ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ГИДРОМЕТЕОРОЛОГИИ И КОНТРОЛЮ ПРИРОДНОЙ СРЕДЫ

СБОРНИК МЕТОДИК ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЗАГРЯЗНЯЮЩИХ ВЕЩЕСТВ В ПРОМЫШЛЕННЫХ ВЫБРОСАХ

Ленинград

Гидрометеоиздат

19.87

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР НО ГИДРОМЕТЕОРОЛОГИИ И КОНТРОЛЮ ПРИРОДНОЙ СРЕДЫ

СБОРНИК МЕТОДИК ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЗАГРЯЗНЯЮЩИХ ВЕЩЕСТВ В ПРОМЫШЛЕННЫХ ВЫБРОСАХ

термометры лабораторные. ГОСТ 915—73Е;

барометр-анероид, цена деления I мм рт. ст.;

ареометры общего назначения, ГОСТ 18431—81Е;

спирт этиловый, ГОСТ 18300-72, водный раствор плотностью 0.8095;

трубки резиновые, внутренний диаметр 5—8 мм.

Список приборов приведен в разделе 29.

4. Подготовка и проведение измерений. При выборе места измерения скорости газа в газоходах следует руководствоваться следующим: измерения проводят в установившемся потоке газа; место для измерения выбирают на прямолинейном участке газохода; участок должен иметь длину не менее 5—6 диаметров газохода до места замера и 3- 4 диаметров после места замера; не следует выбирать место замера вблизи и особенно после задвижек, дросселей, диффузоров, колен и вентиляторов.

На выбранном для измерения участке к газоходу приваривают штуцера из металлических трубок длиной 40—50 мм с завинчивающимися крышками. На расстоянии 30—70 мм выше штуцера приваривают металлический пруток диаметром 10 мм, длиной 1 м. При отсутствии работ штуцера должны быть закрыты. На круглом газоходе диаметром менее 1.6 м приваривают 2 штуцера на концах двух взаимно перпендикулярных диаметров, более 1.6 м -- 4 штуцера. На прямоугольном газоходе штуцера приваривают на одной из стенок газохода.

Проверяют плотность спирта в микроманометре ареометром.

Для нахождения коэффициента распределения скоростей по сечению газоход условно разбивают на ряд равных по площади участков в соответствии с п. 2.

Рис. 1.3. Пневмометрические трубки конструкции НИИОГаз (а) и Гин- цветмет (б). / и 2 •- трубки для измерения соответственно полного н статического напоров. 3 - наконечник.

К)

Одну пневмометрическую трубку устанавливают в газоходе. На трубку наносят метку с указателем. На прутке укрепляют линейку. Для установления трубки на заданную глубину в газоходе следует совместить метку на трубке с соответствующим делением линейки. Другую трубку устанавливают в газоходе для измерения динамического напора в центре газохода (см. рис. 1.3).

Концы пневмометрических трубок, предназначенных для замера полного напора газа, должны быть направлены навстречу газовому потоку в соответствии с рис. 1.2.

Соединяют пневмометрические трубки с микроманометрами типа ММН-240 резиновыми шлангами. Шланги полного давления присоединяют к штуцеру микроманометра со знаком « + >, а шланги статического давления к штуцеру со знаком « —».

Для проверки на герметичность соединений собранной схемы в системе создают давление 100 -250 мм вод. ст. и закрывают измерительные отверстия пневмометрической трубки. Если система герметична, столбик водного раствора спирта в микроманометре не снижается.

Для проведения замеров оборудование устанавливают в соответствии с рис. 1.3. Одну пневмометрическую трубку устанавливают в газоходе на расстоянии 3—10 см от центра газохода во избежание столкновения пневмомет-оических трубок при работе. Другую пневмометрическую трубку перемещают по диаметру газохода сначала от ближней стенки к дальней, а затем наоборот, останавливая ее в каждой измерительной точке. Измерения проводят одновременно. Показания манометров записывают в журнал. Измерения по второму диаметру газохода выполняют аналогично. Результаты параллельных измерений в каждой точке замера не должны различаться более чем на 15 %.

При проведении замеров одновременно измеряют температуру газа и разрежение в газоходе, фиксируют атмосферное давление. Результаты всех измерений записывают в журнал.

На измеряемом участке в газоходе пневмометрическую трубку устанавливают в центре газохода, термометр и U-образный манометр — в соответствии с рис. 1.2. Пневмометрическую трубку соединяют резиновыми шлангами с микроманометром. Проверяют герметичность приборов.

Замеры производят в течение 20 мин через 3—5 мин и результаты усредняют.

