Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование Российской Федерации
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Сборник методических указаний МУК 4.1.1575—4.1.1614—03
Выпуск 38
Москва • 2003
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Сборник методических указаний МУК 4.1.1575—4.1.1614—03
Выпуск 38
Приложение 3
|
Рисунок I Пассивный дозиметр P-I
049 |
|
г-;-* |
|
|
|
|
|
I |
'о |
<о|
t |
|
|
- П. i'H „ |
|
|
|
4 равномерно расположенных отверстия # I мм
I - сплошная крышка
2- крышка с диффузным отверстием
3 - диффузная камера
4 - камера для сорбента
|
Рисунок 2
Устройство для концентрироваяля и ввода проб |
|
|
1-пята , 2-концентрацяоняая трубка |
МУК 4.1. 2
Рисунок 3
Пассивный дозиметр Р-4
- 0 |22 —
|
'L |
-> - - /УУ/У./zZr^/.- |
у. |
|
й |
|
1 |
— М IS</-
,^Tf/
//У/>4 . . . 17777
|
L /V'/Л»*/-
I |
|
|
. /v/kfjf / -072-1 |
4 оте.0 Ьиразномерно
распо^генных
1 - сплошная крышка
2 - крышка с диффузным отверстием
3 - диффузная камера
4 - камера для сорбента
Материал для изготовления дозиметра - дюраль или нержавеющая сталь.
|
МУК 4.1.
Приложение 6. |
|
Указатель основных синонимов, технических, Фирменных названий веществ. |
торговых и
Сто |
|
Белая магнезия |
87 |
|
Бромгексин |
9 |
|
Бура |
141 |
|
Г я д р а з и н о б е я з о л солянокислый |
151 |
|
Глибенкламиц |
155 |
|
Диэтиламинопропиламин |
77 |
|
Иминодибензил |
30 |
|
Лидокаин |
4S |
|
Метаран |
50 |
|
МЦ-ЮО |
102 |
|
Масло "Турбомас" |
73 |
|
Неопентилгликоль |
83 |
|
Нимодипин |
59 |
|
Нитрендипин |
54 |
|
Нитроглицерин |
131 |
|
Оксипропилметилцеллюлоза |
21 |
|
Ондансетрон |
145 |
|
Ранитидин гидрохлорид |
35 |
|
Реагент ААК или Таллактам |
ИЗ |
|
СМБА |
137 |
|
Сульфаметоксазол |
12,15 |
|
Тамоксифен основание |
40 |
|
Тамоксифен цитрата |
40 |
|
Тиаприд |
82 |
|
Триметоприм |
27 |
|
Хладрн*14 |
148 |
|
Ципрофлоксацин гидрохлорида моногидрат |
164 |
|
Экосорб |
108 |
|
Эналаприла малеат |
176 |
|
Этиниловый СПИРТ |
181 |
|
191.
МУК 4.1.
Приложение 7.
Вещества, определяемые по ранее утверждённым Методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
|
Наименование вещества] |
Методические указания |
|
I. Ароматизатор из мяты перечной 18433 |
МУ по газохроматографическому измерению концентраций ментола (/ - 2-изопропил-5-метициклогек-санола) в воздухе рабочей зоны. Вып.ЗО. М. 2000, с.189 , МУК 4.1.240-96. |
|
2. Ванадий-алюминиевая лигатура |
Измерение концентрации ванадия методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии.
Сб. "МУ по определению зредных веществ в сварочном аэрозоле". М. 1992 г., стр.67, МУ W 4945-- 83. |
|
3. Мультиинзимная
композиция МЭК-СХ-1 |
МУ по спектрофотометрическому измерению концентраций амилазы з воздухе рабочей зоны.
Вып. 38. |
|
4. Мультиинзимная
композиция МЭК-СХ-2 |
МУ по спектрофотометрическому измерению концентрации целлюлазы в воздухе рабочей зоны.
Вып. 38. |
|
5. Опаспрей белый |
МУ по газохроматографическому измерению метилового спирта в воздухе рабочей зоны.
