государственный стандарт СТБ ГОСТ Р 51429-2006
РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ
Соки фруктовые и овощные
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ НАТРИЯ, КАЛИЯ, КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ С ПОМОЩЬЮ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ
CoKi з садавшы i агародшны МЕТАД ВЫЗНАЧЭННЯ ЗМЯШЧЭННЯ НАТРЫЮ, КАЛ1Ю, КАЛЬЦЫЮ I МАГН1Ю 3 ДАПАМОГАЙ АТАМНА-АБСАРБЦЫЙНАЙ СПЕКТРАМЕТРЫ1
(ГОСТ Р 51429-99, ЮТ)
Издание официальное
О
О
(ОБ
УДК 663.813.014:543.421 (083.74)(476) МКС 67.080.01 КП 03 ЮТ
Ключевые слова: фруктовые и овощные соки, натрий, калий, кальций, магний, определение содержания, метод атомно-абсорбционной спектрометрии
ОКП РБ 15.32.10
Предисловие
Цели, основные принципы, положения по государственному регулированию и управлению в области технического нормирования и стандартизации установлены Законом Республики Беларусь «О техническом нормировании и стандартизации».
1 ПОДГОТОВЛЕН научно-производственным республиканским унитарным предприятием «Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации» (БелГИСС)
ВНЕСЕН Госстандартом Республики Беларусь
2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Госстандарта Республики Беларусь от 28 декабря 2006 г. № 65
3 Настоящий стандарт идентичен национальному стандарту Российской Федерации ГОСТ Р 51429-99 «Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания натрия, калия, кальция и магния с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии», разработанному на основе EN 1134:1994 «Соки овощные и фруктовые. Определение содержания натрия, калия, кальция и магния. Спектрофотометрический метод атомной абсорбции».
Разработан Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности (ВНИИКОП).
Дополнительные требования, отражающие потребности экономики страны, выделены курсивом.
Официальные экземпляры национального стандарта Российской Федерации, на основе которого подготовлен настоящий государственный стандарт, и стандартов, на которые даны ссылки, имеются в БелГИСС.
Сведения о соответствии национальных стандартов Российской Федерации, на которые даны ссылки, государственным стандартам, принятым в качестве идентичных государственных стандартов, приведены в дополнительном приложении Д.А
Степень соответствия - идентичная (ЮТ)
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Настоящий стандарт не может быть воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта Республики Беларусь
Издан на русском языке
Ответственный за выпуск В.Л. Гуревич
Сдано в набор 30.01.2007. Подписано в печать 19.02.2007. Формат бумаги 60x84/8. Бумага офсетная. Гарнитура Arial. Печать ризографическая. Уел. печ. л. 1,28 Уч,-изд. л. 0,47 Тираж экз. Заказ
Издатель и полиграфическое исполнение НП РУП «Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации» (БелГИСС) Лицензия № 02330/0133084 от 30.04.2004.
220113, г. Минск, ул. Мележа, 3.
1 Область применения..............................................................................................................................1
2 Нормативные ссылки.............................................................................................................................1
3 Сущность метода....................................................................................................................................2
4 Средства измерений, лабораторное оборудование, реактивы и материалы..................................2
5 Отбор и подготовка проб.......................................................................................................................2
6 Подготовка к проведению испытаний...................................................................................................2
7 Проведение испытаний..........................................................................................................................3
8 Обработка и оформление результатов................................................................................................4
Приложение А (справочное) Библиография...........................................................................................6
Приложение Д.А (справочное) Сведения о соответствии национальных стандартов Российской Федерации, на которые даны ссылки, государственным стандартам, принятым в качестве идентичных государственных стандартов.......7
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ
Соки фруктовые и овощные МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ НАТРИЯ, КАЛИЯ, КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ С ПОМОЩЬЮ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ
Сок1 з садавшы i агародншы МЕТАД ВЫЗНАЧЭННЯ ЗМЯШЧЭННЯ НАТРЫЮ, КАЛЮ, КАЛЬЦЫЮ МАГН1Ю 3 ДАПАМОГАЙ АТАМНА-АБСАРБЦЫЙНАЙ СПЕКТРАМЕТРЫ1
Fruit and vegetable juices Method for determination of sodium, potassium, calcium and magnesium content by atomic absorption spectrometry
Дата введения 2007-06-01
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на фруктовые и овощные соки и подобные им продукты и устанавливает метод определения массовой концентрации (массовой доли) натрия, калия, кальция и магния с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии.
Метод позволяет проводить определение массовой концентрации (массовой доли) данных элементов в следующих диапазонах:
- натрия - от 10 до 100 мг/дм3 (мг/кг);
- калия - от 200 до 4000 мг/дм3 (мг/кг);
- кальция - от 10 до 300 мг/дм3 (мг/кг);
- магния - от 10 до 300 мг/дм3 (мг/кг).