5. Обработка результатов измерений. Динамический напор газа в точках измерения рассчитывают по формуле (2). Плотность газа в газоходе при нормальных условиях определяют по формуле (4). а при рабочих условиях по формуле (3). Точки замеров динамического напора определяют по формуле (10). Коэффициент распределения скоростей в газоходе рассчитывают по формулам (8). (9). Скорость газа в центре газохода определяют по формуле (I). Объем газа, проходящего через газоход, при рабочих условиях определяют по формуле (13), а при нормальных условиях по формуле (14).

Максимальная ошибка при измерении скорости и объема газа в газоходе не должна превышать ±10%.

в. Техника безопасности. При определении скорости и объема газа в газоходах работающие должны быть обеспечены спецодеждой, необходимыми материалами и оборудованием в соответствии с требованиями безопасности

проведения указанных работ на данном предприятии.

Площадки для производства замеров должны быть ограждены перилами и бортовыми листами согласно требованиям ГОСТ 12.2.062-81 «Общие правила безопасности для предприятий и организаций металлургической промышленности».

Работы на высоте следует проводить в соответствии с СНиП II1-4—80. Химический анализ должен проводиться в соответствии с ОСТ 48-252-83 «ССБТ. Продукция цветной металлургии. Методы анализа. Общие требования

безопасности».

2. МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ДИОКСИДА СЕРЫ ИОДОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ¹

1.    Назначение методики. Методика применяется для определения концентрации диоксида серы в отходящих газах в диапазоне концентраций 3000 —30 000 мг/м‘* в присутствии триоксида серы. Относительная погрешность во всем интервале концентраций не превышает 15 %.

2.    Метод измерения. Метод основан на свойствах растворов иода окислять диоксид серы

SO*+l* + 2H₂0 = H₂S0₄ + 2Hl.    (I)

Раствором иода поглощают диоксид серы, после полного окисления диоксида серы оттитровывают избыток иода стандартным раствором тиосульфата натрия (метод обратного иодометрического титрования).

Мешают определению меркаптаны, мочевина, оксиды азота, сероводород, метанол, а также ионы Cr*⁺, As*^f, Sb^{1 2 3 4}. Sn²⁺. Cu²⁺, Fe^:tf, Мп^я+, Mn^4f, Pb^4f. V^5f, которые могут содержаться в золе (пыли), образующейся при сжигании топлива. Чтобы устранить влияние вышеперечисленных ионов, достаточно поместить в газозаборную трубку тампон из асбеста для улавливания пыли.

При проведении измерений возможны следующие ошибки:

1)    за счет потерь иода вследствие его летучести: для устранения этой ошибки улавливание иода проводят раствором тиосульфата натрия:

2)    за счет окисления ионов I кислородом воздуха

41 ■ +0₂ + 4H⁺=2h + 2H₂0.    (2)

которое усиливается при понижении pH в присутствии Cu²⁺, NO. N0₂ и под действием солнечного света. Для предотвращения окисления 1“ титрование растворов следует проводить в интервале pH 4,5—7,6 и по возможности быстро. Стандартные растворы иода следует хранить в темных склянках или закрытых шкафах.

При pH более 8 ионы гидроксила вызывают диспропорционирование иода.

3.    Средства измерения:

вода дистиллированная. ГОСТ 6709-72: крахмал растворимый, ГОСТ 10163-76, 0.5 %-ный раствор; иод. стандарт-титр (фиксанал, нормадоза) 0.1 г-экв., ТУ 6-09-2540—72; натрий серноватистокислый (тиосульфат), стандарт-титр (фиксанал. нормадоза) 0.1 r-экв.. ТУ 6-09-2540—72; аскарит, ТУ 6-09-4128— 75; термометр ТЛ-2-2Б-2. ГОСТ 215-73 Е: манометр, ГОСТ 2405-80, класс 0,6 и 1,0;

электроаспиратор со встроенными расходомерами ЭА-1, ТУ 25.11.1414—78 или водяной аспиратор;

пробоотборная трубка из молибденового стекла диаметром 8—10 мм. ГОСТ 23932-79 Е;

секундомер механический, ГОСТ 5072-79 Е;

склянка для промывания газов СВТ-25, ГОСТ 10378-73;

барометр мембранный метеорологический МВ-3-1-04, ГОСТ 23696 -79;

бюретка 1-2-25-0.1 ГОСТ 20292 -74;

пипетки: 2-1-10, 2-1-100, 2-1-200, 2-1-20. ГОСТ 20292-74;

колба мерная 2-1000-2, 2-200-2, ГОСТ 1770-74;

кран соединительный, стеклянный КЗХ-2-32-2,5; ГОСТ 7995-80; колба коническая;

хлоркальциевая трубка.

Допускается замена указанных приборов на аналогичные или не уступающие по метрологическим характеристикам.

4.    Подготовка и проведение измерений.