Вып.19, М.1984, стр.102, МУ |
|
|
МУК 4.1. |
|
Наименование вещества |
Методические указания |
|
6. Опаспоей жёлтый |
2902-33.
МУ по газохроматографичесхому измерению метилового спирта в воздухе рабочей зоны.
Вып.19, М.1934, сто.102, МУ £ 2902-83. |
|
7. Пыль периклазохромитовых |
МУ на гравиметрическое определе- |
|
и хромитопериклазовых |
ние пыли в воздухе рабочей зоны |
|
огнеупорных изделий |
и в системах вентиляционных установок.
ВыпЛ-5, M.I99I, стр.235, МУ № 1719-77. |
|
S. Хладон СМ-1 |
МУ по газохроматографическому измерению концентраций I,1,1,2--тетрафторэтана в воздухе рабочей зоны.
Вып.35, МУК 4.1.360-99 утв. 30.12.99 г. |
|
9. Биовит-130 |
МУ по фотометрическому измерению концентраций хлортетрациклина в воздухе рабочей зоны.
Вып. II переработ., M.I992, стр.149. № 53S6-9I. |
|
10. M0S24M смесь (смесь чет- |
МУ по Фотометрическому измерению |
|
вертичных аммониевых |
концентраций диалкилдиметиламмоний |
|
соединений) |
хлорида (Cj^-Cpf)) и алкилбензилдиме-тиламмонин хлорида (С^0-Ст^).-дон-2,
пиалкилламинопропионнитрила (С7_СQ)_
* У •
ийхангаз, алкилтриметиламмоний хлорида ^Х0~^16^* Дон-52 в воздухе рабочей зоны.
Зып.25, М.,1939, стр.49,МУР4905-38. |
ТТ? а.
Пг)~т т н *■*? зт-?"? ^ ^
’1 ^: и тт Г5 *р v ^ ^{"i1 -T'‘T,rt’f,?1K Ч И Г* Т о ?*| т| о /■» -р t f л ■'*• * ? -'. t) >-л ~y ■*■ г ту: г ^
• » г X - г \т I
"7■''}’* з -згто ч \jму э 1 < ; • ч. \ •
|
1 <\7 !Э О ТО т. J тз
'QT |
7tVI7!~T43
ГГ та О 7f ТТ ?) тт И "{ О Ч т,? ГГ |
г\ * «
-• 15 Р - Г -"5 ГП
я л А 7 q р Л q ГГ ;0 М-•ПОЯ'ЛО’ЛТ onj.?? |
|
(' :* ч ПТ)43.тт’* *? |
А — 4ЭЗЧЗЧИМЗ ■*—i /■» |
А !'Л ^ Л,0'" |
|
о стг)укт'/т)е |
|
|
|
'погпэганост?! |
|
|
|
0TCVTCT3V3T) |
|
|
- характеристика результатов Ю(к (суммарнав нА-п-пешчость} .•'- характеристика систематической составляющей погрешности. (& ) - характеристика случайной составляюней погрешности.
Приложение f. 9
Расчёт норматива оперативного контроля погрешности (точности) МВИ КХА.
|
|
Алгоритм
оператив-
яогокон-
ТрОЛЯ |
ВИЛ КОНТРОЛЯ |
■ 111 -...........-з
Принятие ОСОЭЕНЧсЕНЯ |
|
Внутренний оперативник контроль |
Внешний контроль по схеме оперативного контроля |
|
I |
С применением образцов для ЙОКТРОЛЯ |
|Кк1 - IX - С| < К |
К*-результат кснтроль-яои процедуры;
"-результат анаша
С-ат^стованное значе-
Рворм4тив оперативного контроля |
|
К - 0,84 Д | К - Д где Д - характеристика погрешности, соответствующая содержант компонента в ОК |
|
г |
С применением метода добавок
^ примене- |
1 Кк 1 - | X* - X - С I < к |
Кк-р€5ультат контрольной пр&цедуры;
X-результат анаша прош бег добавки;
Х'-реэультат анаша пробы с добавкой; С^нелкчкЕа добавки К-норматив оперативного контроля |
|
К - 0,84 /tflgo* ♦ (Дк)2 | к - /СДк*)2 ♦ (Й5с)2 5*про8е ИГ1 соответствухщая содержант компонента |
|
а |
|вием мето-да_раэбав-[дения |
1 Кк 1 - | ИГ -XI < к |
Хитрезультат контрольной процедуры;
X-результат анаша рабочей пробы;
X'-результат анализа разбавленной пробы* к-коэффициент рьабавле-
Йгнбриатив оперативного |
|
К -0,84 /r* СЙЗсО* + Wx)2 .