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4209-77 Реактивы. Магний хлористый 6-водный. Технические условия ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия ГОСТ 4530-76 Реактивы. Кальций углекислый. Технические условия ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 26313-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб ГОСТ 26671-85 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясо-растительные. Подготовка проб для лабораторных анализов
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ Р 51431-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения относительной плотности ГОСТ Р 51432-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания золы Примечание - При пользованием настоящим стандартом целесообразно проверить действие технических нормативных правовых актов в области технического нормирования и стандартизации (далее - ТИПА) по каталогу, составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году.
Если ссылочные ТИПА заменены (изменены), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененными (измененными) ТИПА. Если ссылочные ТИПА отменены без замены, то приложение, в котором дана ссылка на них, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
Издание официальное
3 Сущность метода
Метод основан на определении натрия, калия, кальция и магния с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии в разведенной пробе, в которую для предотвращения частичной ионизации металлов в пламени при определении натрия и калия с целью видоизменения матрицы добавлен хлорид цезия, а при определении кальция и магния - лантан.
При необходимости в развитие настоящего стандарта разрабатываются в установленном порядке методики выполнения измерений.
4 Средства измерений, лабораторное оборудование, реактивы и материалы
Весы лабораторные общего назначения - по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, высокого класса точности.
Атомно-абсорбционный спектрометр, укомплектованный горелкой для воздушно-ацетиленового пламени и лампами с полым катодом для натрия, калия, кальция и магния, с допускаемой относительной погрешностью измерений не более 5 % в диапазоне массовых концентраций натрия 1-100 мг/дм3, калия 100 - 500 мг/дм3, кальция 5 - 200 мг/дм3, магния 1-100 мг/дм3.
Баня водяная.
Центрифуга лабораторная, обеспечивающая ускорение не менее 370 д.
Пипетки - по ГОСТ 29227 типа 2, исполнения 1, 1-го класса точности, вместимостью 1 и 10 см3.
Дозатор пипеточный [1] и ТИПА переменного объема дозирования 0,200 - 1,000 см3 с относительной погрешностью дозирования ± 1 %.
Колбы мерные - по ГОСТ 1770 исполнения 2, номинальной вместимостью 50, 100 и 1000 см3.
Стаканы - по ГОСТ 25336 типа В, исполнения 1, вместимостью 100 см3.
Эксикатор - по ГОСТ 25336 с эффективным осушающим агентом.
Государственные стандартные образцы состава водных растворов ионов натрия, калия, магния и кальция с относительной погрешностью не более 1 % (Р = 0,95) или
Натрий хлористый - по ГОСТ 4233, х. ч.
Калий виннокислый кислый с массовой долей основного вещества не менее 99,5 %.
Кальций углекислый - по ГОСТ 4530, х. ч.
Магний хлористый 6-водный - по ГОСТ 4209, х. ч.
Цезий хлористый [2] и ТИПА, х. ч.
Лантан хлористый 7-водный [3] и ТИПА, х. ч.
Кислота соляная - по ГОСТ 3118, х. ч.
Вода для лабораторного анализа категории 2 - по [4].
Допускается использование других средств измерений, реактивов и материалов с метрологическими и техническими характеристиками, не уступающими перечисленным выше.
5 Отбор и подготовка проб
Отбор проб - по ГОСТ 26313, подготовка проб к испытаниям - по ГОСТ 26671.
Концентрированные продукты разводят водой до заданного значения относительной плотности в соответствии с ТИПА или техническим документом на конкретный вид продукта. Определяют относительную плотность разбавленного продукта по ГОСТ Р 51431 и найденное значение указывают в протоколе.
6 Подготовка к проведению испытаний
6.1 Подготовка посуды и реактивов
Стеклянную посуду непосредственно перед использованием несколько раз ополаскивают водой для лабораторного анализа.
Хлорид натрия, калий виннокислый кислый, карбонат кальция и хлорид магния перед использованием для приготовления исходных растворов натрия, калия, кальция и магния высушивают в эксикаторе в течение 3-4 сут.
Для приготовления растворов пробы продукта и градуировочных и других растворов, используемых при проведении испытаний, применяют воду для лабораторного анализа из одной и той же партии.
6.2 Приготовление исходных растворов
Для приготовления исходных растворов натрия и калия массовой концентрации р (Na+) = 1,00 г/дм1 и р (К+) = 1,00 г/дм1 навески хлорида натрия массой 2,542 г и виннокислого кислого калия массой 4,813 г растворяют в отдельных стаканах в небольшом количестве воды, переносят в мерные колбы вместимостью 1 дм1 и доводят объем содержимого водой до отметки.