Приготовление растворов

В зависимости от концентрации двуокиси серы в анализируемом газе используют растворы иода и тиосульфата натрия различных концентраций (см. таблицу).

Концентрации	Концентрация	Концентрация
диоксида серы	раствора иода.	раствора тиосульфата
в газе, мг/м'	моль/л	натрия, моль/л
3 000 10 000	0,02	0,02
10 000— 20 000	0,05	0,05
20 000-30 000	0.1	0.1

Исходными растворами являются стандартные растворы иода и тиосульфата концентрацией 0,1 моль/л, приготавливаемые из фиксаналов.

Стандартный раствор серноватистокислого натрия для защиты от диоксида углерода рекомендуется хранить в темной склянке с пробкой, снабженной хлоркальциевой трубкой, заполненной аскаритом.

При правильном приготовлении и хорошем хранении титр раствора серноватистокислого натрия не изменяется в течение 2—3 мес.

Концентрация раствора иода может изменяться вследствие летучести иода, поэтому раствор необходимо хранить в сосудах с плотно пришлифованными стеклянными пробками Раствор иода хранят в темной склянке.

Определение количества сернонатистокислого натрия, необходимого для титрования 20 мл раствора иода

В коническую колбу заливают 20 мл стандартного раствора иода и титруют стандартным раствором серноватистокислого натрия до появления соломенно-желтой окраски, затем добавляют 1—2 мл крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания раствора.

Подготовка прибора

Собирают прибор, показанный на рис. 2.1. Прибор состоит из пробоотборной трубки /, в которую помешен тампон из асбеста для улавливания пыли; крана 2; трех склянок для промывания газа 3, 4, 5; электроаспиратора б или водяного аспиратора; термометра 7 с баллончиком 8 для измерения температуры газа, отбираемого на анализ; манометра 9 для измерения разре женин м процессе отбора. Соединение частей прибора резиновыми шлангами должно быть сведено к минимуму и производиться встык.

Перед началом анализа проверяют герметичность прибора. Закрывают кран 2 так. чтобы в прибор не поступал газ. включают электроасниратор. устанавливают расход 0,25—0,5 дм^л/чнн. и если в течение 3 мни поплавок реометра электроаспиратора упадет на дно, прибор считается герметичным.

На газоходе просверливают отверстие диаметром 20—30 мм и приваривают к газоходу с наружной стороны штуцер высотой 30 40 мм.

Отбор проб

Пробоотборную трубку вставляют в газоход через штуцер с резиновой или асбестовой пробкой на 1/3 длины газохода. Прибор для отбора проб

Ч: Рис. 2.1. Схема прибора для определения в газе концентрации диоксида серы иодометрическим методом.

газа присоединяют через кран 2 резиновым шлангом встык к концу пробоот-борной трубки, выходящей из газохода.

При отборе запыленного газа в пробоотборную трубку помешают фильтр из асбестового волокна.

Перед началом анализа трубку / промывают анализируемым газом. Для этого отключают краном 2 поглотительные сосуды 3. 4. 5; электроаспиратор подключают непосредственно к крану 2, устанавливают расход газа 0,25—0,5 дм³/мин. пропускают газ в течение 2—3 мин, после чего выключают электроаспиратор.

В поглотительные склянки 3 и 4 заливают по 10 мл раствора иода, а в поглотительную склянку 5—5 мл раствора серноватистокислого натрия.

Открывают кран 2. отмечают время по секундомеру и одновременно начинают пропускать газ через склянки для промывания газов с расходом 0,5—1 дм³/мин. Газ пропускают 15—20 мин. т. е. до тех пор, пока раствор иода в поглотительной склянке 3 не станет светло-желтым. В этот момент останавливают секундомер и одновременно выключают электроасниратор.

Количество пропущенного газа определяют по формуле

V=Tw.    (3)

где V — объем пропущенного газа, дм¹; Т — время пропускания газа, мин; w — расход газа, дм³/мин.

Анализ проб

Отсоединяют поглотительные сосуды и переносят в лабораторию. Сливают содержимое сосудов в коническую колбу, тщательно промыв небольшим количеством дистиллированной воды склянки для промывания газов. Дистиллированную воду после промывания также сливают в коническую колбу. Отобранная проба не должна храниться более I ч.

Полученный раствор титруют раствором серноватистокислого натрия соответствующей концентрации до появления бледно-желтой окраски, затем добавляют 3—4 капли крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания раствора.