где Д*» (Дх) - характеристики погрешности, ( в разбавленной пробе (рабочей пробе) ооотв |
К - /к2 №•)*♦ (бх)2 аоотаетстаудцав оодерванио компонента |
|
ч |
» С прнмене-
»
тральной)
методики |
1 Кк 1 - 1 X- *е 1 < X |
X - результат анаша, прош по контролируемой: методике анализа;
Хк - результат анаша пробы по контрольной ’ методике анализа* К-кэрматгв оперативного контроля |
|
К - 0.84 /Ю*)2 ♦ Юс )2
где ftLtCAx ) - харгистерпзтнка контрольной ( ^ цая содержант компонента в |
К - /($*>* + W5 )2 юи^оя»Фуемой) методики, ооответству- |
Оперативный контроль .погрешности (точности) проводят в одинаковых условиях, т.е. результаты анализа получает один аналитик с использованием одного набооа мерной посуды, одной партии реактивов и т.д.
Г~° 3.
э ТО *
с* ? у Ч-г» ч О ^'-f Я Т Ч Я Я "та ^ ЯЛд.ТОГ)тТО Гп О Я 9Т) Я Т Ц ^ Ч О г* О
: * •'% 7Т •''Л *1 " / Ч О Г ^ ^ Г> ^ П л тТ ^ ^ Л “7 ' о р *р •'• Р : Гг. / Д
* ‘ н? ,-. ^ -г--л -» -.j q, ъ Т7 Ч ^ "» г* 71 п 'у ргт •”) гг г$ -л q О Tjty п \* у~* q % -л - г» г V
гг -П п •* "ivt vi л'л^чу'з * j ?* qr позУчЬТ^Т5 ХЗЧТ'П-'* 1ЪН?0 ‘'14° п 3 Т> VT'V , ~v3.3 4-^‘7 ?
лял v п ;тг по - у ’7 -п ззугу П Я 3^ Ь ТЯ Т О 3 \Y ^ ( '*Г f тт Х.-^ С О V 3 "^ГлЗ.ЧЧЯ :гпм^пч°:-Т Я
ч 0^401 Ч Tnft ‘КЗ я ЧОПЧЯТЧЯЯЧ ЗПТ В^0ЧЛОЧЗЧОПТ-Т*-1ОСТ^ ?.
\г
о
Норматив вот воспроизводимости рассчитывают по Формуле: т = а ( °, т, ) <У (Д '
где б' (Д ) - показатель воспроизводимости (характеристика
случайно1'! составляющей погрешности, соответствующая среднему содержанию компонента в пообз):
хх + х2
ХСО = р ’
а (?,тЛ = 2,77 пон т = 2, Р = 0,95.
Нон осуществлении 80К воспроизводимости отбирают две -по о бы, объём которых равен объёму, необходимому для проведения анализа по методике, и анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают пза результата анализа, используя разные наборы мереной посуды, разные партии реактивов. В работе должны участвовать два аналитика .