Для приготовления исходных растворов кальция и магния массовой концентрации р (Са++) = 1 г/дм1 и р (Mg++) = 1 г/дм1 навески карбоната кальция массой 2,500 г и хлорида магния массой 8,365 г растворяют в отдельных стаканах в небольшом количестве раствора соляной кислоты массовой концентрации 100 г/дм1, переносят в мерные колбы вместимостью 1 дм1 и доводят объем содержимого водой до отметки.
Для приготовления исходного раствора хлорида цезия массовой концентрации р (CsCI) = 40 г/дм1 навеску хлорида цезия массой 4,00 г растворяют в стакане в небольшом количестве воды, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1 и доводят объем содержимого водой до отметки.
Для приготовления исходного раствора лантана массовой концентрации р (1_а+++) = 50,0 г/дм1 навеску хлорида лантана массой 13,40 г растворяют в стакане в небольшом количестве воды, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1 и доводят объем содержимого водой до отметки.
Исходные растворы хранят в полиэтиленовых сосудах. Срок годности исходного раствора калия -две недели, остальных растворов - 3 мес при хранении при комнатной температуре.
6.3 Приготовление растворов для компенсации фонового сигнала спектрометра (установления нулевого значения абсорбции)
При определении калия и натрия для установления нулевого значения абсорбции используют раствор хлорида цезия массовой концентрации 4,0 г/дм1, который готовят точным разведением исходного раствора в 10 раз. При определении кальция и магния для установления нулевого значения абсорбции используют раствор лантана массовой концентрации 5,0 г/дм1, который готовят точным разведением исходного раствора в 10 раз.
Срок годности растворов 3 мес при хранении при комнатной температуре в полиэтиленовых сосудах.
6.4 Приготовление градуировочных растворов
Для каждого определяемого элемента готовят 3-5 градуировочных растворов точным разведением исходных растворов, при этом массовые концентрации градуировочных растворов должны находиться в диапазоне линейной зависимости абсорбции от концентрации элемента для данного спектрофотометра. Для дозирования аликвот исходных растворов объемом менее 1 см1 используют пипеточный дозатор. Перед доведением раствора до заданного объема в градуировочные растворы натрия и калия вносят исходный раствор хлорида цезия в таком количестве, чтобы массовая концентрация хлорида цезия в растворах составляла 4,0 г/дм1, а в градуировочные растворы кальция и магния вносят исходный раствор лантана в таком количестве, чтобы массовая концентрация лантана в растворах составляла 5,0 г/дм1.
Срок годности градуировочного раствора калия - две недели, остальных растворов - 1 мес при хранении при комнатной температуре в полиэтиленовых сосудах.
7 Проведение испытаний
7.1 Приготовление раствора пробы
Проводят два параллельных определения.
Перед отбором проб для анализа из лабораторного образца продукт перемешивают; проба должна быть объемом не менее 1 см1 (1 г).
При определении кальция и при определении натрия, калия и магния в продуктах с объемной долей мякоти более 1 % пробу продукта подвергают минерализации по ГОСТ Р 51432; полученную золу растворяют в 2 см1 соляной кислоты с (HCI) = 4 моль/дм1, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см1 и доводят объем содержимого водой до отметки (\/3). В прозрачных продуктах при определении кальция и в продуктах с объемной долей мякоти менее 1 % при определении натрия, калия и магния озоление допускается не проводить.
Пробу продукта или ее минерализованный раствор разводят в мерных колбах подходящей вместимости водой таким образом, чтобы ожидаемая концентрация элемента в растворе находилась в области градуировочного графика. Аликвоты проб (V2) объемом менее 1 см1 дозируют пипеточным
дозатором. Перед доведением раствора пробы до заданного объема (Ц) при определении калия и натрия в мерные колбы вносят исходный раствор хлорида цезия в таком количестве, чтобы массовая концентрация хлорида цезия в исследуемом растворе пробы составляла 4,0 г/дм3, а при определении кальция и магния - исходный раствор лантана в таком количестве, чтобы массовая концентрация лантана в исследуемом растворе пробы составляла 5,0 г/дм3.
При необходимости перед спектрометрическим анализом раствор пробы центрифугируют.
7.2 Спектрометрический анализ
Градуировочные растворы и растворы пробы по 7.1 анализируют в соответствии с инструкцией по эксплуатации спектрометра. Используют наиболее чувствительные линии поглощения элементов со следующими длинами волн:
- Na - 589,0 нм;
- К - 766,5 или 769,9 нм;
- Са - 422,7 нм;
- Мд - 285,2 нм.
Спектрометрический анализ градуировочных растворов проводят перед каждой серией испытаний.