Концентрацию диоксида серы в газе (мг/м³) вычисляют по формуле „    326    (а — а\ —5)    _ш

где а — объем раствора серноватистокислого натрия, необходимый для титрования исходного количества иода, залитого в склянки для промывания газов, мл; а\ — объем раствора серноватистокислого натрия, необходимый для титрования остаточного количества иода после поглощения диоксида серы, мл; Ь — содержание серноватистокислого натрия в стандартном растворе (в зависимости от концентрации диоксида серы в газе составляет 0,02; 0,05 или

0.1 моль/л); 32 — молярная масса эквивалента диоксида серы, г/моль. Vо — объем газа, отобранного на анализ, приведенный к нормальным условиям (/ = 0°С, давление 101325 Па):

273 У (Р — \Р) 101.3 (2734-0 ‘

Здесь V — объем газа, отобранного на анализе, дм*; Р—атмосферное давление. кПа; \Р — избыточное давление (разрежение) в приборе, кПа; / — температура газа перед расходомером. °С.

Количество отобранных для анализа проб газа должно быть не менее

трех.

5. Техника безопасности. При отборе проб для определения объемов диоксида серы в выбросах в атмосферу должны соблюдаться общие правила безопасности для предприятий и организаций соответствующей отрасли.

В месте контроля параметров выбросов соединений серы в атмосферу подготавливается рабочее место, на котором устанавливается и закрепляется оборудование для измерений. Для этого должны быть оборудованы соответствующие площадки и столики.

Измерения на свечах, дымовых трубах должны осуществляться в соответствии с требованиями безопасности при работе на высоте по ГОСТ 12.2.003-74.

Участки газоходов, на которых проводится измерение, должны быть изолированы, если температура стенок выше 45 °С.

При открывании штуцера на газоходе при газовых измерениях запрещается находиться против штуцера на случай выбивания из него газа.

При проведении инструментальных измерений по определению объема и содержания диоксида серы в газовых выбросах в атмосферу и химических анализов исполнитель должен быть в аккуратно подогнанной спецодежде (отсутствие развевающихся концов одежды, концов пояса, обувь на низком каблуке и т. д.) и иметь индивидуальные средства защиты (фартук. ГОСТ 12.4029-76; резиновые перчатки. ГОСТ 20010-74. респиратор типа «Лепесток». ГОСТ 12.4.028-76; рукавицы. ГОСТ 12.4.010-75; очки. ГОСТ 12.4.013-75; противогаз марки Б или В; каску). В зависимости от местных условий и параметров газов в газоходе работающим выдается спецодежда в соответствии с типовыми отраслевыми нормами выдачи спецодежды, спецобуви и предохранительных приспособлений рабочим и служащим.

Диоксид серы является вредным веществом, воздействующим на органы дыхания, и относится, согласно ГОСТ 12.1005-76, к веществам II класса опасности. При выполнении анализов необходимо соблюдать «Основные правила безопасной работы в химических лабораториях», утвержденные Мин-химпромом СССР.

Производственные помещения, в которых выполняют работы с газами, должны соответствовать требованиям СН 245 — 71 и иметь приточно-вытяжную вентиляцию.

Лица, занятые на отборе и анализе проб газа, должны обеспечиваться лечебно-профилактическим питанием согласно «Перечню производств, профессий и должностей, работа в которых дает право на бесплатное лечебно-профилактическое питание в связи с особо вредными условиями труда», утвержденному Госкомтрудом СССР.

Химические реактивы должны храниться в специально предназначенных для каждого вещества местах в закрытых банках, склянках и других сосудах. На каждом сосуде должна быть этикетка с точным названием вещества и его характеристикой.

При использовании и эксплуатации электроприборов в процессе анализа следует соблюдать «Правила технической эксплуатации электроустановок

потребителей* и «Правила техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей», утвержденные Госэнергонадзором.

Лица, занимающиеся отбором и анализом проб газа, должны проходить предварительные и периодические медицинские осмотры, обучение методам работы по отбору и анализу проб газа, правилам обращения с защитными средствами согласно ГОСТ 12.01.004-79.

6. Требования к квалификации оператора. Все работы по настоящей методике может производить инженер или техник химической специальности, владеющий техникой анализа и прошедший инструктаж о правилах работы с токсичными газами и химическими продуктами.

Отбор газовых проб на анализ может осуществлять лаборант.

3. МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ДИОКСИДА СЕРЫ ТИТРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ТОРОНА ! В КАЧЕСТВЕ ИНДИКАТОРА ⁵

1.    Назначение методики. Методика применяется для определения концентрации уловленного и окисленного диоксида серы, который определяют в присутствии оксидов азота. Относительная погрешность во всем диапазоне концентраций не превышает 8 %.