Нои превышении норматива 304 воспроизводимости эксперимент повторяют. Нои повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
|
СОДЕРЖАНИЕ |
193
МУК 4.1. —' |
1. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентрации амилазы в воздухе рабочей зоны
( РГМУ, г.Москва ) аМУ/£ЧМ5’?'5~— #3 .... 3
2. Методические указания по измерению концентраций Ж -(2-амино-3,5-дибромбензил)-^-метилциклогексиламина гидрохлорида (бром-гексина) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
( РГМУ, г.Москва ) У.-/. /5? 6"—9
3. Методические указания по измерению концентраций 4- амино-
Jf -(5-метил-З-изоксазолил)-бензолсульфонамида (сульфаметок-саз ола) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии sjt г у по
( РГМУ, г.Москва ) ™ 12
4. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 4-амино-Jf-(5-метил-З-изоксазолил)бензол^суль-фонамида Ссульфаметоксазола) в воздухе рабочей зоны
( ВНЦ SAB, г.Москва ) aMkffc .... 15
5. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций гидроксипропилметилцеллюлозы (оксипропилметил-целлюлозы) в воздухе рабочей зоны
( ВНЦ ВДВ, г.Москва ) МУК V.S./SM—-03 .... 21
6. Методические указания по измерению концентрации 2,4-диамино-5-(3,4^5~триметоксибензил)-пиримидина (триметоприма) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
( РГМУ, г.Москва ) ЛУК У. У. ~ .... 27
7. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций [l0,П-дигидро-5-Н-дибенз ( Ь )] азепина (имино-дибензила) в воздухе рабочей зоны
( ВНЦ БАВ, г.Москва ) У /31? V — •••• 30
8. Методические указания по спектрофотометрическоь^у измерению концентраций^?- 2- [(5-(диметиламино)метил]-фуранил) метил] тио] этил]-^-метил-2-нитро-1,1-этилендиамина гидрохлорида Срани-тидина гидрохлорида) в воздухе рабочей зоны
( ВНЦ ВДВ, г.Москва ) ъМУк. У. —03 .... 35
ББК 51.21 ИЗ 7
И37 Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний. Вып. 38—М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003.—198 с.
Настоящий сборник содержит копии оригиналов методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (МУК 4.1.1575—4.1.1614—03).
Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко в июне 2003 г.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 38) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Включенные в данный сборник 40 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования».
Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны установленных в ГН 2.2.5.686—98 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.687—98 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».
ББК 51.21
© Минздрав России, 2003 © Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003
МУК 4.1.157-5'-
- о$
9. Методические указания по измерению концентраций 2 -[4 -(1,2-Ди*ренил-1-бутенил) ренокси] - h!X -диметилэтанамина- ( L ) 2-гидрокеи - 1,2,3 - пропантрикарбоксилата (тамоксирен цитрат и 2 - £4 - ( 1,2- Дифе/нил-1-бутенил)фенокси/ -rft/ -диметилэтанамина (тамоксифеи основания) в воздухе рабочей зоны методо высокоэффективной жидкостной хроматографии.
( ВНц ЗАВ, г.Москва ) oMkflC . 40
10. Методические указания по спектрофотометрическому измерению
концентраций 2,5-диметил-JV-диэтиламиноацетанилида гидрохлорида (лидокаина) в воздухе рабочей зоны л
( Латвийская медицинская академия, г.Рига )М& 45
11. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 0,0-диметилметилфосфоната (метаран) в воздухе рабочей зоны
(СЭС, р.Волгоград) ^ _ 50
12. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 2,5-диметил-3-метоксикарбонил-4-(3-нитрофенил)--5-этвксжкарбонил-1,4-дигидропиридина (нитрендипина) в воздухе рабочей зоны
( НИИ ГТ и ПЗ, г. Санкт-Петербург ) 6-0^,,.. 54
13. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 2,5-диметил-3-(2 метоксиэтоксикарбонил)-4-(3-нитр? фенил)-5-изопропоксикарбонил-1,4-дигидропиридина (нимодипина)
в воздухе рабочей зоны
( НИИ ГТ и ПЗ, г.Санкт-Петербург ) ал 59
14. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций диметилового эфира в воздухе рабочей зоны
( УкрНИИгинтокс, г.Киев ) oU^/А^УУ ~0$ .... 34
15. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 2,2-диметил-пропандиола-1,3 (неопентилгликоля)
в воздухе рабочей зоны .. у ^
( НЩ "Экое", г.Москва) <J/{//■<■ У. ■/. б8
15. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций дифенил - (п-третбутилфенил)фоефата (основного компонента масла "Турбомас”) в воздухе рабочей зоны ( НИИ ГТ и ПЗ, г.Санкт-Петербург ) У. УУбУфгЯ 73
МУК 4л./fee-og
УТВЕРЖДАЮ
Первый заместитель Министра здравоохранения Российской Серерап;::: Главный государственный санитарный врач Российской Федерации
_ Г.Г,Гннденк:
ZCO^_r.