8 Обработка и оформление результатов
Для каждого из определяемых элементов строят градуировочный график зависимости величины абсорбции от массовой концентрации элемента в градуировочных растворах.
По градуировочному графику находят значение массовой концентрации определяемого элемента в растворе пробы, соответствующее измеренной абсорбции раствора пробы.
Для продуктов, подготовка проб которых проводилась без озоления, массовую концентрацию натрия, калия, магния и кальция хь мг/дм3, вычисляют по формуле
где с - массовая концентрация элемента в растворе пробы, мг/дм3, определенная по градуировочному графику;
Vi - объем раствора пробы, приготовленного по 7.1, см3;
V2 - объем пробы, взятый для приготовления раствора пробы по 7.1, см3.
Для продуктов, подготовка проб которых проводилась с озолением, массовую концентрацию натрия, калия, магния и кальция х2, мг/дм3, вычисляют по формуле
где \/ъ - объем, до которого доведен минерализат, см3;
V4 - объем пробы продукта, взятой на минерализацию.
Массовую долю натрия, калия, магния и кальция х3, мг/дм3, вычисляют по формуле
где m - масса навески, взятой на минерализацию, г.
Вычисления проводят до первого десятичного знака.
Расхождение между результатами двух параллельных определений, выполненных одним оператором при анализе одной и той же пробы с использованием одних и тех же средств измерений и реактивов в течение возможно минимального интервала времени, не должно превышать норматива оперативного контроля сходимости, значения которого приведены в таблице 1. При соблюдении этого условия за окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, округленное до целого значения.
Расхождение между результатами двух определений, выполненных в двух лабораториях, не должно превышать норматива оперативного контроля воспроизводимости, значения которого приведены в таблице 1.
Пределы абсолютной погрешности определения массовой концентрации (массовой доли) при соблюдении условий, регламентированных настоящим стандартом, не должны превышать значений, приведенных в таблице 1.
В протоколе испытаний указывают:
- информацию, необходимую для идентификации исследуемого продукта (вид продукта, происхождение, шифр);
- ссылку на настоящий стандарт;
- дату и способ отбора проб (по возможности);
-дату получения пробы для испытаний;
-дату проведения испытаний;
- результат испытаний с указанием погрешности и единицы измерений;
- соблюдение норматива контроля сходимости результатов;
- особенности проведения испытаний (разведение концентрированной пробы, относительную плотность разведенной пробы и пр.);
- отклонения условий проведения испытаний от описанных в стандарте, которые могли повлиять на результат. 2
|
Таблица 1 - Метрологические характеристики метода определения содержания натрия, калия, кальция и магния (Р = 0,95) |
|
Элемент |
Норматив оперативного контроля сходимости, мг/дм3 (мг/кг) |
Норматив оперативного контроля воспроизводимости, мг/дм3 (мг/кг) |
Пределы абсолютной погрешности определения, ± мг/дм3 (± мг/кг) |
|
Натрий
Калий
Кальций
Магний |
0,6 + 0,034 а 0,0346 а 1,1+0,029 а 1,4 (при а < 40) 2,7 (при а > 40) |
1,6 + 0,120 Ь 0,0864 Ь 2,2 + 0,116 b 0,7 + 0,093 b |
1,1 + 0,084 с 0,0605 с 1,5 + 0,081 с 0,5 + 0,065 с |
|
а - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, мг/дм3 (мг/кг); b - среднее арифметическое результатов двух определений, выполненных в двух лабораториях, мг/дм3 (мг/кг); с - результат испытаний, мг/дм3 (мг/кг). |
|
СТБ ГОСТ Р 51429-2006
|
[1] ТУ 64-13329-81 |
Приложение А
(справочное)
Библиография
Дозаторы пипеточные |
|
[2] ТУ 6-09-4066-79 |
Цезий хлористый |
|
[3] ТУ 6-09-4773-79 |
Лантан хлористый |
|
[4] Международный стандарт ISO 3696:1987 (ИСО 3696:1987) |
Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические условия и методы испытаний) |
6
Приложение Д.А
(справочное)
Сведения о соответствии национальных стандартов Российской Федерации, на которые даны ссылки, государственным стандартам, принятым в качестве идентичных государственных стандартов
|
Таблица Д.А.1 |
|
Обозначение и наименование национального стандарта Российской Федерации |
Степень
соответствия |
Обозначение и наименование государственного стандарта |
|
ГОСТ Р 51431-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения относительной плотности |
ют |
СТБ ГОСТ Р 51431-2006 Соки фруктовые и овощные. Метод определения относительной плотности |
|
ГОСТ Р 51432-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания золы |
ют |
СТБ ГОСТ Р 51432-2006 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания золы |
|
7
1
2