2.    Метод измерения. Основан на свойствах пероксида водорода окислять диоксид серы в процессе поглощения. Принципиальную схему реакции, протекающей при взаимодействии пероксида водорода с диоксидом серы, можно представить в следующем виде:

SO»+H,() = H.SOu    (I)

H,SO,+ Н;.0. —M-SO^-f HjO.    (2)

Количество образовавшейся серной кислоты пропорционально концентрации уловленного и окисленного диоксида серы, который определяют при титровании серной кислоты раствором хлористого бария в присутствии торона I в качестве индикатора. Ионы сульфата связывают ионы бария с образованием труднорастворимого соединения BaSO*. выпадающего в осадок. Избыток ионов бария образует комплексное яркоокрашенное соединение с тороном 1.

Определению диоксида серы мешают примеси триоксида серы, сероводорода. ионов металлов, фосфаты, ионы аммония. Устранить мешающее влияние триоксида серы можно с помощью специальных фильтров.

Металлы могут содержаться в золе (пыли), образующейся при сжигании топлива. Использование фильтров в период отбора проб препятствует попаданию катионов в пробу. Для улавливания пыли достаточно поместить в газо-заборную трубку тампон из асбестовой ваты.

Если pH поглотительного раствора менее 2 или более 4. то оценка полученной концентрации диоксида серы будет соответственно завышена или занижена.

3.    Средства измерения, реактивы, материалы:

хлорид бария, стандарт-титр (фиксанал, нормадоза) 0,1 г-зкв, ТУ 6-09-2540 — 72;

пероксид водорода, 30 %-ный водный раствор, ГОСТ 10929-76; изопропиловый спирт (изопропанол), ТУ 6-09-712—76; бензол-2-арсоновая кислота (1 -азо-1) -2-оксинафталин-3,6-дисульфокис-лота, тринатриевая соль (торой 1). ТУ 6-09-05-192—74; вода дистиллированная. ГОСТ 6709-72;

хлористоводородная кислота (соляная кислота), хч. ГОСТ 3118-77; термометр ТЛ-2 2-Б-2, ГОСТ 215-73 Е; манометр, ГОСТ 2405-80, ТУ 03548—66, класс 0,6 и 1,0; водяной аспиратор или электроаспиратор со встроенными расходомерами ЭА-1, ГОСТ 13478-75;

пробоотборная трубка из молибденового стекла диаметром 8—10 мм. ГОСТ 23932-79 Е;

барометр мембранный метеорологический МВЗ-1-04, ГОСТ 23696-79;

склянка для промывания газов СВТ-25, ГОСТ 10378-73;

поглотитель Рыхтера (ТУ 25-11-1081—75);

бюретка 1-2-25-0,1, ГОСТ 20292-74;

пипетки 2-1-25. ГОСТ 20292-74;

колбы мерные 2-1000-2, 2-100-2, ГОСТ 1770-74;

кран соединительный стеклянный КЗХ-2-32-2,5. ГОСТ 7995—80Е;

колба коническая.

Для устранения мешающего влияния триоксида серы рекомендуется использовать базальтовое волокно высшей категории качества, РСТ УССР 5013-76.

Допускается замена указанных приборов на аналогичные или не уступающие им по метрологическим характеристикам.

4.    Подготовка и проведение измерений. Общие указания по проведению анализа в соответствии со СТ СЭВ 804—77. Приготавливают стандартный раствор хлористого бария ВаС1^ концентрацией 0,05 моль/л из стандарт-титра 0,1 г-экв. В колбу объемом 1000 мл переносят содержимое стандарт-титра и доводят до метки дистиллированной водой.

Для приготовления 100 мл 3 %-ного раствора пероксида водорода в мерную колбу объемом 100 мл помещают 10 мл пероксида водорода и доводят до метки дистиллированной водой. Хранить раствор в холодильнике и пользоваться им можно не более одного месяца.

Для приготовления раствора торона I (0,2±0,05) г торона I растворяют в 100 мл дистиллированной воды. Раствор нужно хранить в полиэтиленовой посуде, так как в стеклянной раствор портится. Раствор устойчив в течение 1—2 мес.

Подготовка прибора

Прибор (рис. 3.1) состоит из пробоотборной трубки /, крана 2. склянки для промывания газа 3. электроаспиратора 7 (или водяного аспиратора),

Рис. 3.1. Схема прибора для определения в газе концентрации диоксида серы с применением торона I.

Рис. 3.2. Схема прибора для определения в газе концентрации диоксида серы в присутствии триоксида серы.

термометра 5 с баллончиком 4 для измерения температуры газовой пробы, манометра 6.

При наличии триоксида серы для ее улавливания собирают прибор, изображенный на рис. 3.2, который отличается от прибора, изображенного на рис. 3.1. тем, что введены поглотитель 8, заполненный дистиллированной водой (20—30 мл), подкисленной 1—2 каплями хлористо-водородной кислоты, и гофрированная стеклянная трубка 9, заполненная базальтовым волокном '.