МУК 4.1.
дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ.
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций натриевой соли 6-амино-гексановой кислоты и натриевой соли 6-аминогекеановой кислоты, ацилирований высшими кислотами (реагент ААК или Таллактам), в воздухе рабочей зоны методом бумажной хроматографии
h2/V (сн2)5-с.
coHifv^
Натриевая соль б-аминогексановой кислоты - кристаллическое вещество, практически нерастворимо в органических растворителях, растворимо в воде, при нагревании выше 250°С разлагается.
с' -Л/н(снР)= сГ ,г 0 VW
где А остаток высших жирных кислот
Реагент ААК - кристаллическое вещество, практически нерастворимо в органических растворителях, растворимо в воде, тем. плавления 140 - 150°С.
Обладают общетоксическим действием,
В воздухе находятся з виде аэрозоля.
OS/В в воздухе натриевой соли 5-аминогексановой кислоты и реагента ААК - 10 мг/м3.
Характеристика мет ода
Определение прозодят методом восходящей бумажной хроматографии (бумага F $6) с последующим проявлением, элюированием окрашенных в фиолетовый цвет пятен и измерение#оптической плотности растворов при 405 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на бумажный фильтр "белая лента”.
Нижний предел измерения соверждхаЯ в анализируемом объеме: натриевой соли 5-аминогексановой кислоты - 50 мкг реагента ААК - 1800 мкг
Нижний предел измерения концентрации в воздухе: натриевой соли 5-аминогексановой кислоты 5 мг/м3 (при отборе 24 л воздуха)
реагента ААК 5 мг/м3 (при отборе 720 л воздуха)
Диапазон измеряемых концентраций: натриевой соли 5-аминогексановой кислоты и реагента ААК от 5 до 20 мг/м3.
Суммарная погрешность измерения + 25 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб - сутки.
Разделение на бумаге идет 14 - 16 часов.
Приборы, посуда, аппаратура
Спектрофотометр Сф-26,
Аспирационное устройство, 71У-6/-/-'/Z
Фильтродержнтель ТУ 95-72-05-77.
Хроматографическая камера размером 24 х 800 мм с лодочкой и подставкой для лодочки, ГОСТ 1055 - 78.
Стеклянный пульверизатор ГОСТ I939I-7I.
Ваня водяная ТУ 54-1-2850-75.
Колбы мерные вместимостью 25 , 50 мл, ГОСТ I770-74E
Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками, высотой 120 мм и диаметром 15 мм, ГОСТ 25335-82Е.
МУК 4.1.
Пипетки вместимостью I, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 29227-91.
Микропипетки вместимостью 0,2 мл, ГОСТ 29227-91.
Пробирки стеклянные высотой 40 -45 мм и внутренним диаметром 12 мм. fDtr25335-82Е.
Стаканы химические вместимостью 25, 50 мл, ГОСТ 19908-си.
Воронки делительные вместимостью 1000 мл, ГОСТ 8613-64.
Реактивы, растворы, материалы
Натриевая соль 6-аминогексановой кислоты, ТУ 5-I4-22-2IS-83.
Реанент ААК ТУ 6-14-22-219-83
Этиловый спирт хч, ГОСТ 5962-57
Н-бутиловый спирт ч , ГОСТ 6006-78
Кислота уксусная хч, ГОСТ 6169-78
Нингидрин МРТУ 6-09-2726-55, I % свежеприготовленный раствор в ацетоне.
Ацетон, чда ГОСТ 2603-79.
Водно-спиртовой раствор ( I: 5 )
Подвижная фаза : н-бутанд*, ледяная уксусная кислота, вода (4:1:3
Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72..
Реактивы смешивают в делительной воронке,: встряхивают и оставляют на 30-40 минут. После разделения для анализа используют верхний слой. р
Бумага хроматографическая’ Я № 6 или аналогичная.
