг при те-. Зжодаческом ^апершш5вшнв. Яаютор дроби с фда^тра ш с наведали-уртшш> 1-ой тегшсттальной- трубки сливают в колбу ротационного испарителя* фшьтр яро^швают дважды но 5 ш ацетона_е а тттш~> уретан тщательно отжимают* Раствор пробы с пенополиуретана 2-ой поглоптеяьной трубки сживают в ту не колбу ротащонного мепари-®ажя терез слой безводного сернокислого Натрия» тщательно ом-»*ая ■тенопоасиуретан. Растворитель отгоняют до объема ОД - ОД ши

.Остаток в колбе ротационного растворителя количественно ммосда на предварительно размеченную хроматографическую Пластову ^Свдуфол^ в гочду Сем.рисунок)» которая находится на мсоте З_э5 см от шшнего края пластинки и на расстоянии Х*5 см от левого края плае танки. В точку **Б^п (находящуюся на-высоте 3*5 ем от нижнего края пластинки ж на расстояния 1*5 см от правого края пластинки - см, рисунок) наносят во 0»03 мл отшдарт-шк растворов да азкн она и эххтама ( что соответствует 3 нкг'каж-дого вещества). Пластинку помещают в хроматографическую камеру* в которую за 30 мин. до хроматографирования бшга налита подвижная фаза гепсан-ацетон (4:1) или гексан-эфир (2:1)* м подвергают первому хроматографированию (на рисунке - направление !)• Поел© поднятия фронта подвижной фазы на высоту 10 см пластинку вынимает нз камеры и оставляют до полного испарения растворителей.

В точку *В” ( находящуюся на расстоянии Х_р5 см от нижнего и от левого края пластинки - см₀ рисунок) наносят по 0„03 мл стаадартншс растворов фенмедифама» ленацила, фосфа&шда и пира-зона» а в точку "Г" (находящуюся на расстоянии 1*5 см от верхнего края и от левого края пластинки - см. рисунок) наносят 0,03 мл стандартного раствора гамма-изомера РХЩ% что соответствует 3 икг вещества. Затем пластинку разрезают по горизонтали ^ на уровне 2*5 см вверх от точки нанесения - пробы ^ЙА^И (см₀рисуиок).