Соединение частей прибора резиновыми шлангами должно быть сведено к минимуму и производиться встык.

Перед началом анализа проверяют герметичность прибора. Закрывают кран 2 так, чтобы в прибор не поступал газ, включают электроаспиратор. ⁶

устанавливают расход газа 0,25—0.5 дм³/мин. и если в течение 3 мин поплавок реометра электроаспиратора упадет вниз до упора, прибор считается герметичным.

На газоходе просверливают отверстие диаметром 20—30 мм и приваривают к газоходу с наружной стороны штуцер высотой 30—40 мм. Пробоотборную трубку вставляют в газоход через штуцер с резиновой или асбестовой пробкой на 1/3 длины газохода. Прибор для отбора проб газа присоединяют через кран 2 резиновым шлангом встык к концу пробоотборной трубки, выходящей из газохода.

При отборе запыленного газа в пробоотборную трубку помещают фильтр из асбестового волокна.

Отбор проб

Перед началом анализа трубку / промывают анализируемым газом. Для этого отключают краном 2 поглотительные сосуды, электроаспиратор подключают непосредственно к крану 2, устанавливают расход газа 0,250—

0.5 дм³/мин и пропускают в течение 1—2 мин.

Включают электроаспиратор, в поглотительную склянку 3 заливают пипеткой 25 мл 3 %-ного раствора пероксида водорода. При концентрации диоксида серы в отходящем газе 5000—30 000 мг/м³ приготавливают 3—7 (см. таблицу) поглотительных склянок, в которые заливают пипеткой 25 мл 3 %-ного раствора пероксида водорода.

Объем, количество газовых проб в зависимости от концентрации диоксида серы

Концентрация диоксида серы в отходящих газах, мг/м3 Расход газа, л/мин Количество проб Время отбора пробы, мин Используемый поглотитель 500 3.0 1 20 Поглотитель Рых- тера 1 000 1.5 1 20 Поглотительная склянка 5 000 1.0 3 5.0 То же 10 000 1.0 5 3.0 » 20 000 0,5 5 3.0 » 30 000 0.5 7 2.0 »

Открывают кран 2, включают секундомер и одновременно начинают пропускать газ через склянку для промывания газа. Скорость пропускания газа определяют по таблице. Включают электроаспиратор, отсоединяют поглотительный сосуд 3. Если отбирается несколько проб, то в соответствии с таблицей подсоединяются дополнительные склянки; далее отбор пробы ведут, как указано выше.

Анализ проб

Сосуды с пробами переносят в лабораторию для анализа. Количество пропущенного газа определяют по формуле

V = Tw.

ВВЕДЕНИЕ

В соответствии с научно-технической программой ГКНТ 0.85.04 «Создать и внедрить эффективные методы и средства контроля загрязнения окружающей среды» организациями ряда министерств и ведомств за период 1982— 1985 гг. подготовлены методики по определению содержания загрязняющих веществ в промышленных выбросах в атмосфере.

Работа проводилась под научно-методическим руководством Главной геофизической обсерватории им. А. И. Воейкова (зав. отделом профессор М. Е. Берлянд).

В настоящий сборник включены методики определения концентраций диоксида серы, оксидов азота, серной кислоты, монооксида углерода, сероводорода, аммиака, сероуглерода, хлора, брома, хлористого водорода, бромистого метила, газообразных и твердых фторидов, суммы углеводородов, пыли к соединений металлов, ранее опубликованные в «Сборнике методик по определению концентраций загрязняющих веществ в промышленных выбросах». М.. 1984 — 1985 гг., ч. I и II. а также ряд вновь разработанных методик определения содержания различных органических загрязняющих веществ, наиболее часто встречающихся в промышленных выбросах в атмосферу.

Помещенные в сборнике методики основаны на титрометрическом, спектрофотометрическом, потенциометрическом, газохроматографическом и других современных физико-химических методах анализа. Наряду с традиционным отбором проб в жидкостные поглотители в ряде методик применяется перспективный метод отбора проб на твердые и пленочные сорбенты с использованием сорбционных трубок.

На основе опубликованных методик разработаны отраслевые стандарты: ОСТ «Охрана природы. Атмосфера. Определение параметров выбросов диоксида серы в атмосферу от предприятий цветной металлургии» (Гинцветмет); ОСТ «Охрана природы. Атмосфера. Определение параметров выбросов окиси углерода (ВНИИэнергоцветмет); ОСТ «Охрана природы. Атмосфера. Определение параметров выбросов соединений серы в атмосферу от предприятий цветной металлургии» (Гинцветмет).

В подготовке сборника участвовали от Управления нормирования и надзора за выбросами в природную среду Госкомгндромета С. Т. Евдокимова. В. Т. Григорьян, от Госконтрольатмосферы - И. А. Васильева, от ГГО им. А. И. Воейкова — Н. Ш. Вольберг, Е. Н. Семенюк. В. В. Цибульский.