Фильтр бумажный., "белая лента" МРТУ 6-06-2411-65
Стандартный раствор № I натриевой соли 6-аминогексановой кислоты с концентрацией. 2 мг/мл готовят растворением 50 мг вещества в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 25 мл.
Стандартный раствор .¥ 2 реагента. ААК с концентрацией 100 мг/мл готовят растворением 5,0 г вещества в дистиллированой воде в мерной колбе вместимостью 50 мл.
Растворы устойчивы в течение месяца.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин (для натриевой соли 6- аминогексановой килоты) и 25 л/мин (для реагента ААК) аспирируют через бумажный фильтр "белая лента". Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 24 л (натриевая соль 6-аминогексановой кислты) и 720 л (реа- •
renfAAK) воздуха.
Пробы сохраняются месяц.
тк 4.i.
Подготовка к измерению
Для построения графика зависимости: масса вещества - величина оптической плотности раствора, готовят градуировочные растворы.
Градуировочные растворы натриевой соли 6-аминогексановой кислоты с концентрацией 0,4; 0,8; 1,2; 1,6 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора .¥ I водно-спиртовым раствором (1:5).
Градуировочные растворы реагента ААК с концентрацией 12, 24,
36 , 48 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора ¥ 2 водно-спиртовым раствором.
Растворы устойчивы в течение месяца.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб
На бумажные фильтры "белая лента" наносят 0,30 мл градуировочных растворов натриевой соли 6-аминоге^сановой кислоты и реагента ААК, помещают в химический стакан, заливают 10 мл водного-спиртового раствора, оставляют на 10 минут, периодически перемешивая. Затем фильтрат сливают в пробирку, фильтр отжимают, экстракцию повторяют дважды. Общий фильтрат дробно выпаривают на водяной бане при температуре 50-60°С досуха, в пробирках высотой 40-45 мм. Сухой остаток растворяют 0,3 мл водно-спиртового раствора, на анализ отбирают 0,15 мл раствора.
На листе хроматографической бумаги шириной 180 мм и длиной 600 мм на расстоянии 70 мм от нижнего края проводят линию старта.
На расстоянии 2,5 см друг от друга наносят по 0,15 мл из каждого обработанного градуировочного раствора, что соответствует 60, 120,
180 и 240 мг натриевой соли 6-аминогексановой кислоты и 1800 , 3500, 5400 и 7200 мкг реагента ААК, и затем высушивают.
бумагу помещают в камеру, на дно которой за 1,5-2 часа до хроматографированияналивают верхний слой подвижной фазы из делительной воронки высотой 25-30 мм, бумагу закрепляют сверху.
После поднятия растворителя на высоту 350-500 мм бумагу вынимают из камеры, сушат, орошают 1% свежеприготовленным раствором нингидрина в ацетоне. Хроматограмму сушат и помещают на 5 мин в сушильный шкаф при температуре Ю0°С.
Натриевая соль 6-аминогексановой кислоты и реагент ААК проявляются в виде фиолетовых пятен. /?/ натриевой соли 6-аминогексановой
кислоты 0,5 + 0,05j £/реагента МК 0,3 + 0,05.
Окраска пятен устойчива в течение I часа.
После проявления хроматограммы вырезают каждое окрашенное пятно из бумаги, измельчают, помещают в пробирку и заливают 3,5 мм водно-спиртового раствора и оставляют на 20-25 минут, периодически встряхивая.
Окрашенный в фиолетовый цвет прозрачный слой жидкости г;ото-метрируют в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 405 нм.
По полученным данным строят градуировочный график зависимости откладывая на оси ординат средние значения
оптических плотностей растворов, а на оси абсцисс - соответствующие им массы веществ ( в мкг ).
Проверка градуировочного графика проводится один раз в месяц.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан и далее обрабатывают так же, как и градуировочные растворы.
На линию старта хроматографической бумаги наносят 0,15 мл пробы и "свидетелей*.
Хроматографирование, обработку полученной хроматограммы проводят 'CLHCrflcrzt/T&C
Величину оптической плотности раствора пробы измеряют в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 405 нм.
По соответствующему градуировочному графику и величине оптической плотноЗи раствора пробы находят массу вещества в хроматографируемом объеме ( 0,15 мл ).