Организации-разработчики и основные исполнители указаны в тексте соответствующих методик.

Предложения по дальнейшему совершенствованию опубликованных методик направлять в адрес opt анизаций-разработчиков и Главной геофизической обсерватории им. А. И. Воейкова.

1. МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЯ СКОРОСТИ И ОБЪЕМА ГАЗОВ В ГАЗОХОДЕ ¹

1.    Назначение методики. Методика рекомендуется для измерения скорости газа в газоходах, равной 4 м/с или более.

2.    Метод измерения. С помощью пневмометрических трубок и микроманометров производится измерение динамического напора газа Р_х, представляющего собой разность между полным Р„ и статическим Р_с напорами и последующий расчет скорости газа по формуле

_Ш=Л/МЛ_;    о,

где w — скорость газа в газоходе, м/с; Р_я — динамический напор газа в данной точке, мм вод. ст.; g — ускорение свободного падения (g = 9.8l м/с^{7 8}); у, — плотность газа при рабочих условиях, кг/м³.

Динамический напор газа определяют по формуле:

Р_Ж = В*КК',    (2)

где В — отсчет по шкале микроманометра, мм; ф — коэффициент, зависящий от угла наклона измерительной трубки микроманометра; К — коэффициент пневмометрической трубки (для трубок конструкции институтов Гин-цветмета и НИИОГаза он равен 0,48 -0,56, а для трубок Пито — Прандтля 0.9—1.0); К' — коэффициент, учитывающий поправку на фактическую плотность спирта:

К'=

Yc

Здесь ус — плотность спирта для микроманометра, уж — плотность жидкости в манометре.

Плотность газа при рабочих условиях определяют по формуле

*=°-³⁵⁹*"-Йт7'    <³>

где у» — плотность газа при нормальных условиях (/=0°С, Р=760 мм рт. ст.), кг/м⁵; \Р — избыточное давление (разрежение) газа в газоходе, мм рт. ст.; / — температура газа в газоходе, °С; Р — атмосферное давление, мм рт. ст.

Плотность газа при нормальных условиях рассчитывают по формуле

I /am, bm₂    km„    \

^Yo 100 \ 22,4 ⁺ 22,4 ^{+    +}    22,4    )'

где mi, т₂, .. , т_п — значения молекулярной массы компонентов газовой смеси; a, b, k — концентрации компонентов газовой смеси, %; 22,4 — мольный объем при нормальных условиях, м³/кмоль.

Если известны значения плотностей при нормальных условиях отдельных компонентов yoi +?пг+ ... + Y««. ^то плотность смеси рассчитывают по формуле

ау<н + &Уо2 + . • +*y<”.    /сч

^Yo=-Too-'    ⁽⁵⁾

Для приближенных расчетов плотность дымовых газов принимают равной плотности воздуха (уо=1.29 кг/м³).

Известно, что скорости газа в различных точках сечения газохода неодинаковы, поэтому необходимо предварительно найти коэффициент распределения скоростей по сечению газохода а_ср, представляющий собой отношение средней скорости (ш_ср м/с) газа в газоходе к скорости по оси (и>₀ м/с):

(6)

Для определения ш_ср газоход круглого сечения условно разбивают на несколько концентрических колец (рис. 1.1 а). Замеры скорости производят одновременно в данной точке сечения газохода и по его оси. Схема установки приборов при измерении скоростей показана на рис. 1.2. Среднюю скорость газа в газоходе определяют по формуле

Wc_P=— (^ш*| +    ...    +ш,«),    (7)

где п — число колец; w„w_x2 — скорости газа в этих кольцах, м/с.

На практике для сокращения объема вычислительной работы при расчете скоростей газа в газоходе рекомендуется для определения а_ср пользоваться следующими отношениями:

где Р_я\\ Р_х2 — измеренные динамические напоры в соответствующих точках сечения газохода, мм вод. ст.; Я₀Г. Рп₂ — измеренные одновременно динамические напоры по оси газохода, мм вод. ст.;

СС| +<Х2 + • • -\-CLn a_fp=---

где п — число точек измерения.

При одновременных замерах необходимо использовать пневмометри-ческие трубки с одинаковым коэффициентом К и микроманометры одного типа.

Рис. 1.1. Схема расположения точек измерения динамического напора газа. а — в газоходе круглого сечения, б — в газоходе прямоугольного сечения.

Точки замеров динамического напора определяют по формуле

°>=°У^ТГ"-    ^(|0)

где D_x — диаметр газохода, на котором лежат точки замеров, мм; х — порядковый номер кольца.

Число колец, на которые разбивают сечение газохода, зависит от характера распределения скоростей газа по сечению. С уменьшением симметричности и равномерности распределения скоростей, а также с увеличением диаметра газохода число колец должно увеличиваться.

Достаточно надежные результаты можно получить при следующих соотношениях числа колец и диаметра трубы;

Диаметр труб. мм. ... 200    200—400    400-600    600—800    800—1000    1000

Число колец ....    3    4    5    6    8    10

Рис. 1.2. Схема установки приборов при измерении поля скоростей в газоходе.

/ и 2— рабочая и контрольная пневмометрические трубки. 3 и 4—рабочий и контрольный микроманометры. 5 — термометр. 6 - U-образный манометр, 7 — стальной пруток, 8 — газоход. 9 — линейка, 10 -• указатель.

Расстояние точек замера для каждого кольца от внутренней стенки газохода определяется по следующим уравнениям:

-т(	:--v—)•	(11)
'-т<		(12)

где L\ и L\ — расстояния от внутренней стенки газохода соответственно до ближней и дальней точек замера на данном кольце, мм; х — порядковый номер кольца, считая от центра газохода.

Для упрощения расчетов точек замеров можно пользоваться табл. 1.1. где приведены значения

/ 2*-1

V—

При определении поля скоростей в газоходе одновременно замеряют температуру газового потока, статический напор и атмосферное давление.

Если газоход имеет прямоугольное сечение, его делят линиями, параллельными стенкам газохода, на ряд равновеликих прямоугольников, геомет-

Таблица 1.1 Диаметры, на которых расположены точки замеров (в долях от внутреннего диаметра газохода, принятого за единицу). Число колец

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 0,707 0,500 0,409 0,354 0,316 0,290 0,267 0,250 0,236 0,224 — 0,866 0,707 0,612 0,543 0,500 0,466 0,433 0,406 0,388 — — 0,914 0,790 0,707 0,646 0,597 0,559 0,523 0,500 — — — 0,936 0,836 0,764 0,707 0,661 0,624 0,592 -- — — 0,949 0,866 0,805 0,752 0,707 0,671 — — — — — 0,957 0,855 0,829 0,782 0,741 — — — — — — 0,964 0,902 0,851 0,805 — — — — — — 0,968 0,914 0,866 — — — — — — -- — 0,972 0,922 ... “ ~ “ 0,951

рически подобных всему сечению (рис. 1.1.6). Сторона каждого прямоугольника должна составлять 150—200 мм. Замеры производят одновременно в двух точках: в данной точке сечения газохода и на пересечении его осей. Минимальное число точек замеров — три в каждом направлении. После проведения замеров коэффициент скоростей определяют так же, как в случае круглого газохода.

Для упрощения расчетов расстояний точек замеров от внутренней стенки газоходов разных диаметров можно пользоваться табл. 1.2.

Количество газа, проходящего в газоходе в единицу времени, рассчитывается по средней скорости газа в газоходе и площади его сечения по формуле

V = 3600tt>_cpF=ЗбООшп a _CpF.    (13)

где V — объемный расход газа в рабочих условиях, м⁹/ч; ш,> — скорость газа в центре газохода, м/с; /•’—площадь сечения газохода, м².

Во многих случаях объем газа необходимо привести к нормальным условиям:

7

с

I

s

I

I

IS

1 s

2 X X

I

P

Б

X

1

s

$

x

I

1

s

2

5

§

1

Методику подготовили: Научно-исследовательский институт промыш

2

ленной и санитарной очистки газов (НИИОГаз), Всесоюзный научно-исследовательский и проектно-конструкторский институт охраны окружающей при

3

родной среды в угольной промышленности (ВНИИОСуголь) (С. К- Федорова.

4

А. М. Петрова).

5

Методику подготовили НИИОГаз, ВИИИОСуголь (Э. И. Акопов, С. К. Федорова, В. Г. Путилов, А. М. Петрова. Л. А. Чебыкина).

6

Гофрированная стеклянная трубка длиной 130 мм и диаметром 20 мм заполняется фильтровальным материалом так. чтобы сопротивление ее было 150 мм вод. ст. при расходе газа 1—2 л/мин.

7

Методику подготовил Западно-Сибирский региональный научно-иссле

8

довательский институт Госкомгидромета (А. П. Быков).

9

Средства измерений:

пневмометрические трубки, разработанные институтами Гинцветмет и НИИОГаз (рис. 1.3), ВТИ, а также трубки Пито — Прандтля (длина трубок должна быть больше ширины сечения газохода примерно на 300 мм; при измерении скоростей газа с двух сторон газохода длину трубки уменьшают на половину линейного размера ширины газохода); микроманометры, ГОСТ 11161-84; tl-образные манометры;