Концентрацию вещества в мг/м3 по формуле:
а - масса вещества, найденная в хроматографируемом объеме пробы, мкр:
В - общий объем пробы, мл; б - объем пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение I ).
Приложение I
Приведение объёма воздуха к стандартным условиям (температура 20°С и давление 760 мм рт.ет.) проводят по формуле:
\ *(273 * 20)-Р
У?0 =-» где
(273 +£) .101,33
\ - объём воздуха, отобранный для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 ми
рт.ет.)»
£ - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчёта V^q следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Y* на соответствующий коэффициент.
|
л!двление Р. |
|
°с |
97.33/
736 |
97.66/
734 |
T3J4/ |
96,93/
745 |
|
-30 |
1,1562 |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
|
-26 |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1561 |
|
-22 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
|
-ia |
1,1036 |
1,1097 |
1,1158 |
I,1216 |
|
-14 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0906 |
1,1045 |
|
-10 |
1,0701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0377 |
|
- 6 |
1,0340 |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
|
- 2 |
Г,0385 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
|
0 |
1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
|
+ 2 |
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0402 |
|
+ 6 |
1,0067 |
I,ОТ43 |
1,0196. |
1,0233 |
|
+10 |
0,9944 |
0,9999 |
0,0054 |
1,0108 |
|
+14 |
0,9606 |
0,9860 |
0,9914 |
0,9967 |
|
+ie |
0,9671 |
0,9725 |
0,9778 |
0,9830 |
|
«•20 |
0,960о |
0,9658 |
0,9711 |
0,9783 |
|
+22 |
0,9539 |
0,9592 |
0,9643 |
0,9696 |
|
+24 |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
|
+26 |
0,9412 |
0,9464 |
0,9oI6 |
0,9566 |
|
*28 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
|
+30 |
0,9286 |
0,9339 |
0,9391 |
0,9440 |
|
+34 |
0,9167 |
0,9216 |
0,926b |
0,9318 |
|
+36 |
0,9049 |
0,9099 |
0,9149 |
0,9199 |
|
|
приложение 2 объема воздуха к стандартным условиям |
|
Kiia/мм |
рт.ст. |
|
|
|
|
99,46/ |
100/ |
100,g3/ 101,06/ |
101,33/ |
101,66/ |
|
746 |
750 |
7о4 |
760 |
764 |
|
1,1636 1,1644 1,1466 1,1276 1,1106 1,0966 1,0772 1,0613 I,0536 1,0459 1,0309 1,0162 1,0027 0,9664 0,9616 0,9749 0,9683 0,9616 0,955j 0,9432 0,9366 0,9248 |
1,1699 1,1705 1,1519 1,1338 1,1164 1,0994 1,0629 1,0669 1,0591 1,0514 1,0363 1,0216 1,0074 0,9936 0,9668 0,9800 0,972:» 0,9669 0,960j 0,9542 0,9416 0,9297 |
1,1963 1,1768-1,1561 1,1399 1,1224 1,1053 I,0667 I,0726 1,0648 1,0571 1,0419 1,0272 1,0126 0,9989 0,9921 0,9653 О,9767 0,9721 0,96з7 0,9б94 0,9466 0,9347 |
1 ,<.026 1,1631 1,1643 1,1460 1,1264 1,1112 1,0945 1,0764 1,0705 1,0627 Т,0475 1,0326 I,01оЗ 1,0043 0,9974 0,9906 О,9639 0,9773 0,97а. О, 964 J 0,9519
п с,'-су? |
I,20jc 1,1662 1,1672 1,1490 1,1313 1,1141 1,0974 I,0б12 1,9733 1,0655 Т,0502 1,0353 1,0209 Г,0069 1,0000 0,9932 0,9ь65 0,9799 0,9734 0,9670 0,9о44 0,9*421 |
1,2122 1,1925 I,I73j 1,1551 1,1373 1,1200 1,1032 1,0669 1,0789 1,0712 1,0557 1,0407 1,0263 1,0122 1,0ЭаЗ 0,996о 0,9917 Q,9g.j1 0,9765 0,9723 0,9d9g 0,9471 |
